CN102712873B - 珠光浓缩液及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
这项发明是关于含有高活性组分的烷基硫酸盐，烷基醚硫酸盐，烷基磺酸盐，磺化琥珀酸单酯及双酯(磺化琥珀酸盐)，烷基甘氨酸盐，烷基肌氨酸盐及/或烷基氨基乙磺酸盐，脂肪酸乙二醇酯及/或石炭酸酰胺作为珠光剂的可泵含水珠光浓缩液，以及关于其生产方法。根据本发明的珠光浓缩液适合作为改善表面活性剂组分的视觉外观的添加剂，比如可用于液体洗涤和清洁剂或者用于液体沐浴露，身体护理产品以及洗发产品。根据本发明，按重量计，该珠光浓缩液包括35％到85％的一种分散剂，该分散剂是选自烷基醚硫酸盐，烷基硫酸盐，烷基磺酸盐，磺化琥珀酸单酯及双酯，烷基甘氨酸盐，烷基肌氨酸盐及/或烷基氨基乙磺酸盐以及它们的混合物组合而成；其还包含15％到40％的一种珠光合成组分，该珠光剂组分是选自脂肪酸乙二醇酯，脂肪酸酰胺以及它们的混合物组合而成；剩余可选择地由有利的添加剂和水组成以使整个系统达100％重量浓度，不过添加剂及水的重量浓度不得超过30％。
Description
技术领域
这项发明是关于可泵含水珠光浓缩液中含有高活性含量的烷基硫酸盐，烷基醚硫酸盐，烷基磺酸盐，磺化琥珀酸单酯及双酯(磺化琥珀酸盐)，烷基甘氨酸盐，烷基肌氨酸盐及/或烷基氨基乙磺酸盐，脂肪酸乙二醇酯及/或石炭酸酰胺作为珠光剂，以及关于其生产方法。
背景技术
为了改善表面活性剂组分的视觉外观，例如液体洗涤和清洁剂(即，地板清洁产品、洗洁精或同类产品)或者液体沐浴露和身体护理产品以及头发护理产品(即，洗发水、浴精、液体肥皂、沐浴露或同类产品)，通常这种含水珠光分散液(珠光浓缩液)会被添加使用，由此这些表面活性剂组分会呈现珠光效果以达到美观的视觉效果。
众所周知的含水珠光分散液基本上由至少一种珠光合成化合物(也称作珠光合成组分或珠光剂)，至少一种分散剂(也称作溶剂、润湿剂或乳化剂)以及水组成。从技术角度出发，众多珠光合成化合物以及化合物混合物可被推荐，例如，脂肪酸、脂肪酸单烷醇酰胺或者脂肪酸双烷醇酰胺、含烷基二醇的单酯或者双酯，如乙二醇、丙二醇或者含其低聚物的脂肪酸(脂肪酸乙二醇酯)以及含脂肪酸较高的甘油单酯双酯。作为分散剂的化合物更多，例如，烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基磺酸盐、胺氧化物、甜菜碱、环氧乙烷及/或环氧丙烷与脂肪醇的加成产品、脂肪酸或者烷基酚、以及甘油脂肪酸单酯或甘油脂肪酸双酯、或者山梨醇脂肪酸单酯或山梨醇脂肪酸双酯，其中，甘油酯和山梨醇酯可能被乙氧基化，烷基单甙或烷基低聚甙以及同类物质。
目前的技术情况将很好地展现在下文的专利及专利申请中。
美国专利US 7,268,107公开了一种珠光的组成，按重量计，约30％至55％是一种珠光合成蜡，这是一种非离子型分散剂，一种两性离子分散剂，约0.1％至5％是一种多元醇酯和水，其中活性组分(珠光剂组分及分散剂成分之和)至少约占总组成重量的55％，这中间含分散剂少于总组成重量的25％，此外，非离子分散剂和多元醇酯的重量比约为5∶1至10∶1。
美国专利申请US 2004/0086470A1是关于一种含水珠光组成，按重量计，其含有约30％至60％的一种蜡组分，蜡组分中至少15％为非晶态颗粒，而至多85％由结晶颗粒组成。该珠光组成还含有约5％至25％的一种表面活性剂，其选自一种非离子表面活性剂，一种两性表面活性剂及其混合物。
美国专利US 6,727,217B1是关于在约10℃到45℃温度下制备珠光表面活性剂组成的工艺，其中是由一种含水表面活性剂溶液与一种珠光合成蜡和一种多元醇酯的组合物接触而得。
美国专利US 6,835,700B1公开了一种液体珠光浓缩液，按重量计，其含有约25％至45％的一种珠光合成蜡，约35％至40％的一种非离子的、两性、两性离子的、和/或阳离子的分散剂，约0.5％至15％的一种多元醇酯和水，这其中，蜡、分散剂以及多元醇酯的含量总和至少占总重量的55％。
美国专利US 6,147,124A是关于流体的、可生物降解的珠光浓缩液，按重量计，其含有5％至50％的一种醇醚或者一种烷醇酰胺作为珠光合成组分，5％至55％的脂肪酸-M-烷基羟基-烷基酰胺作为唯一的非离子型分散剂以及0.1％至40％的一种低分子量的聚醚多元醇。
美国专利US 6,235,702B1是关于含水珠光浓缩液，按重量计，其含有1％至99％(占总重量)的一种羟基碳酸脂肪醇酯，0.1％至90％(占总重量)的一种分散剂，其选自一种阴离子表面活性剂、一种非离子型表面活性剂、一种阳离子表面活性剂、一种两性离子表面活性剂、一种季铵盐酯以及这些物质的混合物组成，以及至多40％(占总重量)的一种聚醚多元醇。
US 6,228,831B1公开了一种珠光浓缩液，按重量计，其含1％至99.9％的一种脂肪成分，选自由脂肪醇、脂肪酮、脂肪醚、脂肪碳酸盐及以上组分混合物组成的一个物质组，1％至99％的一种分散剂，选自由阴离子、非离子型、阳离子、两性的及两性离子的表面活性剂及以上物质的混合物组合而成的物质组，以及至多40％的聚醚多元醇。
US 5,711,899是关于可流动的珠光浓缩液，按重量计，其含有15％至40％的一种珠光合成组分，5％至55％的一种非离子型、两性的、及/或两性离子的表面活性剂，以及0.1％至5％的一种低分子量的聚醚多元醇。
US 6,165,955是关于具有高温稳定性的珠光浓缩液，其由一种有脂肪酸的珠光剂组成，该珠光剂选自由羟基硬脂酸、聚乙二醇单酯及双酯硬脂酸、乙二醇单酯及双酯硬脂酸、硬脂酸单乙醇酰胺和以上物质混合物组合而成的物质组，按重量计，这其中，所提到的脂肪酸组成部分至少有90％的脂肪酸是由十八烷酸组成。
欧洲专利申请EP 0568848A1是关于含水流动性珠光分散液，其基本是由一种脂肪酸乙二醇酯作为珠光合成组分、两种明确的表面活性剂的结合，即甜菜碱和烷氧基脂肪醇、和一定定量的水组成。
这样的珠光制作配方除了含有添加在表面活性剂组分中视作关键物质的烷基醚硫酸盐及/或烷基硫酸盐及/或烷基磺酸盐，还含有一系列辅助剂，比如胺氧化物、甜菜碱、环氧乙烷及/或环氧丙烷与脂肪醇的加成物、脂肪酸或者烷基酚、含脂肪酸的甘油单酯或甘油双酯或山梨醇单酯或双酯、其中，甘油酯及山梨醇酯可能乙氧基化及/或丙氧基化，还比如烷基单甙或烷基低聚甙、醇、多元醇及同类物质。
一般来说所添加的关键物质的浓度按重量计小于35％。如此低浓度的珠光合成主要问题是具有经济缺点。直接与高浓度珠光合成作比较，特别是在重量方面，运输、包装以及储存费用有所降低。
根据现有技术，珠光分散液的制备发生在不连续搅拌反应器中。一定要求量的添加物质需要被添加在一个混合器皿中，混合并加热至高于最高熔点组分的熔融温度5℃至20℃。在充分混合后首先在不用冷却剂的情况下通过搅拌将温度降至30℃至40℃。当一旦达到此温度后通过使用冷却剂将其冷却至室温温度。
通常来说对刚完成相应批量混合(Mischungscharge)的产物需要一个控制过程。对生产方法连续的检测通常是不太可能的。
此外，通常通过使用传统方法是不能产生高浓度珠光分散液的，因为这样的高浓度组成在彻底混合这些组分时会产生高粘度的问题。由于彻底混合需要对搅拌器有高能量的涉入，这样的方法一方面来讲能耗和成本较高，另一方面会使得搅拌器过分加热，这些都是对产品质量会产生负面影响的。
此外，由目前技术来看，产品数量的变化只有在一个非常严格限制的范围内才可行，因为搅拌机的可能使用参数在一个很狭窄的范围内。一般情况下，最小的使用参数不得低于最大使用参数的一半。
专利申请WO 2004/082817A1公开了一种可连续生产乳化剂或者分散剂的设备及工艺。所描述的设备包括一个封闭的混合器皿，其含有可流通流质物质或者混合物的进流管及出流管和一种搅拌工具以及对乳化剂或分散剂的搅拌过程不允许产生蚀电源(Kavitationskraeften)及高压均质。
发明内容
本项发明的任务是，提供含有高活性成分的、优秀珠光品质的、可泵的含水珠光浓缩液，其可通过传统的混合工艺，其在洗涤产品中添加传统高浓度的烷基醚硫酸盐的加工也可适用，冷加工伴随略微的处理，以及介绍一种新型的生产可使用高浓度珠光浓缩液的方法。
该任务是通过一种可泵含水珠光浓缩液来解决，其包含了以下物质：
a)一种或多种烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸的单酯或双酯(磺化琥珀酸盐)、烷基甘氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/烷基氨基乙磺酸盐或者一种以上所述物质的组合而组成用作分散剂，根据浓缩液的总重量计，这部分占35％至85％。
b)按重量计，15％至40％的一种珠光合成组分，该组分选自于由以下物质所组成的群组
根据一般化学式(I)的脂肪酸乙二醇酯物质组
其中，R1为含有12至22个碳原子的烷基基团，
R2为方程式为-C2H4-或者-C3H5-的二价基团，
R3为氢原子或者以下化学式的官能团，
n从1到10之间取值，
根据一般化学式(II)的脂肪酸烷醇酰胺物质组
其中，R5为含8至22个碳原子的烷基基团，
R6为氢原子、含1至4个碳原子的烷基基团、 其中n取值1至10之间，
R7为氢原子、含1至4个碳原子的烷基基团、 n取值范围从1到10，
R8为氢原子、甲基、乙基、n-丙基、i-丙基、n-丁基、i-丁基或者t-丁基，以及这些物质的混合物，
c)可选择性的添加剂如防腐剂、缓冲剂、无机或有机电解质、醇、脂肪醇、脂肪酸及/或聚氧乙烯醚、特别是聚乙二醇-x-甘油月桂酸及/或聚乙二醇-x-甘油酯，其中x取值1至10之间。
d)水，按重量计，为使整体浓缩液达到100％重量浓度，但是其最高浓度不得超过浓缩液的30％，而优选为25％，以珠光浓缩液总重量计。
根据此发明所述，所添加的分散剂或珠光剂可能含有一种或者多种不同的化合物选自各自的物质组。
珠光合成化合物成分及分散剂成分之和被定义为珠光浓缩液的活性成分，按重量计，其适宜大于60％、优选为65％至85％、更为优选为70％至80％。
按重量计，珠光浓缩液中的水以及添加剂的含量之和最好小于珠光浓缩液总量的30％，优选值为25％。
按重量计，该发明中的含水珠光浓缩液最好含有35％至85％、优选为40％至70％、更优选为50％至60％的一种或多种烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸盐单酯或双酯、烷基甘氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/或氨基乙磺酸盐。烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸盐单酯或双酯、烷基甘氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/或氨基乙磺酸盐作为分散剂，可稳定发明中的珠光分散液。商业可用烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸盐单酯或双酯、烷基甘氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/或氨基乙磺酸盐通常情况下被加工处理成含水溶液，其浓度通常为70％或者更低。
按重量计，珠光合成组分占浓缩液总重量的15％至40％。它可能含有脂肪酸乙二醇酯和脂肪酸烷醇酰胺，无论是以上任何一种的形式存在或者两者的混合物形式存在在珠光浓缩液中。珠光合成组分的总浓度根据发明适宜控制在15％至30％之间，优选为20％至25％，基于浓缩液的总重量。
发明中的含水珠光浓缩液可较有利地无困难地与普通的表面活性剂组分合并。尤其比较好地实现混入冷的表面活性剂组分中，也就是说，较适宜的温度为低于25℃，在室温下进行尤其好。因此，发明的成分是一种可混于表面活性剂的珠光浓缩液。添加相对较少量的珠光浓缩液的表面活性组分将有利地呈现出珠光外观。根据所需要的珠光效果加入适当量的珠光浓缩液混在表面活性剂组分中，可添加0.5％至10％、优选为0.5％至5％、更为优选为0.5％至2％。
此发明中含有高浓度活性成分的珠光分散液比起传统可用分散液不仅提供了生态优势同时也有经济优势。较低的水含量降低了相当一部分的运输及储存费用。特别有利的是，这项发明珠光浓缩液不含防腐成分可供后续加工处理。无论是对洗涤或者清洁产品中分散剂中添加的烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸单酯或双酯(磺化琥珀酸盐)、烷基苷氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/或氨基乙磺酸盐这些物质的限制对合成洗涤或清洗剂更有利，使得产品的最终组成更自由。
附图说明
图1为一种传统的含有非浸润区的珠光分散液在光学显微镜下的记录(非浸润区域通过虚线来表达)(测量条件：线偏振光，100倍放大，偏光过滤器)；知
图2为光学显微镜下此发明制造的完全浸润状态的珠光浓缩液，从图上显示毫无非浸润区域(测量条件：线偏振光，100倍放大，偏光过滤器)。
具体实施方式
这项发明令人吃惊的发现是，含水的烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸单酯和双酯(磺化琥珀酸盐)、烷基甘氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/或氨基乙磺酸盐占珠光浓缩液的总重量的40％至90％，其可与珠光合成化合物，如脂肪酸乙二醇酯及/或甲酰胺，加工成可泵珠光浓缩液，按重量计，其活性成分高于60％，优选为65％至85％，更为优选为70％至80％。
作为分散剂使用抗衡离子(gegenionen)物质含水烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸单酯和双酯(磺化琥珀酸盐)、烷基甘氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/或氨基乙磺酸盐都可适用于有机或无机阳离子，只要烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸单酯和双酯(磺化琥珀酸盐)、烷基甘氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/或氨基乙磺酸盐在水中易溶或者保持可分散，以及这些抗衡离子与珠光浓缩液的基本成分物理及化学性可兼容，并且使产品的性质如珠光、稳定性或者可加工型都不受负面影响。首选作为抗衡离子的为碱金属离子，如钠及/或钾，碱土金属离子，如钙及/或镁，以及取代和非取代铵离子，如乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺。
作为烷基醚硫酸盐的首选是含8至16个碳原子的长链脂肪醇硫酸盐，比如，十二烷基醚硫酸钠、十二烷基醚硫酸铵、十二烷基醚硫酸三乙胺、十二烷基醚硫酸三乙醇胺、十二烷基醚硫酸镁、C12-13链烷醇聚醚硫酸钠以及月桂十四烷基醚硫酸盐的钠盐。
首选的烷基硫酸盐有十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸三乙胺、十二烷基硫酸三乙醇胺、十二烷基硫酸镁、椰油醇硫酸酯铵、椰油醇硫酸酯钠以及月桂十四烷基硫酸盐的钠盐及/或镁盐。
首选使用的烷基磺酸盐有十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烯烃磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐以及C14-C16-石蜡磺酸。
首选的磺化琥珀酸单酯或双酯(磺化琥珀酸盐)为含C8-C16-脂肪醇的磺化琥珀酸酯，聚乙二醇醚脂肪醇或者聚乙二醇醚烷基酚。这些物质最佳选择为含C8-C16-脂肪醇的硫代丁二酸二辛钠、硫代丁二酸二异辛钠以及聚乙二醇醚磺基琥珀酸酯。
首选烷基甘氨酸盐为十二烷基苷氨酸钠，十四烷基苷氨酸钠及/或椰油甘氨酸钠。
首选烷基肌氨酸盐为十二烷基肌氨酸钠、月桂H肌氨酸钠、十四烷基肌氨酸钠及/或椰油肌氨酸钠。
氨基乙磺酸盐，是牛磺酸盐(2-氨基乙磺酸)有时也被简称为氨基乙磺酸盐，首选物质为钠甲基椰油牛磺酸及/或钠甲基十四烷基牛磺酸。
首选的分散剂有之前提到过的化合物烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐及/或烷基磺酸盐。最好是选用烷基醚硫酸盐。
在所发明的珠光浓缩液中用作珠光合成组分中所含的脂肪酸乙二醇酯符合一般化学式(I)，其中R1是含有12至22个碳原子的烷基基团，R2是一个二价基团-C2H4-或者-C3H5-，R3是氢原子或者以下基团
n的取值1至10之间。
R1的首选是一个饱和或者非饱和的含12至18个碳原子的烷基基团，R2的首选是-C2H4-，R3的首选是R1-CO-，其中n从1至3取值尤佳。如果烷基基团R1不饱和，则最好包含1至3个双键。
尤其合适做珠光合成的组成物质为含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、牛由脂肪酸、茯苓脂肪酸及/或其他脂肪酸的乙二醇、二乙二醇或者三甘醇的单酯或者双酯，例如，单硬脂酸乙二醇、二硬脂酸乙二醇，二硬脂酸二乙二醇。
在所发明的珠光浓缩液中用作珠光合成组分中所含的脂肪酸烷醇酰胺符合一般化学式(II)，其中R5是含有8至22个碳原子的烷基基团，R6是氢原子或一个含有1至4个碳原子的烷基基团， 其中n取值1至10之间，R7是氢原子或者含有1至4个碳原子的烷基基团，其中n取值1至10之间，R8是氢原子、甲基、乙基、n-丙基、i-丙基、n-丁基、i-丁基或t-丁基。
首选作为脂肪酸烷醇酰胺的是含有8至22个碳原子的烷酸乙醇酰胺衍生物，含12至18个碳原子最佳。尤其适合的化合物为月桂酸单乙醇酰胺、豆蔻酸单乙醇酰胺、棕榈酸单乙醇酰胺、硬脂酸单乙醇酰胺，如椰油脂肪酸单乙醇酰胺、月桂H单乙醇酰胺、豆蔻H单乙醇酰胺、棕榈H单乙醇酰胺以及硬脂H单乙醇酰胺。
此发明中的珠光浓缩液较优合成形式(Ausfuehrungsform)中的脂肪酸烷醇酰胺至少含有60％的12碳原子的烷酸衍生物，优选含量为至少70％，更为优选含量为至少75％。
珠光分散液所散发出的珍珠层样光泽(perlmuttartige)是基于层状溶致液晶(lamellarer lyotroper liquidkristalliner)(也称作液晶)结构的存在。之所以能形成这样的层状结构，在乳化剂与珠光剂之间必须存在一个最佳比例，这将取决于参与的珠光剂与分散剂的结构形状(Geometrie)。所涉及的参数为临界堆积参数。当临界堆积参数假设为1时，得到的是最佳组成以及产生构成层状相最佳的工艺条件。对特定组合的珠光剂及分散剂的临界堆积参数可通过改变其量的添加来调节，这是为专业人士所熟知的。此外，专业人士也知道用哪些介质可以使想得到的临界堆积参数发生改变，比如添加长链醇、胺或者一种其他两亲分子，又或者添加一种盐。珠光浓缩液中最好不要再含有其他表面活性剂作为上述所描述的分散剂和珠光剂。
发明中的珠光浓缩液要构成层状溶致液晶结构还需要有一定量的水，其储存于两亲分子(分散剂和珠光剂)的片状双层中。比较适宜的水含量至少占珠光浓缩液总重量的5％，优选为10％，更为优选为15％。层状结构根据所使用的两性分子可容纳一定量的水，这个过程被称为浸润(Quellung)。当达到特定的点，浓缩液得到充分浸润，浓缩液所含表面活性物质的浸润能力最强，自由水被收集，这些没有被束缚的水就称为“零散水”(Bulkwasser)。
发明中珠光浓缩液最好具有较高的相体积比，也就是说水的量比起其所含的两性分子要低。这样保证了一个优势是具有高含量的活性组分(见上文)，另一个优势为更有利地构造层状溶致液晶结构。
因此该发明珠光浓缩液最好是完全浸润。为确保完全浸润，水的量的选择最好比在层状结构中能束缚的水的量的最大值稍微高一些。该珠光浓缩液中“零散水”部分最好为总珠光浓缩液的0.5％至15％，优选为1％至10％。
相体积比可通过流变测试方法来确定。众所周知，粘度会随着内部相的增加而呈指数倍增加。当没有零散水相存在时，即所有的水都在内层里锁住时，粘度达到最大值。另一个确定相体积比的测试方法为测其导电率。这个值随着内部相的增加呈指数倍降低，当所有水被内层锁住时该值为0。
由现有技术所知，珠光分散液不仅由完全浸润的层状液晶结构组成，也包含很大一部分的非浸润结构的珠光剂及/或分散剂，即在它们中锁水量不够。如图1所示为一种这样的商业可用珠光分散液的合成。很容易可以看出，这种浓缩液除了包含完全浸润的范围，也就是显示均匀颗粒结构的，还包含大量非均匀范围，也就是视觉上明显突出的并且非完全浸润的。
通常情况下，基于技术所应用的批量处理进程有条件约束，在处理进程的冷却过程中，温度梯度的死角的存在及形成是不可避免的。
这将导致，用已知技术的生产方法制作珠光分散液会显示出较差的储存稳定性，尤其是当温度升高到约35℃以上。当该工艺生产的珠光分散液加热至超过这个温度，现存在在珠光分散液非浸润区的零散水开始浸润，这就构成了新的层状结构，其组成的粘度增加至原有的10倍甚至更多。这样的组成很难再被很好地继续加工。
此发明中的珠光组成是完全浸润的。如图2所示的为此发明的珠光浓缩液，它是高度均匀的，也没有显示出非浸润区域。对零散水的继续储存以及因此而伴随着的粘度增加也就不可能了。当温度升高至35℃时，尤其超过45℃，此项发明的珠光浓缩液的浓度的增加不会超过20％，较好的不会超过10％，更好的情况不会超过5％。因此，此项发明的珠光浓缩液在对其储存的稳定性有很大优势并且能被很好地再加工。
根据现有技术通常以添加多元醇来对珠光分散液的浓度进行调控。然而本发明珠光浓缩液有利的是可避免添加多元醇。因此在本发明的珠光浓缩液的合成中没有多元醇。本发明被视为最多含有多元醇含量占总珠光浓缩液体积的0.5％，优选为少于0.1％，更为优选为少于0.05％的“无多元醇”发明。最佳情况为在此发明浓缩液组分中检测不到自由多元醇。
在本发明中可用的多元醇最好含有2至12个碳原子以及2个或者2个以上羟基基团。除了这些多元醇也可包含其他官能团。多元醇的例子有丙三醇、次乙基己二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、聚乙二醇以及糖醇，比如山梨醇或者甘露醇。
用常规间歇工艺来制作该发明的珠光浓缩液会造成高额开销。此发明的另一组成部分就是介绍一种该珠光浓缩液的生产方法，其包括下列步骤：
a)引入一种分散剂，其选自烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸盐的单酯及双酯、烷基甘氨酸、烷基肌氨酸及/或烷基乙磺酸盐或者以上物质的组合；及一种珠光合成组分，该组分选自一种或者多种脂肪酸乙二醇酯，其一般化学式(I)为，
其中，R1为含有12至22个碳原子的烷基基团
R2为二价基团-C2H4-或者-C3H5-
R3为氢原子或者以下基团
n取值选自1至10，
珠光合成组分还可选自一种或多种脂肪酸烷醇酰胺，其一般化学式(II)为
其中，R5为含有8至22个碳原子的烷基基团，
R6为氢原子或者含有1至4个碳原子的烷基基团 其中n取值1至10之间，
R7为氢原子或者含有1至4个碳原子的一下烷基基团 其中n取值1至10之间，
R8为氢原子、烷基、乙基、n-丙基、i-丙基、n-丁基、i-丁基或者t-丁基，
在第一搅拌阶段可选择性的水，在55℃至90℃时以层流方式充分混合，其中所用水的量为总重量35％左右，优选为30％，但不能超过所添加的分散剂以及珠光剂的浓度，这样才能构成层状溶致液晶相；
b)将准备好的充分混合的混合物之投入冷却阶段，冷却温度为珠光合成组分能够结晶成为液晶层状结构时的温度，
c)被冷却的混合物质投入到加强混合的第二搅拌阶段，如需要添加剩余量的水来稀释搅拌物，使搅拌功率下降及/或冷却搅拌阶段，从而使温度可以保持在45℃，
过程中，添加物可以要么在第一搅拌阶段，要么再第二搅拌阶段被投入。
珠光系统生产方法需要对工艺参数(温度、混合时间、长度以及能量、流体流动过程)有非常准确的控制，不然所得的珠光系统的流变以及珠光性质都会发生很大的变化。连续的珠光系统生产方法在例如专利WO 2004/082817所描述的设备中进行，通过对搅拌以及冷却阶段来连续生产特定组合的乳化剂以及分散剂。
在步骤a)中，珠光合成组分以及分散剂需要被通过合适的泵传送到第一个搅拌阶段，在适宜温度55℃至90℃之间，优选为70℃至80℃之间，进行混合。只要这些组分为流体状态，系统不需要被预热。
如果有一种或者多种组分为非流体状态，为了使组分能达到均相融合，温度需要被加热到高于组分熔点5-20℃。第一个搅拌阶段使组分的混合在55℃至90℃之间的一种层状流中进行，优选为70℃至80℃之间。也可能在第一个搅拌阶段添加部分或者全部的按照生产方法需要量已准备好的水。如果在步骤a)中一种或者多种添加组分的存在形式为液态或者悬浮态，则添加水的步骤可被取消。
在第一个生产步骤a)中，珠光合成组分以及分散剂将被转化为相关的层状液晶相。这个层状相由表面活性物质(珠光剂以及分散剂)双层组成，其中分子将紧凑地平行排列，这其中疏水性及亲水性的两性化合物分别各自对齐。在亲水性分子间水分子可以被锁住，这样的过程就是所称的浸润过程。在浸润过程中被锁水的量是根据所使用的分散剂及珠光剂的不同而改变的。
经过初步混合后的预混合物将在步骤b)中经历冷却阶段被冷却，由此珠光合成组分能够结晶成为液晶层状结构，同时可调节珠光效果。冷却混合物的温度最好保持在45℃以下，优选为20℃至42℃之间，更为优选为30℃至40℃之间。
最后在步骤c)中通过进一步的继续搅拌阶段，被冷却的物质量进行适度的强化搅拌混合，可选择性地添加剩余量的水来进行稀释。这样有利于使得浓缩液的粘度降低，便于浓缩液之后的良好再加工。在混合过程中最好需要对温度的升高进行控制，使产品的温度保持在小于45℃。这不仅能够通过降低搅拌功率也可以通过在搅拌阶段加强冷却液来达到。
对珠光浓缩液组分的连续加工可以使用小型的混合容器来完成。这样通过使用小的搅拌器有利于使能源投入最小化，同时使充分混合速度及乳胶合成最大化。
同样冷却阶段最好也用小型设备，这样使温度梯度的形成最小化，不然被冷却混合物必须被搅拌。这样在制作的珠光浓缩液中层状液晶相将迅速地令人满意地形成。因此，根据此发明工艺，在冷却阶段混合物最好不要被搅拌。
在步骤c)中，经历过二次搅拌阶段以及/或者添加部分水，到此时相关的层状液晶相会以小的片状颗粒形式会呈“分裂状态”，分散在那部分未被层间锁住的水中。因此，该发明浓缩液的颗粒有利于呈现出一种以高斯分布形式的非常均匀的颗粒分布。所形成的颗粒大小可以通过对搅拌速度以及停留时间的选择从0.2到20微米之间来调节。
此项发明工艺有利于在常压或者10bar的压力以下进行，优选为5bar以下。
对制造该珠光浓缩液时需添加的添加物，可以在第一搅拌或第二搅拌阶段被引入。这些合适的添加物举例来说可以是电介质，例如氯化钠、氯化钾及/或氯化镁，添加物还可以是防腐剂，比如蚁酸，或者也可以缓冲剂之类的物质。
这项发明可通过下列图示以及实施例来进行阐述，但不仅仅只限于此。如图一所示为一种传统的含有非浸润区的珠光分散液在光学显微镜下的记录(非浸润区域通过虚线来表达)(测量条件：线偏振光，100倍放大，偏光过滤器)和如图二所示的光学显微镜下此发明制造的完全浸润状态的珠光浓缩液，从图上显示毫无非浸润区域(测量条件：线偏振光，100倍放大，偏光过滤器)。
实施例1：此发明制造珠光浓缩液的物质配方示例
*＝70％水含量溶液
实施例2：一种珠光浓缩液的制作
这个制作方法将在一个二阶设备中进行，其中相A与相B在第一搅拌阶段时分开引入，经过搅拌混合后进入冷却阶段进行冷却，随后执行第二搅拌阶段。给出的百分比为重量百分比。
每时间单位所生产的量可通过改变在每个阶段内物质停留的时间长短来调控。根据第一搅拌阶段-冷却阶段-第二搅拌阶段分别为20秒-53秒-20秒可达到每小时产量60kg珠光浓缩液，根据16秒-41秒-16秒可达到每小时产量80kg珠光浓缩液，根据10秒-26秒-10秒可达到每小时产量120kg珠光浓缩液。
实施例3：存储稳定性的试验
珠光分散液的粘度特性测试是在一个轨道振动器(45℃，150RPM)上测试的。发明中的两种组成(实施例1中的组合1和2，标记为1，2)以及五种商业可用比较组成(标记3至7)的测试结果将列在下表中。粘度的增加是以各种组成物质的起始浓度的百分比来表示。出于表达原因，粘度轴以对数形式表示。
| 组成 | 6h | 24h |
| 1 | 0 | 0 |
| 2 | 0 | 0 |
| 3 | 50 | 135 |
| 4 | 1300 | 1330 |
| 5 | 129 | 344 |
| 6 | 88 | 182 |
| 7 | 0 | 33 |
结果显而易见，传统的组成在通过测试后显示出明显的粘度增加，而组成1和2则不然。这些组成的粘度是通过使用椎板流变仪来确定的。
Claims (12)
1.一种可泵含水珠光浓缩液，包含：
a)按重量计，35％至85％的分散剂，该分散剂选自烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸盐单酯及双酯、烷基甘氨酸盐、烷基肌氨酸盐及/或氨基乙磺酸盐或者一种以上这些物质的组合，
b)按重量计，15％至40％的一种珠光合成组分，该组分选自于由以下物质所组成的群组：
根据一般化学式(I)的脂肪酸乙二醇酯物质组
其中，R1为含有12至22个碳原子的烷基基团
R2为二价基团-C2H4-或者-C3H5-
R3为氢原子或者以下基团
n取值选自1至10，
根据一般化学式(II)的脂肪酸烷醇酰胺物质组
其中，R5为含有8至22个碳原子的烷基基团，
R6为氢原子或者含有1至4个碳原子的烷基基团 其中n取值1至10之间，
R7为氢原子或者含有1至4个碳原子的一下烷基基团 其中n取值1至10之间，
R8为氢原子、烷基、乙基、n-丙基、i-丙基、n-丁基、i-丁基或者t-丁基，以及这些物质的混合物，
c)可选择性的添加剂，及
d)水，使总重量浓度达100％，不过水的浓度不可超过5％，其特征在于，该珠光浓缩液中的多元醇的体积百分含量低于0.5％；
所述可泵含水珠光浓缩液通过以下步骤制作得到：
a)引入所述分散剂，所述珠光合成组分及在第一搅拌阶段可选择性的水；
在55℃至90℃时以层流方式充分混合，其中所用水的量为总重量35％左右，但不能超过所添加的分散剂以及珠光剂的浓度；
b)将准备好的充分混合的混合物至投入冷却阶段，冷却至45℃，珠光合成组分能够结晶成为液晶层状结构；
c)被冷却的混合物在第二搅拌阶段加强混合，可选择性地添加剩余量的水来稀释搅拌物，在混合过程中需要对温度的升高进行控制，使产品的温度保持在小于45℃，这不仅能够通过降低搅拌功率也可以通过在搅拌阶段加强冷却液来达到；
过程中，添加物可以要么在第一搅拌阶段，要么在第二搅拌阶段被投入。
2.根据权利要求1所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于，分散剂及珠光合成组分部分之和(即活性含量)至少占总重量的60％。
3.根据权利要求1和2所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于，水及添加剂的份额之和不超过总珠光浓缩液的重量的30％。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于，烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐及/或烷基磺酸盐或者一种以上物质的组合占总重量的35％至85％。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于，R5为至少有60％的C12-烷基。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于，其呈现出一个较高的相体积比。
7.根据权利要求1至6任意一项所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于， 其被完全浸润。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于，其具有较高的存储稳定性。
9.根据权利要求8所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于，在温度升至35℃时，其粘度增加不会超过20％。
10.根据权利要求1至9任意一项所述的可泵含水珠光浓缩液，其特征在于，其不含多元醇。
11.一种制作可泵含水珠光浓缩液的方法，包含以下步骤
a)引入一种分散剂，该分散剂选自烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、磺化琥珀酸盐的单酯及双酯、烷基甘氨酸、烷基肌氨酸及/或烷基乙磺酸盐或者以上物质的组合；及一种珠光合成组分，该组分选自一种或者多种脂肪酸乙二醇酯，其一般化学式(I)为，
其中，R1为含有12至22个碳原子的烷基基团
R2为二价基团-C2H4-或者-C3H5-
R3为氢原子或者以下基团
n取值选自1至10，
珠光合成组分还可选自一种或多种脂肪酸烷醇酰胺，其一般化学式(II)为
其中，R5为含有8至22个碳原子的烷基基团，
R6为氢原子或者含有1至4个碳原子的烷基基团，其中n取值1至10之间，
R7为氢原子或者含有1至4个碳原子的一下烷基基团，其中n取值1至10之间，
R8为氢原子、烷基、乙基、n-丙基、i-丙基、n-丁基、i-丁基或者t-丁基，
在第一搅拌阶段可选择性的水，在55℃至90℃时以层流方式充分混合，其中所用水的量为总重量35％左右，但不能超过所添加的分散剂以及珠光剂的浓度；
b)将准备好的充分混合的混合物至投入冷却阶段，冷却至45℃，珠光合成组分能够结晶成为液晶层状结构，
c)被冷却的混合物在第二搅拌阶段加强混合，可选择性地添加剩余量的水来稀释搅拌物，在混合过程中需要对温度的升高进行控制，使产品的温度保持在小于45℃，这不仅能够通过降低搅拌功率也可以通过在搅拌阶段加强冷却液来达到，
过程中，添加物可以要么在第一搅拌阶段，要么在第二搅拌阶段被投入；
该珠光浓缩液中的多元醇的体积百分含量低于0.5％。
12.根据权利要求1至10中的任意一项的可泵含水珠光浓缩液在一种表面活性组分上的应用，其特征在于，按重量计，珠光浓缩液占表面活性组分0.1％至40％。
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