CN102669250B - 一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法 - Google Patents

一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102669250B
CN102669250B CN 201210166565 CN201210166565A CN102669250B CN 102669250 B CN102669250 B CN 102669250B CN 201210166565 CN201210166565 CN 201210166565 CN 201210166565 A CN201210166565 A CN 201210166565A CN 102669250 B CN102669250 B CN 102669250B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ice
fish
flos caryophylli
nisin
antistaling agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 201210166565
Other languages
English (en)
Other versions
CN102669250A (zh
Inventor
刘骞
韩建春
孔保华
李鑫
陈倩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeast Agricultural University
Original Assignee
Northeast Agricultural University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeast Agricultural University filed Critical Northeast Agricultural University
Priority to CN 201210166565 priority Critical patent/CN102669250B/zh
Publication of CN102669250A publication Critical patent/CN102669250A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102669250B publication Critical patent/CN102669250B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Fish Paste Products (AREA)

Abstract

一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法,涉及一种天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法。针对现有鱼糜制品的研究现状,本发明的保鲜剂由质量比为0.1~1.5的丁香提取物、0.01~0.04的Vc和0.01~0.03的Nisin组成。本发明按照如下步骤冰温保鲜鱼糜:原料鱼→去头、内脏→清洗→采肉→漂洗→精滤→脱水→添加天然复合保鲜剂→搅拌混合→成型→包装→冰温保鲜。将此天然复合保鲜剂添加到鱼糜中,能有效抑制脂肪和蛋白氧化,阻止不良风味的产生,稳定鱼糜色泽,提高品质和货架期。

Description

一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法
技术领域
本发明涉及一种天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法。 
背景技术
我国是一个渔业大国,沿海和内陆水域辽阔,水产资源非常丰富,淡水总面积约1760万公顷,占国土面积的1.8%。我国已成为世界上水产品产量最大的国家,其中淡水鱼资源十分丰富。2007年我国淡水鱼养殖产量达到了5290万吨,占世界养殖总量的68%,但加工量却不足2%,这严重制约着我国淡水鱼养殖业的进一步发展。目前鱼制品主要以整鱼罐头为主,成本高、食用不便。而价廉物美、方便卫生、适合家庭食用的鱼肉及鱼肉制品严重短缺,远不能满足市场的需求。目前有95%的淡水鱼以鲜活或加冰保鲜形式进入市场,几乎100%的淡水鱼采用冷冻保藏,这在很大程度上影响了鱼糜的凝胶特性,进而影响到鱼糜制品的质量,原料鱼肉的贮备和质量成为目前制约鱼糜制品发展的瓶颈问题。 
由于鱼肉的水分含量高,平均水分含量可达76.39%,因此其极易腐败变质,如果不能及时加工处理,在微生物和酶的综合作用下蛋白质、氨基酸等发生分解,对质量产生极为不利的影响。为了保证原料鱼肉的质量,冷藏或冷冻保存鱼类是一个非常重要的贮存方法。 
冰温技术是继冷藏和冻藏之后的第三代保鲜技术。对于鱼肉制品的冰温保鲜技术,目前只有华中农业大学熊善柏教授在国内率先提出并研究了淡水水产品冰温气调保鲜技术,与传统的冷藏保鲜技术相比,冰温气调保鲜技术可延长水产品加工制品的货架期3~4倍。该研究者仅对鱼肉制品的冰温保鲜进行了初探,而该类产品的品质直接受其原料——鱼肉的质量影响,目前对鱼肉的保鲜基本上采用冷冻贮藏方式,而冷冻鱼肉最大的缺点就是冻结导致蛋白变性、汁液流失和 凝胶劣变,新型冰温技术对鱼肉保鲜的效果研究目前还是空白。 
发明内容
针对现有鱼糜制品的研究现状,本发明提供一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法。 
本发明的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂由质量比为0.1~1.5的丁香提取物、0.01~0.04的Vc和0.01~0.03的Nisin组成。 
本发明按照如下步骤冰温保鲜鱼糜:原料鱼去头、内脏,清洗后采肉,漂洗、精滤、脱水后添加天然复合保鲜剂,所述天然复合保鲜剂由丁香提取物、Vc和Nisin组成,丁香提取物的加入量为鱼糜质量的0.1~1.5%,Vc的加入量为鱼糜质量的0.01~0.04%,Nisin的加入量为鱼糜质量的0.01~0.03%,然后搅拌混合、成型、包装,进行冰温保鲜。 
本发明的方法与现有技术相比,具有如下优点: 
1、将采用丁香提物添加到鱼糜中,与对照组比较,丁香提取物能显著抑制脂肪的氧化,减少高铁肌红蛋白含量,保持鱼糜的良好色泽。不但对感官评定无不良影响,还可以延缓腐败。试验研究结果表明,丁香提取物能有效抑制脂肪和蛋白氧化,阻止不良风味的产生,稳定鱼糜色泽,提高品质和货架期。 
2、采用三因素三水平正交实验设计对鱼糜复合保鲜剂抑菌效果的研究结果表明,三个因素对鱼糜的抑菌作用由大到小的顺序为Nisin、丁香提取物、Vc,表明保鲜剂配合使用中以Nisin所起作用最为重要,这也正是添加微量的Nisin即可起到很好的抑菌效果的有利验证。 
3、通过正交实验证实,当丁香添加量为1.5%、Vc添加量为0.02%、Nisin添加量为0.01%时,对鱼糜的保鲜效果最好。长期的研究表明:没有一种保鲜方法是完美无缺的,必须采用综合保鲜技术,发挥其互补和相乘效果才能有效地“阻滞”微生物的生长和其他不利因素,以取得良好的保鲜效果。 
附图说明
图1为冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜的pH值的影响效果图; 
图2为冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜的a*值的影响效果图; 
图3为冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜的TBARS值的影响效果图; 
图4为冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜的TVB-N值的影响效果图; 
图5为冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜菌落总数的影响效果图。 
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂由质量比为0.1~1.5的丁香提取物、0.01~0.04的Vc和0.01~0.03的Nisin组成。 
本实施方式中,所述丁香提取物按照如下步骤进行提取:首先将丁香烘干,超微细粉粹机捣碎后,称取粉碎干粉10~50g于烧瓶中,加入100~400mL的95%食用酒精,置于40~65℃恒温摇床(100r/min)中8~16h,用whatman NO.2滤纸过滤,残渣加入50~200mL的95%食用酒精重提6~16h后过滤,合并滤液在旋转蒸发仪(40~55℃)中浓缩,取出浓缩液进行真空冷冻干燥,得到香辛料提取物,提取率为25.35~28.75%。 
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是,丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为0.1∶0.02∶0.01。 
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是,丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为0.3∶0.015∶0.03。 
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是,丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为0.5∶0.035∶0.015。 
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是,丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为1.0∶0.03∶0.025。 
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是,丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为1.5∶0.025∶0.02。 
具体实施方式七:本实施方式按照下述步骤对鱼糜进行冰温保鲜: 
原料鱼→去头、内脏→清洗→采肉→漂洗→精滤→脱水→添加天然复合保鲜剂→搅拌混合→成型→包装→冰温保鲜,其中天然复合保鲜剂由丁香提取物、Vc和Nisin组成,丁香提取物的加入量为鱼糜质量的0.1~1.5%,Vc的加入量为鱼糜质量的0.01~0.04%,Nisin的加入量为鱼糜质量的0.01~0.03%。 
本实施方式中,所述方法适用于所有鱼类。 
本实施方式中,所述丁香提取物的加入量分别为鱼糜质量的0.1%、0.3%、0.5%、1.0%、1.5%。 
本实施方式中,所述Vc的加入量分别为鱼糜质量的0.015%、0.02%、0.025%、0.03%、0.035%。 
本实施方式中,所述Nisin的加入量分别为鱼糜质量的0.01%、0.015%、0.02%、0.025%、0.03%。 
本实施方式中,所述丁香提取物按照如下步骤进行提取:首先将丁香烘干,超微细粉粹机捣碎后,称取粉碎干粉10~50g于烧瓶中,加入100~400mL的95%食用酒精,置于40~65℃恒温摇床(100r/min)中8~16h,用whatman NO.2滤纸过滤,残渣加入50~200mL的95%食用酒精重提6~16h后过滤,合并滤液在旋转蒸发仪(40~55℃)中浓缩,取出浓缩液进行真空冷冻干燥,得到香辛料提取物,提取率为25.35~28.75%。 
具体实施方式八:本实施方式以鲤鱼为例,主要研究了冰温保鲜和天然保鲜剂对鲤鱼鱼糜品质的影响,主要包括以下内容: 
一、鱼糜的制备: 
原料鱼→去头、内脏→清洗→采肉→漂洗→精滤→脱水→添加天然复合保鲜剂→搅拌混合→成型→包装→冰温保鲜。 
二、丁香提取物的制备 
首先将丁香于45℃鼓风干燥箱中烘干。超微细粉粹机捣碎后,称取50g粉碎干粉于500ml烧瓶中,加入400ml 95%食用酒精,置于55℃恒温摇床(100r/min)12h,用whatman NO.2滤纸过滤,残渣加入200ml食用酒精重提12h后过滤,合并滤液在旋转蒸发仪(50℃)中浓缩,取出浓缩液进行真空冷冻干燥,得到香辛料提取物,提取率在28.75%左右。将丁香提取物保存于-20℃冰箱中备用。 
三、冰温条件下添加天然保鲜剂鱼糜的处理 
分别在鱼糜中添加丁香提取物(1.5%)、Vc(0.02%)、Nisin(0.01%),在第0、4、8、12、16、20d测定各指标。 
四、最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜理化性质的影响 
1、冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜的pH的影响 
图1表示的是在鱼糜添加了最优配比的保鲜剂后,测定鱼糜在贮藏期间其pH值的变化。从图中可以看出,随着贮藏时间的延长,鱼糜的pH值呈上升趋势,而添加了复合保鲜剂的鱼糜的pH值明显低于对照组的pH值,这是由于复合保鲜剂里的丁香提取物、Vc、Nisin都对贮藏期间鱼糜的pH值起到了抑制作用。在贮藏到第20d时,添加复合保鲜剂的鱼糜的pH值为6.12,仍然在新鲜肉的范围内,说明复合保鲜剂对鱼糜起到了很好的保鲜作用。
2、冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜的a*值的影响 
图2是添加最佳配比的保鲜剂的鱼糜的a*值的变化。从图中得到,鱼糜a*值的变化与贮藏时间成反比例,贮藏时间越长,a*值越小。贮藏期间,对照组的a值由14.64下降到10.79,而添加了复合保鲜剂的鱼糜的a*值由14.64下降到12.75,贮藏期间添加了复合保鲜剂的鱼糜的a*值始终高于对照组的a*值,下降幅度小于对照组,这是由于复合保鲜剂中的丁香提取物、Vc对鱼糜的颜色都有保护作用,所以在贮藏期间添加了复合保鲜剂的鱼糜的a*值变化比较缓慢。 
3、冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜的TBARS的影响 
添加最佳配比的复合保鲜剂后,鱼糜的TBARS值的变化如图3所示。随着贮藏时间的延长,鱼糜的TBARS值是呈上升趋势的。对 照组鱼糜的TBARS值和添加了复合保鲜剂鱼糜的TBARS值从贮藏初期的0.4266分别上升到1.8391和0.9335。当TBARS值为0.202~0.664mg/kg时为良质肉;大于1mg/kg时为次质肉。对照组鱼糜的TBARS值在贮藏到第20d时,已经超过了1mg/kg,属于次质肉,而添加了复合保鲜剂的鱼糜的TBARS值仍小于1mg/kg。脂质氧化是影响肉及肉制品的质量及可接受性的主要限制因素,脂肪氧化后的产品不仅会使风味下降、产生异常的气味,而且会缩短产品货架期。而添加的复合保鲜剂对鱼糜起到了很好的抗氧化作用,所以在贮藏期间,其TBARS值明显低于对照组。 
4、冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜的挥发性盐基氮的影响 
图4是冰温条件下添加了复合保鲜剂鱼糜的TVB-N的变化。随着时间的延长,对照组和添加复合保鲜剂的鱼糜的TVB-N值都呈上升趋势。TVB-N值的评定标准为:一级鲜度≤15mg/100g,二级鲜度≤20mg/100g,变质肉>20mg/100g。从图中可以看出,对照组在贮藏16d后,TVB-N值超过20mg/100g,成为变质肉,而添加了复合保鲜剂的鱼糜在贮藏到第20d时,其TVB-N值仍小于20mg/100g。这是由于添加的复合保鲜剂对延缓鱼糜的腐败起到了抑菌的效果。 
5、冰温条件下最佳配比的复合保鲜剂对鱼糜菌落总数的影响 
添加复合保鲜剂的鱼糜的菌落总数的变化如图5所示。可以看出,贮藏时间越长,鱼糜中的细菌总数越多。贮藏期间,添加了复合保鲜剂的鱼糜的菌落总数始终低于对照组。说明添加的复合保鲜剂能够对微生物起到较大程度的抑制作用。 

Claims (10)

1.一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂,其特征在于所述保鲜剂由质量比为0.1~1.5的丁香提取物、0.01~0.04的Vc和0.01~0.03的Nisin组成。
2.根据权利要求1所述的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂,其特征在于所述丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为0.1∶0.02∶0.01。
3.根据权利要求1所述的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂,其特征在于所述丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为0.3∶0.015∶0.03。
4.根据权利要求1所述的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂,其特征在于所述丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为0.5∶0.035∶0.015。
5.根据权利要求1所述的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂,其特征在于所述丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为1.0∶0.03∶0.025。
6.根据权利要求1所述的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂,其特征在于所述丁香提取物、Vc和Nisin的质量比为1.5∶0.02∶0.01。
7.根据权利要求1~6任一权利要求所述的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂,其特征在于所述丁香提取物按照如下步骤进行提取:首先将丁香烘干,超微细粉粹机捣碎后,称取粉碎干粉10~50g于烧瓶中,加入100~400mL的食用酒精,置于40~65℃恒温摇床中8~16h,过滤,残渣加入50~200mL的食用酒精重提6~16h后过滤,合并滤液在旋转蒸发仪中浓缩,取出浓缩液进行真空冷冻干燥,得到香辛料提取物。
8.根据权利要求7所述的应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂,其特征在于所述丁香提取物的提取率为25.35~28.75%。
9.一种利用天然保鲜剂进行鱼糜冰温保鲜的方法,其特征在于所述方法为:原料鱼去头、内脏,清洗后采肉,漂洗、精滤、脱水后添加天然复合保鲜剂,所述天然复合保鲜剂由丁香提取物、Vc和Nisin组成,丁香提取物的加入量为鱼糜质量的0.1~1.5%,Vc的加入量为鱼糜质量的0.01~0.04%,Nisin的加入量为鱼糜质量的0.01~0.03%,然后搅拌混合、成型、包装,进行冰温保鲜。
10.根据权利要求9所述的利用天然保鲜剂进行鱼糜冰温保鲜的方法,其特征在于所述丁香提取物按照如下步骤进行提取:首先将丁香烘干,超微细粉粹机捣碎后,称取粉碎干粉10~50g于烧瓶中,加入100~400mL的食用酒精,置于40~65℃恒温摇床中8~16h,过滤,残渣加入50~200mL的食用酒精重提6~16h后过滤,合并滤液在旋转蒸发仪中浓缩,取出浓缩液进行真空冷冻干燥,得到香辛料提取物。
CN 201210166565 2012-05-22 2012-05-22 一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法 Expired - Fee Related CN102669250B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210166565 CN102669250B (zh) 2012-05-22 2012-05-22 一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210166565 CN102669250B (zh) 2012-05-22 2012-05-22 一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102669250A CN102669250A (zh) 2012-09-19
CN102669250B true CN102669250B (zh) 2013-07-17

Family

ID=46802342

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201210166565 Expired - Fee Related CN102669250B (zh) 2012-05-22 2012-05-22 一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102669250B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103053672B (zh) * 2012-11-02 2013-12-25 浙江省海洋开发研究院 一种金枪鱼保鲜方法
CN107347969A (zh) * 2016-08-19 2017-11-17 浙江兴业集团有限公司 一种应用于冰温鱼糜中的复配保鲜剂及其使用方法
CN106819078A (zh) * 2017-01-13 2017-06-13 大连工业大学 一种马鲛鱼鱼糜天然低温保鲜剂及其应用方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0453860A1 (en) * 1990-04-20 1991-10-30 HAARMANN & REIMER CORP. A method of killing gram negative bacteria
CN1220831A (zh) * 1997-12-23 1999-06-30 邬坤 肉类保健增鲜剂及其制备方法和应用技术
JP3042573B2 (ja) * 1993-07-30 2000-05-15 アサマ化成株式会社 食品用保存剤
CN101194642A (zh) * 2007-12-27 2008-06-11 南京师范大学 一种低温肉制品中应用的天然植物源防腐剂
CN101433230A (zh) * 2008-12-04 2009-05-20 浙江大学 一种冷却肉复合防腐保鲜剂
CN101558781A (zh) * 2009-05-14 2009-10-21 浙江工商大学 用于鱼糜制品的复合生物保鲜剂及其使用方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0453860A1 (en) * 1990-04-20 1991-10-30 HAARMANN & REIMER CORP. A method of killing gram negative bacteria
JP3042573B2 (ja) * 1993-07-30 2000-05-15 アサマ化成株式会社 食品用保存剤
CN1220831A (zh) * 1997-12-23 1999-06-30 邬坤 肉类保健增鲜剂及其制备方法和应用技术
CN101194642A (zh) * 2007-12-27 2008-06-11 南京师范大学 一种低温肉制品中应用的天然植物源防腐剂
CN101433230A (zh) * 2008-12-04 2009-05-20 浙江大学 一种冷却肉复合防腐保鲜剂
CN101558781A (zh) * 2009-05-14 2009-10-21 浙江工商大学 用于鱼糜制品的复合生物保鲜剂及其使用方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
几种香辛料醇提物抗氧化活性及稳定性研究;张慧芸,等;《中国调味品》;20091130;第34卷(第11期);第108-111页 *
张慧芸,等.几种香辛料醇提物抗氧化活性及稳定性研究.《中国调味品》.2009,第34卷(第11期),第108-111页.
水产品保鲜技术研究现状及发展趋势;田超群,等;《农产品加工.创新版》;20100831(第8期);第17-21页 *
田超群,等.水产品保鲜技术研究现状及发展趋势.《农产品加工.创新版》.2010,(第8期),第17-21页.

Also Published As

Publication number Publication date
CN102669250A (zh) 2012-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103251076B (zh) 一种黄河鲤鱼生鱼丸产品的制备工艺
CN103210996B (zh) 一种黄河鲤鱼冷冻产品的制备工艺
CN103610003B (zh) 一种梅菜的腌制方法
CN104522740A (zh) 一种提高鲐鱼鱼糜凝胶强度的方法
CN104839787A (zh) 一种糟鱿鱼的加工方法
KR100820139B1 (ko) 황태육수가 함유된 김치 양념 및 그것을 이용하여 제조한황태김치
CN104757616A (zh) 一种糟带鱼的加工方法
CN104366588A (zh) 一种高膳食纤维海苔鱼丸及制备方法
KR101825429B1 (ko) 발효정지된 김치양념 패키지 및 그 제조방법
CN102669250B (zh) 一种应用于冰温鱼糜中的天然保鲜剂及利用其进行鱼糜冰温保鲜的方法
CN103719929A (zh) 一种麻辣味牛蛙皮加工工艺
CN106036561B (zh) 一种调理淡水鱼的生物加工方法
CN105520087A (zh) 一种速冻鱿鱼条的制备方法
CN102960665B (zh) 一种透明包装榨菜生产方法
CN104222958A (zh) 新型蟹味汤料及其制作方法
CN103211248B (zh) 一种非油炸加工淡水鱼的方法
CN107712697A (zh) 一种具有茶叶风味的速冻鳕鱼饼
CN103284227A (zh) 原汁整壳即食文蛤制品的加工方法
KR20110015485A (ko) 미역 다시마 김치 제조방법
CN104256749A (zh) 麻辣海鲜汤料及其制作方法
CN102885331A (zh) 一种低盐低糖腌制的生鲜调理鱼片及其制备方法
CN105394624A (zh) 一种速冻调味绿青鳕鱼段的制作方法
CN101946906A (zh) 真空包装淡水鱼鱼头的加工方法
CN103222645A (zh) 一种含山楂叶的火腿及其制备方法
CN106360508A (zh) 一种辣白菜的制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130717

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee