CN101515506B - Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法 - Google Patents

Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法，它涉及一种量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法。本发明解决了现有技术在制备Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的过程中使用H2S气体，对人体有毒害且容易爆炸的问题。方法如下：制备多孔TiO2薄膜电极；浸入琉基乙酸的乙醇溶液；在Bi(NO3)3溶液和Na2S溶液中交替浸泡，即得Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极。本发明方法制得的Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极表面复合的Bi2S3量子点多且分布均匀，光电转化率达1.10％～1.22％。本发明方法在制备过程中未使用H2S气体，对人体无毒害且不易爆炸从而保证了环境友好，本发明方法操作简单。

Description

Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法。
背景技术
TiO2薄膜电极禁带较宽(Eg＝3.2eV)，只能在紫外区(λ≤380nm)显示光化学活性，所以对太阳能的利用小于10％。为了提高TiO2薄膜电极光电效率，常采用贵金属表面沉积、半导体偶合和金属离子掺杂等修饰方法对其进行改性。其中，半导体偶合是提高TiO2薄膜电极光电转化效率的有效手段之一。当半导体晶粒尺约10nm时，称作量子点。半导体量子点结构对其中的载流子(如电子、空穴和激子)有较强的三维量子限制作用，控制量子点的几何形状和尺寸可改变其电子态结构，实现量子点器件的电学和光学性质的“剪裁”，是目前“能带工程”，设计的一个重要组成部分。随着半导体量子点制备技术的发展，利用半导体量子点敏化TiO2电极已成为国内外光电极材料研究的新热点。可用于敏化TiO2光电极的量子点主要是CdS、PbS和Bi2S3等窄带隙半导体，其中Bi2S3是最具潜力的敏化半导体，通过控制其尺寸的分布和有效调节导带可实现全敏化。目前，很少有报道将Bi2S3应用于TiO2电极，国外报道一种Bi2S3自组装敏化TiO2电极的方法，但该法的主要问题是制备过程中应用了H2S气体，对人体有毒害且容易爆炸，不适合推广。
发明内容
本发明为了解决现有技术在制备Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的过程中使用H2S气体，对人体有毒害且容易爆炸的问题，而提供一种Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法。
Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法按以下步骤实现：一、采用溶胶凝胶法制得多孔TiO2薄膜电极；二、将步骤一得到的多孔TiO2薄膜电极浸入含有1～10g琉基乙酸的乙醇溶液中10～60min；三、再浸入Bi(NO3)3溶液中1～10min，取出后用蒸馏水冲洗，然后再浸入Na2S溶液中1～10min，取出后再用蒸馏水冲洗；四、重复步骤三5次，即得Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极；其中步骤二中琉基乙酸的乙醇溶液中琉基乙酸与乙醇的体积比为1∶10～70；步骤三中的Bi(NO3)3溶液由1～20g Bi(NO3)3·5H2O与10～100ml硝酸溶液配制而成，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1∶2～50；步骤三中Na2S溶液为1.5～15gNa2S·9H2O与10～100ml蒸馏水配制而成；步骤一中溶胶凝胶法制得多孔TiO2薄膜电极的方法按以下步骤实现：将2.84～8.52g钛酸异丙脂与0.6～1.8g醋酸混合，然后将混合液滴加到15～45ml蒸馏水中，再加入0.2～0.6ml硝酸，70～90℃温度下搅拌1～3h，然后在220～230℃下进行水热处理10～15h，离心，用无水乙醇洗涤沉淀2～5次，向沉淀中加入2.25～6.75g质量浓度为10％的乙基纤维素的乙醇溶液和3.25～9.75g松油醇后，进行超声分散得到均匀的TiO2胶体，将其涂敷在FTO导电玻璃基底上，室温下晾干，然后在马弗炉400～500℃下烧结10～50min，得到多孔TiO2薄膜电极。
本发明方法通过交替的把TiO2薄膜浸入两种盐溶液中，制备结晶性能好、粒子大小可控的Bi2S3量子点，通过桥联剂的作用，使粒子与粒子紧密结合，提高电池的稳定性。本方法采用了自组装的方式将TiO2薄膜在琉基乙酸的乙醇溶液中浸泡一段时间后，再在Bi(NO3)3和Na2S溶液中交替浸泡，由于琉基乙酸的作用，纳米粒子即自组装到多孔膜中，得到Bi2S3量子点敏化的TiO2薄膜电极。
本发明方法通过琉基乙酸的桥连作用，将Bi2S3量子点，复合到TiO2薄膜的表面和孔洞中去。通过对其光电性能的测试发现，量子尺寸能有效的提高TiO2薄膜电极的光电流，光电转换效率达1.10％～1.22％。
本发明方法未使用H2S气体，对人体无毒害且不易爆炸。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法按以下步骤实现：一、采用溶胶凝胶法制得多孔TiO2薄膜电极；二、将步骤一得到的多孔TiO2薄膜电极浸入含有1～10g琉基乙酸的乙醇溶液中10～60min；三、再浸入Bi(NO3)3溶液中1～10min，取出后用蒸馏水冲洗，然后再浸入Na2S溶液中1～10min，取出后再用蒸馏水冲洗；四、重复步骤三5次，即得Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极；其中步骤二中琉基乙酸的乙醇溶液中琉基乙酸与乙醇的体积比为1∶10～70；步骤三中的Bi(NO3)3溶液由1～20gBi(NO3)3·5H2O与10～100ml硝酸溶液配制而成，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1∶2～50；步骤三中Na2S溶液为1.5～15g Na2S·9H2O与10～100ml蒸馏水配制而成。
本实施方式步骤一中溶胶凝胶法制得多孔TiO2薄膜电极的方法按以下步骤实现：将2.84～8.52g钛酸异丙脂与0.6～1.8g醋酸混合，然后将混合液滴加到15～45ml蒸馏水中，再加入0.2～0.6ml硝酸，70～90℃温度下搅拌1～3h，然后在220～230℃下进行水热处理10～15h，离心，用无水乙醇洗涤沉淀2～5次，向沉淀中加入2.25～6.75g质量浓度为10％的乙基纤维素的乙醇溶液和3.25～9.75g松油醇后，进行超声分散得到均匀的TiO2胶体，将其涂敷在FTO导电玻璃基底上，室温下晾干，然后在马弗炉400～500℃下烧结10～50min，得到多孔TiO2薄膜电极。
本实施方式制得的产物通过对其光电性能的测试发现，量子尺寸能有效的提高TiO2薄膜电极的光电流，光电转换效率达1.10％～1.22％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中多孔TiO2薄膜电极浸入含有2～8g琉基乙酸的乙醇溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中多孔TiO2薄膜电极浸入含有1g琉基乙酸的乙醇溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中多孔TiO2薄膜电极浸入含有10g琉基乙酸的乙醇溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中多孔TiO2薄膜电极浸入含有5g琉基乙酸的乙醇溶液中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中浸入琉基乙酸乙醇溶液20～50min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中浸入琉基乙酸乙醇溶液10min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中浸入琉基乙酸乙醇溶液60min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中浸入琉基乙酸乙醇溶液40min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中浸入Bi(NO3)3溶液中2～8min。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中浸入Bi(NO3)3溶液中1min。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中浸入Bi(NO3)3溶液中10min。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤三中浸入Bi(NO3)3溶液中5min。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一、二或十不同的是步骤三中浸入Na2S溶液中2～8min。其它与具体实施方式一、二或十相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一、二或十不同的是步骤三中浸入Na2S溶液中1min。其它与具体实施方式一、二或十相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一、二或十不同的是步骤三中浸入Na2S溶液中10min。其它与具体实施方式一、二或十相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一、二或十不同的是步骤三中浸入Na2S溶液中5min。其它与具体实施方式一、二或十相同。
具体实施方式十八：本实施方式Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法按以下步骤实现：一、将5.68g钛酸异丙脂与1.2g醋酸混合，然后将混合液滴加到29ml蒸馏水中，再加入0.4ml硝酸，80℃温度下搅拌2h，然后在225℃下进行水热处理12h，离心，用无水乙醇洗涤深沉3次，向沉淀中加入4.5g质量浓度为10％的乙基纤维素的乙醇溶液和6.5g松油醇后，进行超声分散得到均匀的TiO2胶体，将其涂敷在FTO导电玻璃基底上，室温下晾干，然后在马弗炉450℃下烧结30min，得到多孔TiO2薄膜电极；二、将步骤一得到的多孔TiO2薄膜电极浸入含有1g琉基乙酸的乙醇溶液20min；三、再浸入Bi(NO3)3溶液中1min，取出后用蒸馏水冲洗，然后再浸入Na2S溶液中1min，取出后再用蒸馏水冲洗；四、重复步骤三5次，即得Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极；其中步骤二中琉基乙酸的乙醇溶液中琉基乙酸与乙醇的体积比为1∶30；步骤三中的Bi(NO3)3溶液由12.5g Bi(NO3)3·5H2O与20ml硝酸溶液配制而成，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1∶5；步骤三中Na2S溶液为5g Na2S·9H2O与20ml蒸馏水配制而成。
本实施方式制得的产物通过对其光电性能的测试发现，量子尺寸能有效的提高TiO2薄膜电极的光电流，光电转换效率达1.16％。
具体实施方式十九：本实施方式Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法按以下步骤实现：一、将5.68g钛酸异丙脂与1.2g醋酸混合，然后将混合液滴加到29ml蒸馏水中，再加入0.4ml硝酸，80℃温度下搅拌2h，然后在225℃下进行水热处理12h，离心，用无水乙醇洗涤深沉3次，向沉淀中加入4.5g质量浓度为10％的乙基纤维素的乙醇溶液和6.5g松油醇后，进行超声分散得到均匀的TiO2胶体，将其涂敷在FTO导电玻璃基底上，室温下晾干，然后在马弗炉450℃下烧结30min，得到多孔TiO2薄膜电极；二、将步骤一得到的多孔TiO2薄膜电极浸入含有5g琉基乙酸的乙醇溶液30min；三、再浸入Bi(NO3)3溶液中3min，取出后用蒸馏水冲洗，然后再浸入Na2S溶液中3min，取出后再用蒸馏水冲洗；四、重复步骤三5次，即得Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极；其中步骤二中琉基乙酸的乙醇溶液中琉基乙酸与乙醇的体积比为1∶40；步骤三中的Bi(NO3)3溶液由5g Bi(NO3)3·5H2O与30ml硝酸溶液配制而成，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1∶4；步骤三中Na2S溶液为7.5g Na2S·9H2O与30ml蒸馏水配制而成。
本实施方式制得的产物通过对其光电性能的测试发现，量子尺寸能有效的提高TiO2薄膜电极的光电流，光电转换效率达1.22％。
具体实施方式二十：本实施方式Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法按以下步骤实现：一、将5.68g钛酸异丙脂与1.2g醋酸混合，然后将混合液滴加到29ml蒸馏水中，再加入0.4ml硝酸，80℃温度下搅拌2h，然后在225℃下进行水热处理12h，离心，用无水乙醇洗涤深沉3次，向沉淀中加入4.5g质量浓度为10％的乙基纤维素的乙醇溶液和6.5g松油醇后，进行超声分散得到均匀的TiO2胶体，将其涂敷在FTO导电玻璃基底上，室温下晾干，然后在马弗炉450℃下烧结30min，得到多孔TiO2薄膜电极；二、将步骤一得到的多孔TiO2薄膜电极浸入含有9g琉基乙酸的乙醇溶液60min；三、再浸入Bi(NO3)3溶液中10min，取出后用蒸馏水冲洗，然后再浸入Na2S溶液中10min，取出后再用蒸馏水冲洗；四、重复步骤三5次，即得Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极；其中步骤二中琉基乙酸的乙醇溶液中琉基乙酸与乙醇的体积比为1∶20；步骤三中的Bi(NO3)3溶液由7.5g Bi(NO3)3·5H2O与40ml硝酸溶液配制而成，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1∶6；步骤三中Na2S溶液为10g Na2S·9H2O与40ml蒸馏水配制而成。
本实施方式制得的产物通过对其光电性能的测试发现，量子尺寸能有效的提高TiO2薄膜电极的光电流，光电转换效率达1.20％。

Claims (5)

1.Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法，其特征在于Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法按以下步骤实现：一、采用溶胶凝胶法制得多孔TiO2薄膜电极；二、将步骤一得到的多孔TiO2薄膜电极浸入含有1～10g琉基乙酸的乙醇溶液中10～60min；三、再浸入Bi(NO3)3溶液中1～10min，取出后用蒸馏水冲洗，然后再浸入Na2S溶液中1～10min，取出后再用蒸馏水冲洗；四、重复步骤三5次，即得Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极；其中步骤二中琉基乙酸的乙醇溶液中琉基乙酸与乙醇的体积比为1∶10～70；步骤三中的Bi(NO3)3溶液由1～20g Bi(NO3)3·5H2O与10～100ml硝酸溶液配制而成，硝酸溶液中硝酸与水的体积比为1∶2～50；步骤三中Na2S溶液为1.5～15g Na2S·9H2O与10～100ml蒸馏水配制而成；步骤一中溶胶凝胶法制得多孔TiO2薄膜电极的方法按以下步骤实现：将2.84～8.52g钛酸异丙脂与0.6～1.8g醋酸混合，然后将混合液滴加到15～45ml蒸馏水中，再加入0.2～0.6ml硝酸，70～90℃温度下搅拌1～3h，然后在220～230℃下进行水热处理10～15h，离心，用无水乙醇洗涤沉淀2～5次，向沉淀中加入2.25～6.75g质量浓度为10％的乙基纤维素的乙醇溶液和3.25～9.75g松油醇后，进行超声分散得到均匀的TiO2胶体，将其涂敷在FTO导电玻璃基底上，室温下晾干，然后在马弗炉400～500℃下烧结10～50min，得到多孔TiO2薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法，其特征在于步骤二中多孔TiO2薄膜电极浸入含有2～8g琉基乙酸的乙醇溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法，其特征在于步骤二中浸入琉基乙酸乙醇溶液20～50min。
4.根据权利要求3所述的Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法，其特征在于步骤三中浸入Bi(NO3)3溶液中2～8min。
5.根据权利要求1、2或4所述的Bi2S3量子点敏化TiO2薄膜电极的制备方法，其特征在于步骤三中浸入Na2S溶液中2～8min。
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