CN102549080B - 含有酞菁化合物的绿色颜料分散体 - Google Patents

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Abstract

多卤化锌酞菁颜料分散体，其包含在介质中的由具有特定结构的多卤化锌酞菁化合物制成的颜料细粒，其中所述颜料分散体的反差值为40,000或更大，它是通过预定测量方法测定的。

Description

含有酞菁化合物的绿色颜料分散体
技术领域
本发明涉及一种颜料分散体，尤其适宜作为滤色片用的绿色着色材料。
背景技术
近年来，液晶显示器的大屏幕化及高清晰度的技术开发迅速发展。其用途从笔记本电脑用显示器不仅扩大到了台式电脑用监视器、而且扩大到电视监视器。在这样的背景下，作为液晶显示器等中使用的滤色片，要求高色纯度的滤色片。特别重要的是在赋予高质量图象显示的高清晰度显示器中满足这些要求特征。穿过滤色片的光用各种彩色像素的颜色着色，并将光与该颜色(颜色的附加混合物)集成形成彩色图象。因此，对能够形成图象的RGB的三色而言需要具有极高纯度的彩色像素的滤色片。
其中，作为绿色(G)像素用的有色颜料，迄今主要使用由铜酞菁化合物制成的C.I.颜料绿36(下面，也简称为“PG36”)。然而，其色调和透射太差，因此尝试开发着色材料解决这些问题。作为克服这些问题的颜料的实例，最近开发了由多卤化锌酞菁制成的C.I.颜料绿58(下面，也简称为“PG58”)并建议用作滤色片的着色材料(参见，专利文献1-3)。
引证文献列表
专利文献
专利文献1：JP-A-2008-122478(″JP-A″是指未审公布日本专利申请)
专利文献2：JP-A-2007-284590
专利文献3：JP-A-2006-284691
发明内容
技术问题
然而，根据本发明发明人的研究，发现与常用PG36相比，PG58具有较强的聚集力并且当制成分散体时难以获得并保持良好的分散状态。为此，即使当通过使用PG58的特征制备滤色片的彩色像素并由此获得良好色调和高透射时，但是在对比度、均匀度等方面可能不太好。基于上述问题，本发明的目的是提供一种颜料分散体，它有效地呈现多卤化锌酞菁化合物的光学性能并抑制细粒在分散体中的二次聚集，该颜料分散体特别适宜作为滤色片的绿色(G)像素的良好着色材料，和使用该颜料分散体的抗蚀剂组合物。本发明的另一目的是提供多卤化锌酞菁化合物的颜料分散体的制备方法。
解决问题的技术方案
上述目的可以通过下面方式实现。
(1)颜料分散体，其包含：介质和该介质中含有的颜料细粒，所述颜料分散体的特征在于所述颜料细粒由下式(1)代表的化合物制成，并且该颜料分散体的反差值为40,000或更大：
其中，X1-X16中的任意8-16个代表氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，而剩余的代表氢原子；作为氟原子、氯原子、溴原子、或者碘原子的X1-X16可以彼此相同或不同；Y代表氟原子、氯原子、溴原子、碘原子或氧原子，并且m代表0-2的整数；并且
其中，反差值是如下测定的：
[反差值：在玻璃板上涂布颜料浓度为15质量％的分散体使得厚度为2μm，将所得样品夹在两个偏振片之间，并测量三波长冷阴极管光源的偏振轴平行时的透射光量(Ta)和所述偏振轴垂直时的透射光量(Tb)，并将该平行透射光量(Ta)除以垂直透射光量(Tb)得到Ta/Tb]。
(2)如上面项(1)所述的颜料分散体，其中所述颜料细粒的初级颗粒的平均粒径是10nm或更大且50nm或更小，并且其粒径分布是20％或更小，并且通过所述初级颗粒的聚集产生的二级颗粒的平均粒径是10nm或更大且70nm或更小，并且其粒径分布是30％或更小。
(3)如上面项(1)或(2)所述的颜料分散体，其中所述分散体包含通过如下制得的颜料细粒：将含有溶解在良溶剂中的上式(1)代表的化合物的溶液与颜料的不良溶剂混合，并由该混合溶液制得所述细粒。
(4)如上面项(3)所述的颜料分散体，其中制备所述颜料细粒的所述混合溶液是通过在浓缩之后再分散制得的。
(5)如上面项(1)-(4)任一项所述的颜料分散体，其是滤色片用的着色材料。
(6)滤色片用的有色抗蚀剂组合物，其中所述有色抗蚀剂组合物包含如上面项(5)所述的颜料分散体。
(7)颜料分散体的制备方法，其包括以下步骤：
制备颜料化合物的分散体，其中使颜料溶液与不良溶剂混合以形成在混合液中的颜料细粒，所述颜料溶液含有溶解在良溶剂中的下式(1)代表的颜料化合物，所述不良溶剂对所述颜料的溶解性差；和
浓缩所得的颜料分散体，并再分散所得物；
其中，X1-X16中的任意8-16个代表氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，而剩余的代表氢原子；作为氟原子、氯原子、溴原子或碘原子的X1-X16可以彼此相同或不同；Y代表氟原子、氯原子、溴原子、碘原子或氧原子，并且m代表0-2的整数。
发明有益效果
本发明的颜料分散体和使用该分散体的抗蚀剂组合物具有优异的功能效果，作为使用多卤化锌酞菁化合物的细粒的分散体，它具有以前从未获得的高反差值，抑制分散体中的二次聚集，并通过使用该分散体和抗蚀剂组合物，获得该化合物的良好绿色的色调和高透射，并且如果需要的话，可以获得没有不匀度的高质量滤色片的绿色(G)像素。而且，根据本发明的制备方法，可以非常适宜地制得多卤化锌酞菁化合物的颜料分散体。
从下面的说明，适当参照附图，本发明的其它和进一步的特征和优点将更完全、清楚。
附图说明
图1图示了用于测量二级颗粒的平均粒径的动力学光散射测量装置的结构。
本发明的具体实施方式
本发明的颜料分散体具有40,000或更大的高反差值。正如上面解释的，PG58，是一种新开发的绿色颜料，具有高的聚集力。因此，当其粒径降低等时可能难以分散。而且，当二级聚集体大时，由该分散体实现的反差值降低，并且滤色片中像素的效能也劣化。即使在使用强力分散器等强制分散之后，产生其中二级聚集体具有多重粒径分布的多分散状态，并因此难以保持良好的分散状态。当经时导致多分散状态在局部产生触变性时，使用该分散体制备彩色薄膜时会产生涂布不匀度。根据本发明的一个优选实施方式，通过使用由具有单分散性的多卤化锌酞菁化合物制得的细粒和通过富集法(build-up method)制得的细粒，对该化合物而言固有的上述问题得到克服，并且结果，可以提供容易分散且长时间几乎不产生任意涂布不匀度的分散体。同时，在本发明中，分散体的反差值是指通过下面测量方法测量的值。
[反差的测量方法]
将颜料浓度为15质量％的颜料分散体涂敷到玻璃基板上使得厚度为2μm，由此制得各个样品。作为背光灯单元，使用提供有漫射器板的三波长冷阴极管光源(FWL18EX-N，商品名，由Toshiba Lighting & TechnologyCorporation制造)。将各个样品放置在两个偏振片(HLC2-2518，商品名，该偏振片由Sanritz Corporation制造)之间，然后测量两个偏振片的偏振轴平行时的透射光的量和两个偏振片的偏振轴垂直时的透射光的量。这两个透射光量之比定义为反差(参见Color Filter for 512color display 10.4”-sizeTFT-LCD，Ueki、Koseki、Fukunaga和Yamanaka合著，The seventh ColorOptics Conference(1990)，等)。
[色差的测量方法]
使用彩色亮度仪(BM-5(商品名)，由Topcon Technohouse Corporation制造)测量色度。将上述两片偏振片、样品和彩色亮度仪放置在下面位置。将上面偏振片中一个放置在距离背光灯13mm的地方。将直径11mm和长20mm的圆筒放置在与背光灯相距40mm-60mm的距离。将透过圆筒的光照射在与背光灯相距65mm放置的测量样品上。透射光通过与背光灯相距100mm放置的另一偏振片并用与背光灯相距400mm放置的彩色亮度仪测量。彩色亮度仪的测量角度设定在2°。调整背光灯的光量使得当这两片偏振片以平行尼科耳的位置放置并且没有放置测量样品时，其亮度(光亮度)为1280cd/m2。
(式(1)代表的化合物)
本发明的分散体含有由式(1)代表的化合物制得的细粒。该化合物是多卤化锌酞菁化合物并且与常规铜酞菁基颜料相比具有更高的着色力。因此，当用于形成滤色片等的彩色像素时，由于可以使绿色感光性树脂组合物中的颜料浓度降低而优选它，并且在色纯度、色浓度和透明度方面特别优异。
X1-X16是取代芳香环的卤原子，并且它们中的8-16个是氟、氯、溴、或者碘原子并且剩余的是氢原子。优选该化合物具有8个或更多溴原子或者一个或多个氯原子。其中，具有12个或更多溴原子或者2个或更个氯原子的化合物具有高度透明的绿色并优选用于滤色片的绿色着色剂。本发明使用的酞菁可以根据例如JP-A-2003-16182中所述的方法制得。
而且，为了制得具有高色纯度的滤色片，本发明的分散体中优选还包括黄色颜料。黄色颜料的优选实例包括偶氮颜料、异吲哚啉颜料、喹酞酮颜料、金属偶氮配位化合物颜料。黄色颜料可以单个使用或者两种或多种组合使用。其中，优选至少一种选自喹酞酮颜料和金属偶氮配位化合物颜料。该颜料的具体实例包括C.I.颜料黄83、C.I.颜料黄128、C.I.颜料黄138、C.I.颜料黄139、C.I.颜料黄150、C.I.颜料黄180和C.I.颜料黄185。特别优选的颜料的实例包括C.I.颜料黄138、C.I.颜料黄139和C.I.颜料黄150。
本发明的分散体还可以组合含有其它颜料，并且该其它颜料的实例包括JP-A-2005-17716的第[0038]-[0040]段中所述的着色剂、JP-A-2005-361447的第[0068]-[0072]段中所述的颜料、和JP-A-2005-17521的第[0080]-[0088]段中所述的着色剂。
可行的是，由式(1)代表的化合物制得的颜料细粒的含量，尽管没有特别的限制，当颜料细粒通过下面所述的再沉淀法制得之后即刻为0.1-10质量％。与此同时，当形成滤色片的彩色像素用的分散体是通过改变分散介质制得的时，含量优选是5-30质量％，更优选8-20质量％。基于作为滤色片的着色材料的分散体的总固体含量，该颜料的含量优选在30-60质量％的范围内，更优选在33-60质量％的范围内，甚至更优选在35-50质量％的范围内。通过将颜料含量调整至上述范围内，可以制得具有良好色度和高色纯度的绿色(G)像素。
(颜料细粒)
本发明的分散体中含有的由式(1)代表的化合物制得的颜料细粒的初级颗粒的平均粒径，优选是10nm或更大且50nm或更小。由初级颗粒聚集产生的二级颗粒的平均粒径优选是10nm或更大且70nm或更小，并且该粒径分布是30％或更小。至于上面所述的具体颜料物质的细粒，通过将二级颗粒的平均粒径调整至上述范围内，可以制得透射高的分散体，并且结果可以提高反差。而且，通过将二级颗粒的粒径分布调整至低于上述上限，二级颗粒的表面可以用少量的分散剂涂布。结果可以制得具有低粘度和高稳定性的分散体。而且，通过将颜料细粒的初级颗粒的平均粒径调整至上述范围内，可以将初级颗粒微粉化至纳米级，因此也可以使二级颗粒的粒径微粉化。下面详细描述初级颗粒的粒径的测量和二级颗粒的粒径的测量。
初级颗粒的粒径的测量
上述初级颗粒的平均粒径是基于电子显微镜(商品名：JEM-1200EX，由JEOL Ltd.制造)观察和拍摄的照相图象中与颗粒投影图象面积相等的圆的等效直径进行评价的，除非另有说明。具体地说，圆的等效直径是以200个颗粒计算的并且将该直径的平均数值作为初级颗粒的平均粒径。在本发明的分散体中，为由式(1)代表的化合物的细粒的初级颗粒的平均粒径，优选在上述范围内，更优选在10nm-50nm的范围内，甚至更优选在10nm-20nm的范围内。
初级颗粒的粒径分布优选是50％或更小，更优选30％或更小，甚至更优选20％或更小。当粒径分布不在该范围内时，二级颗粒的粒径分布增加从而获得粘度高且稳定性差的分散体。
二级颗粒的粒径分布的测量
在本发明中，二级颗粒的粒径是使用具有Mach-Zehnder型干涉仪和低相干性光源的动态光散射测量装置测量颜料浓度为15％重量的分散体来测定的，除非另有说明。具体地说，该测量优选使用动态光散射测量装置进行，该装置具有将产生自低相干性光源的单一光分裂成两部分光的装置以及在通过含颗粒的介质之后将一个分裂光作为干涉光并将另一个分裂光作为散射光的装置。
图1是描述其中使用Mach-Zehnder干涉仪的动态光散射测量装置的结构的示意图。使用低相干性光源(SLD；超发光二极管)1作为动态光散射测量装置10光源。动态光散射测量装置10包括光纤(光传播路径)F1、F2、F3、F4、F5、F6和F7；光耦合器(光分支机构)3；准直器透镜(光传播路径中纤维和空气之间的连接设备)6a、6b和6c；相位调制器(调制器)7；循环器(光路改变设备，来自光纤F3的光通过光纤F4同时将来自光纤F4的光导向光纤F6)2；物镜透镜(光收集设备)12；散射介质样品S(颗粒s1含在介质s2中)；光耦合器(光连接机构)4；平衡检波器(检波器)5；BNC电缆(电缆)C；A/D板(电信号读出装置)8；和个人电脑(PC)(数据处理和分析装置)9。
对从本实施方式使用的SLD光源1发出的光的波长没有特别的限制。例如，波长优选在0.125-2μm的范围内，更优选在0.250-1.5μm的范围内。例如，可以使用空间传播技术替代光纤F1-F7。光耦合器3的分支比可以随测量的对象而改变。包括准直器透镜6a和6b和调制器7的相位调制装置17可以具有调制空间光的机构或者可以具有调制纤维内光的机构。或者，相位调制装置17可以包括循环器2、光纤F4和物镜透镜12，可用于另一光路，并且样品(散射介质)S可以通过用能够经振荡的镜子替换来调制。透镜12可以随测量系统来变化。对大粒径而言不需要使用透镜。需要的话可以在光纤F2和光纤F5之间夹一衰减器以调整光量。A/D板8和PC9可以用频谱分析仪或类似物替换。可以使用比为1∶1的耦合器作为循环器2，并且入射光路和输出光路可以彼此分开。
从低相干性光源1发出的光通过光纤F1传送之后入射到光耦合器3并且该光经光耦合器3分成两部分光。分开的两部分光之一通过光纤F2经准直仪透镜6a形成平行光，通过相位调制器7经准直仪透镜6b进入光纤F5，并经光纤F5到达光耦合器4。分开的两部分光之一称之为“参照光”。假设dref是从光耦合器3到光耦合器4的光路长度，那么参照光的光路具有光路长度dref。
经光耦合器3分开的另一部分光穿过光纤F3，经循环器2穿过光纤F4，经准直仪6c形成平行光，并经集合器12入射到样品管中的散射介质S上。来自该散射介质的背光散射光再穿过集合器12、准直仪透镜6c和光纤F4，并由循环器2经光纤F6入射到光耦合器4。另一部分光称之为“散射光”。当dsca定义为从光耦合器3到散射介质S中发生散射的点之间的光路长度d1(散射介质中的长度可以随测量条件或测量对象而定义，例如，可以测量与聚焦位置之间的光路长度)和从散射介质S中发生散射的点到光耦合器4之间的光路长度d2之和时，散射光的光路具有光路长度dsca＝d1+d2。
入射到光耦合器4的参照光和散射光，经光纤F7入射到光接收二极管(PD；光检波器)5，参照光和散射光的电转换信号通过BNC电缆C，并将光干涉强度的功率谱经A/D板8输出到个人电脑9。功率谱称之为“外差谱”。另一方面，通过将参照光的光路堵塞并仅检测散射光的强度获得的功率谱称之为“零差谱”。低相干性光源的相干函数、干涉光强度的功率谱、和散射光谱，与测量部分的序列和计算指令有关，其细节可以参照JP-A-2005-121600。
本发明的测量装置和测量方法的实施方式并不限于上面实施方式。例如，可以使用空间传播型干涉仪替换使用光纤的干涉仪。此外，还可以作其它改变。
本发明的分散体中二级颗粒的平均粒径优选在上述范围内，更优选10-70nm，甚至更优选10-30nm。而且，本发明的分散体中二级颗粒的粒径分布优选是0-30％，更优选0-20％。
本发明的颜料细粒可以由一种颜料组成或者由两种或多种颜料组成。而且，颜料细粒可以含有除颜料之外的试剂。例如，可以通过将下面所述的分散剂等加入到颜料细粒中形成颜料复合细粒。根据再沉淀法，细粒可以这些分子水平形成，并因此该方法也是理想的。而且，短语“由式(1)代表的化合物制成的细粒”是指在呈现本发明的功能效果的范围内细粒内可以包含其它颜料或者试剂。
<颜料分散剂>
优选将含有氨基的颜料分散剂与本发明的分散体组合使用。通过这样做，可以获得高分散性能并且用少量就能够呈现其效果。也就是说，通过组合使用本发明的卤化金属酞菁和含氨基的颜料分散剂，可以降低分散体中颜料和颜料分散剂的量，并因此可以更自由地设计涂布液。而且，当颜料浓度降低时，覆盖膜图象的碎裂(图案线性)和粘着可以得到改善。含有氨基的颜料分散剂的优选实例包括下式(2)或(3)代表的化合物。
式中，A代表氢原子、可以具有取代基的烷基或芳烷基、或者颜料残基；Z1、Z2和Z3各自独立地代表单键、-NR10-、-O-、-S-、-CO2-、-CONH-、或者-SO2NH-。而且，R10代表氢原子或烷基；R1和R2各自独立地代表可以具有醚键的亚烷基；R3-R6各自独立地代表氢原子或可以具有取代基的烷基或芳烷基；R3和R4、以及R5和R6可以彼此相连形成含有氮原子的5-至6-元饱和环；并且该饱和环可以含有选自氧原子、硫原子和氮原子的原子。
式中，A代表氢原子、可以具有取代基的烷基或芳烷基、或者颜料残基。烷基可以未经取代或者可以具有取代基，并且它优选是具有1-20个总碳原子的烷基。取代基的优选实例包括羟基、烷氧基、卤原子和烷酰基氧基。其具体实例包括甲基、乙基、正丁基、2-乙基己基、十八烷基和2-(2’-甲氧基乙氧基)乙氧基。
芳烷基可以未经取代或者可以具有取代基，并且它优选是具有7-15个总碳原子的芳烷基。该取代基的优选实例包括羟基、烷氧基、卤原子和烷酰基氧基。其具体实例包括苄基。而且，颜料残基是指除去一个氢原子的颜料分子，并且其实例包括下式(A1)代表的颜料残基。
式(A1)中，#代表从苯基上除去了一个氢原子。A的优选实例包括具有1-10个总碳原子的烷基或芳烷基(可以具有取代基)、或者颜料残基，更优选颜料残基，甚至更优选偶氮颜料残基。
作为Z1、Z2和Z3中的R10的烷基的优选实例包括具有1-8个总碳原子的烷基，例如，甲基和正丁基。其中，作为Z1、Z2和Z3，优选-NR10-、-O-或-CONH-，更优选-NH-或-CONH-。
R1和R2的优选实例包括亚乙基、亚丙基和亚乙基氧基亚乙基。其中，优选具有1-10个总碳原子的亚烷基(可以具有醚键)，更优选具有1-6个总碳原子的亚烷基。
作为R3-R6的烷基的优选实例包括具有1-8个总碳原子的烷基，并且可以优选列举甲基、乙基和正辛基。而且，芳烷基的优选实例包括具有7-12个总碳原子的芳烷基，例如，可以优选列举苄基。取代基的优选实例包括羟基、烷氧基、卤原子和烷酰基氧基。其中，优选具有1-6个总碳原子的烷基作为R3-R6，并且还优选R3和R4、以及R5和R6可以彼此相连形成含有氮原子的5-至6-元饱和环(例如，吡咯烷环、哌啶环、哌嗪环和吗啉环)，更优选具有1-3个总碳原子的烷基(例如，甲基、乙基和丙基)。
上述这些中，作为式(2)代表的化合物，尤其优选A是偶氮染料残基，Z1、Z2和Z3是-CONH-，R1和R2是具有1-4个总碳原子的亚烷基，并且R3-R6是具有1-4个总碳原子的烷基。
而且，作为式(3)代表的化合物，尤其优选A是偶氮染料残基，Z1、Z2和Z3是-NH-，R1和R2是具有1-4个碳原子的亚烷基，并且R3-R6是具有1-4个总碳原子的烷基。下面描述其具体实例。
颜料分散剂在本发明的分散体中的含量，尽管没有特别的限制，但是基于颜料优选5质量％或更大且30质量％或更小。通过将颜料分散剂的含量调整至上述范围内，可以形成具有优异线性的图案。而且，当通过下面所述的再沉淀法制备细粒时优选共存有优选与本发明的分散体组合使用的分散剂。而且，更优选分散剂预先含在良溶剂或不良溶剂中。更优选，它预先含在良溶剂中。
<再沉淀>
本发明的分散体中包含的由式(1)代表的化合物制得的颜料细粒，优选通过将含有溶解在良溶剂(第一溶剂)中的颜料的溶液与不良溶剂(第二溶剂)接触制得。溶解颜料的良溶剂与不良溶剂的相容性使得良溶剂在不良溶剂中的溶解度优选是30质量％或更大，更优选50质量％或更大。良溶剂在不良溶剂中的溶解度没有特别的上限，但是可行的是这两种溶剂可以任意比彼此混合。
良溶剂
良溶剂没有特别的限制。其优选实例包括有机酸(例如，甲酸、二氯乙酸和甲磺酸)、有机碱(例如，二氮杂双环十一烯(DBU)、四丁基氢氧化铵和甲醇钠)、水性溶剂(例如，水、盐酸和氢氧化钠水溶液)、醇类溶剂(例如，甲醇、乙醇和正丙醇)、酮类溶剂(例如，甲基乙基酮、甲基异丁基酮和环己酮)、醚类溶剂(例如，四氢呋喃、丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯)、亚砜类溶剂(例如，二甲基亚砜、六亚甲基亚砜和环丁砜)、酯类溶剂(例如，乙酸乙酯、乙酸正丁酯和乳酸乙酯)、酰胺类溶剂(例如，N，N-二甲基甲酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮)、芳香烃类溶剂(例如甲苯和二甲苯)、脂肪烃类溶剂(例如辛烷)、腈类溶剂(例如乙腈)、卤素类溶剂(例如四氯化碳和二氯甲烷)、离子性液体(例如，1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐)、二硫化碳溶剂、以及它们的混合溶剂。
其中，优选的是有机酸、有机碱、水性溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、亚砜类溶剂、酯类溶剂、酰胺类溶剂、或它们的混合溶剂；并且特别优选的是有机酸、有机碱、亚砜类溶剂、酰胺类溶剂、或它们的混合溶剂。其中，优选亚砜类溶剂。其具体实例包括二甲亚砜、二乙亚砜、六亚甲基亚砜和环丁砜。尤其优选二甲亚砜。
加入到良溶剂中的无机盐的实例包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和氢氧化钡等无机盐。对碱的用量没有特别的限制。但是，在使用无机碱的情况下，优选的是该用量相对于有机颜料为1.0-30摩尔当量，更优选为1.0-25摩尔当量，进一步优选为1.0-20摩尔当量。在使用有机碱的情况下，其用量优选相对于有机颜料为1.0-100摩尔当量，更优选为5.0-100摩尔当量，进一步优选为20-100摩尔当量。
有机碱(具有碱性基团的有机化合物)的实例包括烷基胺、芳基胺、芳烷基胺、吡唑衍生物、咪唑衍生物、三唑衍生物、四唑衍生物、噁唑衍生物、噻唑衍生物、吡啶衍生物、哒嗪衍生物、嘧啶衍生物、吡嗪衍生物、三嗪衍生物等。优选实例包括烷基胺、芳基胺和咪唑衍生物。而且，也可以优选添加由碱性基团和杂环基组成的有机化合物。
作为酸性条件下溶解颜料时使用的酸，除了上述有机酸之外，还可以使用硫酸、盐酸或磷酸等无机酸。对酸的用量没有特别的限制，但是在多数情况下，与碱相比，所述酸以较大量或更过量使用。酸的用量优选相对于有机颜料为3-500摩尔当量，更优选为10-500摩尔当量，进一步优选为30-200摩尔当量。
式(1)代表的化合物溶解在良溶剂中的颜料溶液的粘度优选调整至0.5-100.0mPa·s的范围内，更优选1.0-50.0mPa·s。
除了上述化合物之外，还可以列举JP-A-2007-9096、JP-A-7-331182等中所述的颜料衍生物。此处所使用的颜料衍生物是指由作为母体物质的有机颜料衍生的、并且通过对该母体结构进行化学修饰而制备的颜料衍生物型化合物、或者通过化学修饰后的颜料前体发生颜料化反应而获得的颜料衍生物型化合物。市售可得的产品包括，例如，由EFKAChemicals GmbH制造的“EFKA6745(酞菁衍生物)”、由Lubrizol公司制造的“Solsperse 5000(酞菁衍生物)”(均为商品名)等。当使用颜料衍生物时，其用量相对于颜料而言优选为0.5-30质量％的范围，更优选为3-20质量％的范围，特别优选为5-15质量％的范围。
不良溶剂
不良溶剂没有特别的限制。颜料在不良溶剂中的溶解度优选是0.02质量％或更小，更优选0.01质量％或更小。有机颜料在不良溶剂中的溶解度没有特别的下限，但是考虑到常用的颜料，可行的是该溶解度是0.0001质量％或更大。
不良溶剂没有特别的限制。其优选实例包括水性溶剂(例如，水、盐酸和氢氧化钠水溶液)、醇类溶剂(例如，甲醇、乙醇和正丙醇)、酮类溶剂(例如，甲乙酮、甲基异丁基酮和环己酮)、醚类溶剂(例如，四氢呋喃、丙二醇单甲基醚和丙二醇单甲基醚醋酸酯)、亚砜类溶剂(例如，二甲亚砜、六亚甲基亚砜和环丁砜)、酯类溶剂(例如，醋酸乙酯、醋酸正丁酯和乳酸乙酯)、酰胺类溶剂(例如，N，N-二甲基甲酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮)、芳烃类溶剂(例如，甲苯和二甲苯)、脂肪烃类溶剂(例如，辛烷)、腈类溶剂(例如，乙腈)、卤素类溶剂(例如，四氯化碳和二氯甲烷)、离子性液体(例如，1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐)、二硫化碳溶剂、以及它们的混合溶剂。
其中，更优选为水性溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、亚砜类溶剂、酯类溶剂、酰胺类溶剂、腈类溶剂、以及它们的混合溶剂；特别优选为水性溶剂、醇类溶剂、以及它们的混合溶剂。
“水性介质”是指仅有水，或者是水和水溶性有机溶剂和/或无机盐的混合溶液。其实例包括水、盐酸、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液。
醇类溶剂的实例包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和1-甲氧基-2-丙醇。
上述良溶剂的实例和不良溶剂的实例有重叠，但是不选择同一溶剂既作为良溶剂又作为不良溶剂。可以组合使用任何的溶剂，只要各颜料在良溶剂中的溶解度充分地大于其在不良溶剂中的溶解度即可。对于所述颜料而言，例如，其在良溶剂中的溶解度与在不良溶剂中的溶解度之差优选为0.2质量％或更大，更优选为0.5质量％或更大。对于颜料在良溶剂和在不良溶剂中的溶解度之差的上限没有特定的限制。然而，考虑到常用的颜料，可行的是该上限为50质量％或更小。
不良溶剂的状态没有特别的限制，可以选择从常压条件至亚临界或超临界条件的范围。在常压下形成有机颗粒时的温度优选为-30℃～100℃，更优选为-10℃～60℃，特别优选为0℃～30℃。颜料溶液的粘度优选为0.5-100.0mPa·s，更优选为1.0-50.0mPa·s。
<沉淀>
沉淀细粒的制备条件没有特别的限制，并且可以选择从常压条件至亚临界或超临界条件的范围。在常压下沉淀细粒时的温度优选为-10℃～150℃，更优选-5℃～130℃，特别优选0℃～100℃。
当颜料溶液和不良溶剂混合时，可以通过添加任意两种液体进行混合。然而，优选通过将颜料溶液射流到不良溶剂中进行混合，并且此时，优选不良溶剂处于搅拌状态。搅拌速度优选是100-10,000rpm，更优选150-8,000rpm，特别优选200-6,000rpm。添加时可以使用泵等或者不使用。作为添加方法，可以采用在一种液体内添加另一种液体的方法、也可以采用从一种液体外添加另一种液体的方法；优选的是在一种液体内添加另一种液体的方法。还优选使用泵通过供给管向一种液体的内部连续地供给另一种液体的方法。供给管的内径优选为0.1mm-200mm，更优选为0.2mm-100mm。从供给管向所述一种液体中供给的速度优选为1-10,000ml/min，更优选为5-5,000ml/min。
在将颜料溶液与不良溶剂混合时，通过调节雷诺数，可以控制沉淀生成的颜料纳米颗粒的粒径。此处，雷诺数为表示流体的流动状态的无量纲数，其由下述表达式来表示。
Re＝ρUL/μ…表达式(1)
其中Re代表雷诺数；ρ代表有机颜料溶液的密度(kg/m3)；U代表颜料溶液与不良溶剂接触时的相对速度(m/s)；L代表在颜料溶液与不良溶剂接触的部分的流体通路或供给口的等效直径(m)；μ代表有机颜料溶液的粘度系数(Pa·s)。
等效直径L是指将任意剖面形状的管道的孔径或流体通路假定为等效的圆管时，该等效圆管的直径。若将管道的断面面积用A表示，并将管道的湿周(周长)或流体通道的外周表示为P，则等效直径L可由下列表达式(2)来表示。
L＝4A/p …表达式(2)
优选的是，通过管道将颜料溶液注入到不良溶剂中而形成颗粒，并且当使用圆管作为该管道时，等效直径与圆管的直径一致。例如，可以通过改变液体供给口的孔径来调节等效直径。对等效直径L的值没有特别的限制，但是例如，该等效直径的含义与供给口的优选内径相同。
颜料溶液与不良溶剂接触时的相对速度U被定义为与这两种液体接触部分的面相垂直的方向上的相对速度。即，例如，在向静止的不良溶剂中注入颜料溶液而进行混合时，从供给口注入的速度等于相对速度U。对相对速度U的值没有特别的限制，但是例如，该值优选设定为0.5-100m/s，更优选为1.0-50m/s。
颜料溶液的密度ρ是由所选择的材料的种类而决定的值，但实际上ρ，例如，为0.8-2.0kg/m3。此外，颜料溶液的粘度系数μ也是由所使用的材料、环境温度等而决定的值，但其优选范围与上述的颜料溶液的优选流速的范围相同。
雷诺数(Re)的值越小越容易形成层流，而其值越大则越容易形成紊流。例如，通过将雷诺数调节为60以上，可控制获得颜料纳米颗粒的粒径，优选将雷诺数调节为100以上，更优选调节为150以上。雷诺数没有特定的上限，但是通过将雷诺数调节在，例如，100,000以下的范围，可控制获得优异的颜料纳米颗粒，这是优选的。另外，可以调节条件使得雷诺数提高，从而使所获得的纳米颗粒的平均粒径为60nm以下。此时，在上述范围内，一般通过提高雷诺数，可控制获得粒径更小的颜料纳米颗粒。
颜料溶液与不良溶剂的混合比按体积比优选为1/50-2/3，更优选为1/40-1/2，特别优选为1/20-3/8。对于沉淀有机细粒时液体中的颗粒浓度没有特别的限制，但是相对于1,000ml溶剂，有机颗粒浓度优选为10-40,000mg的范围，更优选为20-30,000mg的范围，特别优选为50-25,000mg的范围。对生成细粒时的制备规模没有特别的限制。但是优选的是，制备规模为使得待混合的不良溶剂的量优选为10-2,000L，更优选为50-1,000L。而且，至于再沉淀，可以使用本领域常规已知的方法，例如可以参见JP-A-2007-262378、JP-A-2004-43776和JP-A-2003-113341。
<浓缩/再分散>
再沉淀之后即刻，本发明的分散体通常含有大量作为不良溶剂的水(第二溶剂)和相当量的溶解颜料的良溶剂(第一溶剂)。因此，优选加入第三溶剂或者用第三溶剂替换它们。第三溶剂的添加时间或者用第三溶剂替换的时间没有特别的限制，只要在颜料细粒沉淀之后进行添加，但是可以将第三溶剂加入到颜料细粒已沉淀的混合液中；或者可以在除去混合液中一部分溶剂之后添加；或者可以将所有溶剂去除(浓缩)之后添加。即，第三溶剂用作替换用溶剂，并且在颜料细粒已从其中沉淀出的分散体中由良溶剂和不良溶剂形成的溶剂部分可以用第三溶剂替换。另外，第三溶剂可以在良溶剂和不良溶剂完全去除(浓缩)以取出有机颗粒作为颜料颗粒粉之后添加。
而且，当获得具有所需组分组成的颜料分散组合物时，可以进行第一溶剂部分除去过程(第一次除去)，然后加入第三溶剂来替换该溶剂。溶剂部分可以通过第二溶剂部分的除去过程(第二次除去)来除去，并且可以将残余物制成粉。接着，可以加入颜料分散剂和/或溶剂制得所需颜料分散体组合物。或者，可以将良溶剂和不良溶剂完全除去(浓缩)，取出残余物作为颜料粉粒，然后可以加入第三溶剂和/或颜料分散剂制得所需颜料分散组合物。
在颜料细粒沉淀之后从混合液中除去溶剂部分的过程没有特别的限制，但是可以提及，例如，通过过滤器等过滤的方法、通过离心来沉降颜料细粒然后浓缩细粒的方法，等等。就过滤设备而言，例如，可以使用减压下过滤或加压下过滤的设备等。所用过滤器的优选实例包括过滤纸、纳米级过滤器、超滤器，等。
离心分离器可以是任意设备，只要该设备可以沉降颜料细粒。离心分离器的实例包括通用设备、具有脱皮功能(系统旋转期间将上清液层抽吸并排出系统外的功能)的系统、和连续排放固体物质的连续离心分离器。作为离心分离的条件，离心力(代表施加的离心加速度与重力加速度之比的值)优选是50-10,000，更优选100-8,000，特别优选150-6,000。离心分离时的温度优选是-10℃～80℃，更优选-5℃～70℃，特别优选0℃～60℃，尽管优选温度随分散体的溶剂的种类而变化。
而且，作为溶剂部分的除去过程，也可以使用通过冷冻干燥将溶剂升华的方法、在加热或减压下干燥溶剂的浓缩方法、将这些方法组合的方法，等等。
<再分散用溶剂>
可以适当使用的第三溶剂的实例包括醚类、酮类、醇类、酯类和酰胺类。其具体实例包括甲基乙基酮、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己酮、甲基异丁基酮、环己醇、乳酸乙酯、乳酸甲酯和己内酰胺。这些溶剂可以单个使用或者两种或多种组合使用。从分散性的角度第三溶剂的含量优选是10质量％或更大且95质量％或更小。
至于通过再沉淀获得的本发明的分散体，通过用替换的溶剂向分散体中加入预定试剂，可以提供特别适用于制备滤色片的绿色(G)像素的抗蚀剂组合物。下面，解释优选作为抗蚀剂组合物的组分的每一试剂。
<粘合剂>
在本发明中，优选使用碱可溶性粘合剂作为粘合剂。这样做可以构建用上述绿色感光性树脂组合物形成的光敏性树脂层，它在碱性水溶液中可以显影。
碱可溶性粘合剂(下面，也简称为“粘合剂”)优选是在侧链具有羧酸基或羧酸盐基等极性基的聚合物。其实例包括如JP-A-59-44615、JP-B-54-34327(“JP-B”是指已审日本专利公报)、JP-B-58-12577、JP-B-54-25957、JP-A-59-53836和JP-A-59-71048中所述的甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸共聚物、衣康酸共聚物、巴豆酸共聚物、马来酸共聚物、和部分酯化马来酸共聚物等。其实例还包括在侧链具有羧酸基的纤维素衍生物。此外还可以优选使用向具有羟基的聚合物加成环状酸酐获得的产物。另外，粘合剂的特别优选的实例包括美国专利第4,139,391号中所述的(甲基)丙烯酸苄基酯与(甲基)丙烯酸的共聚物和(甲基)丙烯酸苄基酯与(甲基)丙烯酸并与任意其它单体的多组分共聚物。这些具有极性基的粘合剂聚合物可以单独使用，或者也可以为含有粘合剂聚合物和通常的成膜聚合物的组合物的形式使用。相对绿色感光性树脂组合物的总固体含量，粘合剂聚合物的含量通常为20-50质量％，优选为25-45质量％。
<光聚合性化合物>
本发明的光聚合性化合物的合适实例包括在分子中具有2个以上可聚合基团的单体或低聚物，优选该单体或低聚物具有2个以上烯键式不饱和双键并在光的照射下发生加聚反应。该单体或低聚物可以是在分子中至少具有2个可加聚的烯键式不饱和基团并且沸点在常压下为100℃以上的化合物。其实例包括：聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(丙烯酰氧基丙基)醚、三(丙烯酰氧基乙基)异氰酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯；多官能丙烯酸酯或多官能甲基丙烯酸酯，其可以通过向三羟甲基丙烷或甘油等多官能醇加成环氧乙烷或环氧丙烷之后，将该加成物转变成(甲基)丙烯酸酯获得。
该单体和低聚物的实例还包括JP-B-48-41708、JP-B-50-6034和JP-A-51-37193中所述的氨基甲酸酯丙烯酸酯类；和JP-A 48-64183、JP-B-49-43191和JP-B-52-30490中所述的聚酯丙烯酸酯类；作为环氧树脂与(甲基)丙烯酸的反应产物的环氧丙烯酸酯类等多官能丙烯酸酯或多官能甲基丙烯酸酯。其中，优选三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯和二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯。
而且，此外，作为优选实例可以提及JP-A-11-133600中所述的“可聚合化合物B”。这些单体或低聚物可以单独或组合使用两种以上。相对绿色感光性树脂组合物的总固体含量，可聚合化合物的含量通常为5质量％-50质量％，优选为10质量％-40质量％。
<光聚合引发剂>
用于本发明的光聚合引发剂的实例包括美国专利第2,367,660号中公开的邻位聚缩酮基化合物、美国专利第2,448,828号中记载的偶姻醚化合物、美国专利第2,722,512号中记载的用α-烃取代的芳香族偶姻化合物、美国专利第3,046,127号及美国专利第2,951,758号中记载的多核醌化合物、美国专利第3,549,367号中记载的三芳基咪唑二聚体与对氨基酮的组合、JP-B-51-48516中记载的苯并噻唑化合物和三卤代甲基-s-三嗪化合物、美国专利第4,239,850号中记载的三卤代甲基-三嗪化合物、美国专利第4,212,976号中记载的三卤代甲基噁二唑化合物等。特别优选三卤代甲基-s-三嗪、三卤代甲基噁二唑及三芳基咪唑二聚体。此外，还可以优选举出JP-A-11-133600中记载的“聚合引发剂C”。
这些光聚合引发剂和光聚合引发剂体系(组合)可以单独使用。另外，可以使用选自这些光聚合性引发剂和光聚合引发剂体系的两种以上的混合物。具体地说，优选使用两种以上的光聚合引发剂和光聚合引发剂体系。如果使用两种以上的光聚合引发剂和光聚合引发剂体系，可以提高显示特性，特别是显示均匀性。
相对绿色感光性树脂组合物的总固体含量，其含量通常为0.5-20质量％，优选为1-15质量％。
<其它添加剂>
在本发明中，除了上述成分以外，也可以进一步向分散体添加溶剂、表面活性剂、热聚合抑制剂及紫外线吸收剂等添加剂。作为表面活性剂、热聚合抑制剂及紫外线吸收剂等添加剂，在本发明中可以优选使用JP-A-2006-23696的第-段中记载的构成着色感光性树脂组合物的成分。
<滤色片>
为了通过使用本发明的分散体制备滤色片，考虑到标准方法及其应用，可以适当地使用光敏性转印材料、狭缝状喷嘴、滤色片基板、绿色感光性树脂组合物层的形成方法、涂布法、转印法、载体、曝光、曝光法、显影法和其它方法。例如，可以使用JP-A-2008-122478、JP-A-2007-284590和JP-A-2006-284691中所述的。
优选使用本发明的分散体制得的具有绿色(G)像素的滤色片具有优异的反差。在本发明中，分散体的反差值是指通过下面实施例中采用的测量方法测量的值。具有高反差的滤色片当其与液晶组合时可以扩大亮度的分辨。因此，高反差是增强液晶显示设备替换CRTs的非常重要的性能。
当使用该滤色片作为电视滤色片时，在F10光源测量的红色(R)光敏性树脂层的色度与下表显示的红色值(下面，在本发明中，也简称为“目标色度”)之差(ΔE)、在F10光源下测量的绿色(G)光敏性树脂层的色度与下表显示的绿色的目标色度之差(ΔE)、在F10光源下测量的蓝色(B)光敏性树脂层的色度与下表显示的蓝色的目标色度之差(ΔE)，各自优选为5或更小，更优选为3或更小，甚至更优选为2或更小。
这里，本发明的色度是用显微镜分光光度计(OSP100或200，由OLYMPUS CORPORATION制造)测量的，并通过计算F10-光源下2-度视角的结果获得的xyz色系统的xyY值表示的。此外，与目标色度之差是以La*b*彩色系统的色差表示的。
配备有滤色片的液晶显示设备具有高反差和优异的清晰度如黑色深度，并且特别地，液晶显示设备优选是VA模式的。本发明的液晶显示设备也可以作为大屏幕液晶显示设备如笔记本电脑和电视监视器等适宜地使用。本发明的滤色片可用于CCD设备，并且呈现优异的性能。
<显示设备>
装备有使用本发明的分散体制备的滤色片的显示设备没有特别的限制。该显示设备的实例包括液晶显示设备、等离子显示设备、EL显示设备、CRT显示设备等。显示设备的定义或各显示设备的说明被记载于例如“电子显示器设备(Akio Sasaki著，Kogyo Chosakai Publishing Inc.于1990年发行)”、和“显示器设备(Naotaka Ibuki著，Sangyo Tosho于1989年发行)”等。其中，特别优选液晶显示设备。液晶显示设备，例如，描述在“Next-Generation Liquid Crystal Display Technology (Tatsuo Uchida编辑，由Kogyo Chosakai Publishing Inc.于1994年发行)”。
实施例
(实施例1)
用于下面各实施例和对比例的颜料分散剂A和颜料衍生物A由下式表示(n是1-5的整数)。
颜料分散剂A
颜料衍生物A
<有机颜料纳米颗粒的分散体的制备>
在1,000g的二甲亚砜(由Wako Pure Chemical Industries，Ltd.制造)中分散50g的C.I.颜料绿58(平均组成：ZnPcBr13Cl3)。然后，将52.3g的28％甲醇钠的甲醇溶液加入到所得混合物中，制得颜料溶液A。当颜料溶液的溶液温度是24.5℃时，使用Viscomate VM-10A-L(商品名，由CBCMaterials制造)测量的颜料溶液A的粘度是14.3mPa·s。单独地，制备含有160g的1-mol/L盐酸的1,000mL的水(由Wako Pure Chemical Industries，Ltd.制造)作为不良溶剂。
向温度控制在10℃并且通过GK-0222-10 Ramond搅拌器(商品名，由Fujisawa Pharmaceutical株式会社制造)以500rpm的转速进行搅拌的1,000ml水不良溶剂中，用NP-KX-500型大容量无脉动泵(商品名，由NihonSeimitsu Kagaku株式会社制造)，通过流路直径为1.1mm的输液管道，按照400ml/min的流速注入100mL颜料溶液A，由此形成有机颜料颗粒，制得有机颜料纳米颗粒分散体A。
<有机颜料的分散体的制备>
利用H-112型离心过滤机(商品名，由KOKUSAN Co.，Ltd.制造)及P89C型滤布(商品名，由Shikishima Canvas Co.，Ltd.制造)，将通过上述工序制备的有机颜料纳米颗粒分散体A在5,000rpm的条件下浓缩90分钟。所得浆液用水洗涤直到将盐除去，并回收作为含有浓缩有机颜料纳米颗粒的浆液A。
将含有浓缩有机颜料纳米颗粒的浆液A用丙二醇单甲基醚醋酸酯稀释3倍，并用H-112型离心过滤机(商品名，由KOKUSAN Co.，Ltd.制造)及P89C型滤布(商品名，由Shikishima Canvas Co.，Ltd.制造)，在1,400rpm的条件下浓缩90分钟。重复该过程直到水分含量是1％或更小，获得含有浓缩有机颜料纳米颗粒的浆液A(内米颗粒的浓度：21.2％)。、使用含有浓缩有机颜料纳米颗粒的浆液A，制备具有下面组成的有机颜料分散体组合物A。
利用电动磨M-50(Eiger Japan K.K.株式会社制造)并使用直径为0.5mm的氧化锆(zirconia)珠，在转速为2000rpm的条件下将具有上述组成的有机颜料分散体组合物分散1小时，接着用直径为0.1mm的氧化锆珠，在转速为2000rpm的条件下分散4小时。由此获得有机颜料分散体组合物A。
(实施例2)
在制备有机颜料纳米颗粒的分散体时，以与实施例1相同的方式制备有机颜料纳米颗粒的分散体B。向有机颜料纳米颗粒的分散体B(内米颜料的浓度：约0.5质量％)中加入500mL的丙二醇单甲基醚醋酸酯并在25℃和500rpm的转速下搅拌10min。将混合物保持1天并将纳米颜料萃取到丙二醇单甲基醚醋酸酯相中，得到含有浓缩有机颜料纳米颗粒的浆液B。
通过使用含有浓缩有机颜料纳米颗粒的浆液B，制得具有下面组成的有机颜料分散体组合物B。
利用电动磨M-50(Eiger Japan K.K.株式会社制造)并使用直径为0.5mm的氧化锆珠，在转速为2000rpm的条件下将具有上述组成的有机颜料分散体组合物分散1小时，接着用直径为0.1mm的氧化锆珠，在转速为2000rpm的条件下分散4小时。由此获得有机颜料分散体组合物B。
(对比例1)
将100g的C.I.颜料绿58(平均组成：ZnPcBr13Cl3)、700g的粉碎氯化钠、160g的二甘醇和9g的二甲苯加入到双臂型捏合器中并在100℃下捏合4小时。捏合之后，将该混合物从捏合器中抽到80℃的10,000g水中，搅拌1小时然后过滤。滤出的物质用80℃的热水洗涤，在90℃干燥，并用锤磨机粉碎得到颜料粉C。
使用颜料粉C，制得具有下面组成的有机颜料分散体组合物C。
利用电动磨M-50(Eiger Japan K.K.株式会社制造)并使用直径为0.5mm的氧化锆珠，在转速为2000rpm的条件下将具有上述组成的有机颜料分散体组合物分散1小时，接着用直径为0.1mm的氧化锆珠，在转速为2000rpm的条件下分散4小时。由此获得有机颜料分散体组合物C。
(对比例2)
使用C.I.颜料绿58(FASTGEN GREEN A110，商品名，DICCorporation)，制备具有下面组成的有机颜料分散体组合物D。
利用电动磨M-50(Eiger Japan K.K.株式会社制造)并使用直径为0.5mm的氧化锆珠，在转速为2000rpm的条件下将具有上述组成的有机颜料分散体组合物分散1小时，接着用直径为0.1mm的氧化锆珠，在转速为2000rpm的条件下分散4小时。由此获得有机颜料分散体组合物D。
[反差的测量]
将所得到的有机颜料分散组合物涂敷于玻璃基板上使层的厚度为2μm，由此制得各样品。使用配备有漫射板的三波长冷阴极管光源(FWL18EX-N，商品名，由Toshiba Lighting & Technology株式会社制造)作为背光单元。将各样品放置在两片偏振片(HLC2-2518，商品名，该偏振片由Sanritz公司制造)之间，然后测量这两个偏振片的偏振轴平行时的透光量和偏振轴垂直时的透光量。将这两个透光量的比值定义为反差(参见“color filter for 512color display 10.4”-size TFT-LCD，由Ueki、Koseki、Fukunaga和Yamanaka合著，The Seventh Color Optics Conference(1990)等)。使用彩色亮度仪(BM-5(商品名)，由Topcon Technohouse Corporation制造)测量色度。按照如下的位置放置上述的两片偏振片、样品、以及彩色亮度仪。一个偏振片放置在距离背光13mm的位置处。直径为11mm、长度为20mm的圆筒放置在距离背光40mm-60mm的位置处。使透过所述圆筒的光照射在距离背光65mm位置处的滤色片上。使透过的光穿过距离背光100mm位置处的另一偏振片，并用设置在距离背光400mm位置处的彩色亮度仪进行测量。将彩色亮度仪的测量角设定为2°。背光的光量设定为当这两片偏振片以平行尼科耳的位置放置并且不放置滤色片时，其亮度(辉度)为1280cd/m2。
[涂层不匀度的评价]
从涂布有感光性树脂组合物的基板中随机选择10个点，使用色度仪(商品名：MCPD-1000，由Otsuka Electronics制造)进行色彩评价。测量每个点的色差(即，ΔEab值)，并根据下面标准评价最高值。ΔEab值越小说明涂布性越好。
<评价标准>
○：ΔEab值＜5
△：5≤ΔEab值≤10
×：10＜ΔEab值
实施例和对比例的颜料分散体组合物的评价结果示于表1。
从表1显而易见，根据本发明可以优选制备反差优异、膜厚均匀且没有色彩不匀度/浓度不匀度的薄膜。另一方面，在对比例中不能获得足够的性能。
该非临时申请要求2009年9月28日在日本申请的专利申请2009-223219的优先权，将其全文援引加入本文。

Claims (5)

1.颜料分散体，其包含：介质和该介质中含有的颜料细粒，所述颜料分散体的特征在于，所述颜料细粒由下式(1)代表的化合物制成，并且当所述颜料细粒的含量是所述分散体的5-30质量%时，该颜料分散体的反差值为40,000或更大：
其中，X1-X16中的任意8-16个代表氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，而剩余的代表氢原子；作为氟原子、氯原子、溴原子、或者碘原子的X1-X16可以彼此相同或不同；Y代表氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、或者氧原子，并且m代表0-2的整数；并且
其中，反差值是如下测定的：
反差值：在玻璃板上涂布颜料浓度为15质量%的分散体使得厚度为2μm，将所得样品夹在两个偏振片之间，并测量三波长冷阴极管光源的偏振轴平行时的透射光量(Ta)和所述偏振轴垂直时的透射光量(Tb)，并将平行透射光量(Ta)除以垂直透射光量(Tb)得到Ta/Tb，
其中所述分散体包含通过如下制得的颜料细粒：将含有溶解在良溶剂中的上式(1)代表的化合物的溶液与所述颜料的不良溶剂混合，并由该混合溶液制备所述细粒，并且
其中制备所述颜料细粒的所述混合溶液是通过在浓缩之后再分散制得的；并且
其中当通过测量颜料浓度为15重量%的分散体来测定所述二级颗粒的平均粒径和粒径分布时，所述颜料细粒的初级颗粒的平均粒径是10nm或更大且50nm或更小，并且其粒径分布是20%或更小；并且通过所述初级颗粒的聚集产生的二级颗粒的平均粒径是10nm或更大且70nm或更小，并且其粒径分布是30%或更小。
2.如权利要求1所述的颜料分散体，其中所述良溶剂是亚砜类溶剂，并且所述不良溶剂是水性溶剂。
3.如权利要求1或2所述的颜料分散体，其是滤色片的着色材料。
4.滤色片用的有色抗蚀剂组合物，其中所述有色抗蚀剂组合物包含如权利要求3所述的颜料分散体。
5.颜料分散体的制备方法，其包括以下步骤：
制备颜料化合物的分散体，其中使颜料溶液与不良溶剂混合以形成在混合液中的颜料细粒，所述颜料溶液含有溶解在良溶剂中的下式(1)代表的颜料化合物，所述不良溶剂对所述颜料的溶解性差；和
浓缩所得的颜料分散体，并且再分散所得物；
其中，X1-X16中的任意8-16个代表氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，而剩余的代表氢原子；作为氟原子、氯原子、溴原子、或者碘原子的X1-X16可以彼此相同或不同；Y代表氟原子、氯原子、溴原子、碘原子或氧原子，并且m代表0-2的整数，
其中当所述颜料细粒的含量是所述分散体的5-30质量%时，该颜料分散体的反差值为40,000或更大，
其中，反差值是如下测定的：
反差值：在玻璃板上涂布颜料浓度为15质量%的分散体使得厚度为2μm，将所得样品夹在两个偏振片之间，并测量三波长冷阴极管光源的偏振轴平行时的透射光量(Ta)和所述偏振轴垂直时的透射光量(Tb)，并将平行透射光量(Ta)除以垂直透射光量(Tb)得到Ta/Tb，并且
其中当通过测量颜料浓度为15重量%的分散体来测定所述二级颗粒的平均粒径和粒径分布时，所述颜料细粒的初级颗粒的平均粒径是10nm或更大且50nm或更小，并且其粒径分布是20%或更小；并且通过所述初级颗粒的聚集产生的二级颗粒的平均粒径是10nm或更大且70nm或更小，并且其粒径分布是30%或更小。
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