CN108529652A - 一种工业氯化钠资源化利用工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业氯化钠资源化利用工艺，属于固体废物资源化处理领域，首先利用工业生产中产生的汽提氨水，将工业氯化钠溶解，配制成氨盐水，然后有针对性的去除在工业生产中带入的金属离子、色度、悬浮物等杂质，经过预处理后的氨盐水，通入二氧化碳进行两相反应，主产品碳酸钠纯度98％以上，达到工业级碳酸钠使用标准，通过调酸、蒸发浓缩冷却结晶，副产品氯化铵纯度97％以上，达到农业氯化铵使用标准。本发明通过对无机钠盐形式的转化，将低利用价值的工业氯化钠，转换为高价值工业原料碳酸钠，同时利用了石油化工行业产生的汽提氨水。本工艺流程简单、操作方便，氯化钠盐适用范围广，为实现工业氯化钠的资源化利用提供一条新出路。

Description

一种工业氯化钠资源化利用工艺
技术领域
本发明涉及固体废物资源化处理领域，尤其涉及一种工业氯化钠资源化利用工艺。
背景技术
工业废盐是固废处理领域最为常见的污染物之一，目前很多厂家的处理办法是将氯化钠进行堆积填埋，对我们的生存环境造成了严重危害。
在许多农药、医药中间体以及无机化工产品生产中，都会产生大量的废渣氯化钠，且大部分都含有无机及有机杂质。例如某农药化工企业产生的副产氯化钠盐TOC高达7143ppm，且含有钙、镁、铝、铁等金属杂质。
由于工业废盐成分的复杂性，不能直接用作生产原料，且处理后的氯化钠回收再利用成本高，所以很多企业会选择对氯化钠进行堆积深埋，造成了资源的浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种工业氯化钠资源化利用工艺，利用石油化工行业产生的汽提氨水溶解工业氯化钠，通过物理处理与化学处理相结合的方法，对氨盐水进行深度精制，去除溶液中的金属离子、色度、悬浮物等杂质；处理合格后的氨盐水进入第一单元处理过程，向氨盐水中通入二氧化碳进行气液两相反应，生成的碳酸氢钠经煅烧后得到主产品碳酸钠，剩余物料继续进入第二单元，经过调酸、蒸发浓缩、冷却结晶等工艺，得到副产品氯化铵；采用这种方法可以安全、高效的处理固废氯化钠，同时得到了高附加值的碳酸钠和氯化铵产品，且为工业废盐提供了一条新的出路。
本发明所述的具体技术方案如下：
(1)前期预处理工段：对工业汽提氨水进行稀释，然后将工业氯化钠盐溶解在稀释后的工业汽提氨水中，得氨盐水溶液；向其中加入药剂碳酸钠反应，静置，取上清液，脱色，得合格的氨盐水；
(2)第一单元处理：将处理合格的氨盐水加热至30-40℃，保温并通入二氧化碳进行反应，使二氧化碳、工业汽提氨水、工业废盐氯化钠反应生成碳酸氢钠析出；过滤，母液进入第二单元处理，碳酸氢钠经过洗涤液洗涤后煅烧，得碳酸钠；
(3)第二单元处理：将母液中加入浓盐酸调节pH至6.0-6.5之间，强力搅拌反应后，进行蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，得到氯化铵产品。
本发明涉及的工业氯化钠盐主要来源为农药行业及石油化工行业。杂质主要有：不溶物、钙镁离子、硫酸盐、有机物。适用本发明的氯化钠盐指标：氯化钠质量分数>90％；硫酸盐<1.5％；不溶物<2％；钙镁<0.5％；含湿<6％。
本发明涉及的具体反应如下：
CO2+NH3+H2O＝NH4HCO3—(a)
NaCl+NH4HCO3＝NaHCO3↓+NH4Cl—(b)
工业汽提氨水质量分数一般为18-21％，氨水浓度越高，氯化钠溶解度越低，而且造成氨水浪费，因此，需要对工业汽提氨水进行稀释。所述步骤(1)中稀释后的工业汽提氨水质量分数为8-12％。将工业氯化钠盐溶解在稀释后的工业汽提氨水中，得氨盐水溶液，所述步骤(1)氨盐水溶液中氯化钠浓度为270±5g/L。
向氨盐水中加入碳酸钠，用于除去氨盐水溶液中的钙镁等金属离子，碳酸钠的加入量为氨盐水质量的0.13-0.3％。除去钙镁等金属离子后，静置、去除钙镁等金属离子沉淀以及其中的悬浮物、不溶物等杂质。上清液采用活性炭脱色，活性炭的加入量为氨盐水质量的0.4-0.7％。所述步骤(1)中最终得到的合格的氨盐水指标为：硬度<50mg/L，悬浮物<50mg/L，出水色度<200。
将处理合格的氨盐水加热至30-40℃，保温并通入二氧化碳进行反应，二氧化碳的通入速度为1.0-2.5L/min，通入时间为12-24h。二氧化碳先与氨水发生反应(a)生成NH4HCO3，接着与氯化钠进行反应(b)，得到碳酸氢钠及含有氯化铵产品的母液，碳酸氢钠析出，采用饱和碳酸氢钠水溶液进行洗涤。随后，碳酸氢钠进行反应(c)，通过高温煅烧后得到产品碳酸钠和二氧化碳，煅烧温度为400-450℃；煅烧产生的二氧化碳可以被再次通入合格的氨盐水中利用。
将母液中加入浓盐酸调节pH至6.0-6.5之间，强力搅拌反应后，进行蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，得到氯化铵产品。为了保证氯化铵的充分析出，所述的蒸发浓缩是在压力为-0.09Mpa，温度为80℃的条件下进行，冷却结晶温度≤10℃。析出氯化铵之后的滤液可以用于氯化钠的溶解工段，即前期预处理工段。
经过本发明，可得到纯度为98％以上的碳酸钠产品，97％以上的氯化铵产品。
综上所述，本发明的有益效果主要体现在：
(1)不仅处理了工业氯化钠，还得到了碳酸钠及氯化铵高附加值产品；
(2)工艺简单、安全，实现了整个工艺流程的循环，仅在预处理阶段产生少量废渣，产生的废水及废气可循环利用，重新回到系统；
(3)解决了传统固废氯化钠处理方法填埋污染环境、回收成本高的问题，为处理工业废盐提供了一条新的出路；
(4)综合利用了石油化工行业产生的汽提氨水资源；
(5)本发明所述的资源化利用工艺使用范围广，可复制性强。
附图说明
图1为本发明所述资源化工艺的步骤示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步地详细介绍，实施例将更加清晰的描述本发明。
实施例1
预处理工段：取21％工业汽提氨水167g，加入133g工业水进行稀释，配制成氨水浓度为11.7％的氨水300g；将96g质量分数为96.5％的工业废盐溶解到11.7％汽提氨水中进行化盐，得到氨盐水溶液；按照质量比0.13％向氨盐水中加入药剂碳酸钠，静置澄清后取上清液，按照质量比0.4％向氨盐水中加入活性炭进行脱色处理，得到的合格氨盐水指标：硬度20mg/L，悬浮物27mg/L，出水色度125。
第一单元处理：将氨盐水加热至30℃后，保温并通入二氧化碳进行气液两相反应，使二氧化碳、汽提氨水、氯化钠反应生成碳酸氢钠，二氧化碳的通入速度为1.0L/min，通入时间为24h；产品经过洗涤液洗涤后进行400℃煅烧4h，得到纯度为98.50％的碳酸钠产品；尾气利用工业水进行吸收后返回预处理工段，经过多次洗涤后，洗涤水返回预处理工段。
第二单元处理：反应后产生的母液加入浓盐酸，调节pH至6.43，强力搅拌1h；在温度为80℃、压力为-0.09MPa条件下进行蒸发浓缩，利用冷盐对浓缩液进行冷却结晶，结晶温度为10℃，过滤，回收氯化铵，氯化铵纯度为97.99％。
实施例2
预处理工段：取18％工业汽提氨水278g，加入222g工业水进行稀释，配制成氨水浓度为10％的氨水500g；将160g质量分数为95％的工业废盐溶解到10％汽提氨水中进行化盐，得到氨盐水溶液；按质量比0.2％向氨盐水中加入药剂碳酸钠，进行静置澄清后取上清液，按照质量比0.5％向氨盐水中加入活性炭进行脱色处理，得到的合格氨盐水指标：硬度32mg/L，悬浮物25mg/L，出水色度182。
第一单元处理：将氨盐水加热至40℃后，保温并通入二氧化碳进行气液两相反应，使二氧化碳、汽提氨水、氯化钠反应生成碳酸氢钠，二氧化碳的通入速度为1.8L/min，通入时间为12h；产品经过洗涤液洗涤后进行400℃煅烧4h，得到纯度为98.54％的碳酸钠产品；尾气利用工业水进行吸收后返回预处理工段，经过多次洗涤后，洗涤水返回预处理工段。
第二单元处理：反应后产生的母液加入浓盐酸，调节pH至6.02，强力搅拌1h；在温度为80℃、压力为-0.09MPa条件下进行蒸发浓缩，利用冷盐对浓缩液进行冷却结晶，结晶温度为8℃，过滤，回收氯化铵，氯化铵纯度为98.33％。
实施例3
预处理工段：取18％工业汽提氨水444g，加入356g工业水进行稀释，配制成氨水浓度为10％的氨水800g；将256g质量分数为93％的工业废盐溶解到10％汽提氨水中，进行化盐，得到氨盐水溶液；按质量比0.3％向氨盐水中加入药剂碳酸钠，进行静置澄清后取上清液，按照质量比0.7％向氨盐水中加入活性炭进行脱色处理，得到的合格氨盐水指标：硬度48mg/L，悬浮物34mg/L，出水色度175。
第一单元处理：将饱和氨盐水加热至35℃后，保温并通入二氧化碳进行气液两相反应，使二氧化碳、汽提氨水、氯化钠反应生成碳酸氢钠，二氧化碳的通入速度为2.4L/min，通入时间为20h；产品经过洗涤液洗涤后进行400℃煅烧4h，得到纯度为98.07％的碳酸钠产品；尾气利用工业水进行吸收后返回预处理工段，经过多次洗涤后，洗涤水返回预处理工段。
第二单元处理：反应后产生的母液加入浓盐酸，调节pH至6.25，强力搅拌1h；在温度为80℃、压力为-0.09MPa条件下进行蒸发浓缩，利用冷盐对浓缩液进行冷却结晶，结晶温度为5℃，过滤，回收氯化铵，氯化铵纯度为97.60％。
上述具体实施例用来详细阐述本发明，但本发明并不仅仅限于上述实施例，
对本发明做出的任何改进、同等替换等，都将在本发明的保护范围内。
本资源化利用新工艺产生的碳酸钠及氯化铵产品，经过干燥后进行相关性能检测，检测数据分别见表1、表2。
表1 碳酸钠产品性能检测
表2 氯化铵产品性能检测
通过以上数据可以看出，经过本发明得到的碳酸钠及氯化铵产品分别达到工业级碳酸钠、农业级氯化铵的性能要求，可以作为产品直接出售。

Claims (9)

1.一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：具体步骤如下：
(1)前期预处理工段：对工业汽提氨水进行稀释，然后将工业氯化钠盐溶解在稀释后的工业汽提氨水中，得氨盐水溶液；向其中加入药剂碳酸钠反应，静置，取上清液，脱色，得合格的氨盐水；
(2)第一单元处理：将处理合格的氨盐水加热至30-40℃，保温并通入二氧化碳进行反应，使二氧化碳、工业汽提氨水、工业废盐氯化钠反应生成碳酸氢钠析出；过滤，母液进入第二单元处理，碳酸氢钠经过洗涤液洗涤后煅烧，得碳酸钠；
(3)第二单元处理：将母液中加入浓盐酸调节pH至6.0-6.5之间，强力搅拌反应后，进行蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，得到氯化铵产品。
2.根据权利要求1所述一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：所述步骤(1)中稀释后的工业汽提氨水质量分数为8-12％。
3.根据权利要求1所述一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：所述步骤(1)氨盐水溶液中氯化钠浓度为270±5g/L。
4.根据权利要求1所述一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：所述步骤(1)中碳酸钠的加入量为氨盐水质量的0.13-0.3％。
5.根据权利要求1所述一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：所述步骤(1)中采用活性炭脱色，活性炭的加入量为氨盐水质量的0.4-0.7％。
6.根据权利要求1所述一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：所述步骤(1)中合格的氨盐水指标为：硬度<50mg/L，悬浮物<50mg/L，出水色度<200。
7.根据权利要求1所述一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：所述步骤(2)中二氧化碳的通入速度为1.0-2.5L/min，通入时间为12-24h。
8.根据权利要求1所述一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：所述步骤(2)中洗涤液为饱和碳酸氢钠水溶液。
9.根据权利要求1所述一种工业氯化钠资源化利用工艺，其特征在于：所述的蒸发浓缩是在压力为-0.09Mpa，温度为80℃的条件下进行，冷却结晶温度≤10℃。
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