CN116014041B - 发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，涉及半导体光电器件领域。发光二极管外延片包括衬底和依次设于所述衬底上的形核层、本征GaN层、N‑GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P‑GaN层，所述多量子阱层为周期性结构，每个周期均包括势阱层和势垒层；所述势垒层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，其中，所述第一子层为依次层叠的第一GaO层和MgGaN层，所述第二子层为GaN层，所述第三子层为第二GaO层。实施本发明，可提升发光二极管的发光效率、降低工作电压。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
目前，GaN基发光二极管已经大量应用于固态照明领域以及显示领域，吸引越来越多的人关注。外延结构对发光二极管的光电性能具有很大影响。在发光二极管外延片中，多量子阱层是发光的核心结构，传统的多量子阱层为InGaN量子阱层和GaN量子垒层的周期性层叠结构，其还存在以下问题：（1）很多载流子在势阱层还来不及复合，就有“逃逸”出势阱层的现象，尤其是迁移率很高的电子，这种现象更加严重，严重影响发光效率。（2）载流子在多量子阱层扩展能力差，引起二极管工作电压高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管外延片及其制备方法，其可提升发光二极管的发光效率，降低工作电压。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管，其发光效率高、工作电压低。
为了解决上述问题，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括衬底和依次设于所述衬底上的形核层、本征GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层，所述多量子阱层为周期性结构，每个周期均包括势阱层和势垒层；所述势垒层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，其中，所述第一子层为依次层叠的第一GaO层和MgGaN层，所述第二子层为GaN层，所述第三子层包括第二GaO层。
作为上述技术方案的改进，所述第一GaO层中Ga组分的占比为0.1-0.4，所述MgGaN层中Mg的掺杂浓度为1×1015cm-3-1×1016cm-3，所述第三子层中Ga组分的占比为0.1-0.4。
作为上述技术方案的改进，所述第一GaO层的厚度为1.5nm-10nm，所述MgGaN层的厚度为1.5nm-10nm，所述GaN层的厚度为2nm-4nm，所述第三子层的厚度为1.5nm-10nm。
作为上述技术方案的改进，所述第三子层还包括SiGaN层，所述SiGaN层设于所述第二GaO层之上；
所述SiGaN层中Si的掺杂浓度为1×1016cm-3-1×1017cm-3，所述SiGaN层的厚度为1.5nm-10nm。
作为上述技术方案的改进，所述第一子层为第一GaO层和MgGaN层交替层叠形成的周期性结构，周期数为3-10；
单个所述第一GaO层的厚度为0.5nm-1nm，单个所述MgGaN层的厚度为0.5nm-1nm。
作为上述技术方案的改进，所述第三子层为第二GaO层和SiGaN层交替层叠形成的周期性结构，周期数为3-10；
单个所述第二GaO层的厚度为0.5nm-1nm，单个所述SiGaN层的厚度为0.5nm-1nm。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长形核层、本征GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层，所述多量子阱层为周期性结构，每个周期均包括势阱层和势垒层，所述势垒层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，其中，所述第一子层为依次层叠的第一GaO层和MgGaN层，所述第二子层为GaN层，所述第三子层为第二GaO层。
作为上述技术方案的改进，所述第一子层的生长温度为820℃-870℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2；
所述第二子层的生长温度为870℃-920℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2；
所述第三子层的生长温度为870℃-920℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2。
作为上述技术方案的改进，所述第三子层还包括SiGaN层，所述SiGaN层设于所述第二GaO层之上，所述SiGaN层的生长温度为870℃-920℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管，其包括上述的发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
1. 本发明的发光二极管外延片中，势垒层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，其中，第一子层为依次层叠的第一GaO层和MgGaN层，第二子层为GaN层，第三子层为第二GaO层。首先，GaO材料禁带宽度大，在多量子阱层的两端采用GaO材料，提升了多量子阱层的能阶高度，加深了对载流子在势阱区的限制，防止电子和空穴对还来不及复合就“逃逸”出去的现象，提升发光效率。其次，第一子层中的MgGaN层可提高空穴浓度，增加注入势阱层中的载流子浓度，提高发光效率，并且MgGaN材料可增加势垒层的电导率，减少电阻，降低二极管的工作电压。
2. 本发明的发光二极管外延片中，第三子层还包括SiGaN层，SiGaN层设于第二GaO层之上。基于这种设置，一方面，势垒层的两端分别为P型掺杂和N型掺杂，本身可以产生部分载流子，增加注入势阱层中的载流子浓度，提高发光效率，并且，第二子层可以隔开P型掺杂和N型掺杂，避免N型和P型掺杂互相扩散，影响多量子阱层载流子注入；另一方面，SiGaN材料可进一步增加势垒层的电导率，减少电阻，降低工作电压。
3. 本发明的发光二极管外延片中，第一子层为交替生长的周期性结构。基于这种设置，首先，第一子层的超晶格结构可产生内建电场，形成二维电子气，增加载流子的迁移率，增加载流子的扩展，提高发光效率；其次，受极化电场诱导的能带弯曲能够降低受/施主层级，尤其是对于激活能较高的Mg原子，本发明的超晶格结构增加了Mg受体活化效率，提高了空穴浓度，提高了发光效率。
4. 本发明的发光二极管外延片中，第三子层为交替生长的周期性结构。基于这种设置，第三子层的超晶格结构可产生内建电场，形成二维电子气，进一步增加载流子的迁移率，增加载流子的扩展，提高发光效率。
附图说明
图1是本发明一实施例中发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明一实施例中势垒层的结构示意图；
图3是本发明一实施例中第一子层的结构示意图；
图4是本发明一实施例中第三子层的结构示意图；
图5是本发明另一实施例中第一子层的结构示意图；
图6是本发明另一实施例中第三子层的结构示意图；
图7是本发明一实施例中发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1-图3，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N-GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6和P-GaN层7。其中，多量子阱层5为周期性结构，周期数为3-15，每个周期均包括势阱层51和势垒层52。
其中，势垒层52包括依次层叠的第一子层521、第二子层522和第三子层523，其中，第一子层521为依次层叠的第一GaO层5211和MgGaN层5212，第二子层522为GaN层，第三子层523为第二GaO层。首先，GaO材料禁带宽度大，在多量子阱层5的两端采用GaO材料，提升了多量子阱层5的能阶高度，加深了对载流子在势阱区的限制，防止电子和空穴对还来不及复合就“逃逸”出去的现象，提升发光效率。其次，第一子层521中的MgGaN层可提高空穴浓度，增加注入势阱层51中的载流子浓度，提高发光效率，并且MgGaN材料可增加势垒层52的电导率，减少电阻，降低二极管的工作电压。
具体的，第一GaO层5211中Ga组分的占比为0.05-0.45。Ga组分的占比＜0.05，起不到限制势阱层51中的载流子的作用；Ga组分的占比＞0.45，能阶过高，影响载流子的注入。优选的，第一GaO层5211中Ga组分的占比为0.1-0.4，示例性的为0.15、0.2、0.25、0.3或0.35，但不限于此。
第一GaO层5211的厚度为1nm-12nm。厚度＜1nm，起不到限制势阱层51中的载流子的作用；厚度＞12nm，能阶过高，影响载流子的注入。优选的，第一GaO层5211的厚度为1.5nm-10nm，示例性的为2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm或9nm，但不限于此。
具体的，MgGaN层5212中Mg的掺杂浓度为7×1014cm-3-5×1016cm-3，Mg的掺杂浓度＜7×1014cm-3，产生的空穴较少，难以有效提高发光效率；Mg的掺杂浓度＞5×1016cm-3，会产生过多的缺陷，成为非辐射复合中心，影响发光效率。优选的，MgGaN层5212中Mg的掺杂浓度为1×1015cm-3-1×1016cm-3，示例性的为2×1015cm-3、3×1015cm-3、4×1015cm-3、5×1015cm-3、6×1015cm-3、7×1015cm-3、8×1015cm-3或9×1015cm-3，但不限于此。
MgGaN层5212的厚度为1nm-12nm，其厚度＜1nm，产生的空穴较少，难以有效提高发光效率；其厚度＞12nm，会带来过多的缺陷。优选的，MgGaN层5212的厚度为1.5nm-10nm，示例性的为2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm或9nm，但不限于此。
具体的，第二子层522的厚度为1nm-5nm，厚度＜1nm，难以有效的将载流子限制在势阱区，提高发光效率；厚度＞5nm，会造成载流子穿梭时间过长，影响发光效率。优选的，第二子层522的厚度为2nm-4nm，示例性的为2.5nm、2.8nm、3nm、3.5nm或3.8nm，但不限于此。
具体的，第三子层523中Ga组分的占比为0.05-0.45。Ga组分的占比＜0.05，起不到限制势阱层51中的载流子的作用；Ga组分的占比＞0.45，能阶过高，影响载流子的注入。优选的，第三子层523中Ga组分的占比为0.1-0.4，示例性的为0.15、0.2、0.25、0.3或0.35，但不限于此。
第三子层523的厚度为1nm-12nm。厚度＜1nm，起不到限制势阱层51中的载流子的作用；厚度＞12nm，能阶过高，影响载流子的注入。优选的，第三子层523的厚度为1.5nm-10nm，示例性的为2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm或9nm，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例中，参考图4，第三子层523包括依次层叠的第二GaO层5231和SiGaN层5232。基于这种设置，一方面，势垒层52的两端分别为P型掺杂和N型掺杂，本身可以产生部分载流子，增加注入势阱层51中的载流子浓度，提高发光效率，并且，第二子层522可以隔开P型掺杂和N型掺杂，避免N型和P型掺杂互相扩散，影响多量子阱层5载流子注入；另一方面，SiGaN材料可进一步增加势垒层52的电导率，减少电阻，降低工作电压。
具体的，SiGaN层5232中Si的掺杂浓度为1×1016cm-3-1×1017cm-3，掺杂浓度＜1×1016cm-3，难以产生足够的电子；掺杂浓度＞1×1017cm-3，容易形成缺陷，形成非辐射复合中心，影响发光效率。示例性的，SiGaN层5232中Si的掺杂浓度为2×1016cm-3、3×1016cm-3、4×1016cm-3、5×1016cm-3、6×1016cm-3、7×1016cm-3、8×1016cm-3或9×1016cm-3，但不限于此。
SiGaN层5232的厚度为1.5nm-10nm，其厚度＜1.5nm，产生的电子较少，难以有效提高发光效率；其厚度＞10nm，会带来过多的缺陷。示例性的，SiGaN层5232的厚度为2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm或9nm，但不限于此。
优选的，参考图5，在本发明的一个实施例中，第一子层521为交替生长的周期性结构。基于这种设置，首先，第一子层521的超晶格结构可产生内建电场，形成二维电子气，增加载流子的迁移率，增加载流子的扩展，提高发光效率；其次，受极化电场诱导的能带弯曲能够降低受/施主层级，尤其是对于激活能较高的Mg原子，本发明的超晶格结构增加了Mg受体活化效率，提高了空穴浓度，提高了发光效率。
具体的，第一子层521交替生长的周期数为3-10，示例性的为4、5、6、7、8或9，但不限于此。
具体的，单个第一GaO层5211的厚度为0.5nm-1nm，示例性的为0.6nm、0.7nm、0.8nm或0.9nm，但不限于此。单个MgGaN层5212的厚度为0.5nm-1nm，示例性的为0.6nm、0.7nm、0.8nm或0.9nm，但不限于此。
优选的，参考图6，在本发明的一个实施例中，第三子层523为交替生长的周期性结构。基于这种设置，第三子层523的超晶格结构可产生内建电场，形成二维电子气，进一步增加载流子的迁移率，增加载流子的扩展，提高发光效率。
具体的，第三子层523交替生长的周期数为3-10，示例性的为4、5、6、7、8或9，但不限于此。
具体的，单个第二GaO层5231的厚度为0.5nm-1nm，示例性的为0.6nm、0.7nm、0.8nm或0.9nm，但不限于此。单个SiGaN层5232的厚度为0.5nm-1nm，示例性的为0.6nm、0.7nm、0.8nm或0.9nm，但不限于此。
其中，势阱层51为InGaN层，但不限于此。势阱层51的厚度为3nm-7nm，示例性的为4nm、5nm或6nm，但不限于此。
其中，衬底1可为蓝宝石衬底或硅衬底，但不限于此。
其中，形核层2可为AlN层和/或AlGaN层，但不限于此。形核层2的厚度为20nm-100nm，示例性的为30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm或90nm，但不限于此。
其中，本征GaN层3的厚度300nm-800nm，示例性的为350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm或750nm，但不限于此。
其中，N-GaN层4的掺杂元素为Si，但不限于此。N-GaN层4的掺杂浓度为5×1018cm-3-1×1019cm-3，厚度为1μm-3μm。
其中，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层和InbGa1-bN层交替生长的周期性结构，周期数为3-15；其中，a为0.05-0.2，b为0.1-0.5。电子阻挡层6的厚度为30nm-200nm。
其中，P-GaN层7的掺杂元素为Mg，但不限于此。P-GaN层7中Mg的掺杂浓度为5×1017cm-3-1×1020cm-3。P-GaN层7的厚度为5nm-60nm。
相应的，参考图7，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括以下步骤：
S100：提供衬底；
优选的，在本发明的一个实施例之中，将衬底加载至MOCVD中，在1000℃-1200℃、200torr-600torr、氢气气氛下退火5min-8min，以去除衬底表面的颗粒、氧化物等杂质。
S200：在衬底上生长形核层；
具体的，可采用MOCVD生长AlGaN层作为形核层，或采用PVD生长AlN层作为形核层，但不限于此。优选的，采用MOCVD生长AlGaN层，其生长温度为500℃-700℃，生长压力为200torr-400torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
S300：在形核层上生长本征GaN层；
具体地，在MOCVD中生长本征GaN层，生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
S400：在本征GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
S500：在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长势阱层和势垒层，以形成多量子阱层。其中，势阱层的生长温度为700℃-800℃，生长压力为100torr-500torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。
具体的，在本发明的一个实施例之中，生长势垒层包括以下步骤：
S510：在势阱层上生长第一子层；
具体的，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中周期性生长第一GaO层和MgGaN层，作为第一子层。第一子层的生长温度为820℃-870℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2；生长第一GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长MgGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入CP2Mg作为Mg源，通入TEGa作为Ga源。第一子层采用较低的生长温度，避免势阱层中In组分发生解析。
S520：在第一子层上生长第二子层；
具体的，在MOCVD中生长GaN层，作为第二子层，其生长条件与本领域常见的GaN层的生长条件相同。优选的，在本发明的一个实施例之中，第二子层的生长温度为870℃-920℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源。第二子层采用较高的生长温度，提高晶格质量。
S530：在第二子层上生长第三子层；
具体的，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中周期性生长第二GaO层和SiGaN层，作为第三子层。第三子层的生长温度为870℃-920℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2。生长第二GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长SiGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为Si源，通入TEGa作为Ga源。第三子层采用较高的生长温度，提高晶格质量。
势垒层采用N2作为载气，避免以H2作为载气，造成H2与O2发生反应，降低掺杂效率、影响设备寿命。
S600：在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlaGa1-aN层和InbGa1-bN层，作为电子阻挡层。其中，AlaGa1-aN层的生长温度900℃-1000℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。InbGa1-bN层的生长温度900℃-1000℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
S700：在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长P-GaN层，生长温度为800℃-1000℃，生长压力为100torr-300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1-图3，其包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N-GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6和P-GaN层7。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，形核层2为AlGaN层，其厚度为30nm；本征GaN层3的厚度400nm，N-GaN层4的厚度为2μm，掺杂元素为Si，Si的掺杂浓度为7×1018cm-3。
其中，多量子阱层5为周期性结构，周期数为10，每个周期为依次层叠的势阱层51和势垒层52。其中，势阱层51为InGaN层，其厚度为3nm。其中，每个势垒层52包括依次层叠的第一子层521、第二子层522和第三子层523，其中，第一子层521为依次层叠的第一GaO层5211和MgGaN层5212，第二子层522为GaN层，第三子层523为第二GaO层。其中，第一GaO层5211中Ga组分的占比为0.25，其厚度为4nm。MgGaN层5212中Mg的掺杂浓度为5×1015cm-3，其厚度为4nm。第二子层522的厚度为3nm。第三子层523中Ga组分的占比为0.25，其厚度为4nm。
其中，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层（a=0.12）和InbGa1-bN层（b=0.3）交替生长的周期性结构，其周期数为8，单个AlaGa1-aN层的厚度为6nm，单个InbGa1-bN层的厚度为6nm。P-GaN层7的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为3.5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中用于发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）提供衬底；将衬底加载至MOCVD中，在1120℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在衬底上生长形核层；
具体的，采用MOCVD生长AlGaN层，生长温度为620℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
（3）在形核层上生长本征GaN层；
具体地，采用MOCVD生长本征GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为250torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（4）在本征GaN层上生长N-GaN层；
具体地，采用MOCVD生长N-GaN层，生长温度为1120℃，生长压力为150torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长势阱层和势垒层。
其中，势阱层的生长温度为750℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源，以N2作为载气，通入TMIn作为In源。
每个势垒层的制备方法为：
（Ⅰ）在势阱层上生长第一子层；
具体的，在MOCVD中依次层叠生长第一GaO层和MgGaN层，作为第一子层。第一子层的生长温度为850℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2；生长第一GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长MgGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入CP2Mg作为Mg源，通入TEGa作为Ga源。
（Ⅱ）在第一子层上生长第二子层；
具体的，在MOCVD中生长GaN层，作为第二子层，生长温度为900℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源。
（Ⅲ）在第二子层上生长第三子层；
具体的，在MOCVD中生长第二GaO层，作为第三子层。第三子层的生长温度为900℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2。生长时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。
（6）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlaGa1-aN层和InbGa1-bN层，作为电子阻挡层。其中，AlaGa1-aN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。InbGa1-bN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（7）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长P-GaN层，生长温度为900℃，生长压力为200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
实施例2
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1-图4，其包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N-GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6和P-GaN层7。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，形核层2为AlGaN层，其厚度为30nm；本征GaN层3的厚度400nm，N-GaN层4的厚度为2μm，掺杂元素为Si，Si的掺杂浓度为7×1018cm-3。
其中，多量子阱层5为周期性结构，周期数为10，每个周期为依次层叠的势阱层51和势垒层52。其中，势阱层51为InGaN层，其厚度为3nm。其中，每个势垒层52包括依次层叠的第一子层521、第二子层522和第三子层523，其中，第一子层521为依次层叠的第一GaO层5211和MgGaN层5212，第二子层522为GaN层，第三子层523为依次层叠的第二GaO层5231和SiGaN层5232。其中，第一GaO层5211中Ga组分的占比为0.25，其厚度为4nm。MgGaN层5212中Mg的掺杂浓度为5×1015cm-3，其厚度为4nm。第二子层522的厚度为3nm。第二GaO层5231中Ga组分的占比为0.25，其厚度为4nm。SiGaN层5232中Si的掺杂浓度为5×1016cm-3，厚度为4nm。
其中，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层（a=0.12）和InbGa1-bN层（b=0.3）交替生长的周期性结构，其周期数为8，单个AlaGa1-aN层的厚度为6nm，单个InbGa1-bN层的厚度为6nm。P-GaN层7的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为3.5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中用于发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）提供衬底；将衬底加载至MOCVD中，在1120℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在衬底上生长形核层；
具体的，采用MOCVD生长AlGaN层，生长温度为620℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
（3）在形核层上生长本征GaN层；
具体地，采用MOCVD生长本征GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为250torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（4）在本征GaN层上生长N-GaN层；
具体地，采用MOCVD生长N-GaN层，生长温度为1120℃，生长压力为150torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长势阱层和势垒层。
其中，势阱层的生长温度为750℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源，以N2作为载气，通入TMIn作为In源。
每个势垒层的制备方法为：
（Ⅰ）在势阱层上生长第一子层；
具体的，在MOCVD中依次层叠生长第一GaO层和MgGaN层，作为第一子层。第一子层的生长温度为850℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2；生长第一GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长MgGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入CP2Mg作为Mg源，通入TEGa作为Ga源。
（Ⅱ）在第一子层上生长第二子层；
具体的，在MOCVD中生长GaN层，作为第二子层，生长温度为900℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源。
（Ⅲ）在第二子层上生长第三子层；
具体的，在MOCVD中依次层叠生长第二GaO层和SiGaN层，作为第三子层。第三子层的生长温度为900℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2。生长第二GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长SiGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为Si源，通入TEGa作为Ga源。
（6）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlaGa1-aN层和InbGa1-bN层，作为电子阻挡层。其中，AlaGa1-aN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。InbGa1-bN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（7）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长P-GaN层，生长温度为900℃，生长压力为200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
实施例3
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1、图2、图4、图5，其包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N-GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6和P-GaN层7。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，形核层2为AlGaN层，其厚度为30nm；本征GaN层3的厚度400nm，N-GaN层4的厚度为2μm，掺杂元素为Si，Si的掺杂浓度为7×1018cm-3。
其中，多量子阱层5为周期性结构，周期数为10，每个周期为依次层叠的势阱层51和势垒层52。其中，势阱层51为InGaN层，其厚度为3nm。其中，每个势垒层52包括依次层叠的第一子层521、第二子层522和第三子层523，其中，第一子层521为周期性层叠生长的第一GaO层5211和MgGaN层5212，周期数为5。第二子层522为GaN层，第三子层523为依次层叠的第二GaO层5231和SiGaN层5232。其中，第一GaO层5211中Ga组分的占比为0.25，其厚度为0.8nm。MgGaN层5212中Mg的掺杂浓度为5×1015cm-3，其厚度为0.8nm。第二子层522的厚度为3nm。第二GaO层5231中Ga组分的占比为0.25，其厚度为4nm。SiGaN层5232中Si的掺杂浓度为5×1016cm-3，厚度为4nm。
其中，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层（a=0.12）和InbGa1-bN层（b=0.3）交替生长的周期性结构，其周期数为8，单个AlaGa1-aN层的厚度为6nm，单个InbGa1-bN层的厚度为6nm。P-GaN层7的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为3.5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中用于发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）提供衬底；将衬底加载至MOCVD中，在1120℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在衬底上生长形核层；
具体的，采用MOCVD生长AlGaN层，生长温度为620℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
（3）在形核层上生长本征GaN层；
具体地，采用MOCVD生长本征GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为250torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（4）在本征GaN层上生长N-GaN层；
具体地，采用MOCVD生长N-GaN层，生长温度为1120℃，生长压力为150torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长势阱层和势垒层。
其中，势阱层的生长温度为750℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源，以N2作为载气，通入TMIn作为In源。
每个势垒层的制备方法为：
（Ⅰ）在势阱层上生长第一子层；
具体的，在MOCVD中周期性层叠生长第一GaO层和MgGaN层，作为第一子层。第一子层的生长温度为850℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2；生长第一GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长MgGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入CP2Mg作为Mg源，通入TEGa作为Ga源。
（Ⅱ）在第一子层上生长第二子层；
具体的，在MOCVD中生长GaN层，作为第二子层，生长温度为900℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源。
（Ⅲ）在第二子层上生长第三子层；
具体的，在MOCVD中依次层叠生长第二GaO层和SiGaN层，作为第三子层。第三子层的生长温度为900℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2。生长第二GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长SiGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为Si源，通入TEGa作为Ga源。
（6）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlaGa1-aN层和InbGa1-bN层，作为电子阻挡层。其中，AlaGa1-aN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。InbGa1-bN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（7）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长P-GaN层，生长温度为900℃，生长压力为200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
实施例4
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1、图2、图5、图6，其包括衬底1和依次设于衬底1上的形核层2、本征GaN层3、N-GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6和P-GaN层7。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，形核层2为AlGaN层，其厚度为30nm；本征GaN层3的厚度400nm，N-GaN层4的厚度为2μm，掺杂元素为Si，Si的掺杂浓度为7×1018cm-3。
其中，多量子阱层5为周期性结构，周期数为10，每个周期为依次层叠的势阱层51和势垒层52。其中，势阱层51为InGaN层，其厚度为3nm。其中，每个势垒层52包括依次层叠的第一子层521、第二子层522和第三子层523，其中，第一子层521为周期性层叠生长的第一GaO层5211和MgGaN层5212，周期数为5。第二子层522为GaN层，第三子层为周期性层叠生长的第二GaO层5231和SiGaN层5232，周期数为5。其中，第一GaO层5211中Ga组分的占比为0.25，其厚度为0.8nm。MgGaN层5212中Mg的掺杂浓度为5×1015cm-3，其厚度为0.8nm。第二子层522的厚度为3nm。第二GaO层5231中Ga组分的占比为0.25，其厚度为0.8nm。SiGaN层5232中Si的掺杂浓度为5×1016cm-3，厚度为0.8nm。
其中，电子阻挡层6为AlaGa1-aN层（a=0.12）和InbGa1-bN层（b=0.3）交替生长的周期性结构，其周期数为8，单个AlaGa1-aN层的厚度为6nm，单个InbGa1-bN层的厚度为6nm。P-GaN层7的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为3.5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中用于发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：
（1）提供衬底；将衬底加载至MOCVD中，在1120℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在衬底上生长形核层；
具体的，采用MOCVD生长AlGaN层，生长温度为620℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
（3）在形核层上生长本征GaN层；
具体地，采用MOCVD生长本征GaN层，生长温度为1100℃，生长压力为250torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（4）在本征GaN层上生长N-GaN层；
具体地，采用MOCVD生长N-GaN层，生长温度为1120℃，生长压力为150torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长势阱层和势垒层。
其中，势阱层的生长温度为750℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源，以N2作为载气，通入TMIn作为In源。
每个势垒层的制备方法为：
（Ⅰ）在势阱层上生长第一子层；
具体的，在MOCVD中周期性层叠生长第一GaO层和MgGaN层，作为第一子层。第一子层的生长温度为850℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2；生长第一GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长MgGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入CP2Mg作为Mg源，通入TEGa作为Ga源。
（Ⅱ）在第一子层上生长第二子层；
具体的，在MOCVD中生长GaN层，作为第二子层，生长温度为900℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TEGa作为Ga源。
（Ⅲ）在第二子层上生长第三子层；
具体的，在MOCVD中周期性层叠生长第二GaO层和SiGaN层，作为第三子层。第三子层的生长温度为900℃，生长压力为300torr，生长时采用的载气为N2。生长第二GaO层时，在MOCVD反应室中通入O2作为O源，通入TEGa作为Ga源。生长SiGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为Si源，通入TEGa作为Ga源。
（6）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlaGa1-aN层和InbGa1-bN层，作为电子阻挡层。其中，AlaGa1-aN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。InbGa1-bN层的生长温度950℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2和H2作为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（7）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长P-GaN层，生长温度为900℃，生长压力为200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
对比例1
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，势垒层52中不包括第一子层521，也不包括第三子层523，相应的，在制备方法中，也不设置上述两层的制备步骤，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，势垒层52中不包括MgGaN层5212，相应的，在制备方法中，也不设置该层制备步骤，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，势垒层52中不包括第一子层521，相应的，在制备方法中，也不设置该层制备步骤，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，势垒层52中不包括第三子层523，相应的，在制备方法中，也不设置该层制备步骤，其余均与实施例1相同。
将实施例1-4，对比例1-4所得的发光二极管外延片制备成10mil×24mil的垂直结构的芯片，测试其发光亮度和工作电压，具体测试方法如下：
（1）测试发光亮度；
（2）使用Keithley2450型数字源表进行工作电压测试。
具体结果如下：
由表中可以看出，当将传统的势垒层（对比例1）变更为本发明中的势垒层结构时，亮度由191.3mW提升至194.3mW，工作电压由3.26V降低至3.19V，表明本发明中的势垒层可提高发光效率、降低工作电压。
此外，通过实施例1与对比例2-4的对比可以看出，当变更本发明中的势垒层结构时，难以有效起到提升亮度、降低工作电压的效果。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片，包括衬底和依次设于所述衬底上的形核层、本征GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层，所述多量子阱层为周期性结构，每个周期均包括势阱层和势垒层；其特征在于，所述势垒层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，其中，所述第一子层为依次层叠的第一GaO层和MgGaN层，所述第二子层为GaN层，所述第三子层包括第二GaO层。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一GaO层中Ga组分的占比为0.1-0.4，所述MgGaN层中Mg的掺杂浓度为1×1015cm-3-1×1016cm-3，所述第三子层中Ga组分的占比为0.1-0.4。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一GaO层的厚度为1.5nm-10nm，所述MgGaN层的厚度为1.5nm-10nm，所述GaN层的厚度为2nm-4nm，所述第三子层的厚度为1.5nm-10nm。
4.如权利要求1至3任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第三子层还包括SiGaN层，所述SiGaN层设于所述第二GaO层之上；
所述SiGaN层中Si的掺杂浓度为1×1016cm-3-1×1017cm-3，所述SiGaN层的厚度为1.5nm-10nm。
5.如权利要求4所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一子层为第一GaO层和MgGaN层交替层叠形成的周期性结构，周期数为3-10；
单个所述第一GaO层的厚度为0.5nm-1nm，单个所述MgGaN层的厚度为0.5nm-1nm。
6.如权利要求5所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第三子层为第二GaO层和SiGaN层交替层叠形成的周期性结构，周期数为3-10；
单个所述第二GaO层的厚度为0.5nm-1nm，单个所述SiGaN层的厚度为0.5nm-1nm。
7.一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备如权利要求1-6任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长形核层、本征GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层，所述多量子阱层为周期性结构，每个周期均包括势阱层和势垒层，所述势垒层包括依次层叠的第一子层、第二子层和第三子层，其中，所述第一子层为依次层叠的第一GaO层和MgGaN层，所述第二子层为GaN层，所述第三子层为第二GaO层。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一子层的生长温度为820℃-870℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2；
所述第二子层的生长温度为870℃-920℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2；
所述第三子层的生长温度为870℃-920℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第三子层还包括SiGaN层，所述SiGaN层设于所述第二GaO层之上，所述SiGaN层的生长温度为870℃-920℃，生长压力为100torr-500torr，生长时采用的载气为N2。
10.一种发光二极管，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的发光二极管外延片。
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2023
- 2023-03-23 CN CN202310290011.7A patent/CN116014041B/zh active Active
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