CN115411161A - 一种用于可见光通信的led外延薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于可见光通信的LED外延薄膜及其制备方法，所述LED外延薄膜包括Si衬底以及在Si衬底上依次生长的AlN/AlGaN缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、MQWs层、p型GaN层、EBL层和V形坑；其中，AlN/AlGaN缓冲层包括高V‑III比的AlN缓冲层和AlGaN薄膜；由于应力调控在u型GaN层上形成3D岛状GaN；MQWs层为三周期的多量子阱结构；V形坑是在部分穿透位错的诱导下形成的屏蔽非辐射复合的V形坑。本发明通过在u型GaN层上形成3D岛状GaN，避免了减少发光效率的情况；通过V形坑产生屏蔽效应，有效提升了可见光通信应用中LED的调制带宽。
Description
技术领域
本发明涉及半导体GaN薄膜制备技术领域及可见光通信技术领域，具体涉及一种用于可见光通信的LED外延薄膜及其制备方法。
背景技术
可见光通信(VLC)为室内和室外应用提供了高数据率无线网络的前景，还可以与5G射频(RF)系统的有效补充。虽然基于氮化镓(GaN)薄膜的发光二极管(LED)的研究有所突破，提高了-3dB的调制带宽，然而，当前制备的用于可见光通信的GaN基LED芯片通信性能和光输出功率尚不满足通信和照明需求。制备高性能LED的基础是高质量，低缺陷密度的GaN外延薄膜。提高LED的调制带宽及光输出功率需要兼顾芯片内部的载流子复合效率及载流子复合寿命，而生长的GaN外延薄膜质量是影响LED芯片性能的关键。
图案化衬底、AlN缓冲层技术及应力调控技术，使得GaN的外延薄膜质量得到提高，缺陷密度得到一定降低。然而生长的GaN外延薄膜制备的可见光通信LED芯片仍然存在一些问题，芯片的调制带宽仍然比较低，且部分芯片的发光效率因为GaN薄膜存在的缺陷使得芯片产生漏电，减小LED的发光效率。因此，如何进一步控制生长的GaN薄膜的缺陷从而提高所制备的LED芯片的调制带宽是当前面临的一个技术难点。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种用于可见光通信的LED外延薄膜及其制备方法以及LED芯片的制备方法，该LED外延薄膜的制备方法提供了一种新思路，通过高V-III比的缓冲层在生长过程中形成3D GaN岛，减少GaN中螺位错与刃位错密度，避免了制备的LED芯片因为缺陷而减少发光效率的情况；通过引入的V形坑缺陷产生了屏蔽效应，增加了芯片内部载流子的辐射复合系数及载流子的注入，减少了载流子寿命，有效提升了可见光通信应用中LED的调制带宽。
本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种用于可见光通信的LED外延薄膜，包括Si衬底以及在Si衬底上依次生长的AlN/AlGaN缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、MQWs层、p型GaN层、EBL层和V形坑；其中，所述AlN/AlGaN缓冲层包括高V-III比的AlN缓冲层，以及在AlN缓冲层上生长的AlGaN薄膜；由于应力调控在u型GaN层上形成3D岛状GaN；所述MQWs层为三周期的多量子阱结构；所述V形坑是在部分穿透位错的诱导下形成的屏蔽非辐射复合的V形坑，V形坑穿透AlInGaN电子阻挡层、p型GaN层和MQWs层，进入n型GaN层。
进一步的，所述Si衬底的晶圆尺寸为直径为2英寸或4英寸的晶圆片，厚度不超过350μm，晶向为(111)。
进一步的，所述u型GaN层的厚度为100～500nm；所述3D岛状GaN的直径不超过5nm，数量为3～10。
进一步的，所述EBL层为AlInGaN电子阻挡层，厚度为10～20nm，其中，Al组分的含量为0.25，In组分的含量为0.15。
进一步的，所述AlN/AlGaN缓冲层的厚度30～50μm，其中，Al组分的含量为20％。
进一步的，AlN缓冲层的高V-III比为3000；多量子阱结构包括InGaN阱和GaN阱。
本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种用于可见光通信的LED外延薄膜的制备方法，所述方法包括：
在Si衬底上使用MOCVD方法生长AlN/AlGaN缓冲层，生长温度为900～980℃，AlN缓冲层的V-III比为3000；
在AlN/AlGaN缓冲层上依次生长出u型GaN层和n型GaN层，生长温度相同为1000～1080℃；其中，n-GaN的Si掺杂浓度为5×1017cm-3；由于应力调控，在u型GaN层上形成3D岛状GaN，通过AlN/AlGaN缓冲层应力释放减小GaN薄膜的螺位错与刃位错密度，同时调控穿透位错；
在n型GaN层上生长MQWs层，即在n型GaN层上依次生长InGaN阱和GaN阱，MQWs层为三周期的多量子阱结构；
在MQWs层上生长p型GaN层，其中，Mg掺杂浓度为5×1017cm-3，使用的N源为NH3，在反应气氛中添加二茂镁作为p掺杂；
在p型GaN层生长AlInGaN电子阻挡层，得到LED外延片；
在LED外延片上使用孔刻蚀工艺刻蚀出V形坑，在部分穿透位错中形成屏蔽非辐射复合的V形坑，从而制备得到LED外延薄膜。
进一步的，所述V形坑的直径为2～3nm，V形坑采用光刻和ICP刻蚀制备。
进一步的，所述Si衬底的晶圆尺寸为直径为2英寸或4英寸的晶圆片，厚度不超过350μm，晶向为(111)。
本发明的第三个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种用于可见光通信的LED芯片的制备方法，基于上述的LED外延薄膜实现或基于上述的制备方法制备的LED外延薄膜实现，其特征在于，包括：
使用电子束蒸发设备，在AlInGaN电子阻挡层上沉积p接触反射镜金属及保护层；金属蒸发速率为15埃/秒；
在p接触反射镜金属及保护层上沉积P电极；
将LED外延薄膜的Si衬底经过机械研磨再浸没于氢氟酸、冰乙酸和硝酸的混合液中，腐蚀至Si衬底消失为止，再采用ICP刻蚀去除AlN/AlGaN缓冲层，暴露出n型GaN层；
在n型GaN层上沉积N电极，得到用于可见光通信的LED芯片。
本发明相对于现有技术具有如下的有益效果：
1、本发明提供的用于可见光通信的LED外延薄膜，通过生长AlN/AlGaN缓冲层获得具有低缺陷密度的优势；通过引入的V形坑缺陷产生了屏蔽效应，增加了芯片内部载流子的辐射复合系数及载流子的注入，减少了载流子寿命，有效提升了可见光通信应用中LED的调制带宽，适用于未来可见光通信领域的光源器件。
2、本发明提供的制备方法，在生长过程中可控利用高V-III比的缓冲层在u型GaN层上形成3D GaN岛，通过AlN/AlGaN缓冲层应力释放减小GaN薄膜的螺位错与刃位错密度，调控了应力和缺陷的形成，避免了以往因为高位错形成的芯片漏电，有效提升了LED芯片的光电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1、2中的LED外延片的结构示意图。
图2为本发明实施例1、2中的用于可见光通信的LED外延薄膜的结构示意图。
图3为本发明实施例2中的LED外延片中的薄膜GaN(0002)和(10-12)方向的XRCs摇摆曲线及其半高宽。
图4为本发明实施例2中的LED外延薄膜的TEM剖视图。
图5为本发明实施例4中的本发明制备的LED芯片与传统外延GaN薄膜制备的芯片的I-V曲线的示意图；
图6为本发明实施例4中的本发明制备的LED芯片与传统外延GaN薄膜制备的芯片的幅频响应曲线的示意图。
图1、2中：
1-Si衬底，2-AlN/AlGaN缓冲层，3-u型GaN层，4-n型GaN层，5-InGaN/GaN多量子阱层(MQWs层)，6-p型GaN层，7-AlInGaN电子阻挡层(EBL层)，8-V形坑。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。应当理解，描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1：
如图1、2所示，本实施例提供了一种用于可见光通信的LED外延薄膜，包括从下到上依次分布的Si衬底1、AlN/AlGaN缓冲层2、u型GaN层3、n型GaN层4、InGaN/GaN多量子阱层(MQWs层)5、p型GaN层6、AlInGaN电子阻挡层(EBL层)7和V形坑8，其中：
Si衬底1晶圆尺寸为直径为2英寸或4英寸的晶圆片，厚度不超过350μm，晶向为(111)；
AlN/AlGaN2缓冲层为生长于Si衬底上的高V-III比(V-III比为3000)的AlN/AlGaN缓冲层，厚度为30-50μm，其中Al组分含量为20％；
u型GaN层3的厚度为100-500nm，在生长过程中生长部分3D岛状GaN，岛状GaN数量为3-10，直径不超过5nm；
n型GaN层4的厚度为3-5μm；
MQWs层5为三周期的多量子阱结构，厚度为15-25nm，包括InGaN阱和GaN阱；
p型GaN层6的厚度为200-250nm；
AlInGaN电子阻挡层(EBL层)7的Al组分为0.25，In组分为0.15，厚度为15nm；
V形坑8是在部分穿透位错的诱导下形成的屏蔽非辐射复合的V形坑，V形坑穿透AlInGaN电子阻挡层、p型GaN层和MQWs层，进入n型GaN层。
本实施例还提供了一种用于可见光通信的LED外延薄膜的制备方法，所述方法包括：
(1)在Si衬底上使用MOCVD方法生长AlN/AlGaN缓冲层，生长温度为900-980℃，AlN缓冲层的V-III比为3000；
(2)在AlN/AlGaN缓冲层上依次生长出u型GaN层和n型GaN层，生长温度为1000-1080℃；其中，n-GaN的Si掺杂浓度为5×1017cm-3；由于应力调控，在u型GaN层上形成3D岛状GaN，通过AlN/AlGaN缓冲层应力释放减小GaN薄膜的螺位错与刃位错密度，同时调控穿透位错；
(3)在n型GaN层上生长MQWs层，即在n型GaN层上依次生长InGaN阱和GaN阱，MQWs层为三周期的多量子阱结构；
(4)在MQWs层上生长p型GaN层，其中，Mg掺杂浓度为5×1017cm-3，使用的N源为NH3，在反应气氛中添加二茂镁作为p掺杂；
(5)在p型GaN层生长AlInGaN电子阻挡层，得到LED外延片；
(6)在LED外延片上使用孔刻蚀工艺刻蚀出V形坑，在部分穿透位错中形成屏蔽非辐射复合的V形坑，从而制备得到LED外延薄膜；
其中：
所述Si衬底的晶圆尺寸为直径为2英寸或4英寸的晶圆片，厚度不超过350μm，晶向为(111)；
所述V形坑的直径为2～3nm，V形坑采用光刻和ICP刻蚀制备。
实施例2：
本实施例提供了一种用于可见光通信的LED外延薄膜的制备方法，采用MOCVD方法在Si衬底依次生长AlN/AlGaN缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、MQWs层、p型GaN层和EBL层，具体包括：
(1)生长AlN/AlGaN缓冲层2：在外延Si衬底1上依次生长高V-III比的AlN缓冲层和AlGaN外延层，其中AlN生长温度为900℃，厚度为20μm，V-III比控制在3000；AlGaN层生长温度为900℃，厚度为10μm，控制Al组分含量为20％；生长缓冲层2过程中，Ga、Al源为三甲基镓(TMGa)和三甲基铝(TMAl)，所使用的N源为NH3；
本实施例通过在生长u型GaN薄膜前在衬底上生长缓冲层，过滤薄膜生长过程产生的刃位错与螺位错的缺陷，同时缓冲层产生的拉应力可以有效中和GaN薄膜生长产生的压应力，通过缓冲层技术和应力调控技术从而减少GaN中螺位错与刃位错密度，避免了制备的LED芯片因为高密度的刃位错与螺位错缺陷而减少发光效率；
(2)生长u型GaN层3和n型GaN层4：在AlN/AlGaN缓冲层2上依次生长出u型GaN层3和n型GaN层4，两层的生长温度控制均为1080℃，其中n-GaN的Si掺杂浓度为5×1017cm-3；由于应力调控，在u型GaN层上形成3D GaN岛，通过AlN/AlGaN缓冲层应力释放减小GaN薄膜(包括u型GaN层和n型GaN层)的螺位错与刃位错密度，同时调控穿透位错；MOCVD设备生长u型GaN层3和n型GaN层4过程中，Ga源为三甲基镓(TMGa)，所使用的N源为NH3，在反应气氛中添加硅烷进行n掺杂；
(3)生长InGaN/GaN多量子阱层(MQWs层)5：在n型GaN层4上依次生长InGaN阱和GaN阱，MQWs层5中InGaN阱的生长温度控制为880℃,GaN阱的生长温度控制为1080℃，其中，InGaN阱厚2nm，GaN垒厚5nm；MQWs层5为三周期的多量子阱结构；MOCVD设备生长MQWs层5过程中，Ga、In源为三甲基镓(TMGa)和三甲基铟(TMIn)，所使用的N源为NH3；
(4)生长p型GaN层6：使用MOCVD方法在InGaN/GaN多量子阱层(MQWs层)5上生长p型GaN层6，p型GaN层6的生长温度控制为880℃，p型GaN层6的厚度为200nm，Mg掺杂浓度均为5×1017cm-3；MOCVD设备生长p型GaN层6过程中，Ga源为三甲基镓(TMGa)，所使用的N源为NH3，在反应气氛中添加二茂镁作为p掺杂；
(5)生长AlInGaN电子阻挡层7：在p型GaN层生长AlInGaN电子阻挡层7，厚度为15nm,Mg掺杂浓度为5×1017cm-3；
通过上述步骤(1)～(5)，制备的LED外延片如图1所示。对制备的LED外延片进行XRC扫描，表征薄膜表面缺陷，如图3，可知制备的LED外延片为低缺陷密度的薄膜。
(6)在LED外延片上使用孔刻蚀工艺，浸没于氢氟酸、冰乙酸和硝酸的混合液中(氢氟酸：冰乙酸：硝酸(物质的量浓度)＝5:1:5)，腐蚀至出现直径为3nm的V形坑8，在部分穿透位错的诱导下形成屏蔽非辐射复合的V形坑。
制备的用于可见光通信的LED外延薄膜如图2所示。
将LED外延薄膜进行TEM表征得到图4，可以观察到工艺引入的V形坑。
通过采用与上述相同的技术方案和工艺，通过设置不同的工艺参数，可以得到实施例1中的各种尺寸的LED外延薄膜。
实施例3：
本实施例提供了一种用于可见光通信LED芯片的制备方法，通过实施例2的制备方法制备得到LED外延薄膜后，通过以下步骤，制备得到用于可见光通信的LED芯片：
(1)使用电子束蒸发设备在AlInGaN电子阻挡层7上沉积p接触反射镜金属及保护层；金属蒸发速率为15埃/秒；所述p接触反射镜金属为Ag层，厚度为100nm；所述保护层为TiW层，所述保护层的厚度为80nm。
(2)在p接触反射镜金属及保护层上沉积P电极；
(3)将LED外延片的Si外延衬底1经过机械研磨再浸没于氢氟酸、冰乙酸和硝酸的混合液中(氢氟酸：冰乙酸：硝酸(物质的量浓度)＝5:1:5)，腐蚀至外延衬底1消失为止，再采用ICP刻蚀去除AlN/AlGaN缓冲层2和u型GaN层3，暴露出n型GaN层4；
(4)然后将LED薄膜倒置，在n型GaN层4上方沉积N电极，最终得到用于可见光通信的LED倒装芯片。
实施例4：
本实施例将传统的LED芯片与本发明制备的LED芯片进行比对：
传统的LED芯片(LED-I)包括导自下而上依次排布的电衬底层11、AlN缓冲层12，u-GaN层13，n-GaN层14，InGaN/GaN多量子阱层MQWs15，p-GaN层16，p接触反射镜Ag金属及保护层17，p电极18，LED键合区位于导电衬底层11上表面。
导电衬底11为Si导电衬底，厚度为1000nm；AlN缓存层12厚度为1000nm。
n-GaN层14的厚度为4μm；
InGaN/GaN多量子阱层15为5个周期，每周期垒层厚度为6nm，阱层厚度为10nm；
p-GaN层16的厚度为250nm。
p接触反射镜金属及保护层17包括p接触反射镜金属和保护层，反射镜金属为Ag层和Ni层交替生长2个周期形成的，每个周期中Ag层的厚度为100nm，Ni层的厚度为35nm；保护层为TiW层，厚度为100nm。
p电极18为Cr，厚度为5μm，位于LED芯片顶部。
对于LED器件的性能测试，LTS-600的点测机系统用于测试电学特性与光学特性，仪器配置的积分球装置通过光电探测器收集LED发出的光线完成光学测量，同时配置了Keithley2400高性能数字电源测量LED芯片的工作电压，漏电流等电学特性。点测的目的是为了测定单颗嵌入式电极结构LED芯片的光输出功率等光电性能，也用来测试LED的电流-光功率曲线表征连续变化的工作电流下LED的性能变化。
如图5所示，将传统的LED芯片LED-I与实例3制备的LED芯片LED-II作I-V测试，根据图中的曲线可知：LED-II与LED-I相比，开启电压从3.2V降低到2.9V左右，可见，本发明制备的LED芯片通过控制缺陷，有效降低了芯片的开启电压、提升了光电性能。
如图6所示，将LED-I与LED-II作光通信测试，根据图中的曲线可知：LED-II与LED-I相比，曲线的调制带宽得到了提高，可见，本发明制备的LED芯片通过引入V形坑缺陷，有效提升了LED芯片的调制带宽。
综上所述，本发明提供了一种用于可见光通信的LED外延薄膜，包括从下到上依次排列分布的Si衬底、AlN/AlGaN缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、InGaN/GaN多量子阱层(MQWs层)、p型GaN层、AlInGaN电子阻挡层(EBL层)和V形坑；提供的制备方法包括AlN/AlGaN缓冲层的应力调控及在u型GaN层上形成的3D GaN岛，通过缓冲层应力释放减小GaN薄膜的螺位错与刃位错密度，同时调控穿透位错从而在MQWs层引入V形坑。本发明提供的用于可见光通信的LED外延薄膜减少了GaN中螺位错与刃位错密度，避免了制备的LED芯片因为缺陷而减少发光效率的情况，同时通过引入的V形坑缺陷产生了屏蔽效应，增加了芯片内部载流子的辐射复合系数及载流子的注入，减少了载流子寿命，有效提升了可见光通信应用中LED的调制带宽。
以上所述，仅为本发明专利较佳的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于可见光通信的LED外延薄膜，其特征在于，包括Si衬底以及在Si衬底上依次生长的AlN/AlGaN缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、MQWs层、p型GaN层、EBL层和V形坑；其中，所述AlN/AlGaN缓冲层包括高V-III比的AlN缓冲层，以及在AlN缓冲层上生长的AlGaN薄膜；由于应力调控在u型GaN层上形成3D岛状GaN；所述MQWs层为三周期的多量子阱结构；所述V形坑是在部分穿透位错的诱导下形成的屏蔽非辐射复合的V形坑，V形坑穿透AlInGaN电子阻挡层、p型GaN层和MQWs层，进入n型GaN层。
2.根据权利要求1所述的LED外延薄膜，其特征在于，所述Si衬底的晶圆尺寸为直径为2英寸或4英寸的晶圆片，厚度不超过350μm，晶向为(111)。
3.根据权利要求1所述的LED外延薄膜，其特征在于，所述u型GaN层的厚度为100～500nm；所述3D岛状GaN的直径不超过5nm，数量为3～10。
4.根据权利要求1所述的LED外延薄膜，其特征在于，所述EBL层为AlInGaN电子阻挡层，厚度为10～20nm，其中，Al组分的含量为0.25，In组分的含量为0.15。
5.根据权利要求1所述的用于可见光通信的LED外延薄膜，其特征在于，所述AlN/AlGaN缓冲层的厚度30～50μm，其中，Al组分的含量为20％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的LED外延薄膜，其特征在于，AlN缓冲层的高V-III比为3000；多量子阱结构包括InGaN阱和GaN阱。
7.一种用于可见光通信的LED外延薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在Si衬底上使用MOCVD方法生长AlN/AlGaN缓冲层，生长温度为900～980℃，AlN缓冲层的V-III比为3000；
在AlN/AlGaN缓冲层上依次生长出u型GaN层和n型GaN层，生长温度相同为1000～1080℃；其中，n-GaN的Si掺杂浓度为5×1017cm-3；由于应力调控，在u型GaN层上形成3D岛状GaN，通过AlN/AlGaN缓冲层应力释放减小GaN薄膜的螺位错与刃位错密度，同时调控穿透位错；
在n型GaN层上生长MQWs层，即在n型GaN层上依次生长InGaN阱和GaN阱，MQWs层为三周期的多量子阱结构；
在MQWs层上生长p型GaN层，其中，Mg掺杂浓度为5×1017cm-3，使用的N源为NH3，在反应气氛中添加二茂镁作为p掺杂；
在p型GaN层生长AlInGaN电子阻挡层，得到LED外延片；
在LED外延片上使用孔刻蚀工艺刻蚀出V形坑，在部分穿透位错中形成屏蔽非辐射复合的V形坑，从而制备得到LED外延薄膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述V形坑的直径为2～3nm，V形坑采用光刻和ICP刻蚀制备。
9.根据权利要求7～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述Si衬底的晶圆尺寸为直径为2英寸或4英寸的晶圆片，厚度不超过350μm，晶向为(111)。
10.一种用于可见光通信的LED芯片的制备方法，基于权利要求1～6任一项所述的LED外延薄膜实现或基于权利要求7～9任一项所述的制备方法制备的LED外延薄膜实现，其特征在于，包括：
使用电子束蒸发设备，在AlInGaN电子阻挡层上沉积p接触反射镜金属及保护层；金属蒸发速率为15埃/秒；
在p接触反射镜金属及保护层上沉积P电极；
将LED外延薄膜的Si衬底经过机械研磨再浸没于氢氟酸、冰乙酸和硝酸的混合液中，腐蚀至Si衬底消失为止，再采用ICP刻蚀去除AlN/AlGaN缓冲层，暴露出n型GaN层；
在n型GaN层上沉积N电极，得到用于可见光通信的LED芯片。
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|---|---|---|---|---|
| CN115881865A (zh) * | 2023-03-03 | 2023-03-31 | 江西兆驰半导体有限公司 | 发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 |
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