CN102701288A - 钙钛矿型复合氧化物LaFeO3单分散微米空心球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
钙钛矿型复合氧化物LaFeO3单分散微米空心球及其制备方法,属于微纳米功能材料技术领域。微米空心球呈单分散状态,微米空心球外径在1~7微米之间,为钙钛矿晶相。采用尿素为添加剂、柠檬酸为络合剂、去离子水为溶剂,将含有以上试剂和金属硝酸盐的混合溶液搅拌均匀后,转移至自压釜并放入恒温箱里保温一定时间,之后自然冷却,将得到的产物抽滤、干燥、研磨,最后高温焙烧制备得到高度单分散的LaFeO3微米空心球。本发明不需利用模板、反应时间较短、制备过程绿色、操作易于实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿型复合氧化物LaFeO3单分散微米空心球及尿素辅助、柠檬酸络合的低温水热制备方法,属于微纳米功能材料技术领域。
背景技术
由于钙钛矿型复合氧化物LaFeO3具有优异的磁电性能,被广泛应用于固体燃料电池、固体电解质、传感器及多相催化等相关领域,关于其微纳米粒子的制备方法已比较成熟,主要有燃烧法、固相法、柠檬酸络合法、溶胶凝胶法、水热法、模板法等,但用于制备具有特殊形貌结构LaFeO3材料的方法还比较少,已见报导的多用于制备LaFeO3纤维,如溶胶凝胶法结合静电纺丝技术(J.Leng etal.,Mater.Lett.,2010,64:1912-1914),以棉花为模板制备多孔的空心LaFeO3纤维的生物模板法(P.Song et al.,Sens.Actuators B,2010,147:248–254),以棉布为模板制备层级结构的LaFeO3纹状纤维的纳米复制法(P.Liet al.,Nanoscale,2011,3,974-976),以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为模板制备三维有序大孔结构LaFeO3纳米材料的胶晶模板法(M.Sadakane et al.,J.Solid State Chem.,2010,183,1365-1371),或在钠盐存在下制备微米LaFeO3立方块(W.Zheng et al.,Mater.Lett.,2000,43,19-22),Li等则采用水热和柠檬酸络合联用技术,将在180℃的水热条件下得到的金属柠檬酸配合物前驱体洗涤、干燥、于800℃焙烧后制得了LaFeO3多孔空心球(X.Liet al.,Chem.Mater.,2010,22:4879-4889;中国发明专利,授权号:CN 101804353B)。此外,也有关于其它球形钙钛矿型氧化物的相关文献报道,但多采用模板法进行制备,例如:Kim等采用SiO2微球为硬模板合成三维有序大孔碳,然后用前驱体溶液浸渍,在氧气气氛中于800℃焙烧前驱物,制得了空心球状的La0.7Ca0.3MnO3(Y.N.Kim et al.,J.Appl.Phys.,2004,95:7088-7090);本课题组直接采用PMMA微球为模板,也制备出了空心球状的钙钛矿型复合氧化物LaMnO3和LaCoO3(中国发明专利,申请号:201010289455.1),此外还采用引入葡萄糖作为硬模板源的柠檬酸络合-水热一锅法原位制备出了SrFeO3多孔空心球(中国发明专利,申请号:201010522414.2)。但迄今为止,国内外文献和专利尚无报道过高度单分散的LaFeO3微米空心球的简单、高效、经济、绿色的低温水热制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高度单分散钙钛矿型复合氧化物LaFeO3及简单、高效、经济、绿色的低温合成方法,制备一种高度单分散的LaFeO3微米空心球,具体涉及以尿素为添加剂和以柠檬酸为络合剂的水热—一锅法原位、低温制备高度单分散LaFeO3微米空心球的方法。
钙钛矿型复合氧化物LaFeO3单分散微米空心球,其特征在于,微米空心球呈单分散状态,微米空心球外径在1~7微米之间,为钙钛矿晶相。微米空心球优选壁厚为200~700纳米,微球表面致密并分布着小的丘型突起,球体上具有不规则的裂痕。
本发明提供的单分散LaFeO3微米空心球的低温制备方法,主要步骤包括:在搅拌的条件下,按照摩尔比1:1将La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解在一定体积的去离子水中,每0.01molLa(NO3)3·6H2O对应25ml去离子水,按照总金属离子、柠檬酸和尿素摩尔比为1:1:1.5先后添加一定量的柠檬酸和尿素,待两者完全溶解后,再加入去离子水调节金属离子总浓度为0.5mol/L,然后转移至自压釜中(内衬填充率为80%)于110℃保温4.5~7.0h,冷却至室温后过滤、干燥、研磨,最后在空气气氛中从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并保持4h,待冷却到室温后即得到分散程度良好、形貌规整的LaFeO3微米空心球。
为了得使LaFeO3微米空心球粒径范围更窄(如2-6微米,甚至更窄)、分散更均匀,可在前驱溶液中添加一定量的表面活性剂如PVP等,但需延长水热反应时间到10小时才能得到预期的前驱物沉淀,优选每0.01mol的La(NO3)3·6H2O对应0.25gPVP。从室温升至400℃的过程优选升温速率为3℃/min。
利用D8ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)、ZEISS SUPRA 55型扫描电子显微镜(SEM)等仪器测定所得目标产物LaFeO3的晶体结构和样品形貌特征。结果表明,采用本方法所制得LaFeO3样品粒子呈现为单分散程度良好的微米空心球,所制得样品含有少量La2O3或La(OH)3杂相。
本发明描述的方法是分别采用尿素为添加剂、柠檬酸为络合剂、去离子水为溶剂,将含有以上试剂和金属硝酸盐的混合溶液搅拌均匀后,转移至自压釜并放入恒温箱里保温一定时间,之后自然冷却,将得到的产物抽滤、干燥、研磨,最后高温焙烧制备得到高度单分散的LaFeO3微米空心球。其中,在本方法给定金属离子浓度的条件下,尿素浓度、水热时间和水热温度的控制对于获得形貌规整的、高分散的LaFeO3微米空心球起到重要作用:当尿素浓度较小或不添加、水热温度太高(200°C)、水热时间较长时均得不到高度单分散且形貌规整的LaFeO3产物;当水热时间太短(<4.5h生成不了沉淀)或水热温度太低(≤100°C)时均得不到产物;此外,当溶液中加入表面活性剂后,则需要延长水热时间才能得到相应产物。本专利提供的方法其与传统制备特定形貌LaFeO3的方法相比具有制备设备简单、不需利用模板、反应时间较短、制备过程绿色、操作易于实施等优点;与专利[CN 101804353B]中制备LaFeO3多孔空心球的方法相比,具有柠檬酸用量小、水热反应温度低、水热反应时间短、前驱物无需后处理、产物焙烧温度低、所制备LaFeO3微球的单分散性高等多种优势,因此更利于工业生产。
附图说明
为了进一步了解释本发明,下面以实施例作详细说明,并给出附图描述本发明得到的单分散LaFeO3微米空心球。其中:
图1为所制得的钙钛矿型氧化物LaFeO3样品的XRD谱图,其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别为实施例4、实施例6、对比例2、对比例3、对比例5、对比例6所得样品的XRD谱图。
图2为实施例所制得的钙钛矿型氧化物LaFeO3样品的SEM照片,其中图(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6所得样品的SEM照片。
图3为对比例所制得的钙钛矿型氧化物LaFeO3样品的SEM照片,其中图(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别为对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6所得样品的SEM照片。
具体实施方式
实施例1:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃先保温3h,待冷却至室温后再升至110℃保温4h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即得到分散程度较好的LaFeO3微米空心球。微球直径约为1.5~7微米,壁厚约为300~500纳米。
实施例2:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃先保温1h,待冷却至室温后再升至110℃保温5h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即得到分散程度较好的LaFeO3微米空心球。微球直径约为2~6微米,壁厚约为300~700纳米。
实施例3:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃保温5h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即得到良好分散的LaFeO3微米空心球。微球直径约为2~7微米,颗粒大小约为30~50nm。
实施例4:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃保温4.5h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即得到良好分散的LaFeO3微米空心球。微球直径约为2~7微米。
实施例5:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后再加入0.25g PVP,待PVP完全溶解后加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃保温10h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即得到高度分散的LaFeO3微米空心球。微球直径约为2~6微米。
实施例6:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后再加入2.50g PVP,待PVP完全溶解后加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃保温10h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即得到高度分散的LaFeO3微米空心球。微球直径约为2~6微米。
对比例1:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃保温9h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,得到发生团聚的LaFeO3微米空心球。
对比例2:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃保温20h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,得到发生团聚的LaFeO3微米空心球。
对比例3:在搅拌条件下,将0.003mol La(NO3)3·6H2O和0.003molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.006mol柠檬酸和0.009mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃保温5h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即得到含有较多杂乱颗粒的单分散LaFeO3微米空心球。
对比例4:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,加入0.02mol柠檬酸,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,并转移至内衬体积为50mL的自压釜中,于110℃保温110h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,并置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,然后继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即得到严重团聚的LaFeO3微米空心球。
对比例5:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.015mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于110℃保温110h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,得到含较多杂乱形貌LaFeO3的微米空心球。
对比例6:在搅拌条件下,将0.01mol La(NO3)3·6H2O和0.01molFe(NO3)3·9H2O溶解在25mL去离子水中,先后加入0.02mol柠檬酸和0.03mol尿素,形成均一的金属离子络合溶液后,加入一定体积的去离子水使溶液体积为40mL,之后转移至内衬体积为50mL的自压釜中并于200℃保温5h,冷却至室温过滤,将所得产物在室温下干燥、研磨,最后置于马弗炉中在空气气氛下以3℃/min的升温速率从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并恒温4h,冷却至室温,即严重团聚的LaFeO3微米空心球。
上述实施例4、实施例6、对比例2、对比例3、对比例5、对比例6所得样品的XRD谱图见图1;实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6所得样品的SEM照片见图2;对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6所得样品的SEM照片见图3。
Claims (5)
1.钙钛矿型复合氧化物LaFeO3单分散微米空心球,其特征在于,微米空心球呈单分散状态,微米空心球外径在1~7微米之间,为钙钛矿晶相。
2.权利要求1的钙钛矿型复合氧化物LaFeO3单分散微米空心球,其特征在于,微米空心球优选壁厚为200~700纳米,微球表面致密并分布着小的丘型突起,球体上具有不规则的裂痕。
3.权利要求1所述的一种钙钛矿型复合氧化物LaFeO3单分散微米空心球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在搅拌的条件下,按照摩尔比1:1将La(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶解在一定体积的去离子水中,每0.01molLa(NO3)3·6H2O对应25ml去离子水,按照总金属离子、柠檬酸和尿素摩尔比为1:1:1.5先后添加一定量的柠檬酸和尿素,待两者完全溶解后,再加入去离子水调节金属离子总浓度为0.5mol/L,然后转移至自压釜中,内衬填充率为80%,于110℃保温4.5~7.0h,冷却至室温后过滤、干燥、研磨,最后在空气气氛中从室温升至400℃并恒温2h,继续升温至650℃并保持4h,待冷却到室温后即得到分散程度良好、形貌规整的LaFeO3微米空心球。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,在前驱溶液中添加表面活性剂PVP,每0.01mol的La(NO3)3·6H2O对应0.25gPVP,延长水热反应时间到10小时。
5.按照权利要求3或4的方法,其特征在于,从室温升至400℃的过程升温速率为3℃/min。
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