CN107619305A - 一种味精废液制备硫酸钾粉状肥的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种农用粉状硫酸钾及其制备方法。其制作工艺包括味精废液净化、复分解反应及后处理。该生产工艺不需要特殊设备、能耗低、工艺流程简单、硫酸钾回收率高，是一种易于产业化并具有良好经济效益的农业粉状硫酸钾制备方法。

Description

一种味精废液制备硫酸钾粉状肥的方法

技术领域

本发明属于农业肥料领域，涉及一种农用粉状硫酸钾及其制备方法。

背景技术

味精生产废液中含有高浓度的氮磷等有机营养物质，直接排放可造成环境污染。而对味精废液进行回收利用可生产饲料蛋白、有机复合肥、农用杀菌剂等，可达到废物治理和综合利用的双重功效。

硫酸钾是一种优质钾肥，广泛用于烟草、甘蔗、茶树、桑树、马铃薯、西红柿、西瓜等忌氯经济作物的栽培，需求量很大，且有很大的市场需求缺口。目前，国际上广泛采用硫酸钾复合盐矿石为原料直接提取硫酸钾，也有少数工艺以氯化钾为原料采用转化法生产，其余的则以硫酸钾湖盐或其他原料进行生产。而在以氯化钾为原料采用转化法生产硫酸钾的工艺中，主要是采用硫酸与氯化钾进行反应生产硫酸钾。上述各工艺或直接从原料中提取产品，或利用相应的原料进行化学合成，未能利用回收废料从而充分实现废物治理与回收利用。

对于用味精生产废液中的硫酸根与氯化钾直接进行转化，反应制备硫酸钾液体肥的方法，目前已有专利CN 101337849A公开了《一种利用味精废液生产硫酸钾有机型螯合液体冲施肥的方法》。其制备工艺是先将氨基酸液进行浓缩，将氯化钾与硫酸先反应生成硫酸氢钾与氯化氢气体；然后进一步浓缩，在料液中加入硫酸锌、硫酸镁、硫酸亚铁、硫酸猛等微量元素。该方法制备工艺较繁琐，且两次浓缩能耗较大。本发明工艺不需要特殊设备，能耗低，工艺流程简单，硫酸钾回收率高，是一种容易实现工业生产并具有良好经济效益的农业硫酸钾粉状肥提取方法。

发明内容

本发明针对硫酸钾制备的传统方法中存在的缺陷，结合目前味精生产中废液利用率不高的情况，提供了一种能够充分利用资源、降低生产成本和环境友好的制作农用粉状硫酸钾的方法。

所述的净化处理过程添加吸附剂，吸附材料包括但不限于活性炭、硅藻土、珍珠岩、木薯渣、蘑菇渣、木纤维、腐殖酸、玉米秆和木屑中的一种或几种混合物。

每200-300重量份味精废液中，添加吸附剂5～30重量份，其中优选10～20重量份。

将味精与吸附剂的混合物150～200 rpm搅拌5～10 min，吸附处理温度为60～100℃，优选70～95℃。

分离上述吸附后混合物，分别收集沉淀和清液，分离方法包含但不限于3500～4000 rpm离心8～10 min。

在上述离心后清液中添加氯化钾进行复分解反应，其添加量为每200份清液添加50～80重量份氯化钾。

复分解反应过程中，150～200 rpm搅拌吸附60～120 min；反应温度为10～50℃，优选20～45℃。

复分解反应完成后，将混合液依次进行分离、水洗和干燥三步后处理。

所述后处理第一步分离，可选择离心或过滤，其中离心条件为转速≥3000 rpm，离心时间≥10分钟；过滤条件为滤布目数≥200目。

所述后处理第二步水洗，其用水量为粗结晶重量份的2～5倍，加水冲洗至沉淀无色后收集沉淀。

所述后处理第三步干燥，沉淀经105℃烘干3～8小时，至含水量<0.3%。

钾含量检测方法：根据GB/T 8574～2010复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法，检测产品含量。

具体实施方式

下面通过具体实例形式对本发明进行进一步详细说明，但本发明并不局限于此，凡是与本申请相同或相近的技术方案均属于本发明的内容。

实施例1

该实施例涉及一种农用粉状硫酸钾及其制备方法，其工艺流程为：

(1)以重量份计，选用活性炭10份、味精废液200份，进行净化处理，150rpm、70℃恒温搅拌吸附10 min；

(2)吸附处理后3500 rpm离心10 min；

(3)将氯化钾添加入上述吸附后处理液中，添加量为60重量份进行复分解反应，30℃条件下150 rpm搅拌反应1小时；

(4)后处理工艺分离混合液，3000rpm离心10分钟；

(5)后处理水洗淀，水洗量为粗结晶2倍重量份；

(6)沉淀105℃烘干4小时，至水分0.2 %。

得农业硫酸钾粉状肥，产品钾含量≥43%。

实施例2

该实施例涉及一种农用粉状硫酸钾及其制备方法，其工艺流程为：

(1)以重量份计，选用木署渣10份、味精废液200份，进行净化处理，180rpm、80℃恒温搅拌吸附10 min；

(2)吸附处理后3800 rpm离心10 min；

(3)将氯化钾添加入上述吸附后处理液中，添加量为60重量份进行复分解反应，35℃条件下180 rpm搅拌反应1小时；

(4)后处理工艺分离混合液，3000 rpm离心10分钟；

(5)后处理水洗淀，水洗量为粗结晶3倍重量份；

(6)沉淀105℃烘干4小时，至水分0.25 %。

得农业硫酸钾粉状肥，产品钾含量≥45%。

实施例3

该实施例涉及一种农用粉状硫酸钾及其制备方法，其工艺流程为：

(1)以重量份计，选用硅藻土5份、玉米秆10份、味精废液200份，进行净化处理，200rpm、80℃恒温搅拌吸附10 min；

(2)吸附处理后3800rpm离心8min；

(3)将氯化钾添加入上述吸附后处理液中，添加量为80重量份进行复分解反应，35℃条件下180 rpm搅拌反应1小时；

(4)后处理工艺分离混合液，3000 rpm离心10分钟；

(5)后处理水洗淀，水洗量为粗结晶5倍重量份；

(6)沉淀105℃烘干5小时，至水分0.20 %。

得农业硫酸钾粉状肥，产品钾含量≥48%。

实施例4

该实施例涉及一种农用粉状硫酸钾及其制备方法，其工艺流程为：

(1)以重量份计，选用玉米秆25份、味精废液200份，进行净化处理，160 rpm、80℃恒温搅拌吸附10 min；

(2)吸附处理后3800 rpm离心8 min；

(3)将氯化钾添加入上述吸附后处理液中，添加量为65重量份进行复分解反应，45℃条件下180 rpm搅拌反应1小时；

(4)后处理工艺分离混合液，3000 rpm离心10分钟；

(5)后处理水洗淀，水洗量为粗结晶3倍重量份；

(6)沉淀105℃烘干6小时，至水分0.10 %。

得农业硫酸钾粉状肥，产品钾含量≥44.3%。

实施例5

该实施例涉及一种农用粉状硫酸钾及其制备方法，其工艺流程为：

(1)以重量份计，选用蘑菇渣25份、味精废液200份，进行净化处理，150 rpm、70℃恒温搅拌吸附10 min；

(2)吸附处理后3800 rpm离心8 min；

(3)将氯化钾添加入上述吸附后处理液中，添加量为55重量份进行复分解反应，45℃条件下150 rpm搅拌反应2小时；

(4)后处理工艺分离混合液，3500 rpm离心10分钟；

(5)后处理水洗淀，水洗量为粗结晶3倍重量份；

(6)沉淀105℃烘干5小时，至水分0.18 %。

得农业硫酸钾粉状肥，产品钾含量≥46%。

实施例6

该实施例涉及一种农用粉状硫酸钾及其制备方法，其工艺流程为：

(1)以重量份计，选用木屑30份、味精废液200份，进行净化处理，180 rpm、100℃恒温搅拌吸附10 min；

(2)吸附处理后3800 rpm离心8 min；

(3)将氯化钾添加入上述吸附后处理液中，添加量为80重量份进行复分解反应，35℃条件下180 rpm搅拌反应2小时；

(4)后处理工艺分离混合液，3500 rpm离心10分钟；

(5)后处理水洗淀，水洗量为粗结晶2倍重量份；

(6)沉淀105℃烘干6小时，至水分0.12 %。

得农业硫酸钾粉状肥，产品钾含量≥49%。

Claims (7)

1.本发明涉及一种农用粉状硫酸钾以及利用味精生产废液制备该硫酸钾粉状肥的方法。

2.其制作工艺包括味精废液的净化吸附、复分解反应和后处理。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述的净化处理过程添加吸附剂，吸附剂包括但不限于活性炭、硅藻土、珍珠岩、木薯渣、蘑菇渣、木纤维、腐殖酸、玉米秆和木屑中的一种或几种混合物；以重量份计，每200～300份味精废液，添加吸附剂5～30份，其中吸附剂优选10～20份；将味精与吸附剂的混合物150～200 rpm搅拌吸附5～10 min，吸附处理温度为60～100℃，优选70～95℃。

4.采用离心或过滤方法分离去除上述吸附剂及不溶物，分离方法包含但不限于3500～4000 rpm离心8～10 min，收集清液。

5.如权利要求1所述方法，其特征在于，向200重量份清液中添加氯化钾进行复分解反应，添加量为50～80份；150～200 rpm搅拌吸附60～120 min；反应温度为10～50℃，优选20～45℃。

6.如权利要求1所述方法，其所述后处理依次为分离、水洗和干燥。

7.分离方法包括但不限于离心和过滤，其中离心转速≥3000 rpm，离心时间≥10分钟；过滤滤布目数≥200目，得粗结晶；水洗沉淀至无色，水量为粗结晶重量的2～5倍，收集后经105℃烘干3～8小时，至含水量<0.3%，即得所述产品。