CN102477291A - 一种ZnO纳米棒阵列的制备方法 - Google Patents
一种ZnO纳米棒阵列的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102477291A CN102477291A CN201010554825XA CN201010554825A CN102477291A CN 102477291 A CN102477291 A CN 102477291A CN 201010554825X A CN201010554825X A CN 201010554825XA CN 201010554825 A CN201010554825 A CN 201010554825A CN 102477291 A CN102477291 A CN 102477291A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zno
- preparation
- nanometer stick
- stick array
- seed layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明属于发光材料领域,其公开了一种ZnO纳米棒阵列的制备方法,包括如下步骤:清洗基底;ZnO种子层前驱体溶液制备;ZnO种子层制备;ZnO纳米棒阵列的制备;ZnO纳米棒阵列吸附金属纳米颗粒的制备。本发明一种ZnO纳米棒阵列,通过在ZnO纳米棒表面引入纳米金属颗粒,利用金属纳米粒子的表面等离子体效应提高ZnO纳米棒发光效率,得到紫外发射性能优良的ZnO纳米棒阵列;同时制备方法工艺简单,无需昂贵设备,本成低廉。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料领域,尤其涉及一种表面吸附纳米金属颗粒的ZnO纳米棒阵列的制备方法。
背景技术
ZnO是一种宽禁带(Eg=3.4eV)直接带隙半导体材料,具有压电、电学和光学等方面的优异性能,已用来制备气敏传感器、超声振荡器、太阳能电池的透明电极等功能材料器件。ZnO作为发光材料,在发光二极管、激光器、阴极射线发光等领域也有着广泛的应用,得到人们的广泛关注。
自从2001年Yang等人在蓝宝石基底上合成ZnO纳米棒阵列并在室温的环境中光泵浦激发下观察到紫外激光发射后(M.Huang,S.Mao,H.Feick,H.Yan,Y.Wu,H.Kind,E.Weber,R.Russo,P.Yang,Science 2001,292,1897),ZnO纳米棒阵列发光性能的研究成为了国际上普遍关注的焦点。虽然目前已有各种不同的方法来制备ZnO纳米棒阵列,但是ZnO纳米棒阵列的紫外发射还是较弱。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种紫外发光效率高的表面吸附纳米金属颗粒的ZnO纳米棒阵列的制造方法,制备流程如下:
(1)、基底清洗。将硅酸盐玻璃、ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、硅片、蓝宝石等基底材料,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干,备用;
(2)、ZnO种子层前驱体溶液制备。将等摩尔量的锌盐(如乙酸锌、硝酸锌或氯化锌等)和乙醇胺(摩尔浓度为0.025~0.3mol/L)依次加入到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化24小时,制得ZnO种子层前驱体溶液;
(3)、ZnO种子层制备。将清洗后的基底转移到均胶机上,滴加ZnO种子层前驱体溶液,待均匀分散后,启动匀胶机,并以2500~7500转每分钟的速度旋转10~30s;将涂覆有ZnO种子层前驱体溶液的基底转移至马弗炉中,在200~600℃下进行第一退火处理5min~120min;制得ZnO种子层;
(4)、ZnO纳米棒阵列制备。将等摩尔的锌盐(如乙酸锌、硝酸锌或氯化锌等)和六亚甲基四胺(摩尔浓度为0.01~0.1mol/L)加入去离子水中,搅拌,得到生长液;将含有ZnO种子层的基底浸入生长液中,在75~95℃下生长0.5~48小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在200~600℃下进行第二次退火处理5min~180min,制得ZnO纳米棒阵列;
(5)、ZnO纳米棒阵列吸附金属纳米颗粒的制备。将步骤(4)制得的ZnO纳米棒阵列浸泡至金属纳米颗粒溶胶中,浸泡时间为1~120小时,浸泡结束后,采用去离子水冲洗多遍,烘干,即得到表面吸附金属纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列。
上述制备方法的步骤(5)中,金属纳米颗粒是采用如下步骤制备得到的:
a)、称取金属纳米颗粒所对应的源化合物溶解到第一溶剂中,配制及稀释成金属离子摩尔浓度为1×10-4mol/L~1×10-2mol/L的溶液,其中,所述第一溶剂为水和/或易挥发性醇,易挥发性醇优选但不仅仅为乙醇;所述金属纳米颗粒为Ag,Au,Pt,Pd,或Cu中的至少一种;
b)在磁力搅拌的状态下,将一种或一种以上的助剂(如聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种,所述助剂添加量在纳米金属颗粒溶胶中的含量为1.5×10-4g/mL~2.1×10-3g/mL)溶解到上述步骤a)溶液中;
c)称取相应质量的还原剂(如水合肼、抗坏血酸或硼氢化钠中的至少一种,还原剂添加量与金属离子的摩尔比为1.2∶1~4.8∶1)溶解到第二溶剂中,配制成还原剂摩尔浓度范围为1×10-3mol/L~0.1mol/L的还原剂溶液;其中,所述第二溶剂为水和/或易挥发性醇,易挥发性醇优选但不仅仅为乙醇;
d)在磁力搅拌的环境下,将步骤c)中还原剂溶液按还原剂与金属离子的摩尔比为1.2∶1~4.8∶1加入步骤b)所得到的溶液中,反应10min~45min,得到反应液,该反应液中金属纳米颗粒浓度为1×10-4mol/L~1×10-2mol/L。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)通过在ZnO纳米棒表面引入金属纳米颗粒,利用金属纳米颗粒的表面等离子体效应提高ZnO纳米棒发光效率,得到紫外发射性能优良的ZnO纳米棒阵列;
(2)本发明制备方法工艺简单,无需昂贵设备,本成低廉。
附图说明
图1为本发明ZnO纳米棒阵列的制备工艺流程图;
图2是本发明实施例1和对比例1制备的纳米棒在5kV电子束激发下的发射光谱;其中1所指的为对比例1制备的纳米棒的发射光谱,2所指为实施例1制备的纳米棒的发射光谱。
具体实施方式
本发明提供一种ZnO纳米棒阵列的制备方法,如图1所示,制备流程如下:
步骤S1、基底清洗
将硅酸盐玻璃、ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、硅片、蓝宝石等基底材料,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干;
步骤S2、ZnO种子层前驱体溶液的制备
将等摩尔量的锌盐(如乙酸锌、硝酸锌或氯化锌等)和乙醇胺(摩尔浓度为0.025~0.3mol/L)依次加入到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化处理24小时;
步骤S3、ZnO种子层制备
将步骤S1中清洗后的基底转移到均胶机上,滴加步骤S2中制得的ZnO种子层前驱体溶液,待均匀分散后,启动匀胶机,并以2500~7500转每分钟的速度旋转10~30s;将涂覆有ZnO种子层前驱体溶液的基底转移至马弗炉中,在200~600℃下进行第一次退火处理5~120min;
步骤S4、ZnO纳米棒阵列制备
将等摩尔的锌盐(如乙酸锌、硝酸锌或氯化锌等)和六亚甲基四胺(摩尔浓度为0.01~0.1mol/L)依次加入到去离子水中得到生长液;将步骤S3中制得的含有ZnO种子层的基底浸入生长液中,在75~95℃下生长0.5~48小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在200~600℃下进行第二次退火处理5~180min;
步骤S5、ZnO纳米棒阵列吸附金属纳米颗粒
将步骤S4制备的ZnO纳米棒阵列浸泡至纳米金属颗粒溶胶中,浸泡时间为1~120小时,浸泡结束后,去离子水冲洗多遍,烘干即得到表面吸附金属纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列。
上述制备方法的步骤S5中,金属纳米颗粒是采用如下步骤制备得到的:
a)、称取金属纳米颗粒所对应的源化合物溶解到第一溶剂中,配制及稀释成金属离子摩尔浓度为1×10-4mol/L~1×10-2mol/L的溶液,其中,所述第一溶剂为水和易挥发性醇,易挥发性醇优选但不仅仅为乙醇;金属纳米颗粒为Ag,Au,Pt,Pd或Cu中的任一种;
b)、在磁力搅拌的状态下,将一种或一种以上的助剂溶解到上述a)溶液中;
c)称取相应质量的还原剂物质溶解到第二溶剂中,配制成还原剂摩尔浓度范围为1×10-3mol/L~0.1mol/L的还原剂溶液;其中,所述第二溶剂为水和易挥发性醇,易挥发性醇优选但不仅仅为乙醇;
d)在磁力搅拌的环境下,将c)中还原剂溶液按还原剂与金属离子的摩尔比为1.2∶1~4.8∶1加入b)所得到的溶液中,反应10min~45min,得到反应液,该反应液中纳米金属颗粒浓度为1×10-4mol/L~1×10-2mol/L。
上述助剂添加量在金属纳米颗粒溶胶中的含量为1.5×10-4g/mL~2.1×10-3g/mL;还原剂添加量与金属离子的摩尔比为1.2∶1~4.8∶1。
上述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种;所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠中的至少一种。
通过上述制备方法制得的表面吸附金属纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列,其长度为50~5000nm,直径为10~2000nm。这种表面吸附纳米金属颗粒的ZnO纳米棒阵列,具有较高的发光效率和较好的稳定性,可望应用于照明、显示及激光等领域中。
下面结合附图,对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
表面吸附Ag纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列
(1)基底清洗。将硅酸盐玻璃,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干;
(2)ZnO种子层制备。首先配置种子层前驱体溶液,将等摩尔量的乙酸锌和乙醇胺(0.025mol/L)依次溶解到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化24小时;将基底转移到均胶机上,滴加种子层前驱体溶液,待均匀分散后以2500转每分钟的速度旋转20s;将旋涂后的基底转移至马弗炉中,在350℃第一次退火处理20min。
(3)ZnO纳米棒制备。首先配置生长液,将等摩尔的乙酸锌和六亚甲基四胺(0.1mol/L)依次溶解到去离子水中得到生长液;将含有种子层的基底浸入生长液中,在90℃下生长6小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在300℃第二次退火处理30min。
(4)纳米金属颗粒制备。称取硝酸银3.4mg和柠檬酸钠35.28mg,溶解于18.4mL的去离子水中,搅拌1.5min,然后缓慢滴入用3.8mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的0.01mol/L的硼氢化钠醇溶液1.6mL;继续搅拌反应2min,得到1×10-3mol/L的Ag纳米颗粒溶胶。
(5)ZnO纳米棒吸附纳米金属颗粒。将(3)制备的纳米棒阵列浸泡至(4)制备的纳米金属颗粒溶胶中,浸泡时间为60小时,浸泡结束后,去离子水冲洗3遍,烘干即得到表面吸附Ag纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列。
本发明实施例所制备ZnO纳米棒阵列的阴极射线发射光谱如附图2中曲线2所示,其发射主峰位于390nm左右。为考察表面吸附纳米颗粒对纳米棒发光性能的影响,进行了对比实验。
对比例1采用与实施例1相同的方法制备了ZnO纳米棒阵列,但不包含浸入纳米银溶胶中的步骤。图2中曲线1所示即为对比例1所制备样品阴极射线发射光谱。从图中可以看出,实施例1所制备纳米棒的发光强度明显要强于对比例1所制备纳米棒的发射强度。说明通过本发明的在ZnO纳米棒表面吸附金属纳米颗粒,利用金属纳米颗粒产生的表面等离子体效应,可大幅提高ZnO纳米棒的发光性能。
实施例2
表面吸附Au纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列
(1)基底清洗。将ITO导电玻璃,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干。
(2)ZnO种子层制备。首先配置种子层前驱体溶液,将等摩尔量的乙酸锌和乙醇胺(0.075mol/L)依次溶解到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化24小时;将基底转移到均胶机上,滴加种子层前驱体溶液,待均匀分散后以6000转每分钟的速度旋转10s;将旋涂后的基底转移至马弗炉中,在600℃第一次退火处理5min。
(3)ZnO纳米棒制备。首先配置生长液,将等摩尔的乙酸锌和六亚甲基四胺(0.05mol/L)依次溶解到去离子水中得到生长液;将含有种子层的基底浸入生长液中,在85℃下生长24小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在500℃第二次退火处理120min。
(4)纳米金属颗粒制备。称取0.41mg氯金酸溶解到7.5mL的乙醇中,完全溶解后,在搅拌下加入1.4mg柠檬酸钠和0.6mg十六烷基三甲基溴化铵;称取0.19mg硼氢化钠溶解到10mL乙醇中,得到10mL浓度为0.0005mol/L的硼氢化钠醇溶液;在磁力搅拌下,往氯金酸的醇溶液中加入2.5mL硼氢化钠醇溶液,继续反应30min,即得Au含量为1×10-4mol/L的Au纳米颗粒溶胶。
(5)ZnO纳米棒吸附纳米金属颗粒。将(3)制备的纳米棒阵列浸泡至(4)制备的纳米金属颗粒溶胶中,浸泡时间为120小时,浸泡结束后,去离子水冲洗3遍,烘干即得到表面吸附Au纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列。
实施例3
表面吸附Pt纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列
(1)基底清洗。将FTO导电玻璃,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干。
(2)ZnO种子层制备。首先配置种子层前驱体溶液,将等摩尔量的乙酸锌和乙醇胺(0.15mol/L)依次溶解到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化24小时;将基底转移到均胶机上,滴加种子层前驱体溶液,待均匀分散后以4000转每分钟的速度旋转10s;将旋涂后的基底转移至马弗炉中,在200℃第一次退火处理120min。
(3)ZnO纳米棒制备。首先配置生长液,将等摩尔的硝酸锌和六亚甲基四胺(0.025mol/L)依次溶解到去离子水中得到生长液;将含有种子层的基底浸入生长液中,在75℃下生长12小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在600℃第二次退火处理5min。
(4)纳米金属颗粒制备。称取5.2mg氯铂酸溶解到17mL的乙醇中,完全溶解后,在搅拌下加入8mg柠檬酸钠和1.2mg十二烷基磺酸钠,然后缓慢滴入用0.4mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的1×10-3mol/L的硼氢化钠醇溶液0.4mL,反应5min,再加入2.6mL 1×10-2mol/L的水合肼溶液,反应40min,得到Pt含量为5×10-4mol/L的Pt纳米颗粒溶胶。
(5)ZnO纳米棒吸附纳米金属颗粒。将(3)制备的纳米棒阵列浸泡至(4)制备的纳米金属颗粒溶胶中,浸泡时间为48小时,浸泡结束后,后去离子水冲洗3遍,烘干即得到表面吸附Pt纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列。
实施例4
表面吸附Pd纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列
(1)基底清洗。将硅片,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干。
(2)ZnO种子层制备。首先配置种子层前驱体溶液,将等摩尔量的乙酸锌和乙醇胺(0.3mol/L)依次溶解到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化24小时;将基底转移到均胶机上,滴加种子层前驱体溶液,待均匀分散后以2500转每分钟的速度旋转30s;将旋涂后的基底转移至马弗炉中,在300℃第一次退火处理50min。
(3)ZnO纳米棒制备。首先配置生长液,将等摩尔的硝酸锌和六亚甲基四胺(0.01mol/L)依次溶解到去离子水中得到生长液;将含有种子层的基底浸入生长液中,在90℃下生长8小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在200℃第二次退火处理180min。
(4)纳米金属颗粒制备。称称取0.43g氯化钯溶解到15mL的去离子水中,完全溶解后,在搅拌下加入1.1g柠檬酸钠和0.4g十二烷基硫酸钠,然后缓慢滴入用0.038g硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的0.1mol/L的硼氢化钠醇溶液5mL,反应20min,即得Pd含量为5×10-3mol/L的Pd纳米颗粒溶胶。
(5)ZnO纳米棒吸附纳米金属颗粒。将(3)制备的纳米棒阵列浸泡至(4)制备的纳米金属颗粒溶胶中,浸泡时间为24小时。浸泡结束后,后去离子水冲洗3遍,烘干即得到表面吸附Pt纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列。
实施例5
表面吸附Cu纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列
(1)基底清洗。将蓝宝石基底,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干。
(2)ZnO种子层制备。首先配置种子层前驱体溶液,将等摩尔量的乙酸锌和乙醇胺(0.05mol/L)依次溶解到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化24小时;将基底转移到均胶机上,滴加种子层前驱体溶液,待均匀分散后以4500转每分钟的速度旋转30s;将旋涂后的基底转移至马弗炉中,在400℃第一次退火处理10min。
(3)ZnO纳米棒制备。首先配置生长液,将等摩尔的硝酸锌和六亚甲基四胺(0.03mol/L)依次溶解到去离子水中得到生长液;将含有种子层的基底浸入生长液中,在95℃下生长0.5小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在250℃第二次退火处理20min。
(4)纳米金属颗粒制备。称取1.6mg硝酸铜溶解到16mL的乙醇中,完全溶解后,在搅拌下加入12mg聚乙烯吡咯烷酮,然后缓慢滴入0.4mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的1×10-3mol/L的硼氢化钠醇溶液4mL,继续搅拌反应2min,得到4×10-4mol/L的Cu纳米颗粒溶胶。
(5)ZnO纳米棒吸附纳米金属颗粒。将(3)制备的纳米棒阵列浸泡至(4)制备的纳米金属颗粒溶胶中,浸泡时间为36小时。浸泡结束后,后去离子水冲洗3遍,烘干即得到表面吸附Cu纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列。
实施例6
表面吸附Ag纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列
(1)基底清洗。将ITO导电玻璃基底,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干。
(2)ZnO种子层制备。首先配置种子层前驱体溶液,将等摩尔量的乙酸锌和乙醇胺(0.085mol/L)依次溶解到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化24小时;将基底转移到均胶机上,滴加种子层前驱体溶液,待均匀分散后以7500转每分钟的速度旋转20s;将旋涂后的基底转移至马弗炉中,在250℃第一次退火处理30min。
(3)ZnO纳米棒制备。首先配置生长液,将等摩尔的硝酸锌和六亚甲基四胺(0.08mol/L)依次溶解到去离子水中得到生长液;将含有种子层的基底浸入生长液中,在75℃下生长48小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在300℃第二次退火处理30min。
(4)纳米金属颗粒制备。称取硝酸银34mg和柠檬酸钠70.56mg,溶解于16.8mL的去离子水中,搅拌1.5min,然后缓慢滴入用38mg硼氢化钠溶到10mL乙醇中得到的0.05mol/L的硼氢化钠醇溶液3.2mL;继续搅拌反应2min,得到1×10-2mol/L的Ag纳米颗粒溶胶;
(5)ZnO纳米棒吸附纳米金属颗粒。将(3)制备的纳米棒阵列浸泡至(4)制备的纳米金属颗粒溶胶中,浸泡时间为36小时。浸泡结束后,后去离子水冲洗3遍,烘干即得到表面吸附Ag纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列。
对比例1
纳米棒的制备方法完全同实施例1,但不包含浸入纳米银溶胶中的步骤。
(1)基底清洗。将硅酸盐玻璃,依次用丙酮、酒精、去离子水超声清洗并烘干。
(2)ZnO种子层制备。首先配置种子层前驱体溶液,将等摩尔量的乙酸锌和乙醇胺(0.025mol/L)依次溶解到异丙醇中,充分搅拌后,密封均化24小时;将基底转移到均胶机上,滴加种子层前驱体溶液,待均匀分散后以3000转每分钟的速度旋转20s;将旋涂后的基底转移至马弗炉中,在350℃退火处理20min。
(3)ZnO纳米棒制备。首先配置生长液,将等摩尔的乙酸锌和六亚甲基四胺(0.1mol/L)依次溶解到去离子水中得到生长液;将含有种子层的基底浸入生长液中,在90℃下生长6小时;将生长完成后薄膜用去离子水冲洗干净,然后转移到马弗炉中在300℃退火处理30min,得到ZnO纳米棒。
应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种ZnO纳米棒阵列的制备方法,包括如下步骤:
ZnO种子层前驱体溶液制备步骤:将等摩尔量的锌盐和乙醇胺依次加入异丙醇中,搅拌、均化处理,制得ZnO种子层前驱体溶液;
ZnO种子层制备步骤:采用旋涂技术,在清洗过的基底上涂覆上述ZnO种子层前驱体溶液,旋涂完后,将涂覆有ZnO种子层前驱体溶液的基底进行第一次退火处理,制得ZnO种子层;
ZnO纳米棒阵列的制备步骤:将等摩尔的锌盐和六亚甲基四胺依次加入去离子水中,搅拌,得到生长液,随后将上述含有ZnO种子层的基底浸入所述生长液中进行ZnO纳米棒陈列的生长,生长过程完成后清洗生长有ZnO纳米棒阵列的基底,接着将清洗干净的ZnO纳米棒阵列的基底进行第二次退火处理,制得ZnO纳米棒阵列;
ZnO纳米棒阵列吸附金属纳米颗粒的制备步骤:将上述制得的ZnO纳米棒阵列浸泡到纳米金属颗粒溶胶中,浸泡结束后,清洗吸附纳米金属颗粒的ZnO纳米棒阵列,接着烘干处理,即得到吸附金属纳米颗粒的ZnO纳米棒阵列发光材料。
2.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,ZnO种子层前驱体溶液制备步骤中,所述乙醇胺的摩尔浓度为0.025~0.3mol/L;所述均化处理是在密封状态下进行的,均化时间为24小时。
3.根据权利要求1所述ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述ZnO种子层制备步骤中,所述基底为硅酸盐玻璃、ITO导电玻璃、FTO导电玻璃、硅片、或蓝宝石中的任一种;所述第一次退火处理的退火温度为200~600℃,退火时间为5~120分钟。
4.根据权利要求1或3所述的ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述ZnO种子层制备步骤中,还包括如下步骤:
将清洗后的基底安装到匀胶机上;
将所述ZnO种子层前驱体溶液滴加到基底上表面;
待所述ZnO种子层前驱体溶液均匀分散到基底上表面后,启动所述匀胶机,并以每分钟2500~7500转的速度旋转10~30s。
5.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,ZnO纳米棒阵列的制备步骤中,所述六亚甲基四胺的摩尔浓度为0.01~0.1mol/L;所述ZnO纳米棒阵列的生长温度为75~95℃,生长时间为0.5~48小时;所述第二次退火处理的退火温度为200~600℃,退火时间为5~180分钟。
6.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,ZnO纳米棒阵列吸附金属纳米颗粒的制备步骤中,所述金属纳米颗粒溶胶是采用如下步骤制得的:
称取金属纳米颗粒所对应的源化合物溶解到第一溶剂中,配制及稀释成金属离子摩尔浓度为1×10-4~1×10-2mol/L的溶液;其中,所述第一溶剂为水或易挥发性醇;
在磁力搅拌的状态下,依次将助剂、还原剂溶液,加入上述金属离子溶液中进行反应10~45min,制得金属纳米颗粒溶胶;其中,所述助剂添加量在金属纳米颗粒溶胶中的含量为1.5×10-4g/mL~2.1×10-3g/mL;还原剂与金属离子的摩尔比为1.2∶1~4.8∶1。
7.根据权利要求1或6所述的ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述金属纳米颗粒为Ag,Au,Pt,Pd或Cu中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述还原剂溶液是采用如下步骤制得:
将还原剂溶解到第二溶剂中,配制成浓度范围为1×10-3~0.1mol/L的还原剂溶液;其中,所述第二溶剂为水和/或易挥发性醇。
10.根据权利要求6或9所述的ZnO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述还原剂为水合肼、抗坏血酸或硼氢化钠中的至少一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010554825.XA CN102477291B (zh) | 2010-11-23 | 2010-11-23 | 一种ZnO纳米棒阵列的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010554825.XA CN102477291B (zh) | 2010-11-23 | 2010-11-23 | 一种ZnO纳米棒阵列的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102477291A true CN102477291A (zh) | 2012-05-30 |
CN102477291B CN102477291B (zh) | 2014-05-21 |
Family
ID=46090075
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201010554825.XA Active CN102477291B (zh) | 2010-11-23 | 2010-11-23 | 一种ZnO纳米棒阵列的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102477291B (zh) |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102810601A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-12-05 | 南京邮电大学 | 探测光子能量低于禁带宽度的近红外光的探测器的制备方法 |
CN102881462A (zh) * | 2012-09-20 | 2013-01-16 | 太原理工大学 | 一种ZnO纳米棒阵列/纳米颗粒团聚微球复合膜的制备方法 |
CN103400878A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-20 | 天津大学 | 一种氧化锌纳米铅笔阵列电极及其制备方法和应用 |
CN104084201A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-08 | 安徽师范大学 | 一种ZnO/Ag异质纳米阵列结构材料、制备方法及其应用 |
CN104576849A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-29 | 北京工业大学 | 一种增强ZnO微米线/纳米线紫外发光强度的方法 |
CN105498780A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-20 | 大连工业大学 | 一种Cu/ZnO催化剂及其制备方法和在CO2化学转化中的应用 |
CN105859155A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-08-17 | 天津城建大学 | 基于种子层结构控制的超疏水自清洁玻璃的制备方法 |
CN105926042A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-09-07 | 安徽医科大学第附属医院 | 一种三维基因树生物芯片及其制备方法 |
CN106477621A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-08 | 中南大学 | 层状氢氧化锌、氧化锌纳米锥的制备及剥离方法 |
CN107946077A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-04-20 | 青岛大学 | 用于量子点敏化太阳电池纳米棒状结构光阳极的制备方法 |
CN108155019A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-12 | 河南大学 | 一种三维分级结构ZnO薄膜及其在敏化太阳能电池中的应用 |
CN109004044A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-14 | 深圳清华大学研究院 | 铜锌锡硫太阳电池用顶电极的制备方法 |
CN109485272A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-19 | 江苏大学 | 高反射红外节能复合玻璃及其制备方法 |
CN110935448A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-31 | 佛山科学技术学院 | 一种Ag纳米颗粒复合ZnO纳米棒阵列的制备方法 |
CN117691121A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-03-12 | 广东盈华电子科技有限公司 | 一种增强铜箔与基材附着力的复合铜箔 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109019663B (zh) * | 2017-06-08 | 2021-02-19 | Tcl科技集团股份有限公司 | 一种ZnO纳米棒、QLED器件及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1763529A (zh) * | 2005-09-26 | 2006-04-26 | 东北师范大学 | 利用拉曼信号对生物标记的半导体纳米晶的制备方法 |
CN101319370A (zh) * | 2008-06-24 | 2008-12-10 | 济南大学 | 一种控制氧化锌纳米棒/纳米管阵列取向和形貌特征的方法 |
CN101493433A (zh) * | 2009-03-05 | 2009-07-29 | 浙江大学 | 一种镀金ZnO纳米棒阵列电极及其制备方法 |
-
2010
- 2010-11-23 CN CN201010554825.XA patent/CN102477291B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1763529A (zh) * | 2005-09-26 | 2006-04-26 | 东北师范大学 | 利用拉曼信号对生物标记的半导体纳米晶的制备方法 |
CN101319370A (zh) * | 2008-06-24 | 2008-12-10 | 济南大学 | 一种控制氧化锌纳米棒/纳米管阵列取向和形貌特征的方法 |
CN101493433A (zh) * | 2009-03-05 | 2009-07-29 | 浙江大学 | 一种镀金ZnO纳米棒阵列电极及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
C. W. CHENG等: "Surface plasmon enhanced band edge luminescence of ZnO nanorods by capping Au nanoparticles", 《APPLIED PHYSICS LETTERS》, vol. 96, 17 February 2010 (2010-02-17), pages 071107 * |
D. M. SCHAADT等: "Enhanced semiconductor optical absorption via surface plasmon excitation in metal nanoparticles", 《APPLIED PHYSICS LETTERS》, vol. 86, 2 February 2005 (2005-02-02), pages 063106 * |
Cited By (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102810601A (zh) * | 2012-08-17 | 2012-12-05 | 南京邮电大学 | 探测光子能量低于禁带宽度的近红外光的探测器的制备方法 |
CN102881462A (zh) * | 2012-09-20 | 2013-01-16 | 太原理工大学 | 一种ZnO纳米棒阵列/纳米颗粒团聚微球复合膜的制备方法 |
CN102881462B (zh) * | 2012-09-20 | 2015-12-16 | 太原理工大学 | 一种ZnO纳米棒阵列/纳米颗粒团聚微球复合膜的制备方法 |
CN103400878A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-20 | 天津大学 | 一种氧化锌纳米铅笔阵列电极及其制备方法和应用 |
CN103400878B (zh) * | 2013-07-30 | 2016-04-06 | 天津大学 | 一种氧化锌纳米铅笔阵列电极及其制备方法和应用 |
CN104084201A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-08 | 安徽师范大学 | 一种ZnO/Ag异质纳米阵列结构材料、制备方法及其应用 |
CN104576849B (zh) * | 2014-12-22 | 2017-02-22 | 北京工业大学 | 一种增强ZnO微米线/纳米线紫外发光强度的方法 |
CN104576849A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-29 | 北京工业大学 | 一种增强ZnO微米线/纳米线紫外发光强度的方法 |
CN105498780B (zh) * | 2015-12-24 | 2018-01-23 | 大连工业大学 | 一种Cu/ZnO催化剂及其制备方法和在CO2化学转化中的应用 |
CN105498780A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-04-20 | 大连工业大学 | 一种Cu/ZnO催化剂及其制备方法和在CO2化学转化中的应用 |
CN105859155B (zh) * | 2016-05-23 | 2019-05-28 | 天津城建大学 | 基于种子层结构控制的超疏水自清洁玻璃的制备方法 |
CN105859155A (zh) * | 2016-05-23 | 2016-08-17 | 天津城建大学 | 基于种子层结构控制的超疏水自清洁玻璃的制备方法 |
CN105926042B (zh) * | 2016-06-13 | 2018-06-26 | 安徽医科大学第一附属医院 | 一种三维基因树生物芯片及其制备方法 |
CN105926042A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-09-07 | 安徽医科大学第附属医院 | 一种三维基因树生物芯片及其制备方法 |
CN106477621A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-08 | 中南大学 | 层状氢氧化锌、氧化锌纳米锥的制备及剥离方法 |
CN107946077A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-04-20 | 青岛大学 | 用于量子点敏化太阳电池纳米棒状结构光阳极的制备方法 |
CN108155019B (zh) * | 2017-12-22 | 2019-11-12 | 河南大学 | 一种三维分级结构ZnO薄膜及其在敏化太阳能电池中的应用 |
CN108155019A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-12 | 河南大学 | 一种三维分级结构ZnO薄膜及其在敏化太阳能电池中的应用 |
CN109004044A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-14 | 深圳清华大学研究院 | 铜锌锡硫太阳电池用顶电极的制备方法 |
CN109485272A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-19 | 江苏大学 | 高反射红外节能复合玻璃及其制备方法 |
CN109485272B (zh) * | 2018-11-21 | 2022-01-11 | 江苏大学 | 高反射红外节能复合玻璃及其制备方法 |
CN110935448A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-31 | 佛山科学技术学院 | 一种Ag纳米颗粒复合ZnO纳米棒阵列的制备方法 |
CN110935448B (zh) * | 2019-12-13 | 2022-11-29 | 佛山科学技术学院 | 一种Ag纳米颗粒复合ZnO纳米棒阵列的制备方法 |
CN117691121A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-03-12 | 广东盈华电子科技有限公司 | 一种增强铜箔与基材附着力的复合铜箔 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102477291B (zh) | 2014-05-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102477291B (zh) | 一种ZnO纳米棒阵列的制备方法 | |
CN105158229B (zh) | 一种高灵敏性可循环表面增强拉曼光谱基底制备方法 | |
Tian et al. | Full-spectrum-activated Z-scheme photocatalysts based on NaYF 4: Yb 3+/Er 3+, TiO 2 and Ag 6 Si 2 O 7 | |
CN101906298B (zh) | 一种含有表面等离子体荧光增强的纳米复合结构的薄膜及其制备方法 | |
CN104959168B (zh) | 一种Cu2O/CH3NH3PbI3/TiO2复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN107221441A (zh) | 一种基于复合纳米结构光阳极的太阳能电池 | |
CN101515506B (zh) | Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法 | |
CN106025067A (zh) | 一种溶液法生成钙钛矿薄膜的成膜方法及其器件应用 | |
CN110289353B (zh) | 以Au@CdS纳米颗粒钝化的钙钛矿光伏电池 | |
CN104638066B (zh) | ZnO/ZnS/FeS2核壳结构阵列薄膜及制备方法 | |
CN110575832A (zh) | 银-二氧化钛-纳米金刚石复合光催化剂的制备方法及其应用 | |
CN103943721A (zh) | 一种铜锌锡硫薄膜及其制备方法和用途 | |
CN105911033A (zh) | 一种金/氧化锌双纳米颗粒阵列及其制备方法与应用 | |
CN101260295A (zh) | 一种发光稀土金属配合物及其制备的可调性发光纳米薄膜 | |
CN109267097A (zh) | 氧化钽保护的p型硅光解水制氢电极及其制备方法 | |
CN103204538A (zh) | 一种多孔ZnO和ZnO/Ag纳米自支持膜的制备方法 | |
CN112898966A (zh) | 铜锌铟硫量子点、光阳极、光电化学电池及制备方法 | |
CN205863350U (zh) | 一种硅微纳结构阵列光电化学电池 | |
CN102324306A (zh) | 银纳米线掺杂的染料敏化太阳能电池工作电极及制备方法 | |
CN109181680B (zh) | 一种二氧化硅-稀土-二氧化钛杂化材料及其制备方法 | |
CN107583642A (zh) | 石墨烯量子点负载Ag‑TiO2纳米阵列的制备方法 | |
CN106390991A (zh) | 一种超细wo3纳米线的制备方法及其应用 | |
CN106732791A (zh) | 四磺基酞菁锌/氧化锌复合膜纳米材料的原位自组装制备方法 | |
CN107217277B (zh) | 一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极及其制备方法 | |
CN113332991B (zh) | 一种可见光响应的纳米多面体钒酸铁薄膜光电极及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |