CN107217277B - 一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极及其制备方法 - Google Patents

一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极及其制备方法，可以解决现有技术中提高光生载流子分离效率的方法容易引入新的表面进而引入大量的缺陷，而这些缺陷作为载流子的复合中心回增加载流子复合的问题。其技术方案为：包括如下步骤：1)制备氧化锌纳米棒层；2)配制铟盐旋涂溶液，将铟盐旋涂溶液滴加在氧化锌纳米棒层的表面，旋涂均匀；3)将旋涂有铟盐的氧化锌纳米棒干燥后煅烧；4)重复步骤2)和步骤3)4‑7次，再在设定温度下煅烧设定时间，自然降温，制得氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极。

Description

一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光 电极及其制备方法
技术领域
本发明属于能源技术领域，具体涉及一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极及其制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染问题已成为世界各国所面临的最严重问题，如何有效解决能源和环境问题对整个人类社会具有重要意义。太阳能作为一种储量丰富、价格便宜、绿色环保的新能源，受到了人们的广泛关注。近期，基于太阳能利用的各种高新技术吸引了世界各国研究人员的广泛关注。光电化学技术是一种有效利用太阳能资源，并将其转化为化学能的新技术，能够将水分解成氢气和氧气，解决能源与环境方面的相关问题。然而，光电化学技术目前最大的问题是其光电转换效率依然较低，无法满足大规模工业化生产的要求。因此，进一步提高光电化学分解水的光电转化效率，对促进和推动光电化学技术发展及其应用具有重要的意义。
光电化学过程中光生载流子的分离效率，作为影响其光电转化效率的一个重要因素，严重影响了光电化学分解水的活性。目前，人们普遍采用的用于提高光生载流子分离效率的方式主要有：将不同半导体材料复合形成异质结或者在半导体光电极表面负载金属或非金属助催化剂的方式，来促进光生载流子的分离。虽然通过上述方法的辅助具有增强的电荷有效地改善了PEC性能在内部和界面处的分离效率。然而，不可避免的引入新的表面，将引入大量的缺陷，这些缺陷作为载流子的复合中心会增加载流子的复合。
综上所述，现有技术中提高光生载流子分离效率的方法容易引入新的表面进而引入大量的缺陷，而这些缺陷作为载流子的复合中心回增加载流子复合的问题，尚缺乏有效的解决方案。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极及其制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极的制备方法，包括如下步骤：
1)制备氧化锌纳米棒层；
2)配制铟盐旋涂溶液，将铟盐旋涂溶液滴加在氧化锌纳米棒层的表面，旋涂均匀；
3)将旋涂有铟盐的氧化锌纳米棒干燥后煅烧；
4)重复步骤2)和步骤3)4-7次，再在设定温度下煅烧设定时间，自然降温，制得氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极。
由于In2O3的存在，使In2O3/ZnO异质结的吸收光谱从紫外光拓展到可见光。另外，ZnO的(10-10)晶面与In2O3的{-211}晶面存在着外延生长的关系，且In2O3暴露的晶面为{001}晶面，该晶面为高活性的晶面。因此，当ZnO与In2O3耦合时形成异质结且异质结界面的质量较高，当光照射光阳极时，In2O3/ZnO异质结在界面处产生静电场，静电场促进光生载流子的分离，由于异质结界面的质量较好，界面处的缺陷较少，这也就降低了光生载流子的复合。另外，由于In2O3{001}晶面降低了产生氧气的势垒，提高了光电转化的效率。
重复多次是为了增加In2O3的量，进一步增加In2O3/ZnO的催化性能。
进一步的，步骤2)中，所述铟盐溶液为硝酸铟溶液或者氯化银溶液。
进一步的，步骤2)中，所述铟盐旋涂溶液为铟盐乙醇与乙酰丙酮溶液的混合物。
乙酰丙酮与金属盐形成螯合物，提高铟盐溶液的稳定性，进一步提高In2O3分布的均匀性。
更进一步的，所述铟盐溶液为铟盐的乙醇溶液，铟盐溶液的浓度为0.01-0.04mol/L。
再进一步的，所述铟盐旋涂溶液为8-12ml铟盐溶液与1.5-2.5ml乙酰丙酮的混合溶液。
进一步的，步骤2)中，将180-220μL铟盐旋涂溶液旋涂在1.2-1.7cm2的氧化锌纳米棒层上。
更进一步的，旋涂的速度为2800-3200转/分钟，旋涂的时间为25-35s。
旋涂速度过大或过小都会影响In2O3的厚度，影响制备的光电极的催化性能。
进一步的，步骤3)中，干燥的温度为65-75℃，干燥的时间为1.5-2.5h。
更进一步的，步骤3)中，煅烧的温度为480-520℃，煅烧的时间为4-6min。
该次煅烧的目的是将乙醇与乙酰丙酮溶液烘干。
进一步的，步骤4)中，重复步骤2)和步骤3)的次数为6次。
更进一步的，步骤4)中，重复步骤2)和步骤3)6次以后，再在480-520℃下煅烧3.5-4.5小时。该次煅烧的目的是将铟盐转化为In2O3。
上述制备方法制备得到的高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极。
本发明的有益效果为：
1、本发明的制备方法和实验步骤简单，异质结光电极的产率高，可大量制备；
2、制备的异质结光电极中，In2O3暴露的晶面为{001}晶面高活性的晶面，In2O3纳米颗粒大小约为20nm，可以显著提高光电转化的效率。
3、In2O3和ZnO的晶格匹配大大减少界面间的缺陷数量进一步减少载流子的复合，In2O3/ZnO异质结光电极内的静电场可以提高光电化学光电极的光电流及光电转换效率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明实施例一中制备的In2O3/ZnO异质结光电极的紫外吸收光谱与ZnO和In2O3的对比图；
图2为本发明实施例一中制备的In2O3/ZnO异质结光电极的透射电镜图，其中(a)为In2O3/ZnO异质结光电极的透射电镜图，(b)为(a)中b处的高分辨率透射电镜图，(c)为In2O3/ZnO异质结另一个角度拍摄的高分辨电镜图；
图3为本发明实施例一中制备的In2O3/ZnO异质结光电极的光电流和量子转换效率随外加偏压变化曲线，其中，(a)为光电流随外加偏电压变化的曲线，(b)为量子转换效率随外加偏压的变化曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极的制备方法，包括如下步骤：
首先，制备出氧化锌纳米棒，ZnO纳米棒的合成主要分成两步：首先，种子层的制备。2.95g乙酸锌加入125mL的乙醇，加热到65℃，将1.45g氢氧化钾放入65mL的乙醇一滴一滴加入上述溶液内，混合溶液在温度为65℃的条件下不断搅拌20min，形成均一溶液。将溶液冷却至室温，取300uL的溶液以转速为2000转，时间为20s，旋涂在1*1.5cm2的FTO导电玻璃上，将种子层放入125℃的烘箱内加热5min。这个过程重复3层后，将铺在FTO玻璃的种子层，在温度为350℃的退火15min。利用水热法制备ZnO纳米棒。取25mM，25mL的硝酸锌溶液，25mM，25mL的六亚甲基四胺水溶液放入100mL的高压釜内，将种子层面的FTO玻璃面朝下，在温度为80℃的条件下，加热12h。冷却至室温，将FTO玻璃取出，用去离子水清洗，在温度60℃下烘干，用于下面实验做准备。
0.02mol/L 10mL硝酸铟溶液，再加2mL的乙酰丙酮溶液，搅拌均匀形成均一溶液。将上述均一溶液200μL滴加在制备有氧化锌纳米棒的FTO玻璃表面，以3000转/分钟的速率旋涂在一片1*1.5cm2的氧化锌纳米棒上，旋转的时间为30s。将上述样品先在70℃干燥箱内烘2h再放入马弗炉里500℃煅烧5min。将上述过程重复6次后，再在温度为500℃的条件下煅烧4h，自然降温，得到氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长异质结光电极。附图1为本实施例所得产物的紫外可见漫反射吸收光谱图，由图1可知，由于In2O3的存在，使In2O3/ZnO异质结的吸收光谱从紫外光拓展到可见光。
图2为In2O3/ZnO异质结的透射电镜和高分辨透射电镜图。从透射电镜图观察出，在ZnO纳米棒的侧表面上沉积者大量的尖锐状的In2O3纳米颗粒，其颗粒大小约20nm左右。对In2O3/ZnO-6纳米棒进一步高分辨透射进行表征。从图(b)和(c)中可以看出，具有尖锐形貌的In2O3纳米颗粒，其暴露的晶面为{111}和{001}，且两晶面之间的夹角为124.6°。另外，In2O3{-211}和ZnO(10-10)平面之间存在非常近的晶格匹配，In2O3纳米颗粒与ZnO纳米棒的(10-10)晶面的侧面存在外延生长。In2O3{-211}和ZnO(10-10)晶面的平面的外延关系使In2O3与ZnO的界面处存在着高质量的界面，大大降低了异质结界面处的缺陷的形成进一步减少了载流子的复合。
利用三电极电化学装置对所制备的In2O3/ZnO异质结光电极进行光电化学测试，In2O3/ZnO异质结光电极为工作电极、Pt片为对电极、Ag/AgCl为参比电极，电解液为0.1M磷酸钾缓冲溶液(pH值为7)，光源为配有AM1.5G滤光片的300W氙灯，调节光强为100mW/cm2。图3为In2O3/ZnO异质结光电极的光电流随外加偏压变化曲线及其量子转化效率曲线。由图可知，同质结In2O3/ZnO异质结光电极的光电流密度远远大于In2O3和ZnO光电流密度。In2O3/ZnO异质结光电极的量子转换效率也大大的提高。
以上实验结果和分析证明本实施例所得到的In2O3/ZnO异质结光电极具有较大光电流和较高的量子转换效率。在In2O3/ZnO异质结中，由于In2O3的存在，其吸收光谱有紫外拓展到可见光吸收。In2O3和ZnO之间的能带匹配，因此，在异质结界面处产生内建电场，促进光生载流子的分离。此外，由于ZnO(10-10)晶面和In2O3{-211}面之间存在着外延关系，在ZnO和In2O3界面处产生高质量异质结界面，减少界面缺陷降低载流子的复合。In2O3{001}晶面的存在可以有效地降低起始电位并促进水的氧化反应。利用上述协同效应，In2O3/ZnO异质外延结光电极的光电流和量子转换效率得到有效增强。该方法简单有效，因此能够进一步提高光电化学光电极的载流子分离效率及活性，具有潜在的应用价值。
实施例2
高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极的制备方法，包括如下步骤：
首先，制备出氧化锌纳米棒，制备方法如实施例1，0.03mol/L 9mL硝酸铟溶液，再加2.5mL的乙酰丙酮溶液，搅拌均匀形成均一溶液。将上述均一溶液220μL滴加在氧化锌纳米棒，以3100转/分钟的速率旋涂在一片1*1.5cm2的氧化锌纳米棒上，旋转的时间为30s。将上述样品先在65℃干燥箱内烘2.5h再放入马弗炉里510℃煅烧4min。将上述过程重复6次后，再在温度为520℃的条件下煅烧4.5h，自然降温，得到氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长异质结光电极。
实施例3
高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极的制备方法，包括如下步骤：
首先，制备出氧化锌纳米棒，制备方法如实施例1，0.04mol/L 12mL硝酸铟溶液，再加1.5mL的乙酰丙酮溶液，搅拌均匀形成均一溶液。将上述均一溶液180μL滴加在氧化锌纳米棒，以2900转/分钟的速率旋涂在一片1*1.5cm2的氧化锌纳米棒上，旋转的时间为30s。将上述样品先在70℃干燥箱内烘1.5h再放入马弗炉里490℃煅烧6min。将上述过程重复6次后，再在温度为500℃的条件下煅烧4h，自然降温，得到氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长异质结光电极。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备氧化锌纳米棒层；
2)配制铟盐旋涂溶液，将铟盐旋涂溶液滴加在氧化锌纳米棒层的表面，旋涂均匀；
其中，所述铟盐旋涂溶液为8-12ml铟盐溶液与1.5-2.5ml乙酰丙酮的混合溶液，所述铟盐溶液为铟盐的乙醇溶液，铟盐溶液的浓度为0.01-0.04mol/L；
其中，将180-220μL铟盐旋涂溶液旋涂在1.2-1.7cm2的氧化锌纳米棒层上；
3)将旋涂有铟盐的氧化锌纳米棒干燥后煅烧；
4)重复步骤2)和步骤3)4-7次，再在设定温度下煅烧设定时间，自然降温，制得氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述铟盐溶液为硝酸铟溶液或氯化铟溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：旋涂的速度为2800-3200转/分钟，旋涂的时间为25-35s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，干燥的温度为65-75℃，干燥的时间为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，煅烧的温度为480-520℃，煅烧的时间为4-6min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，重复步骤2)和步骤3)6次以后，再在480-520℃下煅烧3.5-4.5小时。
7.权利要求1-6任一所述制备方法制备得到的高活性晶面氧化铟/氧化锌纳米棒外延生长的异质结光电极。
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