TWI474512B - A p-type AlGaN layer and a method for producing the same, and a group III nitride semiconductor light-emitting element - Google Patents

A p-type AlGaN layer and a method for producing the same, and a group III nitride semiconductor light-emitting element Download PDF

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Description

p型AlGaN層及其製造方法、以及III族氮化物半導體發光元件
本發明係關於一種p型AlGaN層，特別係關於一種摻鎂之鋁組成比為固定之p型AlGaN層及其製造方法、以及III族氮化物半導體發光元件。
近年來，期待將使用有III族氮化物半導體元件之紫外LED應用於液晶之背光源、殺菌用、照明用白色LED之激發光源及醫療用等用途中，並積極地進行研究及技術開發。
一般而言，半導體之傳導型態係根據所添加之雜質之種類而決定。舉例而言，於使AlGaN材料p型化之情形時，通常使用鎂作為雜質。此時，所添加之鎂係作為受體而發揮作用，該AlGaN材料將電洞作為載子。
然而，此般將鎂用作雜質並藉由MOCVD(金屬有機化學氣相成長)法而形成半導體層之情形時，有時會產生被稱為「摻雜滯後(doping delay)」之雜質無法充分摻入至正在成長之半導體層中之現象。
其理由之一，可舉出以下情形：於半導體層之成長初期階段，應供給至半導體層之鎂會附著於成長裝置及配管之內壁等而無法充分供給至半導體層。
對此，專利文獻1中揭示出一種技術，即，於形成半導體層之前，將含鎂氣體供給至成長裝置內，藉此使上述附著之量飽和，從而防止摻雜滯後。
又，已知，除上述半導體層之成長初期階段之摻雜滯後以外，於半導體層之成長初期階段以後亦會產生摻雜滯後，其理由可舉出以下情形：例如，因供給至正在成長之半導體層之氣體的一部分摻入至結晶中而產生之氫原子會與正在結晶之氮原子形成氫鍵而釋放電子，並與由原本應配置鎵原子之晶格位置上所配置之p型雜質即鎂原子所釋放之電洞結合而進行電性補償，因此，結果妨礙了為了p型化而添加之鎂發揮作為受體之作用。此情形導致半導體層中之載子濃度下降。
進而，由於紫外LED之短波長化而導致對活性層之帶隙較大且具有較高鋁組成比之Alx Ga1-x N材料之需要提高，但若鋁組成比x變高，則鎂自身之離子化能量亦變大，因此難以獲得較高之載子濃度。
此般載子濃度之降低亦有使電阻值增加，並由此產生之發熱等導致無法獲得充分之發光輸出的問題。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2007-42886號公報
本發明為了解決上述問題而目的在於提供一種使載子濃度及發光輸出提高之p型AlGaN層及其製造方法、以及III族氮化物半導體發光元件。
為了達成上述目的，本發明之主要構成如下所述：
(1)一種p型AlGaN層之製造方法，其特徵在於：於使用MOCVD法形成摻鎂之一個p型Alx Ga1-x N層(0≦X<1)時，反覆執行數次如下第1步驟與第2步驟，以形成該p型Alx Ga1-x N層：第1步驟，其係以III族原料氣體流量A1 (0≦A1 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B1 (0<B1 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C1 (0<C1 )供給含有鎂之氣體；以及第2步驟，其係以III族原料氣體流量A2 (0<A2 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B2 (0<B2 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C2 (0<C2 )供給含有鎂之氣體；III族原料氣體流量A1 係不會造成層成長之流量，且A1 ≦0.5A2 。
(2)一種p型AlGaN層之製造方法，其特徵在於：於使用MOCVD法形成摻鎂之一個p型Alx Ga1-x N層(0≦X<1)時，執行如下第1步驟與第2步驟，以形成該p型Alx Ga1-x N層：第1步驟：其係以III族原料氣體流量A3 (0<A3 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B1 (0<B1 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C1 (0<C1 )供給含有鎂之氣體；以及第2步驟，其係以III族原料氣體流量A2 (0<A2 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B2 (0<B2 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C2 (0<C2 )供給含有鎂之氣體；III族原料氣體流量A3 係僅造成初期核成長之流量，且A3 ≦0.5A2 。
(3)一種p型AlGaN層之製造方法，其特徵在於：於使用MOCVD法形成摻鎂之一個p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)時，反覆執行數次如下第1步驟與第2步驟，以形成該p型Alx Ga1-x N層：第1步驟，其係以III族原料氣體流量A3 (0<A3 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B1 (0<B1 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C1 (0<C1 )供給含有鎂之氣體；以及第2步驟，其係以III族原料氣體流量A2 (0<A2 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B2 (0<B2 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流C2 (0<C2 )供給含有鎂之氣體；III族原料氣體流量A3 係僅造成初期核成長之流量，且A3 ≦0.5A2 。
(4)如上述(1)、(2)或(3)之p型AlGaN層之製造方法，其中，第1步驟中之V族原料氣體流量B1 係與第2步驟中之V族原料氣體流量B2 相等，及/或第1步驟中之含Mg氣體流量C1 係與第2步驟中之含Mg氣體流量C2 相等。
(5)如上述(1)、(2)、(3)或(4)之p型AlGaN層之製造方法，其中，根據上述第2步驟中結晶成長速度而求出III族原料氣體流量與結晶成長速度之關係時，上述第1步驟中之III族原料氣體流量係使與該流量對應之p型Alx Ga1-x N層之成長速度成為0.03 nm/s以下之流量。
(6)如上述(1)至(5)中任一項之p型AlGaN層之製造方法，其中p型Alx Ga1-x N層之鋁組成比x為0～0.8之範圍。
(7)一種III族氮化物半導體發光元件，其包含藉由上述(1)～(6)中任一項之方法所製造之含有p型Alx Ga1-x N層。
(8)一種p型AlGaN層，其係摻鎂之p型Alx Ga1-x N層，鋁組成比x為0.2以上且未達0.3之範圍，且載子濃度為5×1017 /cm3 以上。
(9)一種p型AlGaN層，其係摻鎂之p型Alx Ga1-x N層，鋁組成比x為0.3以上且未達0.4之範圍，且載子濃度為3.5×1017 /cm3 以上。
(10)一種p型AlGaN層，其係摻鎂之p型Alx Ga1-x N層，鋁組成比x為0.4以上且未達0.5之範圍，且載子濃度為2.5×1017 /cm3 以上。
(11)一種III族氮化物半導體發光元件，其係含有如上述(8)～(10)中任一項之p型Alx Ga1-x N層。
本發明可提供：於使用MOCVD法形成摻鎂之一個p型AlGaN層時，使第1步驟中供給之III族原料氣體之流量為0，或者為第2步驟中供給之III族原料氣體之流量的一半以下而使得載子濃度及發光輸出提高的p型AlGaN層及其製造方法、以及III族氮化物半導體發光元件。
又，本發明可提供：藉由反覆執行數次上述第1步驟及第2步驟而使載子濃度及發光輸出提高之p型AlGaN層及其製造方法、以及III族氮化物半導體發光元件。
其次，參照圖式對本發明之p型AlGaN層之製造方法之實施形態進行說明。圖1係表示用以製造本發明之p型AlGaN層的MOCVD裝置之一例的模式剖面圖。該MOCVD裝置100包括具有第1氣體供給口101及第2氣體供給口102之反應爐103。自第1氣體供給口101將氫氣104或氮氣105等載氣、及TMA(三甲基鋁)106及TMG(三甲基鎵)107等III族原料氣體及/或作為雜質原料氣體之含鎂氣體108等供給至反應爐103。另一方面，自第2氣體供給口102將氫氣104或氮氣105等載氣、及氨等V族原料氣體109供給至反應爐103。
本發明之p型AlGaN層之製造方法之特徵在於，於使用如上所述之MOCVD裝置100而形成摻鎂之鋁組成比x為固定的p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)時，反覆執行數次如下第1步驟與第2步驟，以形成該p型Alx Ga1-x N層：第1步驟，其係以III族原料氣體流量A1 (0≦A1 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B1 (0<B1 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C1 (0<C1 )供給含有鎂之氣體；以及第2步驟，其係以III族原料氣體流量A2 (0<A2 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B2 (0<B2 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C2 (0<C2 )供給含有鎂之氣體；上述III族原料氣體流量A1 係不會造成p型Alx Ga1-x N層進行層成長之流量，且A1 ≦0.5A2 ，由此，本發明可使p型AlGaN層之載子濃度及發光輸出提高。
此處，所謂III族原料氣體流量A1 係不會造成p型AlGaN層進行層成長之流量之情形，係指層之厚度實質上不會增加，包含由完全不會引起p型AlGaN之成長之情形，至雖引起p型AlGaN初期之結晶核(例如島狀結晶)之成長但層之厚度實質上不增加之情形。即，包含A1 為完全不會引起p型AlGaN成長之流量(至少A1 =0之情形即符合此情形)之情形、以及A1 為僅會造成p型AlGaN之初期核成長之流量(至少A1 ＞0)之情形。如此之III族原料氣體流量A1 至少滿足0≦A1 ≦0.5A2 之關係。又，第1步驟係用以維持謀求層不會成長之狀態之期間。此時，V族原料氣體流量B1 及含Mg氣體流量C1 較佳為只要供給III族原料氣體，層就會成長之流量或此以上之流量。亦即，較佳為B1 ≧B2 及C1 ≧C2 。其原因在於為了預防氮洩漏，且於層成長停止之期間供給較多的Mg至系統內。
又，III族原料氣體，例如於供給TMA(三甲基鋁)及TMG(三甲基鎵)等2種氣體之情形時，III族原料氣體流量A1 係表示該等氣體之總量。
再者，所謂上述鋁組成比固定，係指無論第1步驟及第2步驟之反覆次數，各次之第2步驟所成長之層部分之鋁組成比x不會發生變化。即，係指反覆之各次之氣體流量A1 為相同之流量。但是，於利用SIMS進行之鋁量測定中，其分析原理上，組成比會於深度方向上發生變動。又，於磊晶成長時可存在因裝置而產生的層內之鋁組成比之波動或面內之分佈等。其原因在於，該等情形於先前之方法中亦會產生。再者，本發明中之鋁組成係基板中央部之值。
圖3係表示本發明之方法所得之p型Al0.23 Ga0.77 N層(調變供給III族原料氣體，本發明之形態)及先前之方法所得之p型Al0.23 Ga0.77 N層(未調變供給III族原料氣體，先前之形態)的X射線繞射(XRD)像，表1表示為結晶品質指標的鏡面指數[002]與[102]之代表值。前者表示相對於初期核之成長軸方向之「傾斜」，後者表示相對於其成長面內方向之「扭曲」之程度。又，圖4(a)、(b)係分別表示本發明之方法及先前之方法所得之p型Al0.23 Ga0.77 N層之穿透型電子顯微鏡(TEM)觀察像，圖5(a)、(b)係分別表示本發明之方法及先前之方法所得之p型Al0.23 Ga0.77 N層的最表層之電子束繞射圖案。
如圖3及圖4所示，於宏觀之XRD光譜中，本發明之方法與先前之方法等同，微觀TEM像及其電子束繞射圖案中並未觀察到結晶成長上之週期性雜亂。因此可明瞭到任一者皆成長為單一之單晶層。再者，於圖3之XRD光譜中，於先前之形態中存在有於75°附近觀察到的以異軸成分為起源之2個峰，但本發明之方法中該等消失，表1所示之鏡面指數[002]之代表值降低，由此亦可知本發明亦有助於結晶性之提高。再者，由表1可知，相對於初期核之成長面內方向之「扭曲」成分中並無顯著差異，但相對於成長軸方向之「傾斜」減少。由此可知，異軸成分減少，作為初期核朝成長方向之配向性提高。
以下，對本發明之p型AlGaN層之製造方法進行記述。首先，如圖2所示，將基底基板111載置於反應爐103內之基座110上。基底基板111可使用例如GaN基板、藍寶石基板及於藍寶石基板上設置有AlN層之AlN模板基板等，亦可使用該等基板上積層有半導體層者。
其次，作為第1步驟，自第2氣體供給口102將氫氣104或氮氣105等載氣及氨等V族原料氣體109供給至該反應爐103內，並且自第1氣體供給口101以層不會成長之流量或者僅引起初期核成長之流量將III族原料氣體供給至該反應爐103內。將含有鎂之氣體108與該等原料氣體一併供給。此時之V族原料氣體109係為了抑制反應爐103內之氮分壓之降低、且保護結晶成長之最表面而供給者。再者，含鎂氣體108可使用CP2 Mg(雙環戊二烯基鎂)等。
經過既定時間後，作為第2步驟，自第1氣體供給口101以進行層成長之流量供給III族原料氣體。將含有鎂之氣體108與該原料氣體一併供給。又，自第2氣體供給口102以進行層成長之流量一併供給V族原料氣體109。再者，使第1步驟持續之上述「既定時間」較佳為5秒以上60秒以下之程度。其原因在於，若既定時間過短，則無法充分獲得本發明之效果，若既定時間過長，則Mg之摻入過剩，於其後之結晶成長時Mg會成為缺陷產生起點，從而有可能導致結晶性變差或載子濃度下降。
本發明之p型AlGaN層之製造方法之特徵在於，於使用MOCVD法形成摻鎂之一個p型AlGaN層(0≦x<1)時，執行如下第1步驟與第2步驟，以形成該p型Alx Ga1-x N層：第1步驟，其係以III族原料氣體流量A3 (0<A3 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B1 (0<B1 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C1 (0<C1 )供給含有鎂之氣體；以及第2步驟，其係以III族原料氣體流量A2 (0<A2 )供給III原料氣體，且以V族原料氣體流量B2 (0<B2 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C2 (0<C2 )供給含有鎂之氣體；上述III族原料氣體流量A3 係僅造成p型Alx Ga1-x N層之初期核成長之流量，且A3 ≦0.5A2 ，由此可預先使反應爐103或配管等之表面披覆較多的鎂，從而可抑制成長初期之AlGaN層中的鎂濃度之降低，即，可抑制摻雜滯後。此處，所謂僅造成初期核成長之流量，係指例如形成島狀之初期之結晶核，而成為層之厚度實質上不增加之狀態的流量。如此之III族原料氣體流量A3 至少滿足0<A3 ≦0.5A2 之關係。再者，於本發明中，僅初期核之成長係將第1步驟為止中斷成長之基板表面利用金屬顯微鏡或SEM進行表面觀察而可確認分散於基板表面的島狀之初期核。
又，III族原料氣體，例如於供給TMA(三甲基鋁)及TMG(三甲基鎵)等2種氣體之情形時，III族原料氣體流量A3 係表示該等氣體之總量。
較佳為，上述第1步驟中之V族原料氣體流量B1 與上述第2步驟中之V族原料氣體流量B2 相等，及/或，上述第1步驟中之含Mg氣體流量C1 與上述第2步驟中之含Mg氣體流量C2 相等。即，較佳為，於V族原料氣體流量固定之狀態下，使第1步驟中之III族原料氣體流量A1 或A3 與第2步驟中之III族原料氣體流量A2 成為不同之流量。
使鎂附著於正在成長之AlGaN層之表面會造成橫向成長優先，成長軸方向之結晶成長速度則下降。因此局部區域初期核(3維)成長之產生頻率提高，從而，具有實效之表面積增加、且可抑制原子之遷移，因而鎂之摻入頻率提高。因此，藉由因物理性附著而引起之鎂之強制摻入、及因成長速度下降而引起之鎂摻入頻率之提高，使AlGaN層中之鎂濃度提高。
又，該效果係暫時性，因此，藉由反覆執行數次上述第1步驟及第2步驟，可使AlGaN層中之鎂濃度穩定地維持為較高濃度。為了使一個層成長而反覆執行上述第1步驟及第2步驟，藉此，即便為例如鎂自身之離子化能量變大且鎂濃度降低之鋁組成比為0.15以上的p型AlGaN層，亦可製造濃度高於先前鎂之p型AlGaN層。
又，本發明之p型AlGaN層之製造方法中，特別於使用如上所述之MOCVD裝置100形成摻鎂之一個p型AlGaN層時，使III族原料氣體之流量降低至僅會造成初期核成長之量為止，並在以會引起結晶成長之流量一併供給III族及V族原料氣體與含有鎂之氣體之步驟之前，執行供給III族氣體及V族原料氣體與含有鎂之氣體之步驟，藉此可維持p型AlGaN層之摻鎂量。
於初期核成長時強制性地形成充分含有Mg之部分，故其後所供給之原料會優先橫向擴散，因此，成長軸方向之結晶成長速度下降。即，擴散分子摻入至階梯端之機率增加，因此促進了平坦之層形成(表面活性劑效應)。然而，該效果係暫時性者，於持續一段時間的階梯流成長(橫向成長)後，再次開始形成作為凹凸之起源之初期核。藉由其伴隨之表面積之增大，而造成Mg自身之面內擴散受到抑制，Mg摻入至層內之頻率提高，故AlGaN層中之鎂濃度提高。
因此，本發明中設置有如下步驟，即，藉由使III族原料氣體之流量降低至僅會造成初期核成長之量為止，供給III族氣體及V族原料氣體與含有鎂之氣體，可使Mg之摻入提高，且藉由橫向成長可使結晶性提高。
第1步驟中之III族原料氣體流量(A1 或A3 )與第2步驟中之III族原料氣體流量A2 不同，第1步驟中之III族原料氣體流量為第2步驟中之III族原料氣體流量A2 的1/2以下，更佳為1/4以下。特別是根據結晶成長可確認之範圍的單位時間之層成長厚度(即，結晶成長速度)而求出III族原料氣體之流量與結晶成長速度之關係(例如對III族原料氣體流量為10～30 scmm之間之數個流量與結晶成長速度之關係作線性近似)，並於該關係中外插第1步驟中之III族原料氣體流量(A1 或A2 )時，於計算上，較佳為使對應於第1步驟中之該流量(A1 或A3 )之p型Alx Ga1-x N層之結晶成長速度成為0.03 nm/s以下之流量，更佳為使上述結晶成長速度成為0.01～0.03 nm/s之流量。再者，第1步驟與第2步驟中之III原料氣體流量之詳細內容(Ga與Al之比)未必為比例倍之關係。即，第1步驟中生成之初期核Al組成與第2步驟中生成之Al組成無需相同。此係為了使本發明之效果達到最大，為了使第1步驟中形成之初期核中最大限度地含有Mg，或者為了提高第2步驟中形成之結晶膜之結晶性等。再者，即便不相同，該第1步驟中形成之初期核與第2步驟中形成之結晶膜相比，可忽略膜厚，因此本發明之形態中所獲得之結晶層中，作為Al組成可視為固定。而且，當計算上之成長速度成為0.01～0.03 nm/s之情形時，基板表面之III族原料之存在機率較小，因此僅產生例如島狀之初期核，即便經過長時間，層之厚度實質上亦不會增加。再者，當第1步驟中之III族原料氣體流量於計算上為未達0.01 nm/s之情形時，初期核之成長及分解中後者成為調控者，從而不會引起p型AlGaN之成長。
僅引起初期核成長之III族原料氣體之流量會根據MOCVD裝置之形狀、溫度、V族原料氣體之流量而變化，因此無法一併地規定，但例如相對於第2步驟中之III族原料氣體流量A2 為20～50 sccm，第1步驟中之III族原料氣體流量(A1 或A3 )較佳為1～10 sccm。又，第1步驟及第2步驟中之V族原料氣體流量B1 及B2 可設為例如5～50 slm(Standard Liter per Minutes)。又，第1步驟及第2步驟中之含Mg氣體流量C1 及C2 可設為例如20～200 sccm。
第1步驟中，於完全未流入III族原料氣體之情形(A1 =0 sccm)、以及以僅進行初期核成長之方式流入III族原料氣體之情形(A1 、A3 =1～10 sccm)時，皆可藉由反覆執行數次第1步驟及第2步驟而使AlGaN層中之鎂濃度穩定而維持於較高濃度。但是，引起初期核成長者更易取得結晶性之提高效果，因此更佳。
根據以上本發明之方法，可製造出鎂濃度較高、且結晶性提高之p型AlGaN層。
又，p型AlGaN層之鋁組成比可為0～0.8。再者，鋁組成比x係可藉由測定光致發光中之發光波長並根據光致發光之發光波長，使用Yun F.etal,J.Appl.Phys.92,4837(2002)中記載之彎曲參數進行轉換而求出。
接著，參照圖式對本發明之III族氮化物半導體發光元件之實施形態進行說明。本發明之III族氮化物半導體發光元件200可具有下述構成：於藍寶石基板201上具有AlN應變緩衝層202之AlN模板基板上，具有超晶格應變緩衝層203、n型AlGaN層204、發光層205、p型AlGaN阻擋層206、p型AlGaN導引層207、p型AlGaN包覆層208、及p型GaN接觸層209。該等p型AlGaN層可按照上述本發明之p型AlGaN層之製造方法而成長。
又，根據本發明之p型AlGaN層之製造方法，作為摻鎂之鋁組成比為固定之p型Alx Ga1-x N層，當鋁組成比x為0.2以上且未達0.3時，可獲得載子濃度為5×1017 /cm3 以上且較佳為1×1018 /cm3 以下之p型AlGaN層。又，當鋁組成比x為0.3以上且未達0.4時，可獲得載子濃度為3.5×1017 /cm3 以上且較佳為5×1017 /cm3 以下之p型AlGaN層。又，當鋁組成比x為0.4以上且未達0.5時，可獲得載子濃度為2.5×1017 /cm3 以上且較佳為3.5×1017 /cm3 以下之p型AlGaN層。
再者，圖1～6係表示代表性實施形態之例，本發明並不限定於該等實施形態。
實施例
(實施例1)
實施例1係將具有應變緩衝層之AlN模板基板配置於圖1及圖2所示之成長爐內，於10 kPa下升溫至1050℃後，作為第1步驟，一面流入III族原料氣體(TMG流量為4 sccm，TMA流量為5 sccm)，一面供給載氣(N2 與H2 之混合，流量為50 slm)、V族原料氣體(NH3 ，流量為15 slm)、及CP2 Mg氣體(流量為50 sccm)15秒(供給時間為t1 )，其後，作為第2步驟，僅改變III族原料氣體之流量，使TMG流量為20 sccm，使TMA流量為25 sccm，並供給III族原料氣體、載氣、V族原料氣體、及CP2 Mg氣體60秒(供給時間為t2 )，將該等步驟交替反覆地執行120次，藉此形成厚度為1080 nm之p型Al0.23 Ga0.77 N層(再者，上述流量之單位「sccm」係表示於1 atm(大氣壓：1013 hPa)下、0℃時，每1分鐘流入之氣體之量(cm3 ))。再者，第1步驟中雖進行初期核成長但並未進行層成長，第2步驟中之結晶成長速度為0.15 nm/s。又，對應於第1步驟之III族原料氣體流量的計算上之成長速度為0.03 nm/s。
(實施例2)
實施例2係，供給時間t2 為30秒，反覆次數為240次，除此以外，藉由與實施例1相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.23 Ga0.77 N層。
(實施例3)
實施例3係，供給時間t2 為45秒，反覆次數為180次，除此以外，藉由與實施例1相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.23 Ga0.77 N層。
(實施例4)
實施例4係，供給時間t2 為120秒，反覆次數為60次，除此以外，藉由與實施例1相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.23 Ga0.77 N層。
(實施倒5)
實施例5係，供給時間t2 為7200秒，反覆次數為1次，除此以外，藉由與實施例1相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.23 Ga0.77 N層。
(參考例)
參考例係，作為第1步驟，不流入III族原料氣體，且初期核亦不成長，除此以外，藉由與實施例5相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.23 Ga0.77 N層。
(比較例1)
比較例1係，供給時間t1 為0秒，供給時間t2 為7200秒，且反覆次數為1次，除此以外，藉由與實施例1相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.23 Ga0.77 N層。
(評價1)
使用燈退火爐(Lamp-annealing furnace)於氮環境下以800℃實施5分鐘的退火後，使用渦電流式薄片電阻測定裝置(MODEL 1318.LEHIGHTON公司製)測定該等實施例1～5、參考例及比較例1之p型AlGaN層之面內比電阻。根據該等值而將活性化深度設為0.5 μm，易動度設為5，對計算之載子濃度進行估計，並將其結果示於表2。
由表2可知，本發明之實施1～5中，與比較例1相比具有提高載子濃度之效果，此亦可根據比電阻較比較例1減少而確認。
(實施例6)
實施例6係將具有應變緩衝層之AlN模板基板配置於圖1及圖2所示之成長爐內，於10 kPa下升溫至1050℃後，作為第1步驟，一面流入III族原料氣體(TMG流量為5 sccm)，一面供給載氣(N2 與H2之混合，流量為50 slm)、V族原料氣體(NH3 ，流量為15 sIm)及CP2 Mg氣體(流量為50 sccm)15秒(供給時間t1 )，其後，作為第2步驟，僅改變III族原料氣體之流量，使TMG流量為20 sccm，並供給III族原料氣體、載氣、V族原料氣體、及CP2 Mg氣體60秒(供給時間t2 )，將該等步驟交替反覆執行120次，藉此形成厚度為1080 nm之p型GaN層。再者，第1步驟中雖進行初期核成長但未進行層成長，第2步驟中之結晶成長速度為0.15 nm/s。又，對應於第1步驟之III族原料氣體流量之計算上的成長速度為0.02 nm/s。
(實施例7)
實施例7係將具有應變緩衝層之AlN模板基板配置於圖1及圖2所示之成長爐內，於10 kPa下升溫至1050℃後，作為第1步驟，一面流入III族原料氣體(TMG流量為2 sccm，TMA流量為5 sccm)，一面供給載氣(N2 與H2 之混合，流量為50 slm)、V族原料氣體(NH3 ，流量為15 slm)、及CP2 Mg氣體(流量為50 sccm)15秒(供給時間為t1 )，其後，作為第2步驟，僅改變III族原料氣體之流量，使TMG流量為20 sccm，使TMA流量為45 sccm，並供給III族原料氣體、載氣、V族原料氣體、及CP2 Mg氣體60秒(供給時間為t2 )，將該等步驟交替反覆地執行120次，藉此形成厚度為1080 nm之p型Al0.36 Ga0.64 N層。再者，第1步驟中雖進行初期核成長但並未進行層成長，第2步驟中之結晶成長速度為0.15 nm/s。又，對應於第1步驟之III族原料氣體流量之計算上的成長速度為0.02 nm/s。
(實施例8)
實施例8中，作為第1步驟，一面流入III族原料氣體(TMG流量為2 sccm，TMA流量為6 sccm)，一面供給載氣(N2 與H2 之混合，流量為50 slm)、V族原料氣體(NH3 ，流量為15 slm)、及CP2 Mg氣體(流量為50 sccm)15秒(供給時間為t1 )，其後，作為第2步驟，僅改變III族原料氣體之流量，使TMG流量為20 sccm，使TMA流量為65 sccm，並供給III族原料氣體、載氣、V族原料氣體、及CP2 Mg氣體60秒(供給時間為t2 )，將該等步驟交替反覆地執行，除此以外，藉由與實施例7相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.43 Ga0.57 N層。再者，第1步驟中雖進行初期核成長但並未進行層成長，第2步驟中之結晶成長速度為0.15 nm/s。又，對應於第1步驟之III族原料氣體流量之計算上的成長速度為0.02 nm/s。
(比較例2)
比較例2係，供給時間t1 為0秒，供給時間t2 為7200秒，且反覆次數為1次，除此以外，藉由與實施例6相同之方法形成厚度為1080 nm之p型GaN層。
(比較例3)
比較例3係，供給時間t1 為0秒，供給時間t2 為7200秒，且反覆次數為1次，除此以外，藉由與實施例1相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.23 Ga0.77 N層。
(比較例4)
比較例4係，供給時間t1 為0秒，供給時間t2 為7200秒，且使反覆次數為1次，除此以外，藉由與實施例7相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.36 Ga0.64 N層。
(比較例5)
比較例5係，供給時間t1 為0秒，供給時間t2 為7200秒，且反覆次數為1次，除此以外，藉由與實施例8相同之方法形成厚度為1080 nm之p型Al0.43 Ga0.57 N層。
(實施例9)
如圖6所示，於藍寶石基板上具有AlN應變緩衝層之AlN模板基板上，藉由MOCVD法而使超晶格應變緩衝層(AlN/GaN，層厚為600 nm)、n型Al0.23 Ga0.77 N層(層厚為1300 nm)、發光層(AlInGaN，層厚為150 nm)、p型Al0.36 Ga0.64 N阻擋層(層厚為20 nm)、p型Al0.23 Ga0.77 N包覆層(層厚為180 nm)、p型GaN接觸層(層厚為20 nm)成長，從而形成III族氮化物半導體發光元件。
此處，p型Al0.36 Ga0.64 N阻擋層係供給時間t1 為15秒，供給時間t2 為45秒，且反覆次數為3次，除此以外，藉由與實施例7相同之方法而形成。
(實施例10)
實施例10中，如圖6所示，於藍寶石基板上具有AlN應變緩衝層之AlN模板基板上，藉由MOCVD法而使超晶格應變緩衝層(AlN/GaN，層厚為600 nm)、n型Al0.23 Ga0.77 N層(層厚為1300 nm)、發光層(AlInGaN，層厚為150 nm)、p型Al0.43 Ga0.57 N阻擋層(層厚為20nm)、p型Al0.23 Ga0.77 N包覆層(層厚為180nm)、p型GaN接觸層(層厚為20nm)成長，從而形成III族氮化物半導體發光元件。
此處，p型Al0.43 Ga0.57 N阻擋層係供給時間t1 為10秒，供給時間t2 為45秒，且反覆次數為3次，除此以外，藉由與實施例8相同之方法而形成。
(比較例6)
比較例6係，供給時間t1 為0秒，供給時間t2 為135秒，且反覆次數為1次，除此以外，藉由與實施例9相同之方法形成具有p型Al0.36 Ga0.64 N阻擋層之III族氮化物半導體發光元件。
(比較例7)
比較例7係，供給時間t1 為0秒，供給時間t2 為135秒，且反覆次數為1次，除此以外，藉由與實施例10相同之方法形成具有p型Al0.43 Ga0.57 N阻擋層之III族氮化物半導體發光元件。
(評價2)
使用SIMS(二次離子質譜儀)測定實施例9及比較例6之發光元件中的p型AlGaN阻擋層中之鎂濃度，並將其結果分別示於圖7及圖8。
又，與評價1同樣地，求出由p型AlGaN單膜層之比電阻值所致之載子濃度。將該等結果示於表3及圖9。
由表3可知，與相同Al組成之比較例2、3、4及5相比，本發明之實施例6、1、7及8各自之鎂濃度較高。此情形與實效之載子濃度之增加相關聯，由此亦可發現比電阻之降低。
(評價3)
進而，對該等實施例9、10及比較例6、7，使用多通道型分光器(C10082CAH，浜松光電(Hamamatsu Photonics)公司製)實施背面出射之EL(Electronic Luminescence，電致發光)輸出測定。將該等之結果示於表4。
由表4可知，與比較例6相比，本發明之實施例9之EL輸出大幅提高。又，可確認於Al組成比更高之實施例10中具有較比較例7更佳之輸出提高之效果。關於該等結果，由表4可知，其係因伴隨實效之載子濃度之增加，通電狀況有所改善。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種於使用MOCVD形成摻鎂之一個p型AlGaN層時，藉由使第1步驟中所供給之III族原料氣體之流量為0、或者為第2步驟中所供給之III族原料氣體之流量之一半以下，而使載子濃度及發光輸出提高的p型AlGaN層及其製造方法、以及III族氮化物半導體發光元件。
又，本發明可提供一種藉由反覆執行數次上述第1步驟及第2步驟而使載子濃度及發光輸出提高之p型AlGaN層及其製造方法、以及III族氮化物半導體發光元件。
100．．．MOCVD裝置
101．．．第1氣體供給口
102．．．第2氣體供給口
103．．．成長爐
104．．．氫氣
105．．．氮氣
106．．．TMA
107．．．TMG
108．．．CP2 Mg
109．．．氨
110．．．基座
111．．．基底基板
112．．．AlGaN層
200．．．III族氮化物半導體發光元件
201．．．基底基板
202．．．AlN應變緩衝層
203．．．超晶格應變緩衝層
204．．．n型氮化物半導體層
205．．．發光層
206．．．p型AlGaN阻擋層
207．．．p型AlGaN導引層
208．．．p型AlGaN包覆層
209．．．p型GaN接觸層
圖1表示用以製造本發明之p型AlGaN層的MOCVD裝置之一例的模式圖。
圖2表示用以製造本發明之p型AlGaN層的MOCVD裝置之成長爐之一例的模式剖面圖。
圖3表示本發明之方法及先前之方法的p型Al0.23 Ga0.77 N層之XRD繞射像。
圖4(a)、(b)分別表示本發明之方法及先前之方法之p型Al0.23 Ga0.77 N層之TEM觀察像。
圖5(a)、(b)分別表示本發明之方法及先前之方法之p型Al0.23 Ga0.77 N層之最表層之微分干涉式顯微鏡照片。
圖6表示本發明之III族氮化物半導體發光元件之模式剖面圖。
圖7表示實施例9之發光元件之p型Al0.36 Ga0.64 N層之SIMS分佈。
圖8表示比較例6之發光元件之p型Al0.36 Ga0.64 N層之SIMS分佈。
圖9表示將根據本發明之方法及先前之方法所得的p型Alx Ga1-x N層之比電阻值而計算出之載子濃度匯總而成之圖表。
100．．．MOCVD裝置
101．．．第1氣體供給口
102．．．第2氣體供給口
103．．．成長爐
104．．．氫氣
105．．．氮氣
106．．．TMA
107．．．TMG
108．．．CP2 Mg
109．．．氨

Claims (5)

  1. 一種p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)之製造方法，其於使用MOCVD法形成摻鎂之一個p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)時，執行如下第1步驟與第2步驟，以形成該p型Alx Ga1-x N層，第1步驟，係以III族原料氣體流量A3 (0<A3 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B1 (0<B1 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C1 (0<C1 )供給含有鎂之氣體；第2步驟，係以III族原料氣體流量A2 (0<A2 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B2 (0<B2 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C2 (0<C2 )供給含有鎂之氣體；該III族原料氣體流量A3 係僅會造成該p型Alx Ga1-x N層之初期核成長之流量，且A3 ≦0.5A2 。
  2. 一種p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)之製造方法，其於使用MOCVD法形成摻鎂之一個p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)時，反覆執行數次如下第1步驟與第2步驟，以形成該p型Alx Ga1-x N層，第1步驟，係以III族原料氣體流量A3 (0<A3 )供給III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B1 (0<B1 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C1 (0<C1 )供給含有鎂之氣體；以及第2步驟，係以III族原料氣體流量A2 (0<A2 )供給 III族原料氣體，且以V族原料氣體流量B2 (0<B2 )供給V族原料氣體，且以含Mg氣體流量C2 (0<C2 )供給含有鎂之氣體；該III族原料氣體流量A3 係僅會造成該p型Alx Ga1-x N層之初期核成長之流量，且A3 ≦0.5A2 。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)之製造方法，其中，該第1步驟中之V族原料氣體流量B1 係與該第2步驟中之V族原料氣體流量B2 相等，及/或該第1步驟中之含Mg氣體流量C1 係與該第2步驟中之含Mg氣體流量C2 相等。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)之製造方法，其中，由該第2步驟中之結晶成長速度求出III族原料氣體流量與結晶成長速度之關係時，該第1步驟中之III族原料氣體流量係會造成與該流量對應之p型Alx Ga1-x N層之成長速度成為0.03nm/s以下之流量。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之p型Alx Ga1-x N層(0≦x<1)之製造方法，其中，該p型Alx Ga1-x N層之鋁組成比x為0~0.8之範圍。
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