CN102782808A - p型AlGaN层及其制造方法和Ⅲ族氮化物半导体发光元件 - Google Patents

p型AlGaN层及其制造方法和Ⅲ族氮化物半导体发光元件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于提高了载流子浓度和提高了光输出的p型AlGaN层、用于制造p型AlGaN层的方法以及III族氮化物半导体发光元件。用于制造p型AlGaN层的方法的特征在于，通过多次重复第一步骤和第二步骤来形成p型AlxGa1-xN层(0≤x<1)，其中，第一步骤用于以III族原料气体流量A1(0≤A1)提供III族原料气体、以V族原料气体流量B1(0<B 1)提供V族原料气体并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体，以及第二步骤用于以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体、以V族原料气体流量B2(0<B 2)提供V族原料气体并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体，III族原料气体流量A 1是不允许p型AlxGa1-xN层生长、并且满足A1≤0.5A2的流量。

Description

p型AlGaN层及其制造方法和Ⅲ族氮化物半导体发光元件
技术领域
本发明涉及一种p型氮化铝镓(AlGaN)层，尤其涉及一种具有恒定铝组成比的掺杂有镁的p型AlGaN层。本发明还涉及一种用于制造p型AlGaN层的方法和使用该p型AlGaN层的III族氮化物半导体发光元件。
背景技术
近年来，由于期望使用III族氮化物半导体元件的紫外LED作为液晶显示器的背光、照明和杀菌用的白色LED的激励光源以及医疗使用等，因此对其进行了积极研究和开发。
通常，根据添加的杂质的类型决定半导体的导电类型。作为例子，在使得AlGaN材料具有p型导电性时，一般使用镁作为杂质。在这种情况下，所添加的镁用作为受主，并且AlGaN材料中的空穴用作为载流子。
然而，在使用镁作为杂质，通过MOCVD(金属有机化学气相沉积)形成半导体层时，可能发生杂质未被充分掺入生长中的半导体层的被称为“掺杂延迟(doping delay)”这一现象。
原因之一是要提供给半导体层的镁在半导体层的初始生长阶段会粘附至生长系统和管道的内壁等，因此不会将镁充分提供给半导体层。
另一方面，专利文献1公开了一种用于通过在形成半导体层之前向生长系统提供含镁气体以使得上述粘附的量饱和来防止掺杂延迟的技术。
除半导体层的初始生长阶段的这类掺杂延迟以外，还已知在初始生长阶段之后会发生掺杂延迟。原因之一例如如下。例如，在提供给生长中半导体层的气体部分掺入晶体时所生成的氢原子通过氢键结合与晶体中的氮原子结合从而释放电子。此外，从配置在原本应该配置镓原子的晶格位置处的p型杂质的镁原子释放空穴。所释放的电子和所释放的空穴结合以相互电子互补，从而防止用于实现p型导电性所添加的镁用作为受主。这导致半导体层中的载流子浓度下降。
此外，更短波长紫外LED增加了对用于活性层的具有高的铝组成比和宽带隙的AlxGa1-xN材料的需求。高的铝组成比x增加了镁本身的电离能，因此难以实现高载流子浓度。
载流子浓度的这一下降增大了电阻，并且这导致发热等，从而使得不能获得充分的光输出。
现有技术文献
专利文献
[专利文献1]JP2007-42886A
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是解决上述问题，并且提供一种能实现提高的载流子浓度和光输出的p型AlGaN层及其制造方法以及使用该p型AlGaN层的III族氮化物半导体发光元件。
用于解决问题的方案
为了实现上述目的，本发明主要包括以下组件：
(1)一种用于制造p型AlGaN层的方法，其中，所述p型AlGaN层是通过MOCVD所形成的掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层(0≤x<1)，所述方法包括以下步骤：第一步骤，用于以III族原料气体流量A1(0≤A1)提供III族原料气体、以V族原料气体流量B1(0<B1)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体；以及第二步骤，用于以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体、以V族原料气体流量B2(0<B2)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体，其中，多次重复所述第一步骤和所述第二步骤以形成所述p型AlxGa1-xN层，以及所述III族原料气体流量A1是不允许所述p型AlxGa1-xN层生长、并且满足A1≤0.5A2的流量。
(2)一种用于制造p型AlGaN层的方法，其中，所述p型AlGaN层是通过MOCVD所形成的掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层(0≤x<1)，所述方法包括以下步骤：第一步骤，用于以III族原料气体流量A3(0<A3)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B1(0<B1)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体；以及第二步骤，用于以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B2(0<B2)提供V族原料气体并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体，其中，进行所述第一步骤和所述第二步骤以形成所述p型AlxGa1-xN层，以及所述III族原料气体流量A3是仅允许所述p型AlxGa1-xN层的初始生长核生长、并且满足A3≤0.5A2的流量。
(3)一种用于制造p型AlGaN层的方法，其中，所述p型AlGaN层是通过MOCVD所形成的掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层(0≤x<1)，所述方法包括以下步骤：第一步骤，用于以III族原料气体流量A3(0<A3)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B1(0<B1)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体；以及第二步骤，用于以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B2(0<B2)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体，其中，多次重复所述第一步骤和所述第二步骤以形成所述p型AlxGa1-xN层，以及所述III族原料气体流量A3是仅允许所述p型AlxGa1-xN层的初始生长核生长、并且满足A3≤0.5A2的流量。
(4)根据(1)、(2)或(3)所述的用于制造p型AlGaN层的方法，其特征在于，所述第一步骤中的所述V族原料气体流量B1等于所述第二步骤中的所述V族原料气体流量B2，以及/或者所述第一步骤中的所述含镁气体流量C1等于所述第二步骤中的所述含镁气体流量C2。
(5)根据(1)、(2)、(3)或(4)所述的用于制造p型AlGaN层的方法，其特征在于，在根据所述第二步骤中的晶体生长速度来求出III族原料气体流量和晶体生长速度之间的关系时，所述第一步骤中的III族原料气体流量是如下的流量，其中，该流量使得与该流量相对应的p型AlxGa1-xN层生长速度为0.03nm/s以下。
(6)根据(1)~(5)中任一项所述的用于制造p型AlGaN层的方法，其特征在于，所述p型AlxGa1-xN层的铝组成比x在0~0.8的范围内。
(7)一种III族氮化物半导体发光元件，其包括根据(1)~(6)中任一项所述的用于制造p型AlGaN层的方法所制造的p型AlxGa1-xN层。
(8)一种p型AlGaN层，其为掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层，并且具有0.2以上且小于0.3的铝组成比、以及5×1017/cm3以上的载流子浓度。
(9)一种p型AlGaN层，其为掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层，并且具有0.3以上且小于0.4的铝组成比、以及3.5×1017/cm3以上的载流子浓度。
(10)一种p型AlGaN层，其为掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层，并且具有0.4以上且小于0.5的铝组成比、以及2.5×1017/cm3以上的载流子浓度。
(11)一种III族氮化物半导体发光元件，其包括根据(8)~(10)中任一项所述的p型AlxGa1-xN层。
发明的效果
本发明可以提供一种p型AlGaN层，其中，在第一步骤以0流量或者以等于或小于在第二步骤的III族原料气体提供流量的二分之一的流量提供III族原料气体的条件下，通过使用MOCVD形成一个掺杂有镁的p型AlGaN层，从而提高了载流子浓度和光输出。本发明还可以提供一种用于制造该p型AlGaN层的方法以及III族氮化物半导体发光元件。
此外，本发明可以提供一种能通过多次重复第一步骤和第二步骤实现提高了载流子浓度和光输出的p型AlGaN层、用于制造该p型AlGaN层的方法和III族氮化物半导体发光元件。
附图说明
图1是示出根据本发明的用于制造p型AlGaN层的MOCVD系统的例子的示意图。
图2是示出根据本发明的用于制造p型AlGaN层的MOCVD系统中的生长炉的例子的示意性断面图。
图3示出根据本发明的方法和传统方法的p型Al0.23Ga0.77N层的XRD衍射图案。
图4(a)和4(b)分别示出根据本发明的方法和传统方法的p型Al0.23Ga0.77N层的TEM图像。
图5(a)和5(b)分别示出根据本发明的方法和传统方法的p型Al0.23Ga0.77N层的外表面的微分干涉式显微图。
图6是示出根据本发明的III族氮化物半导体发光元件的示意性断面图。
图7示出例子9的发光元件中的p型Al0.36Ga0.64N层的SIMS概图。
图8示出比较例子6的发光元件中的p型Al0.36Ga0.64N层的SIMS概图。
图9是示出根据本发明的方法和传统方法中通过p型AlxGa1-xN层的电阻率(specific resistance)值所计算出的集中载流子浓度的图。
具体实施方式
接着将参考附图说明根据本发明的用于制造p型AlGaN层的方法的实施例。图1是示出根据本发明的用于制造p型AlGaN层的MOCVD系统的例子的示意性断面图。MOCVD系统100包括具有第一供气口101和第二供气口102的反应炉103。第一供气口101向反应炉103提供诸如氢气104和/或氮气105等的载气、诸如TMA(三甲基铝)106和TMG(三甲基镓)107等的III族原料气体以及/或者作为杂质原料气体的含镁气体108等。此外，第二供气口102向反应炉103提供诸如氢气104和/或氮气105等的载气以及诸如氨气等的V族原料气体109。
对于根据本发明用于制造p型AlGaN层的方法，通过第一步骤和第二步骤，使用上述这类MOCVD系统100形成具有恒定铝组成比x的掺杂有镁的p型AlxGa1-xN(0≤x<1)，其中，在第一步骤，以III族原料气体流量A1(0≤A1)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B 1(0<B1)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体；以及在第二步骤，以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B2(0<B2)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体。重复第一步骤和第二步骤多次来形成p型AlxGa1-xN层，而且III族原料气体流量A1是不允许p型AlxGa1-xN层生长、并且满足A1≤0.5A2的流量。因此，可以提高p型AlGaN层的载流子浓度和光输出。
这里，“III族原料气体流量A1是不允许p型AlGaN层生长的流量”意为“p型AlGaN的厚度不足以形成实质的层”，包括下面的情况：没有生长p型AlGaN，或者生成p型AlGaN的初始晶核(例如岛状晶体)但是厚度不足以形成实质的层。具体地，包括A1是不允许p型AlGaN生长的流量的情况(至少A1=0适用于此)以及A1是仅允许p型AlGaN的初始生长核生长的情况(至少A1>0适用于此)。这一III族原料气体流量A1至少满足关系0≤A1≤0.5A2。此外，第一步骤用于使没有生成层的状态持续想要的时间段。在这种情况下，V族原料气体流量B1和含镁气体流量C1优选等于或大于只要提供III族原料气体就允许层生长的流量。换句话说，优选使B1≥B2和C1≥C2成立。这是为了防止氮气泄漏，并在层生长中断时向系统提供足够的Mg。
此外，在提供两种气体，例如TMA(三甲基铝)和TMG(三甲基镓)作为III族原料气体时，III族原料气体流量A1表示这些气体的总流量。
注意，“铝组成比是恒定的”意为不管第一步骤和第二步骤的重复次数如何，每一次在第二步骤所生长的层的铝组成比x都不会改变。具体地，这意为每一次重复中的气体流量A1都是相同流量。然而，在通过SIMS测量铝量中，根据分析原理，铝组成比在深度方向上变化。此外，由于外延生长时的系统，铝组成比在层中可能波动，或者铝可能在平面内分布。由于在传统方法中也发生这类现象，所以是可接受的。注意，本发明中的铝成分是在衬底中心处所测量出的值。
图3是通过根据本发明的方法所制造的p型Al0.23Ga0.77N层(调整III族原料气体的提供：本发明的模式)和通过传统方法所制造的p型Al0.23Ga0.77N层(不进行提供调整的III族原料气体：传统模式)的x射线衍射(XRD)图像。表1示出与提供晶体品质的指标的米勒指数[002]和[102]相对应的XRD强度的代表值。前者表示相对于初始生长核的生长轴方向的“倾斜”，而后者表示相对于生长面内方向的“扭转”程度。图4(a)和4(b)分别示出根据本发明的方法和传统方法的p型Al0.23Ga0.77N层的透射型电子显微(TEM)图像。图5(a)和5(b)分别示出根据本发明的方法和传统方法的p型Al0.23Ga0.77N层的外表面的电子衍射图案。
表1
  XRD   [002]   [102]
  本发明的模式   195   456
  传统模式   234   442
如图3以及图4(a)和4(b)所示，本发明的方法在宏观XRD光谱上与传统方法相同，并且在微观TEM图像和电子衍射图案中，没有观察到晶体生长中的周期混乱。因此，在任一情况下都发现仅生成一个单晶层。注意，图3的XRD光谱在传统模式下具有由处于约75°的不同轴的成分所导致的两个峰，但是在本发明的方法中没有这些峰。此外，与表1所示的米勒指数[002]相对应的代表值减小。因此，发现本发明有助于提高结晶性。注意，表1示出相对于初始生长核的生长面内方向的成分“扭转”稍有不同，而相对于生长轴方向的“倾斜”减小。这表示不同轴的成分减小，并且改善了生长方向上的初始生长核的取向性。
将说明根据本发明用于制造p型AlGaN层的方法。首先，如图2所示，将基底111置于反应炉103中的基座110上。基底111的例子包括GaN衬底、蓝宝石衬底和在蓝宝石衬底上设置AlN层的AlN模板衬底。可选地，可以使用其上堆叠半导体层的这类衬底。
接着，在第一步骤，从第二供气口102将诸如氢气104和/或氮气105等的载气以及诸如氨气等的V族原料气体109提供进反应炉103。此外，以不会导致层生长的流量或者以仅导致初始核生长的流量，从第一供气口101将III族原料气体提供进反应炉103。随着原料气体一起，提供含镁气体108。这里提供V族原料气体109用来控制反应炉103中氮气的分压的下降以及保护发生晶体生长的外表面。注意，可以使用CP2Mg(双环戊二基镁)等作为含镁气体108。
在预定时间之后，在第二步骤，以导致层生长的流量从第一供气口101提供III族原料气体。随着原料气体一起，提供含镁气体108。同时，以导致层生长的流量从第二供气口102提供V族原料气体109。注意，用于维持第一步骤的上述“预定时间段”优选约5秒以上且60秒以下。在预定时间段太短时，不能充分获得本发明的效果。相反，在预定时间太长时，过多掺入Mg，这将使得Mg导致缺陷从而在随后的晶体生长中结晶性劣化或者载流子浓度降低。
在根据本发明的用于制造p型AlGaN层的方法中，通过第一步骤和第二步骤使用MOCVD形成掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层(0≤x<1)，其中，在第一步骤，以III族原料气体流量A3(0<A3)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B1(0<B1)提供V族原料气体并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体；以及在第二步骤，以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B2(0<B2)提供V族原料气体并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体。进行第一步骤和第二步骤以形成p型AlxGa1-xN层，并且III族原料气体流量A3是仅允许p型AlxGa1-xN层的初始生长核生长、并且满足A3≤0.5A2的流量。利用这一方法，可以利用充分的镁预先覆盖反应炉103和管道等的表面。这使得可以抑制初始生长中AlGaN层的镁浓度的降低，即掺杂延迟。这里，仅允许初始核生长的流量是指导致例如下面的状态的流量：形成岛状初始晶核，但是厚度不足以形成实质的层。这一III族原料气体流量A3至少满足关系0<A3≤0.5A2。注意，在本发明中，可以通过在第一步骤之后使用金属显微镜或SEM观察中断生长的衬底的表面来寻找分散在衬底表面上的岛状初始生长核从而确认仅初始生长核的生长。
此外，在提供两种气体，例如TMA(三甲基铝)和TMG(三甲基镓)作为III族原料气体时，III族原料气体流量A3表示这些气体的总流量。
第一步骤中的V族原料气体流量B1优选等于第二步骤中的V族原料气体流量B2，并且/或者第一步骤中的含镁气体流量C1优选等于第二步骤中的含镁气体流量C2。也就是说，优选第一步骤中的III族原料气体流量A1或A3不同于第二步骤中III族原料气体流量A2，而V族原料气体流量恒定。
生长中的AlGaN层表面的镁粘附导致主要在横向上生长，并且降低生长轴方向上的晶体生长速度。这增加了初始核(三维)的区域生长的频率，因此，有效表面面积增大，并且通过抑制原子迁移提高了镁掺入的频率。因此，通过物理粘附强制掺入镁、以及由于生长速度的降低导致镁掺入频率增大，这提高了AlGaN层的镁浓度。
此外，由于该效果是暂时的，所以重复多次上述第一步骤和第二步骤，从而使得AlGaN层的镁浓度可以保持高的恒定浓度。例如，即使在形成由于镁本身的电离能增大而引起镁浓度降低的、具有0.15以上的铝组成比的p型AlGaN层时，可以制造具有比传统更高镁浓度的p型AlGaN层。
此外，在根据本发明的用于制造p型AlGaN层的方法中，通过在用于以允许晶体生长的流量随同III族和V族原料气体一起提供含镁气体的步骤之前，预先进行用于以降低至仅允许初始核生长的水平的流量提供III族原料气体、并且提供V族原料气体和含镁气体的步骤，使用上述MOCVD系统100特别地形成一个掺杂有镁的p型AlGaN层。因此，可以维持p型AlGaN层中的镁掺杂水平。
由于初始核具有在初始生长中强制形成的充分包含镁的部分，所以随后要提供的原料主要在横向上扩散，因此降低它们在生长轴方向上的晶体生长速度。换句话说，扩散分子掺入台阶端的概率增加，这促使形成平坦层(表面活性剂效果)。然而，该效果是暂时的，并且在台阶流动生长(横向上的生长)持续一会之后，导致无规则的初始生长核开始再次形成。这导致表面面积增大，从而抑制Mg本身的面内扩散，并且提高了将Mg掺入层中的频率，因此提高了AlGaN层中的镁浓度。
因此，根据本发明，设置用于以降低至仅允许初始核生长的水平的流量提供III族原料气体、以及提供V族原料气体和含镁气体的步骤，使得可以提高Mg的掺入，并且可以通过横向上的生长提高结晶性。
第一步骤中的III族原料气体流量(A1或A3)不同于第二步骤中的III族原料气体流量A2，并且第一步骤中的III族原料气体流量优选为第二步骤中的III族原料气体流量A2的1/2以下，更优选为1/4以下。特别地，根据在可以观察晶体生长的范围内每单位时间所生长的层的厚度(即晶体生长速度)来求出III族原料气体流量和晶体生长速度之间的关系(例如，对在10sccm~30sccm的III族原料气体流量范围内的多对III族原料气体流量和晶体生长速度之间的关系进行线性化)。在根据该关系推断第一步骤的III族原料气体流量(A1或A3)时，优选这样的流量：基于该计算，使得与第一步骤中的流量(A1或A3)相对应的p型AlxGa1-xN层的晶体生长速度为0.03nm/s以下，更优选为0.01nm/s~0.03nm/s。注意，第一步骤和第二步骤的III族原料气体流量的数据(Ga和Al的比)可以不必示出多个比例关系。具体地，在第一步骤所产生的初始生长核的Al成分可以不必与第二步骤中所产生的初始生长核的Al成分相同。这是为了使得在第一步骤所产生的初始生长核最大程度地包含Mg和为了提高在第二步骤中所形成的晶体膜的结晶性，从而使本发明的效果最大化。注意，尽管Al成分不同，但是，由于与在第二步骤所形成的晶体膜相比，在第一步骤所产生的初始生长核具有可以忽略的厚度，所以可以认为在本发明的模式下所获得的晶体层具有恒定Al成分。另外，当计算出的生长率是0.01nm/s~0.03nm/s时，III族原料很少可能出现在衬底表面，例如，仅产生岛状初始生长核。因此，即使过去长的时间段，该厚度也不会增大到足以形成实质的层。注意，如果第一步骤中的III族原料气体流量是计算出的使得晶体生长速度小于0.01nm/s的流量，则初始生长核的分解在其生长期间变成主要的。因此，不会生长p型AlGaN。
由于仅允许初始核生长的III族原料气体流量根据MOCVD系统的形状、温度和V族原料气体流量而改变，所以不能确切地指定该流量。然而，第一步骤中的III族原料气体流量(A1或A3)优选是例如1sccm~10sccm，而第二步骤中的III族原料气体流量A2优选为20sccm~50sccm。此外，第一步骤和第二步骤中的V族原料气体流量B1和B2可以是例如5slm~50slm(每分钟标准公升)。此外，第一步骤和第二步骤中的含镁气体流量C1和C2可以是例如20sccm~200sccm。
在第一步骤没有III族原料气体流动(A1=0sccm)、或者有III族原料气体流动但仅允许初始核生长(A1,A3=1sccm~10sccm)的情况下，通过重复第一步骤和第二步骤多次，AlGaN层的镁浓度可以保持高的恒定浓度。然而，由于可以更容易地实现改善结晶性的效果，所以更优选允许初始核生长。
通过本发明的上述方法可以制造具有高的镁浓度和提高了结晶性的p型AlGaN层。
此外，p型AlGaN层的铝组成比可以是0~0.8。注意，可以通过测量光致发光的发光波长、并且使用Yun F.etal,J.Appl.Phys.92,4837(2002)所述的B owing参数转换光致发光的发光波长来得到铝组成比x。
随后，将参考附图说明本发明的III族氮化物半导体发光元件的实施例。根据本发明的III族氮化物半导体发光元件200可以具有下面的结构，该结构包括在蓝宝石衬底201上具有AlN应变缓冲层202的AlN模板衬底以及在AlN模板衬底上的超晶格应变缓冲层203、n型AlGaN层204、发光层205、p型AlGaN阻挡层206、p型AlGaN引导层207、p型AlGaN包覆层208和p型GaN接触层209。可以通过上述根据本发明的用于制造p型AlGaN层的方法生长这些p型AlGaN层。
此外，根据本发明的用于制造p型AlGaN层的方法，当铝组成比x为0.2以上并且小于0.3时，可以获得具有5×1017/cm3以上并且优选1×1018/cm3以下的载流子浓度的p型AlGaN层作为具有恒定铝组成比的掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层。此外，当铝组成比x为0.3以上并且小于0.4时，可以获得具有3.5×1017/cm3以上并且优选5×1017/cm3以下的载流子浓度的p型AlGaN层。此外，当铝组成比x为0.4以上并且小于0.5时，可以获得具有2.5×1017/cm3以上并且优选3.5×1017/cm3以下的载流子浓度的p型AlGaN层。
注意，图1~6示出各个可选的实施例的例子，并且本发明不局限于这些实施例。
例子
例子1
在例子1中，在将具有应变缓冲层的AlN模板衬底置于图1和图2所示的生长炉、并且在10kPa下将温度升高至1050°C之后，交替重复第一步骤和第二步骤120次。每一次在第一步骤中，在III族原料气体(TMG流量：4sccm，TMA流量：5sccm)流动的情况下，提供载气(N2和H2的混合物，流量：50slm)、V族原料气体(NH3，流量：15slm)和CP2Mg气体(流量：50sccm)持续15秒(提供时间t1)。在每一次随后的第二步骤中，仅将III族原料气体流量改变成TMG流量为20sccm和TMA流量为25sccm，并且提供III族原料气体、载气、V族原料气体和CP2Mg气体持续60秒(提供时间t2)。因此，形成厚度为1080nm的p型Al0.23Ga0.77N层。(注意，上述流量的单位“sccm”表示在0°C时、1atm(大气压：1013hPa)下每分钟的气体流动的量(cm3)。)注意，在第一步骤中，生长初始生长核，但是不生成层。第二步骤中的晶体生长速度为0.15nm/s。计算出的与第一步骤中的III族原料气体流量相对应的生长速度是0.03nm/s。
例子2
在例子2中，除提供时间t2为30秒和重复次数为240以外，通过与例子1相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.23Ga0.77N层。
例子3
在例子3中，除提供时间t2为45秒和重复次数为180以外，通过与例子1相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.23Ga0.77N层。
例子4
在例子4中，除提供时间t2为120秒和重复次数为60以外，通过与例子1相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.23Ga0.77N层。
例子5
在例子5中，除提供时间t2为7200秒和重复次数为1以外，通过与例子1相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.23Ga0.77N层。
参考例子
在参考例子中，除在第一步骤中没有III族原料气体流动和不生长初始生长核以外，通过与例子5相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.23Ga0.77N层。
比较例子1
在比较例子1中，除提供时间t1为0秒、提供时间t2为7200秒和重复次数为1以外，通过与例子1相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.23Ga0.77N层。
评价1
在上述例子1~5、参考例子和比较例子1各自之后，使用灯退火炉在氮气下以800°C退火5分钟。然后，使用涡流膜层电阻测量系统(立海顿电子公司制造的MODEL 1318)测量p型AlGaN层的面内电阻率。表2示出用于评价在活化深度为0.5μm并且迁移度为5的条件下根据电阻率所计算出的载流子浓度的结果。
表2
表2示出与比较例子1相比，例子1~5中的电阻率减小，因此，根据本发明的例子1~5与比较例子1相比，具有增大载流子浓度的效果。
例子6
在例子6中，在将具有应变缓冲层的AlN模板衬底置于图1和图2所示的生长炉、并且在10kPa下将温度升高至1050°C之后，交替重复第一步骤和第二步骤120次。每一次在第一步骤中，在III族原料气体(TMG流量：5sccm)流动的情况下，提供载气(N2和H2的混合物，流量：50slm)、V族原料气体(NH3，流量：15slm)和CP2Mg气体(流量：50sccm)持续15秒(提供时间t1)。在每一次随后的第二步骤中，仅将III族原料气体流量改变成TMG流量为20sccm，并且提供III族原料气体、载气、V族原料气体和CP2Mg气体持续60秒(提供时间t2)。因此，形成厚度为1080nm的p型GaN层。注意，在第一步骤中，生长初始生长核，但是不生成层。第二步骤中的晶体生长速度为0.15nm/s。计算出的与第一步骤中的III族原料气体流量相对应的生长速度是0.02nm/s。
例子7
在例子7中，在将具有应变缓冲层的AlN模板衬底置于图1和图2所示的生长炉、并且在10kPa下将温度升高至1050°C之后，交替重复第一步骤和第二步骤120次。每一次在第一步骤中，在III族原料气体(TMG流量：2sccm，TMA流量：5sccm)流动的情况下，提供载气(N2和H2的混合物，流量：50slm)、V族原料气体(NH3，流量：15slm)和CP2Mg气体(流量：50sccm)持续15秒(提供时间t1)。在每一次随后的第二步骤中，仅将III族原料气体流量改变成TMG流量为20sccm和TMA流量为45sccm，并且提供III族原料气体、载气、V族原料气体和CP2Mg气体持续60秒(提供时间t2)。因此，形成厚度为1080nm的p型Al0.36Ga0.64N层。注意，在第一步骤中，生长初始生长核，但是不生成层。第二步骤中的晶体生长速度为0.15nm/s。计算出的与第一步骤中的III族原料气体流量相对应的生长速度是0.02nm/s。
例子8
在例子8中，除下述的以外，通过与例子7相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.43Ga0.57N层：每一次在第一步骤中，在III族原料气体(TMG流量：2sccm，TMA流量：6sccm)流动的情况下，提供载气(N2和H2的混合物，流量：50slm)、V族原料气体(NH3，流量：15slm)和CP2Mg气体(流量：50sccm)持续15秒(提供时间t1)；在每一次随后的第二步骤中，仅将III族原料气体流量改变成TMG流量为20sccm和TMA流量为65sccm，提供III族原料气体、载气、V族原料气体和CP2Mg气体持续60秒(提供时间t2)，并且交替重复第一步骤和第二步骤。注意，在第一步骤中，生长初始生长核，但是不生成层。第二步骤中的晶体生长速度为0.15nm/s。计算出的与第一步骤中的III族原料气体流量相对应的生长速度是0.02nm/s。
比较例子2
在比较例子2中，除提供时间t1为0秒、提供时间t2为7200秒、并且重复次数为1以外，通过与例子6相同的方法形成厚度为1080nm的p型GaN层。
比较例子3
在比较例子3中，除提供时间t1为0秒、提供时间t2为7200秒、并且重复次数为1以外，通过与例子1相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.23Ga0.77N层。
比较例子4
在比较例子4中，除提供时间t1为0秒、提供时间t2为7200秒、并且重复次数为1以外，通过与例子7相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.36Ga0.64N层。
比较例子5
在比较例子5中，除提供时间t1为0秒、提供时间t2为7200秒、并且重复次数为1以外，通过与例子8相同的方法形成厚度为1080nm的p型Al0.43Ga0.57N层。
例子9
如图6所示，通过MOCVD处理在蓝宝石衬底上的具有AlN应变缓冲层的AlN模板衬底上，生长超晶格应变缓冲层(AlN/GaN，厚度：600nm)、n型Al0.23Ga0.77N层(厚度：1300nm)、发光层(AlInGaN，厚度：150nm)、p型Al0.36Ga0.64N阻挡层(厚度：20nm)、p型Al0.23Ga0.77N包覆层(厚度：180nm)和p型GaN接触层(厚度：20nm)，以生产III族氮化物半导体发光元件。
这里，除提供时间t1为15秒、提供时间t2为45秒、并且重复次数为3以外，以与例子7相同的方法形成p型Al0.36Ga0.64N阻挡层。
例子10
在例子10中，如图6所示，通过MOCVD处理，在蓝宝石衬底上的具有AlN应变缓冲层的AlN模板衬底上，生长超晶格应变缓冲层(AlN/GaN，厚度：600nm)、n型Al0.23Ga0.77N层(厚度：1300nm)、发光层(AlInGaN，厚度：150nm)、p型Al0.43Ga0.57N阻挡层(厚度：20nm)、p型Al0.23Ga0.77N包覆层(厚度：180nm)和p型GaN接触层(厚度：20nm)，以生产III族氮化物半导体发光元件。
这里，除提供时间t1为10秒、提供时间t2为45秒、并且重复次数为3以外，以与例子8相同的方法形成p型Al0.43Ga0.57N阻挡层。
比较例子6
在比较例子6中，除提供时间t1为0秒、提供时间t2为135秒、并且重复次数为1以外，以与例子9相同的方法生产具有p型Al0.36Ga0.44N阻挡层的III族氮化物半导体发光元件。
比较例子7
在比较例子7中，除提供时间t1为0秒、提供时间t2为135秒、并且重复次数为1以外，以与例子10相同的方法生产具有p型Al0.43Ga0.57N阻挡层的III族氮化物半导体发光元件。
评价2
图7和图8分别示出使用SIMS(二次离子质谱仪)对例子9和比较例子6的发光元件中的p型AlGaN阻挡层的镁浓度的测量结果。
此外，如评价1一样，根据p型AlGaN单膜层的电阻率来计算载流子浓度。表3和图9示出该结果。
表3
Figure BDA00002000092100201
表3示出根据本发明的例子6、1、7和8中的镁浓度分别高于包含相同Al组成比的比较例子2、3、4和5中的镁浓度。这同样导致有效载流子浓度增大，因此降低了电阻率。
评价3
此外，使用多通道光谱仪(滨松光子学株式会社所制造的C10082CAH)测量上述例子9、10以及比较例子6和7的发光元件的背面的发射EL输出。表4示出该结果。
表4
Figure BDA00002000092100211
表4示出与比较例子6相比，根据本发明的例子9的EL输出极大改善。此外，与比较例子7相比，在包含较高Al组成比的例子10中同样可以确认到改善输出的效果。通过表4显而易见，这些结果是由于伴随载流子浓度的增大而改善了导电状况。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供一种p型AlGaN层，其中，在第一步骤以0流量或者以等于或小于第二步骤中的III族原料气体提供流量的二分之一的流量来提供III族原料气体的条件下，通过使用MOCVD形成一个掺杂有镁的p型AlGaN层，从而提高了载流子浓度和光输出。本发明还可以提供一种用于制造该p型AlGaN层的方法和III族氮化物半导体发光元件。
此外，本发明可以提供一种能通过多次重复第一步骤和第二步骤来实现提高了载流子浓度和光输出的p型AlGaN层、用于制造该p型AlGaN层的方法和III族氮化物半导体发光元件。
附图标记说明
100MOCVD 系统
101  第一供气口
102  第二供气口
103  生长炉
104  氢气
105  氮气
106  TMA
107  TMG
108  CP2Mg
109  氨气
110  基座
111  基底
112  AlGaN层
200  III族氮化物半导体发光元件
201  基底
202  AlN应变缓冲层
203  超晶格应变缓冲层
204  n型氮化物半导体层
205  发光层
206  p型AlGaN阻挡层
207  p型AlGaN引导层
208  p型AlGaN包覆层
209  p型GaN接触层

Claims (11)

1.一种用于制造p型AlGaN层的方法，其中，所述p型AlGaN层是通过MOCVD所形成的掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层(0≤x<1)，所述方法包括以下步骤：
第一步骤，用于以III族原料气体流量A1(0≤A1)提供III族原料气体、以V族原料气体流量B1(0<B1)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体；以及
第二步骤，用于以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体、以V族原料气体流量B2(0<B2)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体，
其中，多次重复所述第一步骤和所述第二步骤以形成所述p型AlxGa1-xN层，以及
所述III族原料气体流量A1是不允许所述p型AlxGa1-xN层生长、并且满足A1≤0.5A2的流量。
2.一种用于制造p型AlGaN层的方法，其中，所述p型AlGaN层是通过MOCVD所形成的掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层(0≤x<1)，所述方法包括以下步骤：
第一步骤，用于以III族原料气体流量A3(0<A3)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B1(0<B1)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体；以及
第二步骤，用于以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B2(0<B2)提供V族原料气体并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体，
其中，进行所述第一步骤和所述第二步骤以形成所述p型AlxGa1-xN层，以及
所述III族原料气体流量A3是仅允许所述p型AlxGa1-xN层的初始生长核生长、并且满足A3≤0.5A2的流量。
3.一种用于制造p型AlGaN层的方法，其中，所述p型AlGaN层是通过MOCVD所形成的掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层(0≤x<1)，所述方法包括以下步骤：
第一步骤，用于以III族原料气体流量A3(0<A3)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B1(0<B1)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C1(0<C1)提供含镁气体；以及
第二步骤，用于以III族原料气体流量A2(0<A2)提供III族原料气体，以V族原料气体流量B2(0<B2)提供V族原料气体，并且以含镁气体流量C2(0<C2)提供含镁气体，
其中，多次重复所述第一步骤和所述第二步骤以形成所述p型AlxGa1-xN层，以及
所述III族原料气体流量A3是仅允许所述p型AlxGa1-xN层的初始生长核生长、并且满足A3≤0.5A2的流量。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的用于制造p型AlGaN层的方法，其特征在于，
所述第一步骤中的所述V族原料气体流量B1等于所述第二步骤中的所述V族原料气体流量B2，以及/或者
所述第一步骤中的所述含镁气体流量C1等于所述第二步骤中的所述含镁气体流量C2。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的用于制造p型AlGaN层的方法，其特征在于，
在根据所述第二步骤中的晶体生长速度来求出III族原料气体流量和晶体生长速度之间的关系时，所述第一步骤中的III族原料气体流量是如下的流量，其中，该流量使得与该流量相对应的p型AlxGa1-xN层生长速度为0.03nm/s以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的用于制造p型AlGaN层的方法，其特征在于，所述p型AlxGa1-xN层的铝组成比x在0~0.8的范围内。
7.一种III族氮化物半导体发光元件，其包括根据权利要求1~6中任一项所述的用于制造p型AlGaN层的方法所制造的p型AlxGa1-xN层。
8.一种p型AlGaN层，其为掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层，并且具有0.2以上且小于0.3的铝组成比、以及5×1017/cm3以上的载流子浓度。
9.一种p型AlGaN层，其为掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层，并且具有0.3以上且小于0.4的铝组成比、以及3.5×1017/cm3以上的载流子浓度。
10.一种p型AlGaN层，其为掺杂有镁的p型AlxGa1-xN层，并且具有0.4以上且小于0.5的铝组成比、以及2.5×1017/cm3以上的载流子浓度。
11.一种III族氮化物半导体发光元件，其包括根据权利要求8~10中任一项所述的p型AlxGa1-xN层。
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