CN104944446B - 一种印染废水中提取硝酸钾试剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种印染废水中提取硝酸钾试剂的方法，属于印染废水回收再利用技术领域。本发明主要针对于硝酸钾易溶于水、甘油和液氨，不溶于无水乙醇和乙醚的特性，通过纳滤、盐析、透析、离心、洗涤、干燥等步骤对印染废水中硝酸钾提取，将印染废水中硝酸钾回收为高纯度的硝酸钾产品，生产工艺简单、成本低和经济环保的特性。在实施过程中有效地去除了印染废水中的有机物，降低其的COD值，使得印染废水中硝酸钾的提取率为99.8％以上。
Description
技术领域
本发明涉及了一种印染废水中提取硝酸钾试剂的方法，属于印染废水回收再利用技术领域。
背景技术
印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水，纺织印染废水具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，属难处理的工业废水之一。
印染废水中仍有可利用价值，比如硝酸钾的回收利用，可作为工业无机化工原料，广泛地用于黑火药、烟花、玻璃原料、发汗剂、机械热处理淬火的盐浴、釉药、卷烟纸、青霉素钾和利福平等，具有一定经济价值和环保价值。
硝酸钾是钾的硝酸盐，无色斜方结晶或白色结晶粉末，易溶于水、甘油和液氨，不溶于无水乙醇、乙醚，在400℃时分解放出氧，并转变成亚硝酸钾为强氧化剂，由硝酸钠加适量水加热溶解，加入氯化钾进行复分解反应，经蒸发浓缩，先析出氯化钠结晶，过滤，滤液经冷却结晶，过滤，水洗，固液分离，干燥制得。
发明内容
本发明主要针对于硝酸钾易溶于水不溶于甘油、不易饱和沉淀的问题，提供了一种印染废水中提取硝酸钾试剂的方法，本发明实现了通过纳滤、盐析、透析、离心、洗涤、干燥等步骤对印染废水中硝酸钾提取，解决了硝酸钾溶液易溶于水不溶于甘油、不易饱和沉淀的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种印染废水中提取硝酸钾试剂的方法，其具体提取步骤为：
(1)将印染废水进行一次处理、二次处理后，进入纳滤；
(2)调节纳滤过后的处理水pH为3.5～4.6，同时加入氯化钠，盐析4～6h；
(3)将盐析过后的处理水中加入质量比为1％～10％的甘油，于零下10℃透析2～3h；
(4)将透析过后的处理水中加入无水乙醇充分搅拌，静置直至分成，分成后将上清液分成冷却结晶；
(5)将结晶物经离心、洗涤、干燥，即得硝酸钾试剂，离心后所得的离心母液及洗涤后所得的洗涤液保存。
测量步骤(5)所述的离心母液及洗涤液中钠离子的浓度，当钠离子浓度大于25000ppm时，减压浓缩至比重为35～65波美度，冷却结晶、离心、干燥后得工业硝酸钾。
本发明的有益效果是：
(1)可将印染废水中硝酸钾回收为高纯度的硝酸钾产品，生产工艺简单、成本低、经济环保。
(2)可以去除废水中的有机物，降低废水的COD值。
本发明的原理是：通过钠离子和氯离子的加入，使得处理过后的水进行盐析，再在酸性条件下，使得盐析过后的处理水进行透析，同时利用硝酸钾溶液溶于甘油而不溶于无水乙醇的特性，将透析过后的处理水中加入无水乙醇，并在其作用下与甘油分离、浓缩、结晶得试剂硝酸钾。
具体实施方式
制备方式
一种印染废水中提取硝酸钾试剂的方法，其特征在于：
(1)将印染废水进行一次处理、二次处理后，进入纳滤。
(2)调节纳滤过后的处理水pH为3.5～4.6，同时加入氯化钠，盐析4～6h。
(3)将盐析过后的处理水中加入质量比为1％～10％的甘油，于零下10℃透析2～3h。
(4)将透析过后的处理水中加入无水乙醇充分搅拌，静置直至分成，分成后将上清液分成冷却结晶。
(5)将结晶物经离心、洗涤、干燥，即得硝酸钾试剂，离心后所得的离心母液及洗涤后所得的洗涤液保存。
测量步骤(5)所述的离心母液及洗涤液中钠离子的浓度，当钠离子浓度大于25000ppm时，减压浓缩至比重为35～65波美度，冷却结晶、离心、干燥后得工业硝酸钾。
应用方法
首先将印染废水进行一次处理、二次处理后，进入纳滤，调节纳滤过后的处理水pH为3.5～4.6，同时加入氯化钠，盐析4～6h，再将盐析过后的处理水中加入质量比为1％～10％的甘油，于零下10℃透析2～3h，接着将透析过后的处理水中加入无水乙醇充分搅拌，静置直至分成，分成后将上清液分成冷却结晶，接着将结晶物经离心、洗涤、干燥，即得硝酸钾试剂，离心后所得的离心母液及洗涤后所得的洗涤液保存。
实例1
首先将印染废水进行一次处理、二次处理后，进入纳滤，调节纳滤过后的处理水pH为3.5，同时加入氯化钠，盐析4h，再将盐析过后的处理水中加入质量比为1％的甘油，于零下10℃透析2h，接着将透析过后的处理水中加入无水乙醇充分搅拌，静置直至分成，分成后将上清液分成冷却结晶，接着将结晶物经离心、洗涤、干燥，即得硝酸钾试剂，离心后所得的离心母液及洗涤后所得的洗涤液保存，在实施过程中有效地去除了印染废水中的有机物，降低其的COD值，使得印染废水中硝酸钾的提取率为99.8％以上。
实例2
首先将印染废水进行一次处理、二次处理后，进入纳滤，调节纳滤过后的处理水pH为4.6，同时加入氯化钠，盐析4～6h，再将盐析过后的处理水中加入质量比为10％的甘油，于零下10℃透析3h，接着将透析过后的处理水中加入无水乙醇充分搅拌，静置直至分成，分成后将上清液分成冷却结晶，接着将结晶物经离心、洗涤、干燥，即得硝酸钾试剂，离心后所得的离心母液及洗涤后所得的洗涤液保存，在实施过程中有效地去除了印染废水中的有机物，降低其的COD值，使得印染废水中硝酸钾的提取率为99.8％以上。
实例3
首先将印染废水进行一次处理、二次处理后，进入纳滤，调节纳滤过后的处理水pH为4.5，同时加入氯化钠，盐析5h，再将盐析过后的处理水中加入质量比为8％的甘油，于零下10℃透析2.5h，接着将透析过后的处理水中加入无水乙醇充分搅拌，静置直至分成，分成后将上清液分成冷却结晶，接着将结晶物经离心、洗涤、干燥，即得硝酸钾试剂，离心后所得的离心母液及洗涤后所得的洗涤液保存，在实施过程中有效地去除了印染废水中的有机物，降低其的COD值，使得印染废水中硝酸钾的提取率为99.8％以上。
Claims (2)
1.一种印染废水中提取硝酸钾试剂的方法，其特征在于：
(1)将印染废水进行一次处理、二次处理后，进入纳滤；
(2)调节纳滤过后的处理水pH为3.5～4.6，同时加入氯化钠，盐析4～6h；
(3)将盐析过后的处理水中加入质量比为1％～10％的甘油，于零下10℃透析2～3h；
(4)将透析过后的处理水中加入无水乙醇充分搅拌，静置直至分成，分成后将上清液分成冷却结晶；
(5)将结晶物经离心、洗涤、干燥，即得硝酸钾试剂，离心后所得的离心母液及洗涤后所得的洗涤液保存。
2.根据权利要求1一种印染废水中提取硝酸钾试剂的方法，其特征在于：测量步骤(5)所述的离心母液及洗涤液中钠离子的浓度，当钠离子浓度大于24000ppm时，减压浓缩至比重为45～55波美度，冷却结晶、离心、干燥后得工业硝酸钾。
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Effective date of registration: 20201119 Address after: 225600 Jiangsu Province Yangzhou Gaoyou Economic Development Zone Dongting Lake Road Science and Technology Venture Center, Room 210, 2nd floor Patentee after: JIANGSU BOSIWEI INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd. Address before: Gehu Lake Road Wujin District 213164 Jiangsu city of Changzhou province No. 1 Patentee before: CHANGZHOU University |
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Effective date of registration: 20201125 Address after: 224600 North of Port and Television Avenue, Xiangshui Coastal Economic Development Zone, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee after: Xiangshui Huaqing Sewage Treatment Co.,Ltd. Address before: 225600 Jiangsu Province Yangzhou Gaoyou Economic Development Zone Dongting Lake Road Science and Technology Venture Center, Room 210, 2nd floor Patentee before: JIANGSU BOSIWEI INTELLECTUAL PROPERTY OPERATION Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20240715 Address after: 224600 Coastal Economic Development Zone of Xiangshui County, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee after: Fuda Lingang Water Supply and Drainage Co.,Ltd. in Xiangshui County Country or region after: China Address before: 224600 north side of Gangdian Avenue, coastal economic development zone, Xiangshui County, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee before: Xiangshui Huaqing Sewage Treatment Co.,Ltd. Country or region before: China |