CN115881865A - 发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，涉及半导体光电器件领域。发光二极管外延片包括衬底和依次设于衬底上的形核层、本征GaN层、N型半导体层、V形坑调控层、多量子阱层、电子阻挡层和P型半导体层；所述V形坑调控层包括依次层叠的N极性WS2层和AlInGaN层；所述AlInGaN层中Al组分的占比沿外延方向逐渐降低，In组分的占比沿外延的方向逐渐增加。实施本发明，可提升发光二极管的发光效率，提高抗静电能力，提高发光波长和发光亮度均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
目前，GaN基发光二极管已经大量应用于固态照明领域以及显示领域，吸引越来越多的人关注。外延结构对发光二极管的光电性能具有很大影响。传统的发光二极管外延片包括：衬底，以及在衬底上依次生长的形核层、本征GaN层、N型半导体层、多量子阱层、电子阻挡层、P型半导体层。为提高发光二极管的光电性能，现阶段常用的方法是在N型半导体层和多量子阱层中间，加入InGaN/GaN周期性结构作为V形坑层，来屏蔽位错增加，以此减少位错带来的性能恶化，并且V形坑侧壁面呈V形贯穿于整个有源区，因其特殊的几何结构，空穴很容易通过V形侧壁注入至更深的发光量子阱中，可以降低工作电压和改善电子与空穴空间上的不均匀分布，增加发光效率。但目前V形坑层还存在以下问题：V形坑是沿着底层的线位错产生的，其本身就是一种天然的漏电通道，会影响发光二极管的抗静电能力；V形坑生长过程中，容易引人很多缺陷，成为非辐射复合中心捕获载流子，影响内量子效率，降低发光效率；V形坑生长过快，开口大小不一致，分布不均匀，导致发光波长和发光亮度分布不均匀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管外延片及其制备方法，其可提升发光二极管的发光效率，提高抗静电能力，提高发光波长和发光亮度均匀性。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管，其发光效率高、发光亮度均匀性好，抗静电能力强。
为了解决上述问题，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括衬底和依次设于所述衬底上的形核层、本征GaN层、N型半导体层、V形坑调控层、多量子阱层、电子阻挡层和P型半导体层；所述V形坑调控层包括依次层叠的N极性WS2层和AlInGaN层；所述AlInGaN层中Al组分的占比沿外延方向逐渐降低，In组分的占比沿外延的方向逐渐增加。
作为上述技术方案的改进，所述AlInGaN层中Al组分的占比沿外延方向由0.01-0.2逐渐降低至0，In组分的占比沿外延的方向由0逐渐增加至0.05-0.2。
作为上述技术方案的改进，所述N极性WS2层的厚度为10nm-50nm；所述AlInGaN层的厚度为10nm-50nm。
作为上述技术方案的改进，所述V形坑调控层中还包括InN层，所述InN层设于所述N极性WS2层和所述AlInGaN层之间，其中，所述InN层中In组分的占比为0.1-0.4，所述InN层的厚度为3nm-10nm。
作为上述技术方案的改进，所述V形坑调控层中还包括AlN层，所述AlN层设于所述InN层和所述AlInGaN层之间，其中，所述AlN层中Al组分的占比为0.05-0.3，所述AlN层的厚度为2nm-10nm。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长形核层、本征GaN层、N型半导体层、V形坑调控层、多量子阱层、电子阻挡层和P型半导体层；所述V形坑调控层包括依次层叠的N极性WS2层和AlInGaN层。
作为上述技术方案的改进，通过CVD生长WS2层，生长温度为700℃-1000℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:1-1:3，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1:1-1:5；将所述WS2层在MOCVD中进行氮化处理，即得所述N极性WS2层，其中，氮化处理温度为700℃-900℃，处理压力为100torr-300torr，处理时间为10s-60s；
所述AlInGaN层的生长温度由900℃-1000℃逐渐降低至800℃-900℃，生长压力为100torr-300torr。
作为上述技术方案的改进，所述V形坑调控层中还包括InN层，所述InN层设于所述N极性WS2层和所述AlInGaN层之间，其生长温度为700℃-800℃，生长压力为100torr-300torr。
作为上述技术方案的改进，所述V形坑调控层中还包括AlN层，所述AlN层设于所述InN层和所述AlInGaN层之间，其生长温度为900℃-1000℃，生长压力为100torr-300torr。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管，其包括上述的发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
1. 本发明的发光二极管外延片中，V形坑调控层包括依次层叠的N极性WS2层和AlInGaN层。其中，N极性WS2层中的S原子能同时形成范德华键和金属原子共价键，范德华键结合力弱，无需考虑晶格失配限制，降低N型半导体层和V形坑调控层之间的晶格失配，减少多余缺陷的产生，提高发光效率；并且，N极性WS2层呈N极性，其具有质量较好且均匀的氮原子层，具有晶格引导的作用，促使后续生长的AlInGaN层原子排列更加整齐，调整了V形坑的分布，使得V形坑分布更均匀，从而提高发光波长和发光亮度的分布均匀性。
其中，AlInGaN层中Al组分的占比沿外延方向逐渐降低，In组分的占比沿外延的方向逐渐增加。基于这种设置，不利于V形坑开口扩大的Al组分渐变减少，有利于V形坑开口扩大的In组分渐变增加，使得V形坑缓慢扩展，V形坑开口缓慢扩大，V形坑缓慢向上延伸，减少缺陷产生，减少非辐射复合，避免V形坑生长过快造成的漏电通道过大，提高抗静电能力。此外，这种设置还使得沿着外延方向，Al原子带来的压应力逐渐减少，In原子带来的张应力逐渐增加，应力逐渐释放，因此减少了N型半导体层和多量子阱层之间的晶格失配，减少了多量子阱层的压应力引起的电子与空穴空间上的分离，增加了辐射复合效率，提高发光效率。
2. 本发明的发光二极管外延片中，V形坑调控层中还包括InN层，InN层设于N极性WS2层和AlInGaN层之间。InN层中In原子晶格常数较大，有利于N型半导体层形成的V形坑开口进一步放大，并且由于N极性WS2层的引导，改善了V形坑的密度分布均匀性，得到大小一致、分布均匀的V形坑，提高了二极管发光波长和亮度的分布均匀性。此外，InN不稳定，In原子富集在表面作为表面活化剂，改变表面结构和表面能，提高后续AlInGaN层中Al原子和N原子在表面的迁移率，提高晶体质量，提高发光效率。
3. 本发明的发光二极管外延片中，V形坑调控层中还包括AlN层，AlN层设于InN层和AlInGaN层之间。AlN层中AlN材料晶格质量好，使得V形坑的开口变小，减缓V形坑延伸的速度，减少缺陷和细微裂纹的产生，减少非辐射复合，进一步避免V形坑生长过快造成的漏电通道过大，提高抗静电能力。并且，AlN层中Al原子较小，可插入或填充由底层生长至N型半导体层累积的点缺陷和失配位错等缺陷，防止缺陷的持续累积，提高晶格质量，提高发光效率。
附图说明
图1是本发明一实施例中发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明一实施例中V形坑调控层的结构示意图；
图3是本发明另一实施例中V形坑调控层的结构示意图；
图4是本发明又一实施例中V形坑调控层的结构示意图；
图5是本发明一实施例中发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1和图2，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N型半导体层4、V形坑调控层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P型半导体层8；其中，V形坑调控层5包括依次层叠的N极性WS2层51和AlInGaN层52。N极性WS2层51中的S原子能同时形成范德华键和金属原子共价键，范德华键结合力弱，无需考虑晶格失配限制，降低N型半导体层4和V形坑调控层5之间的晶格失配，减少多余缺陷的产生，提高发光效率；并且，N极性WS2层51呈N极性，其具有质量较好且均匀的氮原子层，具有晶格引导的作用，促使后续生长的AlInGaN层52原子排列更加整齐，调整了V形坑的分布，使得V形坑分布更均匀，从而提高发光波长和发光亮度的分布均匀性。
AlInGaN层52中Al组分的占比沿外延方向逐渐降低，In组分的占比沿外延的方向逐渐增加。基于这种设置，不利于V形坑开口扩大的Al组分渐变减少，有利于V形坑开口扩大的In组分渐变增加，使得V形坑缓慢扩展，V形坑开口缓慢扩大，V形坑缓慢向上延伸，减少缺陷产生，减少非辐射复合，避免V形坑生长过快造成的漏电通道过大，提高抗静电能力。此外，这种设置还使得沿着外延方向，Al原子带来的压应力逐渐减少，In原子带来的张应力逐渐增加，应力逐渐释放，因此减少了N型半导体层4和多量子阱层6之间的晶格失配，减少了多量子阱层6的压应力引起的电子与空穴空间上的分离，增加了辐射复合效率，提高发光效率。优选的，AlInGaN层52中Al组分的占比沿外延方向由0.01-0.25逐渐降低至0，In组分的占比沿外延的方向由0逐渐增加至0.05-0.25。进一步优选的，AlInGaN层52中Al组分的占比沿外延方向由0.01-0.2逐渐降低至0，In组分的占比沿外延的方向由0逐渐增加至0.05-0.2。
具体的，N极性WS2层51的厚度为5nm-60nm。当其厚度＜5nm，难以有效起到晶格引导、降低晶格失配的作用；当其厚度＞60nm，会造成物料浪费。优选的，N极性WS2层51的厚度为10nm-50nm，示例性的为15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm或45nm，但不限于此。
AlInGaN层52的厚度为5nm-60nm。当其厚度＜5nm，难以有效减缓V形坑扩展、提高抗静电能力；当其厚度＞60nm，会降低制备效率。优选的，AlInGaN层52的厚度为10nm-50nm，示例性的为15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm或45nm，但不限于此。
其中，参考图3，在本发明的一个实施例中，V形坑调控层5中还包括InN层53，InN层53设于N极性WS2层51和AlInGaN层52之间。InN层53中In原子晶格常数较大，有利于N型半导体层4形成的V形坑开口进一步放大，并且由于N极性WS2层51的引导，改善了V形坑的密度分布均匀性，得到大小一致、分布均匀的V形坑，提高了二极管发光波长和亮度的分布均匀性。此外，InN不稳定，In原子富集在表面作为表面活化剂，改变表面结构和表面能，提高后续AlInGaN层52中Al原子和N原子在表面的迁移率，提高晶体质量，提高发光效率。
具体的，InN层53中In组分的占比为0.05-0.5。当In组分的占比＜0.05，会导致V形坑开口太小；当In组分的占比＞0.5，会导致晶格质量下降。优选的，InN层53中In组分的占比为0.1-0.4，示例性的为0.15、0.2、0.25、0.3或0.35，但不限于此。
InN层53的厚度为2nm-12nm。当其厚度＜2nm，难以有效放大V形坑开口；当其厚度＞12nm，会带来过多的缺陷。优选的，InN层53的厚度为3nm-10nm，示例性的为4nm、5nm、6nm、7nm、8nm或9nm，但不限于此。
其中，参考图4，在本发明的一个实施例中，V形坑调控层5中还包括AlN层54，AlN层54设于InN层53和AlInGaN层52之间。AlN层54中AlN材料晶格质量好，使得V形坑的开口变小，减缓V形坑延伸的速度，减少缺陷和细微裂纹的产生，减少非辐射复合，进一步避免V形坑生长过快造成的漏电通道过大，提高抗静电能力。并且，AlN层54中Al原子较小，可插入或填充由底层生长至N型半导体层4累积的点缺陷和失配位错等缺陷，防止缺陷的持续累积，提高晶格质量，提高发光效率。
具体的，AlN层54中Al组分的占比为0.02-0.35。当Al组分的占比＜0.02，难以有效起到修复缺陷的作用；当Al组分的占比＞0.35，则容易产生裂纹。优选的，AlN层54中Al组分的占比为0.05-0.3，示例性的为0.1、0.15、0.2或0.25，但不限于此。
AlN层的厚度为2nm-12nm。当其厚度＜2nm，难以有效起到修复缺陷的作用；当其厚度＞12nm，容易将V形坑填平。优选的，AlN层的厚度为2nm-10nm，示例性的为3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm或9nm，但不限于此。
其中，衬底1可为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底，但不限于此。
其中，形核层2可为AlN层和/或AlGaN层，但不限于此。形核层2的厚度为20nm-100nm，示例性的为30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm或90nm，但不限于此。
其中，本征GaN层3的厚度300nm-800nm，示例性的为350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm或750nm，但不限于此。
其中，N型半导体层4的掺杂元素为Si，但不限于此。N型半导体层4的掺杂浓度为5×1018cm-3-1×1019cm-3，厚度为1μm-3μm。
其中，多量子阱层6为交替堆叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，堆叠周期数3-15。单个InGaN量子阱层的厚度为2nm-5nm，单个GaN量子垒层的厚度为6nm-15nm。
其中，电子阻挡层7为AlcGa1-cN层和IndGa1-dN层交替生长的周期性结构，周期数为3-15；其中，c为0.05-0.2，d为0.1-0.5。电子阻挡层7的厚度为5nm-100nm。
其中，P型半导体层8中的掺杂元素为Mg，但不限于此。P型半导体层8中Mg的掺杂浓度为5×1017cm-3-1×1020cm-3。P型半导体层8的厚度为6nm-60nm。
相应的，参考图5，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，其用于制备上述的发光二极管外延片，其包括以下步骤：
S100：提供衬底；
具体的，该衬底为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底，但不限于此。优选的为蓝宝石衬底。
优选的，在本发明的一个实施例之中，将衬底加载至MOCVD中，在1000℃-1200℃、200torr-600torr、氢气气氛下退火5min-8min，以去除衬底表面的颗粒、氧化物等杂质。
S200：在衬底上生长形核层；
具体的，可采用MOCVD生长AlGaN层作为形核层，或采用PVD生长AlN层作为形核层，但不限于此。优选的，采用MOCVD生长AlGaN层，其生长温度为500℃-700℃，生长压力为200torr-400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
S300：在形核层上生长本征GaN层；
具体地，在MOCVD中生长本征GaN层，生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
S400：在本征GaN层上生长N型半导体层；
具体的，在MOCVD中生长N型半导体层，生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
S500：在N型半导体层上生长V形坑调控层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，S500包括：
S510：在N型半导体层上生长N极性WS2层；
具体的，可通过CVD或PVT生长WS2层，但不限于此。优选的，在本发明的一个实施例中，通过CVD生长WS2层，生长温度为700℃-1000℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:（1-3），以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1：（1-5）；将WS2层在MOCVD中进行氮化处理，即得N极性WS2层，其中，氮化处理温度为700℃-900℃，处理压力为100torr-300torr，处理时间为10s-60s。基于这种条件生长得到的WS2层中WS2晶体为单晶结构，且取向一致，再经过氮化处理，使得WS2呈现N极性，得到质量较好且均匀的氮原子层，促使后续生长的InN原子排列更加整齐，从而使得V形坑分布更均匀。具体的，硫源可选用硫代硫酸钠，但不限于此。钨源可选用二硫化钨，但不限于此。
S520：在N极性WS2层上生长InN层；
具体的，在MOCVD中生长InN层，其生长条件与本领域常见的InN层的生长条件相同。优选的，在本发明的一个实施例中，InN层的生长温度为700℃-800℃，生长压力为100torr-300torr，通入NH3作为N源，通入TMIn作为In源，生长时采用的载气为N2。采用较低的生长温度，有利于In组分的并入。
S530：在InN层上生长AlN层；
具体的，在MOCVD中生长AlN层，其生长条件与本领域常见的AlN层的生长条件相同。优选的，在本发明的一个实施例中，AlN层的生长温度为900℃-1000℃，生长压力为100torr-300torr，通入TMAl作为Al源，通入N2和H2混合气作为载气，N2和H2的体积比为1：（1-2）。基于这种生长条件得到的AlN层不容易产生裂纹，且具有较好的缺陷修复的能力。
S540：在AlN层上生长AlInGaN层；
具体的，在MOCVD中生长AlInGaN层，其生长条件与本领域常见的AlInGaN层的生长条件相同。优选的，在本发明的一个实施例中，AlInGaN层的生长温度由900℃-1000℃逐渐降低至800℃-900℃，生长压力为100torr-300torr，通入N2作为载气，通入NH3作为N源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。采用渐变降低的生长温度，使得应力逐渐释放，提高与多量子阱层的晶格匹配，有利于并入更多的In组分，减少了多量子阱层因缺陷导致的非辐射复合，提高发光效率。
S600：在V形坑调控层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长量子阱层和量子垒层，以形成多量子阱层。其中，量子阱层的生长温度为700℃-800℃，生长压力为100torr-500torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。其中，量子垒层的生长温度为800℃-900℃，生长压力为100torr-500torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以H2和N2作为载气，通入TEGa作为Ga源。
S700：在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlcGa1-cN层和IndGa1-dN层，作为电子阻挡层。其中，AlcGa1-cN层的生长温度900℃-1000℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。IndGa1-dN层的生长温度900℃-1000℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
S800：在电子阻挡层上生长P型半导体层；
具体的，在MOCVD中生长P型半导体层，生长温度为800℃-1000℃，生长压力为100torr-300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1和图2，其包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N型半导体层4、V形坑调控层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P型半导体层8。
其中，衬底1为蓝宝石衬底；形核层2为AlGaN层，其厚度为30nm；本征GaN层3的厚度400nm；N型半导体层4中Si的掺杂浓度为7×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，V形坑调控层5包括依次层叠的N极性WS2层51和AlInGaN层52。其中，N极性WS2层51的厚度为20nm；AlInGaN层52中Al组分的占比沿外延方向由0.25逐渐降低至0，In组分的占比沿外延的方向由0逐渐增加至0.25，AlInGaN层的厚度为30nm。
其中，多量子阱层6为交替堆叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，堆叠周期数为10，单个InGaN量子阱层的厚度为3nm，单个GaN量子垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlcGa1-cN层（c=0.12）和IndGa1-dN层（d=0.3）交替生长的周期性结构，其周期数为3，单个AlcGa1-cN层的厚度为3nm，单个IndGa1-dN层的厚度为3nm。P型半导体层8的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为3.5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；将衬底加载至MOCVD中，在1120℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在衬底上生长形核层；
具体的，采用MOCVD生长AlGaN层，生长温度为620℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
（3）在形核层上生长本征GaN层；
具体地，采用MOCVD生长本征GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为250torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（4）在本征GaN层上生长N型半导体层；
具体地，采用MOCVD生长N型半导体层，生长温度为1120℃，生长压力为150torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在N型半导体层上生长V形坑调控层；
具体的，每个V形坑调控层的制备方法包括：
（Ⅰ）在N型半导体层上生长N极性WS2层；
具体的，通过CVD生长WS2层，生长温度为850℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:1，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1：1；将WS2层在MOCVD中进行氮化处理，即得N极性WS2层，其中，氮化处理温度为800℃，处理压力为200torr，处理时间为40s。其中，硫源为硫代硫酸钠，钨源为二硫化钨。
（Ⅱ）在N极性WS2层上生长AlInGaN层；
具体的，在MOCVD中生长AlInGaN层，生长温度由950℃逐渐降低至850℃，生长压力为200torr，通入N2作为载气，通入NH3作为N源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。
（6）在V形坑调控层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长量子阱层和量子垒层，得到多量子阱层；
其中，量子阱层的生长温度为750℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源；其中，量子垒层的生长温度为820℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以H2和N2作为载气，通入TEGa作为Ga源。
（7）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlcGa1-cN层和IndGa1-dN层，作为电子阻挡层。其中，AlcGa1-cN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。IndGa1-dN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（8）在电子阻挡层上生长P型半导体层；
具体的，在MOCVD中生长P型半导体层，生长温度为900℃，生长压力为200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
实施例2
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1和图2，其包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N型半导体层4、V形坑调控层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P型半导体层8。
其中，衬底1为蓝宝石衬底；形核层2为AlGaN层，其厚度为30nm；本征GaN层3的厚度400nm；N型半导体层4中Si的掺杂浓度为7×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，V形坑调控层5包括依次层叠的N极性WS2层51和AlInGaN层52。其中，N极性WS2层51的厚度为20nm；AlInGaN层52中Al组分的占比沿外延方向由0.15逐渐降低至0，In组分的占比沿外延的方向由0逐渐增加至0.15，AlInGaN层的厚度为30nm。
其中，多量子阱层6为交替堆叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，堆叠周期数为10，单个InGaN量子阱层的厚度为3nm，单个GaN量子垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlcGa1-cN层（c=0.12）和IndGa1-dN层（d=0.3）交替生长的周期性结构，其周期数为3，单个AlcGa1-cN层的厚度为3nm，单个IndGa1-dN层的厚度为3nm。P型半导体层8的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为3.5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；将衬底加载至MOCVD中，在1120℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在衬底上生长形核层；
具体的，采用MOCVD生长AlGaN层，生长温度为620℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
（3）在形核层上生长本征GaN层；
具体地，采用MOCVD生长本征GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为250torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（4）在本征GaN层上生长N型半导体层；
具体地，采用MOCVD生长N型半导体层，生长温度为1120℃，生长压力为150torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在N型半导体层上生长V形坑调控层；
具体的，每个V形坑调控层的制备方法包括：
（Ⅰ）在N型半导体层上生长N极性WS2层；
具体的，通过CVD生长WS2层，生长温度为850℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:1，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1：1；将WS2层在MOCVD中进行氮化处理，即得N极性WS2层，其中，氮化处理温度为800℃，处理压力为200torr，处理时间为40s。其中，硫源为硫代硫酸钠，钨源为二硫化钨。
（Ⅱ）在N极性WS2层上生长AlInGaN层；
具体的，在MOCVD中生长AlInGaN层，生长温度由950℃逐渐降低至850℃，生长压力为200torr，通入N2作为载气，通入NH3作为N源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。
（6）在V形坑调控层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长量子阱层和量子垒层，得到多量子阱层；
其中，量子阱层的生长温度为750℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源；其中，量子垒层的生长温度为820℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以H2和N2作为载气，通入TEGa作为Ga源。
（7）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlcGa1-cN层和IndGa1-dN层，作为电子阻挡层。其中，AlcGa1-cN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。IndGa1-dN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（8）在电子阻挡层上生长P型半导体层；
具体的，在MOCVD中生长P型半导体层，生长温度为900℃，生长压力为200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
实施例3
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1和图3，其包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N型半导体层4、V形坑调控层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P型半导体层8。
其中，衬底1为蓝宝石衬底；形核层2为AlGaN层，其厚度为30nm；本征GaN层3的厚度400nm；N型半导体层4中Si的掺杂浓度为7×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，V形坑调控层5包括依次层叠的N极性WS2层51、InN层53和AlInGaN层52。其中，N极性WS2层51的厚度为20nm；InN层53中，In组分的占比为0.2，InN层53的厚度为8nm；AlInGaN层52中Al组分的占比沿外延方向由0.15逐渐降低至0，In组分的占比沿外延的方向由0逐渐增加至0.15，AlInGaN层的厚度为30nm。
其中，多量子阱层6为交替堆叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，堆叠周期数为10，单个InGaN量子阱层的厚度为3nm，单个GaN量子垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlcGa1-cN层（c=0.12）和IndGa1-dN层（d=0.3）交替生长的周期性结构，其周期数为3，单个AlcGa1-cN层的厚度为3nm，单个IndGa1-dN层的厚度为3nm。P型半导体层8的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为3.5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；将衬底加载至MOCVD中，在1120℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在衬底上生长形核层；
具体的，采用MOCVD生长AlGaN层，生长温度为620℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
（3）在形核层上生长本征GaN层；
具体地，采用MOCVD生长本征GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为250torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（4）在本征GaN层上生长N型半导体层；
具体地，采用MOCVD生长N型半导体层，生长温度为1120℃，生长压力为150torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在N型半导体层上生长V形坑调控层；
具体的，每个V形坑调控层的制备方法包括：
（Ⅰ）在N型半导体层上生长N极性WS2层；
具体的，通过CVD生长WS2层，生长温度为850℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:1，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1：1；将WS2层在MOCVD中进行氮化处理，即得N极性WS2层，其中，氮化处理温度为800℃，处理压力为200torr，处理时间为40s。其中，硫源为硫代硫酸钠，钨源为二硫化钨。
（Ⅱ）在N极性WS2层上生长InN层；
具体的，在MOCVD中生长InN层，生长温度为750℃，生长压力为200torr，通入NH3作为N源，通入TMIn作为In源，生长时采用的载气为N2。
（Ⅲ）在InN层上生长AlInGaN层；
具体的，在MOCVD中生长AlInGaN层，生长温度由950℃逐渐降低至850℃，生长压力为200torr，通入N2作为载气，通入NH3作为N源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。
（6）在V形坑调控层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长量子阱层和量子垒层，得到多量子阱层；
其中，量子阱层的生长温度为750℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源；其中，量子垒层的生长温度为820℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以H2和N2作为载气，通入TEGa作为Ga源。
（7）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlcGa1-cN层和IndGa1-dN层，作为电子阻挡层。其中，AlcGa1-cN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。IndGa1-dN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（8）在电子阻挡层上生长P型半导体层；
具体的，在MOCVD中生长P型半导体层，生长温度为900℃，生长压力为200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
实施例4
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1和图4，其包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N型半导体层4、V形坑调控层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P型半导体层8。
其中，衬底1为蓝宝石衬底；形核层2为AlGaN层，其厚度为30nm；本征GaN层3的厚度400nm；N型半导体层4中Si的掺杂浓度为7×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，V形坑调控层5包括依次层叠的N极性WS2层51、InN层53、AlN层54和AlInGaN层52。其中，N极性WS2层51的厚度为20nm；InN层53中，In组分的占比为0.2，InN层53的厚度为8nm；AlN层54中Al组分的占比为0.2，AlN层54的厚度为3nm；AlInGaN层52中Al组分的占比沿外延方向由0.15逐渐降低至0，In组分的占比沿外延的方向由0逐渐增加至0.15，AlInGaN层的厚度为30nm。
其中，多量子阱层6为交替堆叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，堆叠周期数为10，单个InGaN量子阱层的厚度为3nm，单个GaN量子垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlcGa1-cN层（c=0.12）和IndGa1-dN层（d=0.3）交替生长的周期性结构，其周期数为3，单个AlcGa1-cN层的厚度为3nm，单个IndGa1-dN层的厚度为3nm。P型半导体层8的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为3.5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；将衬底加载至MOCVD中，在1120℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在衬底上生长形核层；
具体的，采用MOCVD生长AlGaN层，生长温度为620℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
（3）在形核层上生长本征GaN层；
具体地，采用MOCVD生长本征GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为250torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（4）在本征GaN层上生长N型半导体层；
具体地，采用MOCVD生长N型半导体层，生长温度为1120℃，生长压力为150torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在N型半导体层上生长V形坑调控层；
具体的，每个V形坑调控层的制备方法包括：
（Ⅰ）在N型半导体层上生长N极性WS2层；
具体的，通过CVD生长WS2层，生长温度为850℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:1，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1：1；将WS2层在MOCVD中进行氮化处理，即得N极性WS2层，其中，氮化处理温度为800℃，处理压力为200torr，处理时间为40s。其中，硫源为硫代硫酸钠，钨源为二硫化钨。
（Ⅱ）在N极性WS2层上生长InN层；
具体的，在MOCVD中生长InN层，生长温度为750℃，生长压力为200torr，通入NH3作为N源，通入TMIn作为In源，生长时采用的载气为N2。
（Ⅲ）在InN层上生长AlN层；
具体的，在MOCVD中生长AlN层，生长温度为950℃，生长压力为200torr，通入TMAl作为Al源，通入N2和H2混合气作为载气，N2和H2的体积比为1：1。
（Ⅳ）在AlN层上生长AlInGaN层；
具体的，在MOCVD中生长AlInGaN层，生长温度由950℃逐渐降低至850℃，生长压力为200torr，通入N2作为载气，通入NH3作为N源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。
（6）在V形坑调控层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长量子阱层和量子垒层，得到多量子阱层；
其中，量子阱层的生长温度为750℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源；其中，量子垒层的生长温度为820℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以H2和N2作为载气，通入TEGa作为Ga源。
（7）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlcGa1-cN层和IndGa1-dN层，作为电子阻挡层。其中，AlcGa1-cN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。IndGa1-dN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（8）在电子阻挡层上生长P型半导体层；
具体的，在MOCVD中生长P型半导体层，生长温度为900℃，生长压力为200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
对比例1
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，外延片中不包括V形坑调控层5。相应的，在制备方法中，也不设置该层的制备步骤，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，V形坑调控层5为WS2层，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，V形坑调控层5中不包括AlInGaN层52。相应的，在制备方法中，也不设置该层的制备步骤，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，AlInGaN层52中Al组分的占比为0.15（保持恒定），In组分的占比为0.15（保持恒定）。其余均与实施例1相同。
将实施例1-4，对比例1-4所得的发光二极管外延片进行亮度、发光波长和抗静电能力测试，具体测试方法如下：
（1）将外延片制备成10mil×24mil的垂直结构的芯片，测试其亮度；每个实施例、对比例均测试20个，取测试值的标准差，作为亮度均匀性；
（2）发光波长均匀性：取各实施例、对比例所制备得到的20个外延片，分别测定其发光波长，并计算其标准差，即为发光波长均匀性；
（3）抗静电性能测试：在HBM（人体放电模型）模型下运用静电仪对芯片的抗静电性能进行测试，测试芯片能承受反向8000V静电的通过比例。
具体结果如下：
由表中可以看出，在传统的外延片结构（对比例1）中增加本发明中的V形坑调控层结构时，亮度由193.1mW提升至194.6mW，亮度均匀性由5.68改善至4.27，发光波长均匀性由1.62改善至1.47，抗静电能力由89.5提升至93.6，表明本发明中的V形坑调控层可有效提升亮度、提高亮度分布均匀性、提高发光波长均匀性并提高抗静电能力。此外，通过实施例1与对比例2-4的对比可以看出，当变更本发明中的V形坑调控层结构时，难以有效起到提升亮度、提高亮度分布均匀性、提高发光波长均匀性并提高抗静电能力的效果。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片，包括衬底和依次设于所述衬底上的形核层、本征GaN层、N型半导体层、V形坑调控层、多量子阱层、电子阻挡层和P型半导体层；其特征在于，所述V形坑调控层包括依次层叠的N极性WS2层和AlInGaN层；
所述AlInGaN层中Al组分的占比沿外延方向逐渐降低，In组分的占比沿外延的方向逐渐增加。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述AlInGaN层中Al组分的占比沿外延方向由0.01-0.2逐渐降低至0，In组分的占比沿外延的方向由0逐渐增加至0.05-0.2。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述N极性WS2层的厚度为10nm-50nm；所述AlInGaN层的厚度为10nm-50nm。
4.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述V形坑调控层中还包括InN层，所述InN层设于所述N极性WS2层和所述AlInGaN层之间，其中，所述InN层中In组分的占比为0.1-0.4，所述InN层的厚度为3nm-10nm。
5.如权利要求4所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述V形坑调控层中还包括AlN层，所述AlN层设于所述InN层和所述AlInGaN层之间，其中，所述AlN层中Al组分的占比为0.05-0.3，所述AlN层的厚度为2nm-10nm。
6.一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备如权利要求1-5任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长形核层、本征GaN层、N型半导体层、V形坑调控层、多量子阱层、电子阻挡层和P型半导体层；所述V形坑调控层包括依次层叠的N极性WS2层和AlInGaN层。
7.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，通过CVD生长WS2层，生长温度为700℃-1000℃；生长时，钨源和硫源的摩尔比为1:1-1:3，以Ar和H2的混合气体作为载气，且Ar与H2的体积比为1:1-1:5；将所述WS2层在MOCVD中进行氮化处理，即得所述N极性WS2层，其中，氮化处理温度为700℃-900℃，处理压力为100torr-300torr，处理时间为10s-60s；
所述AlInGaN层的生长温度由900℃-1000℃逐渐降低至800℃-900℃，生长压力为100torr-300torr。
8.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述V形坑调控层中还包括InN层，所述InN层设于所述N极性WS2层和所述AlInGaN层之间，其生长温度为700℃-800℃，生长压力为100torr-300torr。
9.如权利要求8所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述V形坑调控层中还包括AlN层，所述AlN层设于所述InN层和所述AlInGaN层之间，其生长温度为900℃-1000℃，生长压力为100torr-300torr。
10.一种发光二极管，其特征在于，包括如权利要求1-5任一项所述的发光二极管外延片。
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