CN107117992A - 氯化钙制备系统和氯化钙制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种氯化钙制备系统和氯化钙制备方法，其中所述氯化钙制备系统包括：废酸纯化装置、与所述废酸纯化装置连接的反应组件，与所述反应组件连接反应液振荡筛，以及与所述反应液振荡筛连接的浓缩罐；所述废酸纯化装置包括依次连接的蒸发锅炉、第一物理过滤组件、化学净化组件、第二物理过滤组件和纯化酸液收集组件。本发明提供的氯化钙制备系统，前置废酸纯化装置，使废酸液通过物理和化学的纯化过程，实现了物理和化学的除杂，从而进一步降低了制备氯化钙反应的杂质，提高了制备氯化钙的纯度，减少了对于反应生成氯化钙的进一步除杂的过程，降低了成本。

Description

氯化钙制备系统和氯化钙制备方法

技术领域

本发明涉及肥料领域，具体地说，涉及一种氯化钙制备系统及氯化钙制备方法。

背景技术

氯化钙，一种由氯元素和钙元素组成的盐，化学式为CaCl2。微苦，无味。它是典型的离子型卤化物，室温下为白色、硬质碎块或颗粒。它常见应用包括制冷设备所用的盐水、道路融冰剂和干燥剂。因为它在空气中易吸收水分发生潮解，所以无水氯化钙必须在容器中密封储藏。氯化钙及其水合物和溶液在食品制造、建筑材料、医学和生物学等多个方面均有重要的应用价值。氯化钙对氨具有突出的吸附能力和低的脱附温度，在合成氨吸附分离方面具有很大的应用前景。但由于氯化钙不易形成稳定的多孔材料，与气氨的接触面积小，并且在吸附、解吸过程中容易膨胀、结块，因此使之难以在这方面付诸实际应用。将氯化钙担载于高比表面载体上，可以大大提高氯化钙与气氨的接触面积。已有相关研究表明，将氯化钙担载于分子筛上而制备的复合吸附剂比单一吸附剂有更好的吸附性能和稳定性。

氯化钙为无色立方结晶体，白色或灰白色，有粒状、蜂窝块状、圆球状、不规则颗粒状、粉末状。微毒、无臭、味微苦。吸湿性极强，暴露于空气中极易潮解。易溶于水，同时放出大量的热(氯化钙的溶解焓为-176.2cal/g)，其水溶液呈微酸性。溶于醇、丙酮、醋酸。与氨或乙醇作用，分别生成CaCl₂·8NH₃和CaCl₂·4C₂H₅OH络合物。低温下溶液结晶而析出的为六水物，逐渐加热至30℃时则溶解在自身的结晶水中，继续加热逐渐失水，至200℃时变为二水物，再加热至260℃则变为白色多孔状的无水氯化钙。

氯化钙广泛应用于工业、医疗、制药、食品、消防和工业中，作为药物、干燥剂、螯合剂、固化剂、除水剂、冷却剂、粘合剂、润滑剂等。

目前，氯化钙的工业上的制备方法应用为利用碳酸钙与盐酸反应生成氯化钙和气体二氧化碳，从而得到氯化钙。但工业实际应用中，采用的盐酸一般为生产中使用过的废酸液，其中含有大量的铁、砷、钾、钠等离子和游离的氯、氯、溴等，不纯的盐酸在进一步制备氯化钙的过程中使反应产生大量杂质，生成的氯化钙纯度降低，增加成本。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种氯化钙制备系统和氯化钙制备方法，主要要解决的技术问题在于克服目前，氯化钙的工业上的制备时采用的盐酸一般为生产中使用过的含有大量杂质的废酸液，不纯的盐酸在进一步制备氯化钙的过程中使反应产生大量杂质，生成的氯化钙纯度降低，增加成本的问题

为解决上述问题，本发明提供一种氯化钙制备系统，所述氯化钙制备系统包括：

废酸纯化装置、与所述废酸纯化装置连接的反应组件，与所述反应组件连接反应液振荡筛，以及与所述反应液振荡筛连接的浓缩罐；

所述废酸纯化装置包括依次连接的蒸发锅炉、第一物理过滤组件、化学净化组件、第二物理过滤组件和纯化酸液收集组件。

优选地，所述反应组件包括反应罐，设于所述反应罐上端的酸液入口和固体投料口，以及与所述振荡筛连接的过滤出料口。

优选地，所述反应组件还包括设于所述反应罐底部的酸碱度传感器和PH调节液入口。

优选地，所述反应组件还包括设于所述过滤出料口的打料泵。

优选地，所述反应组件还包括设于所述反应罐内部下端的搅拌单元。

优选地，所述废酸纯化装置还包括设于所述第一物理过滤组件与所述化学净化组件之间的单向输气泵。

优选地，所述第二物理过滤组件为若干串联的活性炭过滤单元。

优选地，所述浓缩罐包括浓缩罐体，设于所述浓缩罐体上端的与所述振荡筛连接的稀溶剂投料口，设于所述浓缩罐体外表面的观察窗，以及设于所述浓缩罐体下端的浓溶剂出料口。

优选地，所述氯化钙制备系统还包括中控装置；所述中控装置包括处理器、通信总线、存储器和用户接口；

所述通信总线用于所述处理器、所述存储器和所述用户接口的连接和通信；

所述存储器中存储有操作系统、用户接口控制程序、PH调节程序。

此外，为解决上述问题，本发明还提供一种采用氯化钙制备系统的氯化钙制备方法，包括如下步骤：

步骤1：取盐酸废液，通过氯化钙制备系统中的废酸纯化装置得纯化盐酸；

步骤2：将所述纯化盐酸加入所述氯化钙制备系统中的反应组件中，并通过固体投料口投入碳酸钙进行反应，得氯化钙反应液；

步骤3：将所述氯化钙反应液PH值调节为8-9，通过反应液振荡筛过滤后打入浓缩罐进行浓缩，得到浓缩液；

步骤4：取所述浓缩液，干燥，即得。

本发明提供一种氯化钙制备系统和氯化钙制备方法，所述氯化钙制备系统包括：废酸纯化装置、与所述废酸纯化装置连接的反应组件，与所述反应组件连接反应液振荡筛，以及与所述反应液振荡筛连接的浓缩罐；所述废酸纯化装置包括依次连接的蒸发锅炉、第一物理过滤组件、化学净化组件、第二物理过滤组件和纯化酸液收集组件。通过在氯化钙制备系统中前置废酸纯化装置，将废酸液经过化学净化组件和物理过滤组件进行纯化，再将纯化后的酸液与反应物在反应组件中进行反应，通过振荡筛进行进一步将反应液分离，再经过浓缩罐进行浓缩和干燥后即得到氯化钙。

本发明提供的氯化钙制备系统，前置废酸纯化装置，使废酸液通过物理和化学的纯化过程，实现了物理和化学的除杂，从而进一步降低了制备氯化钙反应的杂质，提高了制备氯化钙的纯度，减少了对于反应生成氯化钙的进一步除杂的过程，降低了成本。

配合所附附图，作详细说明如下。

附图说明

应当理解的是，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明氯化钙制备系统的装置连接示意图；

图2为本发明氯化钙制备系统的中控装置的模块连接示意图。

附图标号说明：

具体实施方式

在下文中，将结合附图更全面地描述本公开的各种实施例。本公开可具有各种实施例，并且可在其中做出调整和改变。因此，将参照在附图中示出的特定实施例更详细地描述本公开。然而，应理解：不存在将本公开的各种实施例限于在此公开的特定实施例的意图，而是应将本公开理解为涵盖落入本公开的各种实施例的精神和范围内的所有调整、等同物和/或可选方案。结合附图的描述，同样的附图标号标示同样的元件。

在下文中，可在本公开的各种实施例中使用的术语“包括”或“可包括”指示所公开的功能、操作或元件的存在，并且不限制一个或更多个功能、操作或元件的增加。此外，如在本公开的各种实施例中所使用，术语“包括”、“具有”及其同源词仅意在表示特定特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合，并且不应被理解为首先排除一个或更多个其它特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的存在或增加一个或更多个特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的可能性。

在本公开的各种实施例中，表述“或”或“A或/和B中的至少一个”包括同时列出的文字的任何组合或所有组合。例如，表述“A或B”或“A或/和B中的至少一个”可包括A、可包括B或可包括A和B二者。

在本公开的各种实施例中使用的表述(诸如“第一”、“第二”等)可修饰在各种实施例中的各种组成元件，不过可不限制相应组成元件。例如，以上表述并不限制所述元件的顺序和/或重要性。以上表述仅用于将一个元件与其它元件区别开的目的。例如，第一用户装置和第二用户装置指示不同用户装置，尽管二者都是用户装置。例如，在不脱离本公开的各种实施例的范围的情况下，第一元件可被称为第二元件，同样地，第二元件也可被称为第一元件。

应注意到：如果描述将一个组成元件“连接”到另一组成元件，则可将第一组成元件直接连接到第二组成元件，并且可在第一组成元件和第二组成元件之间“连接”第三组成元件。相反地，当将一个组成元件“直接连接”到另一组成元件时，可理解为在第一组成元件和第二组成元件之间不存在第三组成元件。

在本发明公开的各种实施例中使用的术语仅用于描述特定实施例的目的并且并非意在限制本公开的各种实施例。如在此所使用，单数形式意在也包括复数形式，除非上下文清楚地另有指示。除非另有限定，否则在这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本公开的各种实施例所属领域普通技术人员通常理解的含义相同的含义。所述术语(诸如在一般使用的词典中限定的术语)将被解释为具有与在相关技术领域中的语境含义相同的含义并且将不被解释为具有理想化的含义或过于正式的含义，除非在本公开的各种实施例中被清楚地限定。

本发明提供一种氯化钙制备系统，所述氯化钙制备系统包括：

废酸纯化装置、与所述废酸纯化装置连接的反应组件，与所述反应组件连接反应液振荡筛，以及与所述反应液振荡筛连接的浓缩罐；

所述废酸纯化装置包括依次连接的蒸发锅炉、第一物理过滤组件、化学净化组件、第二物理过滤组件和纯化酸液收集组件。

上述，废酸纯化装置中的蒸发锅炉，用于将输入的粗盐酸(废酸液)液进行加热蒸发，蒸发锅炉外部可设置蒸汽加热装置，对锅炉内部粗盐酸进行加热，粗盐酸在加热后达到沸点即可进行蒸发，通过顶部的管道输出。

粗盐酸的盐酸蒸汽通过管道进入第一物理过滤组件，第一物理过滤组件可以为喷淋室，对盐酸蒸汽进行喷淋净化液，进行初步净化，喷淋精华液可以为水，也可以为无机盐类水溶液或其他用于除杂质的溶剂。

上述化学净化组件内设置有氯化亚锡溶液，在粗盐酸蒸汽即氯化氢气体输入进入化学净化组件内后，氯化亚锡溶液将氯化氢气体中的铁、砷及游离氯等杂质还原，待氯化亚锡溶液饱和后，即可对化学净化组件内氯化亚锡溶液进行更换，从而实现继续对氯化氢气体的化学除杂。具体的，可通过观察化学净化组件内的氯化亚锡溶液的颜色判断氯化亚锡溶液是否饱和，若达到饱和状态，则溶液颜色达到黄绿色，证明需要更换新的氯化亚锡溶液。

上述，第二物理过滤组件内设置为活性炭，通过化学净化组件进行净化后的氯化氢气体输入第二物理过滤组件时，通过活性炭吸附化学净化组件中未被还原的氯气和溴等杂质，从而将通过第二物理过滤组件净化后的氯化氢气体传输至纯化酸液收集组件。

上述，纯化酸液收集组件可设至冷凝装置，通过冷凝装置将管道和装置内温度进行降低，使氯化氢气体预冷凝结成为酸液，即纯化后的盐酸液体。

本发明提供一种氯化钙制备系统，所述氯化钙制备系统包括：废酸纯化装置、与所述废酸纯化装置连接的反应组件，与所述反应组件连接反应液振荡筛，以及与所述反应液振荡筛连接的浓缩罐；所述废酸纯化装置包括依次连接的蒸发锅炉、第一物理过滤组件、化学净化组件、第二物理过滤组件和纯化酸液收集组件。通过在氯化钙制备系统中前置废酸纯化装置，将废酸液经过化学净化组件和物理过滤组件进行纯化，再将纯化后的酸液与反应物在反应组件中进行反应，通过振荡筛进行进一步将反应液分离，再经过浓缩罐进行浓缩和干燥后即得到氯化钙；本发明提供的氯化钙制备系统，前置废酸纯化装置，使废酸液通过物理和化学的纯化过程，实现了物理和化学的除杂，从而进一步降低了制备氯化钙反应的杂质，提高了制备氯化钙的纯度，减少了对于反应生成氯化钙的进一步除杂的过程，降低了成本。

优选地，所述反应组件包括反应罐，设于所述反应罐上端的酸液入口和固体投料口，以及与所述振荡筛连接的过滤出料口。

优选地，所述反应组件还包括设于所述反应罐底部的酸碱度传感器和PH调节液入口。

上述，PH调节液用于将反应罐内的反应液进行PH调节，酸碱度传感器用于实时或定时获取反应罐内反应液的PH值。

优选地，所述反应组件还包括设于所述过滤出料口的打料泵。

优选地，所述反应组件还包括设于所述反应罐内部下端的搅拌单元。

在进行PH调节过程、反应液反应过程均需使用交办单元对反应罐中的反应液进行混匀操作。

优选地，所述废酸纯化装置还包括设于所述第一物理过滤组件与所述化学净化组件之间的单向输气泵。

优选地，所述第二物理过滤组件为若干串联的活性炭过滤单元。

上述，在本实施例中，物理过滤组件为3个串联的活性炭过滤单元，将氯化氢气体通过活性炭对气体中未被还原的杂质进行进一步的吸附，从而使输出的氯化氢气体达到净化的目的。

优选地，所述浓缩罐包括浓缩罐体，设于所述浓缩罐体上端的与所述振荡筛连接的稀溶剂投料口，设于所述浓缩罐体外表面的观察窗，以及设于所述浓缩罐体下端的浓溶剂出料口。

上述，浓缩罐用于对过滤后的反应液进行浓缩，具体的，浓缩罐可为单效浓缩罐、双效浓缩罐，在本实施例中，使用的为单效真空浓缩罐，在真空中，对加热沸腾的稀溶剂进行浓缩。

优选地，所述氯化钙制备系统还包括中控装置；所述中控装置包括处理器、通信总线、存储器和用户接口；

所述通信总线用于所述处理器、所述存储器和所述用户接口的连接和通信；

所述存储器中存储有操作系统、用户接口控制程序、PH调节程序。

此外，本发明还提供一种采用所述氯化钙制备系统的氯化钙制备方法，包括如下步骤：

步骤1：取盐酸废液，通过氯化钙制备系统中的废酸纯化装置得纯化盐酸；

通过废酸纯化装置中的蒸发锅炉将输入的粗盐酸(废酸液)液进行加热蒸发，蒸发锅炉外部可设置蒸汽加热装置，对锅炉内部粗盐酸进行加热，粗盐酸在加热后达到沸点即可进行蒸发，通过顶部的管道输出。粗盐酸的盐酸蒸汽通过管道进入第一物理过滤组件，第一物理过滤组件可以为喷淋室，对盐酸蒸汽进行喷淋净化液，进行初步净化，喷淋精华液可以为水，也可以为无机盐类水溶液或其他用于除杂质的溶剂。

通过化学净化组件内设置的氯化亚锡溶液，在粗盐酸蒸汽即氯化氢气体输入进入化学净化组件内后，氯化亚锡溶液将氯化氢气体中的铁、砷及游离氯等杂质还原，待氯化亚锡溶液饱和后，即可对化学净化组件内氯化亚锡溶液进行更换，从而实现继续对氯化氢气体的化学除杂。具体的，可通过观察化学净化组件内的氯化亚锡溶液的颜色判断氯化亚锡溶液是否饱和，若达到饱和状态，则溶液颜色达到黄绿色，证明需要更换新的氯化亚锡溶液。

通过第二物理过滤组件内设置的活性炭，在化学净化组件进行净化后的氯化氢气体输入第二物理过滤组件时，通过活性炭吸附化学净化组件中未被还原的氯气和溴等杂质，从而将通过第二物理过滤组件净化后的氯化氢气体传输至纯化酸液收集组件。通过冷凝装置将管道和装置内温度进行降低，使氯化氢气体预冷凝结成为酸液，即纯化后的盐酸液体。

步骤2：将所述纯化盐酸加入所述氯化钙制备系统中的反应组件中，并通过固体投料口投入碳酸钙进行反应，得氯化钙反应液；

本方提供的氯化钙制备方法利用如下反应原理：

CaCO₃+2HCl＝CaCl₂+H₂O+CO₂↑；

其中反应原料为，工厂输出的废盐酸纯化后得到的纯盐酸溶液，以及进行反应的石灰石，其成分为碳酸钙。

步骤3：将所述氯化钙反应液PH值调节为8-9，通过反应液振荡筛过滤后打入浓缩罐进行浓缩，得到浓缩液；

上述，调节PH可通过石灰乳进行调节，将氯化钙反应液的PH值调节至8-9。

步骤4：取所述浓缩液，干燥，即得。

将浓缩液打料后，进行多种方式的干燥，可通过真空干燥或烘干，烘干后，可进一步进行煅烧，去掉其中的结晶水，即得到最终产品，纯品的氯化钙。此外，为进一步使用，可制备成颗粒剂，或制备为片剂，方便于进一步的利用。

应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

发明人声明，本发明通过上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程。并且即不意味着本发明应依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氯化钙制备系统，其特征在于，所述氯化钙制备系统包括：

废酸纯化装置、与所述废酸纯化装置连接的反应组件，与所述反应组件连接反应液振荡筛，以及与所述反应液振荡筛连接的浓缩罐；

所述废酸纯化装置包括依次连接的蒸发锅炉、第一物理过滤组件、化学净化组件、第二物理过滤组件和纯化酸液收集组件。

2.如权利要求1所述的氯化钙制备系统，其特征在于，所述反应组件包括反应罐，设于所述反应罐上端的酸液入口和固体投料口，以及与所述振荡筛连接的过滤出料口。

3.如权利要求2所述的氯化钙制备系统，其特征在于，所述反应组件还包括设于所述反应罐底部的酸碱度传感器和PH调节液入口。

4.如权利要求3所述的氯化钙制备系统，其特征在于，所述反应组件还包括设于所述过滤出料口的打料泵。

5.如权利要求4所述的氯化钙制备系统，其特征在于，所述反应组件还包括设于所述反应罐内部下端的搅拌单元。

6.如权利要求1所述的氯化钙制备系统，其特征在于，所述废酸纯化装置还包括设于所述第一物理过滤组件与所述化学净化组件之间的单向输气泵。

7.如权利要求1所述的氯化钙制备系统，其特征在于，所述第二物理过滤组件为若干串联的活性炭过滤单元。

8.如权利要求1所述的氯化钙制备系统，其特征在于，所述浓缩罐包括浓缩罐体，设于所述浓缩罐体上端的与所述振荡筛连接的稀溶剂投料口，设于所述浓缩罐体外表面的观察窗，以及设于所述浓缩罐体下端的浓溶剂出料口。

9.如权利要求1所述的氯化钙制备系统，其特征在于，所述氯化钙制备系统还包括中控装置；所述中控装置包括处理器、通信总线、存储器和用户接口；

所述通信总线用于所述处理器、所述存储器和所述用户接口的连接和通信；

所述存储器中存储有操作系统、用户接口控制程序、PH调节程序。

10.一种采用如权利要求1-9任一项所述氯化钙制备系统的氯化钙制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：取盐酸废液，通过氯化钙制备系统中的废酸纯化装置得纯化盐酸；

步骤2：将所述纯化盐酸加入所述氯化钙制备系统中的反应组件中，并通过固体投料口投入碳酸钙进行反应，得氯化钙反应液；

步骤3：将所述氯化钙反应液PH值调节为8-9，通过反应液振荡筛过滤后打入浓缩罐进行浓缩，得到浓缩液；

步骤4：取所述浓缩液，干燥，即得。