CN102659845A - 层状金属配位聚合物及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明层状金属配位聚合物及其合成方法，属于锂离子电池电极材料的制备领域。其通式为[ML′(4,4′-bpy)(L′′)2]。将金属离子盐与有机配体在水、有机溶剂、或它们的混合体系中进行反应，得到所述的层状金属配位聚合物。所得的配位聚合物用于锂离子电池的负极材料，具有良好的循环稳定性和较高的比容量，在锂离子电池电极材料领域，具备广阔的应用前景。本发明方法简便、原料易得、工艺重复性好、产率高、安全、成本较低、适用性广，适于工业生产。

Description

层状金属配位聚合物及其合成方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料及其制备领域，特别涉及一类层状金属配位聚合物材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池自从上世纪九十年代问世以来，已在手机、笔记本电脑、数码相机等小型电器上得到广泛的应用，并进入了电动汽车动力领域。面对全球日趋短缺的能源问题和日益严重的环境污染，锂离子电池作为储能体系在应对这些挑战所起的作用也日益为人们所重视。近年来，国内外涉及锂离子电池正负极材料、功能电解液的研究和应用开发相当活跃，其目的是开发低成本、高安全、高容量、大功率、长寿命、环境友好的锂离子电池。
从现有的正负极材料（如LiCoO2、LiMn2O4、 LiFePO4和碳材料等）来看，单独的某种材料都不能完全满足有关低成本、环境友好、高容量、高安全等性能锂离子电池的要求。解决这些问题的有效途径之一是进一步改善、提高已有的正负极材料的性能以及开发新的基于无机物、有机物或无机和有机物复合的电极材料，这已经成为锂离子电池材料研究领域的一个热点。无疑，制备新的电化学性能优良且组成和结构都明确的材料是该领域的一项富有挑战性的课题。
2008年，法国的J.-M.Tarascon课题组报道了一种可再生的有机正极材料Li2C6O6，其可逆容量高达580mAh /g，而Li2C6O6可由来源于植物的纤维醇合成得到[ChemSusChem 2008, 1, 348-355.]。同年，M.Armand 和J.-M.Tarascon又在《Nature》上撰文展望了锂离子电池未来的发展趋势，指出锂-有机物和锂-空气电池是将来的发展方向之一；2009年，J.-M.Tarascon课题组在《Nature Materials》发表研究文章，报道二种共轭二酸锂盐:对苯二甲酸锂（Li2C8H4O4）和已二烯二酸锂（Li2C6H4O4）可以作为锂离子电池的负极材料，其可逆容量分别为300和150 mAh /g，热稳定性优于碳电极，其中Li2C6H4O4的热稳定性还好于Li4Ti5O12 [Nat. Mater. 2009, 8, 120-125]。这使得有机型电活性材料作为可再生型锂离子电池电极材料再次引起人们的极大关注。
目前商业化的锂离子电池负极材料碳材料的理论比容量为372 mAh /g，尽管比大多数的正极材料的比容量（一般为120-180 mAh /g）都高，但由于碳材料的振实密度低，加上一般的负极集流体使用重的铜箔而正极使用较轻的铝箔，所以正极材料实际的体积比容量反而要高于负极；因此，要进一步提高电池的比能量，提高负极材料的嵌锂性能是研发的关键之一。碳材料虽然有很好的循环性能，但比容量不高，比容量高的碳材料的其它电化学性能又受到损害。硅、合金材料具有很高的比容量，但由于嵌锂过程的体积效应，材料的循环性能满足不了要求。锡基复合氧化物具有好的循环特性，但首次不可逆容量损失还有待解决。为了利用各种材料的优点，避免各自的不足，有目的地将各种材料复合，形成复合的负极材料是一个合理的选择。
  金属配位聚合物，就是一类由金属离子和有机配体通过配位键组装而成的无机-有机杂化材料。这类材料在气体（H2，CO2，CH4等）储存、选择性分离、催化、药物输送以及光电功能领域的应用前景，而受到化学和材料领域研究人员的广泛关注。其在锂离子电池方面的应用研究也开始受到人们关注.2007年，J.-M.Tarascon课题组第一次报道了一种三维结构的铁的对苯二甲酸配位聚合物Fe                                                (OH)0.8F0.2[O2C-C6H4-CO2]可以作为锂离子电池的正极材料, 遗憾的是它的容量低，只有70mAh/g [Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 3259-3263]。为了克服这类材料的不足，我们的思路则是制备具有二维层状结构的金属配位聚合物，利用它们来作锂离子电池的负极材料，目的就在于开发出用于锂离子电池的新型的高容量、高稳定性的电极材料。
发明内容
    本发明的目的在于提供一类层状金属配位聚合物及其合成方法，以克服背景技术的不足。该方法利用易得的原料，采用液相法，高产率合成了系列层状金属配位聚合物。该方法的合成路线简单、易于放大、成本较低，所得到配位聚合物材料具有良好的循环稳定性和较高的比容量，大多数材料作为负极用于锂离子电池的电极50个循环后其比容量仍然还在390 mAh/g以上，优于商业化的负极碳材料的理论比容量（372 mAh /g）。通过结构及表面修饰等，有可能进一步提高其比容量和稳定性。显示这类材料在锂离子电池电极材料领域，具备广阔的应用前景。
本发明提供一种层状金属配位聚合物，其通式为： 
[ML′(4,4′-bpy)(L′′ )2]，
其中M为锰、钴、锌、镍、铁、铜、镉离子中的一种；
其中L′ 为对苯二甲酸根、四氟对苯二甲酸根，四氯对苯二甲酸根中的一种；
其中4,4′-bpy 为4,4′-联吡啶；
其中L′′ 为H2O。
本发明还提供的上述层状金属配位聚合物的合成方法，按照下述步骤进行：
先将金属盐和有机配体加入到适当的溶剂中，混合溶解后，在-10℃-100℃下反应，得到所述的金属配位聚合物；其中金属离子:有机配体L′: 有机配体4,4′-bpy（摩尔比）=2:2:1-3:2:1。
其中所述的金属盐为锰、铁、锌、镉、钴等中的一种可溶性盐，如硝酸盐、盐酸盐、硫酸盐或醋酸盐；
其中所述的有机配体为对苯二甲酸、四氟对苯二甲酸、四氯对苯二甲酸中的一种或二种。
其中所述的溶剂为水、有机溶剂或它们的混合物；有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等。
本发明的有益效果：本发明以金属盐和有机配体来制备层状金属配位聚合物，制备方法简便，原料易得，成本较低，所得到配位聚合物材料具有良好的循环稳定性和较高的比容量，是一类全新的无机-有机杂化电极材料，在锂离子电池电极材料领域，具备广阔的应用前景。
附图说明
图1为[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2](L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)的结构图；
图2为[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2](L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)的粉末X-射线衍射谱图；
图3为[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2](L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)的红外光谱图；
图4为[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2](L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)的循环伏安曲线图；
图5为[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2](L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)用作锂离子电池的负极材料的充放电曲线图；
图6为[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2](L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)用作锂离子电池的负极材料的放电容量曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述。
以下为采用本发明方法合成 通式为[ML′(4,4′-bpy)(L′′)2] (M为锰、镍、铁、铜、镉离子中的一种； L′ = 对苯二甲酸根、四氟对苯二甲酸根，四氯对苯二甲酸根中的一种；4,4′-bpy 为4,4′-联吡啶；L′′ 为H2O) 金属配位聚合物的实例。
实施例1：
将0.238 g (1.0 mmol) 的四氟对苯二甲酸溶于10 mL的水中得无色溶液，再将0.245 g (1.0 mmol) 的四水醋酸锰溶于10 mL的水中得无色溶液，再加入4,4'-联吡啶（0.78g, 0.5mmol）溶解（锰离子:四氟对苯二甲酸:4,4'-联吡啶的摩尔比=2:2:1）；然后将此溶液加入到上述无色溶液中。所得无色混合液于室温下反应几天后，收集固体，该固体为[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O) （样品的的结构图见图1；粉末XRD衍射谱图见图2；红外光谱图见图3；循环伏安曲线图见图4；充放电曲线图见图5；放电容量曲线图见图6，说明样品具有良好的循环稳定性和较高的比容量）。
实施例2：
实验方法同实施例1，只是将锰离子:四氟对苯二甲酸:4,4'-联吡啶的摩尔比改为3:2:1即得到化合物[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例3：
实验方法同实施例1，只是将反应温度改为-10℃即得到化合物[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例4：
实验方法同实施例1，只是将反应温度改为100℃即得到化合物[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例5：
实验方法同实施例2，只是将反应温度改为-10℃即得到化合物[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例6：
实验方法同实施例2，只是将反应温度改为100℃即得到化合物[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例7：
实验方法同实施例3，只是将四水醋酸锰改为醋酸铜, 即得到化合物[CuL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例8：
实验方法同实施例4，只是将四水醋酸锰改为醋酸铜, 即得到化合物[CuL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例9：
实验方法同实施例3，只是将四水醋酸锰改为醋酸镍, 即得到化合物[NiL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例10：
实验方法同实施例4，只是将四水醋酸锰改为醋酸镍, 即得到化合物[NiL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例11：
实验方法同实施例3，只是将四水醋酸锰改为醋酸镉, 即得到化合物[CdL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例12：
实验方法同实施例4，只是将四水醋酸锰改为醋酸镉, 即得到化合物[CdL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例13：
实验方法同实施例3，只是将四水醋酸锰改为醋酸铁, 即得到化合物[FeL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)
实施例14：
实验方法同实施例4，只是将四水醋酸锰改为醋酸铁, 即得到化合物[FeL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氟对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)
实施例15：
实验方法同实施例1，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为对苯二甲酸, 即得到化合物[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)
实施例16：
实验方法同实施例1，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为四氯对苯二甲酸, 即得到化合物[MnL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′=四氯对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)
实施例17：
实验方法同实施例7，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为四氯对苯二甲酸, 即得到化合物[CuL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′ =四氯对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例18：
实验方法同实施例7，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为对苯二甲酸, 即得到化合物[CuL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′ =对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例19：
实验方法同实施例9，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为四氯对苯二甲酸, 即得到化合物[NiL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′ =四氯对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例20：
实验方法同实施例9，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为对苯二甲酸, 即得到化合物[NiL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′ =对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例21：
实验方法同实施例11，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为四氯对苯二甲酸, 即得到化合物[CdL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′ =四氯对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例22：
实验方法同实施例11，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为对苯二甲酸, 即得到化合物[CdL′(4,4′-bpy)(L′′ )2](L′ =对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例23：
实验方法同实施例13，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为四氯对苯二甲酸, 即得到化合物[FeL′(4,4′-bpy)(L′′ )2]( L′ =四氯对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。
实施例24：
实验方法同实施例13，各反应物的摩尔比不变，只是将四氟对苯二甲酸改为对苯二甲酸, 即得到化合物[FeL′(4,4′-bpy)(L′′ )2](L′ =对苯二甲酸根; L′′ 为H2O)。

Claims (4)

1.层状金属配位聚合物，其特征在于其通式为： 
[ML′(4,4′-bpy)(L′′ )2]，
其中M为锰、钴、锌、镍、铁、铜或镉离子中的一种；
其中L′ 为对苯二甲酸根、四氟对苯二甲酸根或四氯对苯二甲酸根中的一种；
其中4,4′-bpy 为4,4′-联吡啶；
其中L′′ 为H2O。
2.层状金属配位聚合物的合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：
先将金属盐和有机配体加入到适当的溶剂中，混合溶解后，在-10℃-100℃下反应，得到所述的金属配位聚合物；其中金属离子:有机配体L′: 有机配体4,4′-bpy以摩尔比计为2:2:1-3:2:1.
其中所述的金属盐为锰、铁、锌、镉、钴等中的一种可溶性盐;
其中所述的有机配体为对苯二甲酸、四氟对苯二甲酸、四氯对苯二甲酸中的一种或二种；
其中所述的溶剂为水、有机溶剂或它们的混合物。
3.根据权利要求2所述的层状金属配位聚合物的合成方法，其特征在于其中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇或N,N-二甲基甲酰胺的一种。
4.根据权利要求2所述的层状金属配位聚合物的合成方法，其特征在于其中所述的金属盐为硝酸盐、盐酸盐、硫酸盐或醋酸盐。
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