WO2020258959A1 - 一种ZnO纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to the technical field of nano materials, in particular to a ZnO nano sheet and a preparation method thereof.
- Zinc oxide nanosheets are a focus of current research. Existing studies have shown that zinc oxide nanosheets have shown extremely excellent performance in the fields of photocatalytic degradation of organic pollutants, gas-sensitive sensing, and biosensors, and have broad application prospects.
- the present invention provides a ZnO nanosheet and a preparation method thereof.
- the present invention provides a ZnO nanosheet, which comprises a substrate and a ZnO nano layer uniformly distributed on the substrate.
- the thickness of the ZnO nano layer is 5-20 nm and the size is less than 700 nm.
- the substrate is 2*2cm-4*4 inch glass, Si, sapphire, metal substrate.
- the ZnO nanosheets provided by the present invention are mainly used in photocatalytic degradation, photoelectric detectors, gas-sensitive detectors and solar cells.
- the invention also provides a method for preparing ZnO nanosheets, which includes the following steps:
- the substrate is glass, Si, sapphire, or metal substrate, and its size is 2*2cm-4*4 inches.
- step S3 the spin coating solution is dropped on the middle position of the substrate.
- the thickness of the ZnO nanosheets is 5-20 nm, and the size is less than 700 nm.
- step S4) the ZnO nanosheets are mainly used for photocatalytic degradation, photoelectric detectors, gas-sensitive detectors and solar cells.
- the preparation equipment of the present invention is mature, the formula is simple, and ZnO nanosheets can be prepared without microwave assistance, which is beneficial to reduce production costs;
- the ZnO nanosheet prepared by the present invention has the advantage of good dispersibility, which is beneficial to increase the specific surface area of the nano material;
- the ZnO nanosheets prepared by the present invention can be widely used in the fields of photocatalytic degradation, gas-sensitive sensing, sensors, etc., and have good application prospects.
- Figure 1 is a low-power scanning electron microscope (SEM) image of ZnO nanosheets prepared in Example 1 of the present invention
- Example 2 is a high-power scanning electron microscope (SEM) image of the ZnO nanosheets prepared in Example 1 of the present invention
- Figure 3 is an X-ray diffraction (XRD) pattern of the ZnO nanosheets prepared in Example 1 of the present invention
- Example 5 is a high-power scanning electron microscope (SEM) image of the ZnO nanosheets prepared in Example 2 of the present invention.
- a method for preparing ZnO nanosheets includes the following steps:
- Figures 1 and 2 are low-power and high-power scanning electron microscope (SEM) images of the ZnO nanosheets prepared in this example. It can be seen from Figure 1 that the ZnO nanosheets occupy a large area and are more uniformly distributed It can be seen from Figure 3 that the sample is composed of ZnO nanosheets with good dispersibility, with a thickness of 10-20nm and a size of less than 600nm; Figure 3 shows the X-ray diffraction (XRD) of the ZnO nanosheets prepared in this example. ) Spectrum.
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- a method for preparing ZnO nanosheets includes the following steps:
- a method for preparing ZnO nanosheets includes the following steps:
- a method for preparing ZnO nanosheets includes the following steps:
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Abstract
提供一种ZnO纳米片及其制备方法。ZnO纳米片包括衬底以及均匀分布在衬底上的ZnO纳米层，该ZnO纳米层的厚度在5-20nm，尺寸小于700nm。制备方法主要包括旋涂溶液的制备、前驱体薄膜的制备以及高温烧结。该方法所需的制备设备成熟，配方简单，无需微波辅助即可制备ZnO纳米片，有利益降低生产成本；制备的ZnO纳米片具有分散性较好的优点，有利于增大纳米材料的比表面积。ZnO纳米片在可广泛应用于光催化降解、气敏传感、传感器等领域，具有良好的应用前景。
Description
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其是一种ZnO纳米片及其制备方法。
氧化锌(ZnO)是一种第三代半导体材料，它具有禁带宽度较大、化学稳定性好、生物兼容性良好、制备方法简单等众多优点，其在室温条件下的禁带宽Eg＝3.37eV，激子束缚能可达到60meV，远高于GaN的25meV，因而受到了研究人员的青睐。尤其是，当氧化锌做成纳米材料时，因其独特的体积效应、量子尺寸效应、表面效应、隧道效应、压电效应以及光催化性质等，使得纳米氧化锌材料有望在光学、电学、生物医学等领域发挥积极的作用。因此，氧化锌纳米材料的可控制备一直是该领域材料研究的一个热点。
氧化锌纳米片是当前研究的一个重点。已有研究表明，氧化锌纳米片在光催化降解有机污染物、气敏传感、生物传感器等领域展现出了极为优异的性能，具有广阔的应用前景。
目前，制备氧化锌纳米片的方法较多，主要是水热法。水热法工艺相对简单、成本低廉，因而得到了广泛的应用。然而，目前水热法制备氧化锌纳米片的配方较为复杂，且部分水热法的生长周期较长(超过5个小时)或者微波辅助。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种ZnO纳米片及其制备方法。
本发明提供一种ZnO纳米片，包括衬底、以及均匀分布在衬底上的ZnO纳米层，所述的ZnO纳米层的厚度在5-20nm，尺寸小于700nm。
进一步的，所述的衬底为2*2cm-4*4英寸的玻璃、Si、蓝宝石、金属基板。
进一步的，本发明提供的ZnO纳米片主要应用于光催化降解、光电探测器、气敏探测器和太阳能电池。
本发明还提供一种ZnO纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1)、旋涂溶液的配制，将1.0-2.5g醋酸锌加入到10-50mL的丙二醇中，然后在室温-50℃的条件下采用磁力搅拌30-60min，配制成粘性较好的旋涂溶液；
S2)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底5-8次，并采用气枪吹干；
S3)、前驱体薄膜的制备，将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上，在衬底上滴加2滴旋涂溶液，然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s，使溶液均匀的铺展在衬底上，在旋涂过程中，每 隔15s，滴加1滴旋涂溶液，共滴加3次；之后在电热板上120℃烘干，之后，按相同的方法，反复旋涂2-3次，即可获得前驱体薄膜；
S4)、高温烧结，将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中，以10℃/分钟的速率升温至450-700℃，保温30-60分钟，即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
进一步的，步骤S2)中，所述的衬底为玻璃、Si、蓝宝石、金属基板，其尺寸为2*2cm-4*4英寸。
进一步的，步骤S3)中，旋涂溶液滴加在衬底的中间位置。
进一步的，步骤S4)中，所述的ZnO纳米片的厚度在5-20nm，尺寸小于700nm。
进一步的，步骤S4)中，所述的ZnO纳米片主要用于光催化降解、光电探测器、气敏探测器和太阳能电池。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备设备成熟，配方简单，无需微波辅助即可制备ZnO纳米片，有利益降低生产成本；
2、本发明制备的ZnO纳米片具有分散性较好的优点，有利于增大纳米材料的比表面积；
3、本发明制备的ZnO纳米片在可广泛应用于光催化降解、气敏传感、传感器等领域，具有良好的应用前景。
图1为本发明实施例1制备的ZnO纳米片的低倍扫描电子显微镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1制备的ZnO纳米片的高倍扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为本发明实施例1制备的ZnO纳米片的X射线衍射(XRD)图谱；
图4为本发明实施例1制备的ZnO纳米片的光催化降解亚甲基蓝的吸收图谱；
图5为本发明实施例2制备的ZnO纳米片的高倍扫描电子显微镜(SEM)图。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种ZnO纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1)、旋涂溶液的配制，将1.0g醋酸锌(分析纯，99％以上)加入到10mL的丙二醇中，然后在室温下采用磁力搅拌60min，配制成粘性较好的旋涂溶液；
S2)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗ZnO/Si衬底6次，并采用气枪吹干；
S3)、前驱体薄膜的制备，将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上，在衬底中央位置上滴加2滴旋涂溶液，然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s，使溶液均匀的铺展在衬底上，在旋涂过程中，每隔15s，滴加1滴旋涂溶液，共滴加3次；之后在电热板上120℃烘干，之后，按相同的方法，反复旋涂2-3次，即可获得前驱体薄膜；
S4)、高温烧结，将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中，以10℃/分钟的速率升温至450℃，保温60分钟，即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
图1和图2为本实施例制备的ZnO纳米片的低倍和高倍的扫描电子显微镜(SEM)图，从图1中可以看出，ZnO纳米片占据很较大的面积，而且分布较均匀，从图3中可以看出，样品由ZnO纳米片组成，具有较好的分散性，厚度为10-20nm，尺寸小于600nm；图3为本实施例制备的ZnO纳米片的X射线衍射(XRD)图谱，从图中可以看出，在31.5°、34.5°、36.1°和47.7°处出现了较强烈的ZnO(100)、(002)、(101)和(102)衍射峰，由此说明，生长纳米片是ZnO；图4为本实施例制备的ZnO纳米片的光催化降解亚甲基蓝的吸收图谱，从图中可以看出，经过1h的光催化降解之后，亚甲基蓝的吸收度由原来的3.94降低至0.49。由此说明，ZnO纳米片具有较好的光催化降解功能。
实施例2
一种ZnO纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1)、旋涂溶液的配制，将1.0g醋酸锌(分析纯，99％以上)加入到12mL的丙二醇中，然后在室温下采用磁力搅拌60min，配制成粘性较好的旋涂溶液；
S2)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗玻璃衬底5次，并采用气枪吹干；
S3)、前驱体薄膜的制备，将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上，在衬底中央位置上滴加2滴旋涂溶液，然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s，使溶液均匀的铺展在衬底上，在旋涂过程中，每隔15s，滴加1滴旋涂溶液，共滴加3次；之后在电热板上120℃烘干，之后，按相同的方法，反复旋涂2-3次，即可获得前驱体薄膜；
S4)、高温烧结，将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中，以10℃/分钟的速率升温至450℃，保温40分钟，即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片，其结构图如图5所示。
实施例3
一种ZnO纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1)、旋涂溶液的配制，将2.0g醋酸锌(分析纯，99％以上)加入到30mL的丙二醇中，然后在40℃下采用磁力搅拌40min，配制成粘性较好的旋涂溶液；
S2)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗玻璃衬底5次，并采用气枪吹干；
S3)、前驱体薄膜的制备，将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上，在衬底中央位置上滴加2滴旋涂溶液，然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s，使溶液均匀的铺展在衬底上，在旋涂过程中，每隔15s，滴加1滴旋涂溶液，共滴加3次；之后在电热板上120℃烘干，之后，按相同的方法，反复旋涂2-3次，即可获得前驱体薄膜；
S4)、高温烧结，将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中，以10℃/分钟的速率升温至600℃，保温50分钟，即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
实施例4
一种ZnO纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1)、旋涂溶液的配制，将1.5g醋酸锌(分析纯，99％以上)加入到25mL的丙二醇中，然后在45℃下采用磁力搅拌35min，配制成粘性较好的旋涂溶液；
S2)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗玻璃衬底5次，并采用气枪吹干；
S3)、前驱体薄膜的制备，将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上，在衬底中央位置上滴加2滴旋涂溶液，然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s，使溶液均匀的铺展在衬底上，在旋涂过程中，每隔15s，滴加1滴旋涂溶液，共滴加3次；之后在电热板上120℃烘干，之后，按相同的方法，反复旋涂2-3次，即可获得前驱体薄膜；
S4)、高温烧结，将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中，以10℃/分钟的速率升温至650℃，保温40分钟，即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
- 一种ZnO纳米片，其特征在于：包括衬底、以及均匀分布在衬底上的ZnO纳米层，所述的ZnO纳米层的厚度在5-20nm，尺寸小于700nm。
- 根据权利要求1所述的ZnO纳米片，其特征在于：所述的衬底为2*2cm-4*4英寸的玻璃、Si、蓝宝石、金属基板。
- 一种用于制备权利要求1或2所述的ZnO纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)、旋涂溶液的配制，将1.0-2.5g醋酸锌加入到10-50mL的丙二醇中，然后在室温-50℃的条件下采用磁力搅拌30-60min，配制成粘性较好的旋涂溶液；S2)、清洗衬底，采用乙醇、去离子水超声波清洗衬底5-8次，并采用气枪吹干；S3)、前驱体薄膜的制备，将清洗干净的衬底吸附在旋涂仪上，在衬底上滴加2滴旋涂溶液，然后使用3000转/分钟的速率旋涂60s，使溶液均匀的铺展在衬底上，在旋涂过程中，每隔15s，滴加1滴旋涂溶液，共滴加3次；之后在电热板上120℃烘干，之后，按相同的方法，反复旋涂2-3次，即可获得前驱体薄膜；S4)、高温烧结，将制备好的前驱体薄膜转移到退火炉中，以10℃/分钟的速率升温至450-700℃，保温30-60分钟，即可在衬底上获得均匀分布的ZnO纳米片。
- 根据权利要求3所述的ZnO纳米片的方法，其特征在于：步骤S2)中，所述的衬底为玻璃、Si、蓝宝石、金属基板，其尺寸为2*2cm-4*4英寸。
- 根据权利要求3所述的ZnO纳米片的方法，其特征在于：步骤S3)中，旋涂溶液滴加在衬底的中间位置。
- 根据权利要求3所述的ZnO纳米片的方法，其特征在于：步骤S4)中，所述的ZnO纳米片的厚度在5-20nm，尺寸小于700nm。
- 一种利用权利要求3-6所述方法制备的ZnO纳米片的应用，其特征在于：所述的ZnO纳米片主要用于光催化降解、光电探测器、气敏探测器和太阳能电池。
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