CN102531034A - 氧化锌纳米片状阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了ZnO纳米片状阵列的制备方法，首先制备ZnO晶种溶液，并在基底上进行旋涂，然后配置ZnO纳米片生长的反应液，并将旋涂有晶种溶液的基底放入反应液中，密封，进行ZnO纳米片状阵列的生长。本发明具有快速，简便的特点，且具有良好的重复性，可大面积实现任意基底上ZnO纳米片阵列的制备，避免了使用昂贵的仪器、复杂的工艺条件和苛刻的实验参数，精细调控了反应时间来观察盖玻片表面的微观形貌。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术，具体地说，涉及一种简单的ZnO纳米片状阵列的制备方法。
背景技术
自从第一篇报道ZnO纳米线的紫外激发效应以来，人们投入了大量的精力来研究一维ZnO纳米材料的合成方法。在已有的文献报道的各种合成技术中，蒸发与冷凝合成过程是最受欢迎的，因为这种方法简单而且能得到高质量的产品。但这些气相过程通常需要800-900℃的温度。尽管最近已经有报道利用有机金属锌前驱体金属氧化物化学气相沉积法[2]已经将反映温度降到4500C，但气相法生长ZnO纳米线的商业前景依然不被看好。而杨培东等人在2003年成功利用低温液相法，大量合成了ZnO纳米线阵列。基于这一点，Vayssieres等人随后发明了水热合成法，在95℃下成功在导电玻璃基板表面合成了ZnO纳米棒。后来这种水热法被广泛应用来合成尺度均一的ZnO纳米棒阵列。此外，对于具有可控晶体形貌的ZnO多维复杂纳米结构的研究也取得了很大进展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单的溶液相法在基底表面大量合成了ZnO纳米片状阵列，避免了使用昂贵的仪器、复杂的工艺条件。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
氧化锌(ZnO)纳米片状阵列的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)制备ZnO晶种溶液，并在基底上进行旋涂
在60-70℃下，将氢氧化钾的甲醇溶液滴入到二水醋酸锌的甲醇溶液中，并搅拌至少2小时，优选2-6小时，以促进种子溶液的形成；其中二水醋酸锌与氢氧化钾的摩尔比为(20-25)∶(38-40)。
旋涂操作可以选择如下方式：将合成的ZnO晶种旋涂到盖玻片(2cm×2cm)片基底上。将盖玻片放置在SC-1B型匀胶台上，在2000转/分钟的转速下，将两滴ZnO种子液滴加至盖玻片表面，旋涂60s；重复旋涂三次
(2)配置ZnO纳米片生长的反应液，并将旋涂有晶种溶液的基底放入反应液中，密封(防止反应液中溶剂挥发，例如水，造成浓度的变化)，进行ZnO纳米片状阵列的生长
所述用于ZnO纳米片生长的反应液由硝酸锌、六亚甲基四胺和柠檬酸钠组成，硝酸锌、六亚甲基四胺和柠檬酸钠的摩尔比为50∶50∶1
进行ZnO纳米片状阵列的生长时，温度为90-95℃，时间至少9h，优选9-14h。
与现有技术相比，本发明的方法具有快速，简便的特点，且具有良好的重复性，可大面积实现任意基底上ZnO纳米片阵列的制备。制备的纳米片阵列垂直于基板表面，且纳米片有大量纳米颗粒构成，具有很高的比表面积。
附图说明
图1是反应装置示意图
图2是反应9h制备的ZnO纳米片阵列扫描电镜图
图3是反应1h盖玻片表面扫描电镜图
图4是反应4h盖玻片表面扫描电镜图
图5是反应6h盖玻片表面扫描电镜图
图6是本发明制备的氧化锌纳米阵列的XRD谱图
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
制备ZnO晶种。首先，在60℃水浴条件下，在烧瓶内配125mL浓度为0.01M的二水醋酸锌的甲醇溶液，剧烈搅拌伴随着整个反应过程；其次，65mL氢氧化钾的甲醇溶液(0.03M)逐滴滴入到上面的溶液中；最后混合液在60℃下持续搅拌2小时，种子液制备完成。
将合成的ZnO晶种旋涂到盖玻片(2cm×2cm)片基底上。将盖玻片放置在SC-1B型匀胶台上，在2000转/分钟的转速下，将两滴ZnO种子液滴加至盖玻片表面，旋涂60s；重复旋涂三次。
配制ZnO纳米片生长的反应液。在50ml烧杯中，配30ml等摩尔浓度的硝酸锌(0.05M)和六亚甲基四胺(0.05M)，并向其中添加0.306ml的0.1M的柠檬酸钠溶液，搅拌均匀。
将旋涂过ZnO晶种的盖玻片放入第3步中的反应液中，盖玻片正面朝下。反应烧杯密封好后，放入DL-101电热鼓风干燥箱中，95℃下反应9h。在盖玻片表面得到ZnO纳米片阵列。
实施例2
制备ZnO晶种。首先，在60℃水浴条件下，在烧瓶内配125mL浓度为0.013M的二水醋酸锌的甲醇溶液，剧烈搅拌伴随着整个反应过程；其次，65mL氢氧化钾的甲醇溶液(0.05M)逐滴滴入到上面的溶液中；最后混合液在70℃下持续搅拌5小时，种子液制备完成。
将合成的ZnO晶种旋涂到盖玻片(2cm×2cm)片基底上。将盖玻片放置在SC-1B型匀胶台上，在2000转/分钟的转速下，将两滴ZnO种子液滴加至盖玻片表面，旋涂60s；重复旋涂三次。
配制ZnO纳米片生长的反应液。在50ml烧杯中，配30ml等摩尔浓度的硝酸锌(0.05M)和六亚甲基四胺(0.05M)，并向其中添加0.306ml的0.1M的柠檬酸钠溶液，搅拌均匀。
将旋涂过ZnO晶种的盖玻片放入第3步中的反应液中，盖玻片正面朝下。反应烧杯密封好后，放入DL-101电热鼓风干燥箱中，90℃下反应14h。在盖玻片表面得到ZnO纳米片阵列。
实施例3
制备ZnO晶种。首先，在60℃水浴条件下，在烧瓶内配125mL浓度为0.026M的二水醋酸锌的甲醇溶液，剧烈搅拌伴随着整个反应过程；其次，65mL氢氧化钾的甲醇溶液(0.095M)逐滴滴入到上面的溶液中；最后混合液在65℃下持续搅拌6小时，种子液制备完成。
将合成的ZnO晶种旋涂到盖玻片(2cm×2cm)片基底上。将盖玻片放置在SC-1B型匀胶台上，在2000转/分钟的转速下，将两滴ZnO种子液滴加至盖玻片表面，旋涂60s；重复旋涂三次。
配制ZnO纳米片生长的反应液。在50ml烧杯中，配30ml等摩尔浓度的硝酸锌(0.05M)和六亚甲基四胺(0.05M)，并向其中添加0.306ml的0.1M的柠檬酸钠溶液，搅拌均匀。
将旋涂过ZnO晶种的盖玻片放入第3步中的反应液中，盖玻片正面朝下。反应烧杯密封好后，放入DL-101电热鼓风干燥箱中，92℃下反应12h。在盖玻片表面得到ZnO纳米片阵列。
实施例4
制备ZnO晶种。首先，在60℃水浴条件下，在烧瓶内配125mL浓度为0.013M的二水醋酸锌的甲醇溶液，剧烈搅拌伴随着整个反应过程；其次，65mL氢氧化钾的甲醇溶液(0.038M)逐滴滴入到上面的溶液中；最后混合液在67℃下持续搅拌4小时，种子液制备完成。
将合成的ZnO晶种旋涂到盖玻片(2cm×2cm)片基底上。将盖玻片放置在SC-1B型匀胶台上，在2000转/分钟的转速下，将两滴ZnO种子液滴加至盖玻片表面，旋涂60s；重复旋涂三次。
配制ZnO纳米片生长的反应液。在50ml烧杯中，配30ml等摩尔浓度的硝酸锌(0.05M)和六亚甲基四胺(0.05M)，并向其中添加0.306ml的0.1M的柠檬酸钠溶液，搅拌均匀。
将旋涂过ZnO晶种的盖玻片放入第3步中的反应液中，盖玻片正面朝下。反应烧杯密封好后，放入DL-101电热鼓风干燥箱中，95℃下反应10h。在盖玻片表面得到ZnO纳米片阵列。
依实施例1的制备条件，变更最后一步的反应时间为1h、4h、6h，从附图2-5所示的形貌可以看出，反应时间较短(1h、4h、6h)时，获得的氧化锌纳米形貌尚未形成或者不够完整，而随着时间的延长(9h)，获得的纳米形貌较为完整。利用日本理学公司的Rigaku D/max 2500v/pc衍射仪进行XRD测试，对比XRD结果发现，图中1为(100)衍射峰，2为(002)衍射峰，3为(101)衍射峰，4为(102)衍射峰，5为(103)衍射峰，恰好对应于JCPDS，No.36-1451衍射卡片中ZnO的特征衍射峰，说明此物质为ZnO。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.氧化锌纳米片状阵列的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
(1)制备ZnO晶种溶液，并在基底上进行旋涂
(2)配置ZnO纳米片生长的反应液，并将旋涂有晶种溶液的基底放入反应液中，密封(防止反应液中溶剂挥发，例如水，造成浓度的变化)，进行ZnO纳米片状阵列的生长。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米片状阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，制备ZnO晶种溶液时，在60-70℃下，将氢氧化钾的甲醇溶液滴入到二水醋酸锌的甲醇溶液中，并搅拌至少2小时，以促进种子溶液的形成；其中二水醋酸锌与氢氧化钾的摩尔比为(20-25)∶(38-40)。
3.根据权利要求2所述的氧化锌纳米片状阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，搅拌时间为2-6小时。
4.根据权利要求1所述的氧化锌纳米片状阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，旋涂操作可采用如下方式：将合成的ZnO晶种旋涂到盖玻片(2cm×2cm)片基底上，然后将盖玻片放置在SC-1B型匀胶台上，在2000转/分钟的转速下，将两滴ZnO种子液滴加至盖玻片表面，旋涂60s；重复旋涂三次。
5.根据权利要求1所述的氧化锌纳米片状阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述用于ZnO纳米片生长的反应液由硝酸锌、六亚甲基四胺和柠檬酸钠组成，硝酸锌、六亚甲基四胺和柠檬酸钠的摩尔比为50∶50∶1。
6.根据权利要求1所述的氧化锌纳米片状阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，进行ZnO纳米片状阵列的生长时，温度为90-95℃，时间至少9h。
7.根据权利要求6所述的氧化锌纳米片状阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，进行ZnO纳米片状阵列的生长时，温度为90-95℃，时间为9-14h。
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