CN108996540A - 一种ZnO纳米花及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ZnO纳米花及其制备方法。所述ZnO纳米花经过醋酸锌、碳酸锌混合溶液的制备，醋酸锌、碳酸锌混合薄膜的制备以及高温烧结三步制备完成。本发明所述ZnO纳米花呈现三维网络结构，可以在多种大尺寸衬底上实现可控生长，衬底包括玻璃、Si、蓝宝石、金属，有利于降低生产成本，而且制造设备简单，工艺成熟，方便规模化生产，本发明所述ZnO纳米花适用范围广，有望在光电探测器、气敏探测器和太阳能电池等领域发挥积极作用。
Description
技术领域
本发明属于金属氧化物纳米材料领域，特别涉及一种ZnO纳米花及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展与进步，人们对材料提出了更高的要求：性能更高、成本更低。上个世纪90年代左右，纳米材料开始兴起。纳米材料具有大的比表面积、纳米尺寸效应、量子效应、局域表面增强效应等众多突出优点，因此一直以来都是研究的重点和热点。根据维度划分，纳米材料可以分为零维、一维、二维和三位纳米材料。其中纳米花是一种三维的纳米材料，可在气敏传感器件、催化反应等领域发挥重要作用。
ZnO是一种无毒、生物兼容性极佳、原材料丰富的半导体材料，在光催化降解、气敏传感、光电探测、光电显示等领域具有广阔的应用前景。因此，ZnO材料，特别是ZnO纳米材料一直深受研究人员的青睐。目前，人们大多用物理气相沉积(PVD)和化学气象沉积(CVD)的方法制备ZnO纳米花，但是物理气相沉积方法往往需要高真空和强磁场条件，这对制造设备要求很高，不易实现(如2001Science 291 1947)。而化学气象沉积的制备条件也比较苛刻，如Acta Physica Sinica,64,207802(2015)所述的一种制备ZnO纳米花的方法，需要在3.4Pa,600摄氏度条件下进行。这些方法对设备要求高，条件苛刻，且成本非常高，不利于产业化生产。另外，也有一些现有技术所需设备要求不高，如CN104190453A充分利用墨鱼骨的三维孔道结构，将其作为ZnO纳米花的生长载体，进一步的将负载ZnO纳米花的墨鱼骨作为ZnO催化反应的载体，利于ZnO催化活性的提高，以及提高催化剂利用率。但是该现有技术所需的墨鱼骨在大批量量产时不易获取相同规格的。现有技术CN105271362A则制备过程相对复杂。
针对现有技术的不足，本发明提供一种低成本、制造过程简单、可控的ZnO纳米花制备方案，对促进ZnO纳米花的应用和发展具有积极作用。
发明内容
本发明提供一种低成本、制造过程简单，制备的ZnO纳米花可控。本发明所述ZnO纳米花由多个纳米片组成，纳米片接连在一起，形成三维网络结构。
所述ZnO纳米花由以下技术方案实现。
一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)醋酸锌、碳酸锌混合溶液的制备：将醋酸锌、碳酸锌、乙醇(分析纯AR，体积分数为98％)按0.1-0.8g:0.035-0.3g:30-150mL的比例制备混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌30-80min，获得均匀的混合溶液；
(2)醋酸锌、碳酸锌混合薄膜的制备：以载玻片、石英、硅片、蓝宝石、金属平板的一种为衬底，衬底尺寸为2cm×2cm-10英寸，使用旋涂仪(北京金时速仪器设备有限公司提供，型号为TA-280)在衬底上均匀涂覆一层醋酸锌、碳酸锌混合薄膜，具体的旋涂工艺如下：首先在衬底上使用滴管滴加5-15滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液，然后第一次利用旋涂仪以350-500r/min的速度旋转衬底30-80s，使混合溶液均匀铺展在衬底上，之后，第二次以1200-1800r/min的速度旋转衬底10-50s，最后第三次以3500-5500r/min的速度旋转衬底50-150s，并在旋转过程中滴加3-15滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液；
(3)高温烧结：将制备好的醋酸锌、碳酸锌混合薄膜转移到箱式炉中，以每分钟3-8℃的速率升温到350-650℃，保温0.5-3h，在升温的过程中，碳酸锌在高温下分解成CO2和ZnO，CO2将薄膜撑开形成ZnO纳米花，制得所述ZnO纳米花。
优选的，步骤(1)中制备混合溶液时醋酸锌、碳酸锌、乙醇的比例为0.1-0.5g:0.035-0.2g:30-120mL。
优选的，步骤(1)中制备混合溶液时醋酸锌、碳酸锌、乙醇的比例为0.5g:0.2g:120mL。
优选的，步骤(2)中第一次利用旋涂仪以400-450r/min的速度旋转衬底30-60s，第二次以1200-1600r/min的速度旋转衬底10-30s，第三次以4000-5000r/min的速度旋转衬底60-120s。
优选的，步骤(3)中以每分钟3-5℃的速率升温到400-600℃。
优选的，步骤(3)中的保温时间为1-2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：(1)本发明无需高真空状态，对设备要求不高；(2)可以在多种大尺寸衬底上通过控制碳酸锌的浓度、混合薄膜的厚度实现ZnO纳米花的可控生长，衬底包括玻璃、Si、蓝宝石、金属等等，有利于降低生产成本；(3)制造设备简单，工艺成熟，方便规模化生产；(4)本发明所述ZnO纳米花适用范围广，有望在光电探测器、气敏探测器和太阳能电池等领域发挥积极作用。
附图说明
图1是本发明的实施例2制备的ZnO纳米花的扫描电子显微镜图片。
图2是本发明的实施例2制备的ZnO纳米花的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下实施例是为了进一步说明本发明，而不是对本发明进行限制。
实施例1
一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)醋酸锌、碳酸锌混合溶液的制备：将醋酸锌、碳酸锌、乙醇按0.1g:0.035g:30mL的比例制备混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌30min，获得均匀的混合溶液；
(2)醋酸锌、碳酸锌混合薄膜的制备：以硅片为衬底，衬底尺寸为6cm×6cm，使用旋涂仪在衬底上均匀涂覆一层醋酸锌、碳酸锌混合薄膜，具体的旋涂工艺如下：首先在衬底上使用滴管滴加5滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液，然后第一次利用旋涂仪以350r/min的速度旋转衬底30s，使混合溶液均匀铺展在衬底上，之后，第二次以1200r/min的速度旋转衬底10s，最后第三次以3500r/min的速度旋转衬底50s，并在旋转过程中滴加3滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液；
(3)高温烧结：将制备好的醋酸锌、碳酸锌混合薄膜转移到箱式炉中，以每分钟3-5℃的速率升温到650℃，保温0.5h，在升温的过程中，碳酸锌在高温下分解成CO2和ZnO，CO2将薄膜撑开形成ZnO纳米花，制得所述ZnO纳米花。
实施例2
一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)醋酸锌、碳酸锌混合溶液的制备：将醋酸锌、碳酸锌、乙醇按0.1g:0.035g:30mL的比例制备混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌60min，获得均匀的混合溶液；
(2)醋酸锌、碳酸锌混合薄膜的制备：以载玻片为衬底，衬底尺寸为5cm×5cm，使用旋涂仪在衬底上均匀涂覆一层醋酸锌、碳酸锌混合薄膜，具体的旋涂工艺如下：首先在衬底上使用滴管滴加8滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液，然后第一次利用旋涂仪以400r/min的速度旋转衬底30s，使混合溶液均匀铺展在衬底上，之后，第二次以1200r/min的速度旋转衬底30s，最后第三次以4000r/min的速度旋转衬底60s，并在旋转过程中滴加4滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液；
(3)高温烧结：将制备好的醋酸锌、碳酸锌混合薄膜转移到箱式炉中，以每分钟3-5℃的速率升温到600℃，保温1h，在升温的过程中，碳酸锌在高温下分解成CO2和ZnO，CO2将薄膜撑开形成ZnO纳米花，制得所述ZnO纳米花。
图1所示是本实施例制备的ZnO纳米花的扫描电子显微镜图片。从图1中可以看到清晰的纳米花形貌。图2是ZnO纳米花的XRD图谱。图2中的(100)(002)(101)(102)(110)都是ZnO的特征衍射峰，(002)峰最强代表所制备的ZnO纳米花以(002)择优取向为主。由此说明纳米花为ZnO纳米花。
实施例3
一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)醋酸锌、碳酸锌混合溶液的制备：将醋酸锌、碳酸锌、乙醇按0.5g:0.2g:120mL的比例制备混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌60min，获得均匀的混合溶液；
(2)醋酸锌、碳酸锌混合薄膜的制备：以载玻片为衬底，衬底尺寸为5cm×5cm，使用旋涂仪在衬底上均匀涂覆一层醋酸锌、碳酸锌混合薄膜，具体的旋涂工艺如下：首先在衬底上使用滴管滴加10滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液，然后第一次利用旋涂仪以450r/min的速度旋转衬底30s，使混合溶液均匀铺展在衬底上，之后，第二次以1600r/min的速度旋转衬底10s，最后第三次以5000r/min的速度旋转衬底120s，并在旋转过程中滴加12滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液；
(3)高温烧结：将制备好的醋酸锌、碳酸锌混合薄膜转移到箱式炉中，以每分钟5℃的速率升温到600℃，保温2h，在升温的过程中，碳酸锌在高温下分解成CO2和ZnO，CO2将薄膜撑开形成ZnO纳米花，制得所述ZnO纳米花。
实施例4
一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)醋酸锌、碳酸锌混合溶液的制备：将醋酸锌、碳酸锌、乙醇按0.8g:0.3g:150mL的比例制备混合溶液，并用磁力搅拌器搅拌80min，获得均匀的混合溶液；
(2)醋酸锌、碳酸锌混合薄膜的制备：以石英为衬底，衬底尺寸为10英寸，使用旋涂仪在衬底上均匀涂覆一层醋酸锌、碳酸锌混合薄膜，具体的旋涂工艺如下：首先在衬底上使用滴管滴加15滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液，然后第一次利用旋涂仪以500r/min的速度旋转衬底80s，使混合溶液均匀铺展在衬底上，之后，第二次以1200r/min的速度旋转衬底10s，最后第三次以3500r/min的速度旋转衬底50s，并在旋转过程中滴加3滴醋酸锌、碳酸锌混合溶液；
(3)高温烧结：将制备好的醋酸锌、碳酸锌混合薄膜转移到箱式炉中，以每分钟7-8℃的速率升温到350℃，保温3h，在升温的过程中，碳酸锌在高温下分解成CO2和ZnO，CO2将薄膜撑开形成ZnO纳米花，制得所述ZnO纳米花。
Claims (9)
1.一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)醋酸锌、碳酸锌混合溶液的制备：将醋酸锌、碳酸锌、乙醇按0.1-0.8g:0.035-0.3g:30-150mL的比例制备混合溶液，搅拌30-80min，备用；
(2)混合薄膜的制备：首先在衬底上滴加5-15滴步骤(1)制备的混合溶液，然后第一次利用旋涂仪以350-500r/min的速度旋转衬底30-80s，使混合溶液均匀铺展在衬底上，接着第二次以1200-1800r/min的速度旋转衬底10-50s，接着第三次以3500-5500r/min的速度旋转衬底50-150s，并在旋转过程中滴加3-15滴混合溶液，制得混合薄膜，备用；
(3)高温烧结：将步骤(2)制备好的混合薄膜以每分钟3-8℃的速率升温到350-650℃，保温0.5-3h，制得所述ZnO纳米花。
2.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，步骤(1)中醋酸锌、碳酸锌、乙醇按0.1-0.5g:0.035-0.2g:30-120mL的比例制备混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，步骤(1)中醋酸锌、碳酸锌、乙醇按0.5g:0.2g:120mL的比例制备混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，步骤(2)中第一次利用旋涂仪以400-450r/min的速度旋转衬底30-60s，第二次以1200-1600r/min的速度旋转衬底10-30s，第三次以4000-5000r/min的速度旋转衬底60-120s。
5.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，步骤(2)中衬底包括石英、硅片、蓝宝石、金属中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，步骤(3)中以每分钟3-5℃的速率升温到400-600℃。
7.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米花的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的保温时间为1-2h。
8.一种ZnO纳米花，其特征在于，由权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的ZnO纳米花，其特征在于，所述的ZnO纳米花呈现三维网络结构。
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Non-Patent Citations (1)
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