CN101872682B - 高光电效率二氧化钛光纳米管阵列光阳极的制备方法 - Google Patents

高光电效率二氧化钛光纳米管阵列光阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高光电效率二氧化钛光纳米管阵列光阳极的制备方法，利用窄带半导体对TiO2纳米管阵列进行修饰，其特征在于：通过阳极氧化法制得二氧化钛纳米管阵列模板，所得阵列模板经450℃退火3.5小时；再将其依次浸渍于硝酸铅溶液、去离子水、硫化钠溶液和去离子水中，所述溶液中铅和硫摩尔比Pb∶S＝1∶1；循环5-8次，最后经超声处理，得到硫化铅修饰的二氧化钛纳米管阵列光阳极。本发明的二氧化钛纳米管阵列光阳极材料制备方法，生产工艺简单，制备的二氧化钛纳米管阵列光阳极材料电流密度和光电转换效率较高，可以直接应用。

Description

高光电效率二氧化钛光纳米管阵列光阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光阳极材料的制备方法，特别是一种高电流密度、高光电效率的二氧化钛光纳米管阵列光阳极的制备方法。
背景技术
能源问题是制约各国经济发展的重要问题，太阳能因其具有清洁、便利、取之不尽等优点，成为21世纪最有前景的新能源之一。1991年瑞士
Figure BSA00000126310800011
教授以纳米多孔TiO2为半导体电极，发展了一种新型的染料敏化TiO2纳米晶薄膜太阳能电池，取得了7.1％的光电转换效率；2001年Grimes教授首次在含氟的电解液中，通过阳极氧化法制备出具有定向排列的TiO2纳米管阵列，因其独特的结构，使得它具有更大的比表面积和更强的吸附能力，在光电转换方面表现出更高的效率。但由于TiO2是一种宽禁带半导体(Eg＝3.2eV)，对大部分可见光不能进行有效地吸收利用，同时也不能完全避免因光生电子与空穴复合而导致的光量子效率下降。可以在一定程度上解决这些问题，提高TiO2纳米管阵列光阳极的电流密度和光电转换效率，提高其在太阳能利用方面的实用性能。因为PbS可以吸收红外和可见光，所以目前用PbS敏化TiO2是提高太阳能电池效率的一个重要手段，然而这类电池的效率都不高，不超过1％。
发明内容
鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是提供一种制备具有高电流密度、高光电效率的二氧化钛光纳米管阵列光阳极的方法，以进一步提高二氧化钛纳米管材料在太阳能方面的实用化性能。
本发明的目的是通过如下的手段实现的。
高光电效率二氧化钛光纳米管阵列光阳极的制备方法，利用窄带半导体对TiO2纳米管阵列进行修饰，其特征在于：通过阳极氧化法制得二氧化钛纳米管阵列模板，所得阵列模板经450℃退火3.5小时；再将其依次浸渍于硝酸铅溶液、去离子水、硫化钠溶液和去离子水中，所述溶液中铅和硫摩尔比Pb∶S＝1∶1；循环5-8次，最后经超声处理，得到硫化铅修饰的二氧化钛纳米管阵列光阳极。
本发明提供了一种有效的窄带半导体PbS填充进TiO2纳米管阵列的管内及管隙的方法。一方面，PbS的禁带较窄，有利于对光子的吸收；另一方面，经超声后PbS与TiO2纳米管黏结紧密，形成稳定的pn结，从而达到提高电流密度和光电转换效率的目的。本发明的二氧化钛纳米管阵列光阳极材料制备方法简单，制备的二氧化钛纳米管阵列光阳极材料电流密度和光电转换效率较高，可以直接应用。
附图说明
图1、二氧化钛纳米管阵列正面SEM图像。
图2、二氧化钛纳米管阵列断面面SEM图像。
图3、超声前PbS敏化二氧化钛纳米管阵列正面SEM图像。
图4、超声后PbS敏化二氧化钛纳米管阵列正面SEM图像。
图5、二氧化钛纳米管阵列光阳极材料的I-V曲线图。
具体实施方式
以下是结合实施例对本发明做的进一步说明
实施例一
将钛箔作为阳极，铂片作为阴极，在含有质量分数为0.25％氟化铵的乙二醇溶液中，在60V恒压下进行阳极氧化，时间为6小时，得到二氧化钛纳米管阵列。所得阵列模板经450℃退火3.5小时，二氧化钛纳米管阵列内径约为100nm，壁厚约为25nm，见图1；管长约为10μm见图2，。再将其依次浸渍于硝酸铅溶液、去离子水、硫化钠溶液和去离子水中，所述溶液中铅和硫摩尔比Pb∶S＝1∶1；在本实施例中为浓度为0.10mol·L-1的Pb(NO3)2和浓度为0.10mol·L-1的Na2S溶液，循环浸渍5-8次。得到硫化铅修饰的二氧化钛纳米管阵列光阳极，在TiO2纳米管阵列的管内及管隙间形成PbS，并最终在TiO2纳米管阵列表层形成厚厚一层，见图3。最后经超声处理20分钟，使覆盖在TiO2纳米管阵列表层的多余PbS脱落，即暴露出纳米管阵列，同时超声处理可使纳米管的管内壁及管外壁与PbS紧密黏结在一起，见图4。
在150mW/cm2的模拟光照下，以Pt箔作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，1mol/L的Na2S溶液作为电解液，测得以上步骤所得到的PbS修饰的TiO2纳米管阵列光阳极的I-V曲线(图5)，TiO2纳米管阵列光阳极的电流密度(Jsc)和光电转换效率(η)得到显著提高，分别达到Jsc＝62.95mA/cm2和η＝1.81％。

Claims (1)

1.高光电效率二氧化钛光纳米管阵列光阳极的制备方法，利用窄带半导体对TiO2纳米管阵列进行修饰，其特征在于：通过阳极氧化法制得二氧化钛纳米管阵列模板，所得阵列模板经450℃退火3.5小时；再将其依次浸渍于硝酸铅溶液、去离子水、硫化钠溶液和去离子水中，所述溶液中铅和硫摩尔比Pb∶S＝1∶1；循环5-8次，最后经超声20分钟处理，得到硫化铅修饰的二氧化钛纳米管阵列光阳极；所述阳极氧化法，将钛箔作为阳极，铂片作为阴极，在含有质量分数为0.25％氟化铵的乙二醇溶液中，在60V恒压下进行阳极氧化，时间为6小时，得到二氧化钛纳米管阵列。
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