CN101485976A - 钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法 - Google Patents

钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法 Download PDF

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刘佳雯
李中华
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Abstract

钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，它涉及一种钙钛矿型纳米薄膜的制备方法。本发明解决了钙钛矿型光催化剂在流体中分离困难的问题。方法如下：前处理；阳极氧化反应；再次阳极氧化反应；浸渍；水热反应；后处理，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂。本发明制备的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面与界面效应、量子限域效应等性能。本发明方法可以使钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂固载化，并且工艺简单，操作方便。

Description

钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿型纳米薄膜的制备方法。
背景技术
光催化反应，是以半导体粒子吸收光子产生电子-空穴引发的。现今广泛使用的半导体光催化剂主要是以Ti为主的过渡金属氧化物和硫化物。利用光激发TiO2，TiO2价带上的电子吸收光能被激发到导带上，因而在导带上产生负电的高活性电子，在价带上产生正电的空穴，形成氧化-还原体系，溶解氧及水与电子及空穴发生作用，最终产生具有高度化学活性的游离基，利用这种高度活性的羟基自由基可以氧化包括生物难以转化的各种有机物并使之矿化。从而达到光催化消除水中污染物和光催化分解水制氢的目的。
钙钛矿型含钛复合氧化物颗粒具有独特物理性质和化学性质，如极高的比表面积和活性，理想型的钙钛矿结构为立方结构，结构稳定性高，通过对其改性可以有效地提高其光催化活性，但由于粉末型催化剂在流体中具有分离困难和易凝聚等缺点，不适合流动体系。有关钙钛矿型纳米薄膜光催化剂的制备还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决钙钛矿型光催化剂在流体中分离困难的问题，而提供一种钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法。
钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用50～300Cw、500～1000Cw和1500～2500Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理10～50min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5～2h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5～2h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1～3h；四、浸渍：将步骤三制得的产物置于装有饱和Sr(OH)2溶液或0.005～0.025mol/L的Sr(AC)2溶液的反应釜中，浸渍12～48h；五、水热反应：在100～200℃的条件下，反应5～72h，自然冷却至室温；六、后处理：将步骤五制得的产物用50～80℃的蒸馏水浸泡1～10h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.1～2g氟化铵、1～20ml水和50～200ml乙二醇混合而成。
本发明方法先利用阳极氧化法将钛片制成二氧化钛纳米管薄膜，然后此薄膜再与金属盐或金属氢氧化物经过水热处理，最终可制得钙钛矿型钛基纳米薄膜，纳米管阵列结构薄膜中纳米管与金属钛导电基底之间以肖特基势垒直接相连，结合牢固，不易被冲刷脱落；纳米管分布均匀，以非常整齐的阵列形式均匀排列，具有极高的有序结构和极低的团聚程度，同时又有很高的量子效应；纳米管的特殊结构，使它具有更大的比表面积和更强的吸附能力，表现出更高的光催化性能和光电转化效率；本发明方法通过阳极氧化电压、电解质组成、电解液pH和电解时间来控制二氧化钛纳米管的管径、管长、管壁以及管的形态。
本发明方法可以使钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂固载化，并且工艺简单，操作方便。
附图说明
图1为具体实施方式三十九制得产物的扫描电镜图，图2为具体实施方式四十制得产物的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用50～300Cw、500～1000Cw和1500～2500Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理10～50min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5～2h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5～2h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1～3h；四、浸渍：将步骤三制得的产物置于装有饱和Sr(OH)2溶液或0.005～0.025mol/L的Sr(AC)2溶液的反应釜中，浸渍12～48h；五、水热反应：在100～200℃的条件下，反应5～72h，自然冷却至室温；六、后处理：将步骤五制得的产物用50～80℃的蒸馏水浸泡1～10h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.1～2g氟化铵、1～20ml水和50～200ml乙二醇混合而成。
本实施方式采用的钛片的尺寸为25mm×10mm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤四进行前先将步骤三制得的产物在200～600℃煅烧1～8h，然后随炉冷却至室温。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中超声清洗时间为20～40min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中超声清洗时间为30min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中超声清洗时间为10min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中超声清洗时间为50min。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中电压为20～50V。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中电压为40V。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中电压为10V。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤二中电压为60V。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一、二或七不同的是步骤二中超声处理时间为1～1.5h。其它与具体实施方式一、二或七相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一、二或七不同的是步骤二中超声处理时间为1.25h。其它与具体实施方式一、二或七相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一、二或七不同的是步骤二中超声处理时间为0.5h。其它与具体实施方式一、二或七相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一、二或七不同的是步骤二中超声处理时间为2h。其它与具体实施方式一、二或七相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤四中浸渍时间为24～36h。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤三中浸渍时间为30h。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤三中浸渍时间为12h。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤三中浸渍时间为48h。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一、二、七或十五不同的是步骤五中水热反应温度为120～180℃。其它与具体实施方式一、二、七或十五相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一、二、七或十五不同的是步骤五中水热反应温度为150℃。其它与具体实施方式一、二、七或十五相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一、二、七或十五不同的是步骤五中水热反应温度为100℃。其它与具体实施方式一、二、七或十五相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一、二、七或十五不同的是步骤五中水热反应温度为200℃。其它与具体实施方式一、二、七或十五相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式十九不同的是步骤五中水热反应时间为24～48h。其它与具体实施方式十九相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式十九不同的是步骤五中水热反应时间为36h。其它与具体实施方式十九相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式十九不同的是步骤五中水热反应时间为5h。其它与具体实施方式十九相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式十九不同的是步骤五中水热反应时间为72h。其它与具体实施方式十九相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一、二、七、十五或二十三不同的是步骤六中浸泡温度为60～70℃。其它与具体实施方式一、二、七、十五或二十三相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式一、二、七、十五或二十三不同的是步骤六中浸泡温度为65℃。其它与具体实施方式一、二、七、十五或二十三相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式一、二、七、十五或二十三不同的是步骤六中浸泡温度为50℃。其它与具体实施方式一、二、七、十五或二十三相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式一、二、七、十五或二十三不同的是步骤六中浸泡温度为80℃。其它与具体实施方式一、二、七、十五或二十三相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是步骤六中浸泡时间为2～8h。其它与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是步骤六中浸泡时间为5h。其它与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是步骤六中浸泡时间为1h。其它与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式二十七不同的是步骤六中浸泡时间为10h。其它与具体实施方式二十七相同。
具体实施方式三十五：本实施方式钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用50～300Cw、500～1000Cw和1500～2500Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理10～50min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5～2h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5～2h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1～3h；四、焙烧：将步骤三制得的产物在200～600℃煅烧1～8h，然后随炉冷却至室温；五、浸渍：将步骤四制得的产物置于装有饱和Sr(OH)2溶液的反应釜中，浸渍12～48h；六、水热反应：在100～200℃的条件下，反应5～72h，自然冷却至室温；七、后处理：将步骤六制得的产物用50～80℃的蒸馏水浸泡1～10h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.1～2g氟化铵、1～20ml水和50～200ml乙二醇混合而成。
本实施方式制得的产物的形貌为纳米颗粒。
具体实施方式三十六：本实施方式钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用50～300Cw、500～1000Cw和1500～2500Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理10～50min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5～2h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5～2h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1～3h；四、焙烧：将步骤三制得的产物在200～600℃煅烧1～8h，然后随炉冷却至室温；五、浸渍：将步骤四制得的产物置于装有0.005～0.025mol/L的Sr(AC)2溶液的反应釜中，浸渍12～48h；六、水热反应：在100～200℃的条件下，反应5～72h，自然冷却至室温；七、后处理：将步骤六制得的产物用50～80℃的蒸馏水浸泡1～10h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.1～2g氟化铵、1～20ml水和50～200ml乙二醇混合而成。
本实施方式制得的产物的形貌为纳米线。
具体实施方式三十七：本实施方式钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用50～300Cw、500～1000Cw和1500～2500Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理10～50min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5～2h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5～2h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1～3h；四、浸渍：将步骤三制得的产物置于装有饱和Sr(OH)2溶液的反应釜中，浸渍12～48h；五、水热反应：在100～200℃的条件下，反应5～72h，自然冷却至室温；六、后处理：将步骤五制得的产物用50～80℃的蒸馏水浸泡1～10h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.1～2g氟化铵、1～20ml水和50～200ml乙二醇混合而成。
本实施方式制得的产物的形貌为纳米管。
具体实施方式三十八：本实施方式钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用50～300Cw、500～1000Cw和1500～2500Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理10～50min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5～2h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5～2h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1～3h；四、浸渍：将步骤三制得的产物置于装有0.005～0.025mol/L的Sr(AC)2溶液的反应釜中，浸渍12～48h；五、水热反应：在100～200℃的条件下，反应5～72h，自然冷却至室温；六、后处理：将步骤五制得的产物用50～80℃的蒸馏水浸泡1～10h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.1～2g氟化铵、1～20ml水和50～200ml乙二醇混合而成。
本实施方式制得的产物的形貌为纳米结。
具体实施方式三十九：本实施方式钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用120Cw、800Cw、2000Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理30min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1h；四、焙烧：将步骤三制得的产物在400℃煅烧3h，然后随炉冷却至室温；五、浸渍：将步骤四制得的产物置于装有饱和Sr(OH)2溶液的反应釜中，浸渍24h；六、水热反应：在120℃的条件下，反应15h，自然冷却至室温；七、后处理：将步骤六制得的产物用60℃的蒸馏水浸泡5h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.99g氟化铵、5.25ml水和150ml乙二醇混合而成。
本实施方式制得产物的扫描电镜图如图1所示，从图1可以看出本实施方式制得产物的形貌为纳米颗粒。
具体实施方式四十：本实施方式钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用120Cw、800Cw、2000Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理30min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1h；四、浸渍：将步骤三制得的产物置于装有饱和Sr(OH)2溶液的反应釜中，浸渍24h；五、水热反应：在120℃的条件下，反应15h，自然冷却至室温；六、后处理：将步骤五制得的产物用60℃的蒸馏水浸泡5h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.99g氟化铵、5.25ml水和150ml乙二醇混合而成。
本实施方式制得产物的扫描电镜图如图2所示，从图2可以看出本实施方式制得产物的形貌为纳米管。

Claims (10)

1、钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、前处理：依次用50～300Cw、500～1000Cw和1500～2500Cw的砂纸将钛片表面打磨至光滑，然后在丙酮中超声处理10～50min；二、阳极氧化反应：将经步骤一处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤一处理过的钛片氧化0.5～2h后取出，然后在去离子水中超声清洗0.5～2h，取出吹干；三、将经步骤二处理过的钛片作为阳极插入电解液中，以铂片、钛片或不锈钢片为阴极，电源为直流稳压电源，在电压为10～60V、温度为室温条件下对步骤二处理过的钛片氧化1～3h；四、浸渍：将步骤三制得的产物置于装有饱和Sr(OH)2溶液或0.005～0.025mol/L的Sr(AC)2溶液的反应釜中，浸渍12～48h；五、水热反应：在100～200℃的条件下，反应5～72h，自然冷却至室温；六、后处理：将步骤五制得的产物用50～80℃的蒸馏水浸泡1～10h，然后取出、吹干，即得钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂；其中步骤二和三中的电解质溶液均是将0.1～2g氟化铵、1～20ml水和50～200ml乙二醇混合而成。
2、根据权利要求1所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于在步骤四进行前先将步骤三制得的产物在200～600℃煅烧1～8h，然后随炉冷却至室温。
3、根据权利要求1或2所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中超声处理时间为20～40min。
4、根据权利要求3所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中电压为20～50V。
5、根据权利要求1、2或4所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中超声清洗时间为1～1.5h。
6、根据权利要求5所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中浸渍时间为24～36h。
7、根据权利要求1、2、4或6所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中水热反应温度为120～180℃。
8、根据权利要求7所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中水热反应时间为24～48h。
9、根据权利要求1、2、4、6或8所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中浸泡温度为60～70℃。
10、根据权利要求9所述的钙钛矿型钛基纳米薄膜光催化剂的制备方法，其特征在于步骤六中浸泡时间为2～8h。
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