CN102240550A - 低浓度铜掺杂二氧化钛纳米管光催化剂及其制备方法 - Google Patents

低浓度铜掺杂二氧化钛纳米管光催化剂及其制备方法 Download PDF

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何志坚
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Abstract

本发明涉及二氧化钛光催化领域，具体地涉及一种经金属掺杂改性的二氧化钛纳米管应用于光催化领域的研究。本发明提供了一种简单易行的铜掺杂TiO2纳米管催化剂的制备方法。通过恒压电沉积法使得低浓度的铜有效的掺杂到二氧化钛纳米管阵列中，纳米管中的铜以氧化铜形式存在，该催化剂在紫外光和太阳光下都具有良好的光催化活性，铜的掺入能够有效抑制二氧化钛中电子空穴对的复合，提高了二氧化钛纳米管的光催化性能。所述光催化剂的制备方法为恒压电化学沉积法，以硫酸铜为电解液，制备工艺简单，制备的铜掺杂型催化剂性能稳定，可反复多次使用。

Description

低浓度铜掺杂二氧化钛纳米管光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米二氧化钛光催化领域，特别涉及金属铜掺杂改性二氧化钛纳米管光催化剂制备及其应用领域。该方法制备出的催化剂特别适用丁紫外光和太阳光照射下催化降解甲基橙，达到较高的降解率。
背景技术
光催化氧化技术属于一种新型的高级氧化技术，是针对有机废水污染物浓度高、毒性大、可生化性差的特点而开发的，研究与开发新型光催化氧化材料处理难生化有机物已经成为水处理技术研究领域中最重要的研究课题之一。在各种光催化材料中，TiO2材料具有化学性质稳定、催化活性高、反应速度快、对有机物的降解选择性低且能使之彻底矿化、无二次污染等优点，有着广泛的应用前景。
TiO2光催化氧化技术中研究和使用最为广泛的是TiO2粉末，催化剂以悬浮态形式存在于反应器中，虽然与污染物的接触机会较大，但是催化剂颗粒易发生聚集，影响了对紫外光的利用；催化剂分离回收问题也不容易解决。近年来，具有高效光催化性能TiO2纳米管的合成和性能研究受到广泛关注，与普通TiO2粉末颗粒相比，纳米管具有更大的比表面积和更高的表面能，具有更高的吸附能力和活性位点。TiO2纳米管制备方法主要有模板合成法、水热合成法和阳极氧化法等。其中阳极氧化法属于电化学方法中的一种，它以纯钛板或钛合金板为阳极，镍板或铂板为阴极，在含氟电解液中氧化生成TiO2纳米管阵列。阳极氧化法制备的TiO2纳米管，分布较为均匀，管规整有序，纳米管底部与金属钛基底相连，结合牢固，有利于回收。通过对阳极氧化法制备条件的优化，可以得到比表面积更大，光催化活性更高的TiO2纳米管材料。阳极氧化制法制备出的TiO2纳米管阵列与其它纳米结构(纳米线、纳米棒、纳米颗粒)形式相比在光催化技术、太阳能电池等领域展现了巨大的开发潜力，已成为目前国际上纳米材料的研究热点之一。
TiO2纳米光催化材料虽然成为目前的研究热点，但是在光催化过程中，受光激发产生的电子空穴对在较短的时间内容易发生复合，表现出较低的光量子效率，致使催化剂光催化活性降低，这严重影响了TiO2纳米材料的广泛应用。因此，最大限度减少光生电子与空穴的复合几率，提高其光量子效率，是TiO2光催化剂技术研究的关键。
金属离子的掺入能够有效地提高TiO2纳米管的光催化效果，如Pt、Pd、Au、Ag、Zn、Fe和Cu等元素，掺入的这些金属粒子可以作为电子捕获阱，提高光催化反应界面的传递过程，及时并有效地抑制电子空穴对的复合。铜元素的两种常见形式CuO和Cu2O的能带分别为1.2～1.5eV和2.0～2.2eV，都属于能带较窄的p型半导体，这些性质对于光催化过程很有利，且铜元素又廉价易得，铜被认为是最合适的光催化掺杂元素之一。Q.Ma等报道了以铜钛合金为为基底，通过阳极氧化法制备出铜掺杂的TiO2纳米管，并通过光催化氧化甲基橙实验证明了铜掺杂TiO2纳米管的催化效果优于未掺杂的样品。Naoya Murakami等采用浸渍法进行了Zn2+和Fe3+对TiO2纳米管的掺杂研究，证明了Zn2+是很好的电子受体，而Fe3+则是有效的可见光敏化剂。金属离子的掺杂方法虽然有很多种，如溶胶凝胶法、光还原沉积法、浸渍法等，其中溶胶凝胶法金属掺杂的制备研究最为广泛，但是该方法工艺复杂，不利于大规模生产，而浸渍法掺杂金属的掺杂稳定性不高。因此选择一种较为合适的掺杂元素，开发简单易行的金属掺杂方法对二氧化钛纳米管进行掺杂改性，对于其应用的广泛推广具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高光催化活性的铜掺杂型二氧化钛纳米管催化剂，它在二氧化钛纳米管阵列中掺杂少量的铜元素，在低浓度铜掺入时，Cu2+的存在能形成杂质能级，成为电子的浅势捕获中心，可以有效地抑制光生电子-空穴对的复合，提高催化剂的光催化活性。
实施本发明采用的技术方案如下所述：采用阳极氧化法制备形貌清晰、规则的二氧化钛纳米管催化剂，采用简单的恒压电沉积法对其进行铜元素的掺杂改性，经过指定的温度煅烧一定时间后，得到具有高光催化活性的铜掺杂型二氧化钛纳米管催化剂。将制备出的铜掺杂二氧化钛纳米管催化剂应用于光催化降解实验，以高压汞灯和自然太阳光为光源，甲基橙为目标降解物进行光催化降解实验，取得了较好的效果。
实施本发明采用阳极氧化法制备的纯二氧化钛纳米管作为掺杂所用的原材料，其制备过程包括如下所述步骤：(1)将所用材料进行表面预处理。首先将钛板和镍板剪成若干块等面积的长方形。然后将剪好的钛片和镍片用金相砂纸磨抛至表面无划痕，去除钛板表面的氧化层，随后依次放入蒸馏水、丙酮、蒸馏水中超声清洗数分钟，最后置于空气中干燥。(2)选取NH4F+(NH4)2SO4+甘油+水为电解液，采用量程为0～30V的直流稳压电源，钛片作为阳极，镍片作为阴极，采用磁力搅拌器进行搅拌，室温(25℃)下进行阳极氧化反应。(3)反应结束后，用蒸馏水清洗样品，置于空气中干燥，此时得到的是无定型TiO2纳米管。
实施本发明采用恒压电化学沉积法制备低浓度铜掺杂的二氧化钛纳米管光催化剂，包括如下所述步骤：(1)掺杂预处理，通过阳极氧化法制备的纯TiO2纳米管，在掺杂之前在丙酮中浸泡数分钟，蒸馏水清洗，以除去纳米管上所带的还原性物质。(2)采用量程为0～30V的直流稳压电源，制备无定型纯TiO2纳米管为阴极，镍片为阳极，选取硫酸铜为电解液，电化学沉积时间为0～2h，采用磁力搅拌器进行搅拌，室温(25℃)下进行电沉积反应。(3)制备好的铜掺杂TiO2纳米管用蒸馏水冲洗，置于空气中干燥。(4)将制备好的铜掺杂二氧化钛纳米管放入管式电阻炉中于空气中煅烧2h，煅烧温度为500℃、600℃、700℃，升温速度为10℃·min-1，得到具有高光催化活性的铜掺杂TiO2纳米管。
具体实施方式
实例1纯二氧化钛纳米管催化剂的制备
(1)首先将钛板和镍板剪成若干块4cm×10cm等面积的长方形。然后将剪好的钛片和镍片用金相砂纸磨抛至表面无划痕，去除钛板表面的氧化层，随后依次放入蒸馏水、丙酮、蒸馏水中超声清洗25min，最后置于空气中干燥。
(2)选取0.5wt％NH4F+0.3M(NH4)2SO4+甘油+水(体积比2∶1)为电解液，采用直流稳压电源，钛片作为阳极，镍片作为阴极，电压为30V，阳极氧化时间为2h，采用磁力搅拌器进行搅拌，室温(25℃)下进行阳极氧化反应。
(3)反应结束后，用蒸馏水清洗样品，置于空气中干燥，此时得到的是无定型TiO2纳米管。
实例2铜掺杂二氧化钛纳米管的制备
(1)掺杂预处理，通过阳极氧化法制备的纯TiO2纳米管，在掺杂之前应在丙酮中浸泡5min，用蒸馏水清洗，以除去纳米管上所带的还原性物质。
(2)采用量程为0～30V的直流稳压电源，制备无定型纯TiO2纳米管为阴极，镍片为阳极，选取0.01M的硫酸铜为电解液，电压选取0.5V，电化学沉积时间为1h，采用磁力搅拌器进行搅拌，室温(25℃)下进行电沉积反应。
(3)制备好的铜掺杂TiO2纳米管用蒸馏水冲洗，置于空气中干燥。
(4)将制备好的铜掺杂二氧化钛纳米管放入管式电阻炉中于空气中煅烧2h，煅烧温度为500℃、600℃、700℃，升温速度为10℃·min-1，得到具有高光催化活性的铜掺杂TiO2纳米管。
实例3低浓度铜掺杂二氧化钛纳米管光催化降解甲基橙的应用实例
用制得的低浓度铜掺杂二氧化钛纳米管进行紫外光催化降解甲基橙的实验，甲基橙浓度为20mg·L-1，以400W高压汞灯作为紫外光光源，照射60min后甲基橙的降解率为89.9％，催化剂反复使用仍具有较高的降解率。
用制得的低浓度铜掺杂二氧化钛纳米管进行太阳光催化降解甲基橙的实验，甲基橙浓度为5mg·L-1，选取太阳光(中国南京，8月中旬，12:00～14:00时段阳光直射)为光源，太阳光照射120min后，铜掺杂二氧化钛纳米管的甲基橙降解率比未掺杂纳米管的降解效果提高了14.5％，前者甲基橙降解反应速率常数是后者的近1.6倍。表1为紫外光和太阳光下无催化剂、未掺杂TiO2、铜掺杂TiO2光催化降解甲基橙结果。
表1紫外光和太阳光下无催化剂、未掺杂TiO2、铜掺杂TiO2光催化降解甲基橙结果
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Claims (3)

1.一种低浓度铜掺杂改性的二氧化钛纳米管光催化剂及其制备方法，其特征在于采用简单的电化学沉积法将铜以氧化铜的形式掺杂到二氧化钛纳米管阵列中；该方法首先在以氟化铵为主要成分的电解液中阳极氧化制备出形貌规则的二氧化钛纳米管催化剂，然后采用恒压电沉积法对其进行铜元素的掺杂改性，经一定温度煅烧后得到具有高光催化活性的低浓度铜掺杂型二氧化钛纳米管催化剂，将制备的铜掺杂二氧化钛纳米管催化剂应用于光催化降解实验，分别以紫外光和自然太阳光为光源，甲基橙为目标降解物进行光催化降解处理，取得了较好的降解效果；低浓度铜掺杂二氧化钛纳米管光催化剂的制备以氟化铵+硫酸铵+甘油+水为电解液阳极氧化制备出掺杂所用的纯二氧化钛纳米管。
2.根据权利要求1所述的铜掺杂二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法，特征在于它包括如下所述步骤：(1)将所用材料进行表面预处理；首先将钛板和镍板剪成若干块等面积的长方形，然后将剪好的钛片和镍片用金相砂纸磨抛至表面无划痕，去除钛板表面的氧化层，随后依次放入蒸馏水、丙酮、蒸馏水中超声清洗数分钟，最后置于空气中干燥；(2)选取NH4F+(NH4)2SO4+甘油+水为电解液，采用量程为0～30V的直流稳压电源，钛片作为阳极，镍片作为阴极，采用磁力搅拌器进行搅拌，室温(25℃)下进行阳极氧化反应；(3)反应结束后，用蒸馏水清洗样品，置于空气中干燥，得到无定型TiO2纳米管。
3.根据权利要求1所述的低浓度铜掺杂型二氧化钛纳米管光催化剂，其特征在于该催化剂以硫酸铜为铜源制备出低浓度铜掺杂的二氧化钛纳米管；以恒压电沉积法制备铜掺杂的二氧化钛纳米管光催化剂，恒压电沉积法对纯二氧化钛纳米管进行铜的掺杂，包括如下所述步骤：(1)掺杂预处理，通过阳极氧化法制备的纯TiO2纳米管，在掺杂之前在丙酮中浸泡数分钟，蒸馏水清洗，以除去纳米管上所带的还原性物质；(2)采用量程为0～30V的直流稳压电源，制备无定型纯TiO2纳米管为阴极，镍片为阳极，选取硫酸铜为电解液，电化学沉积时间为0～2h，采用磁力搅拌器进行搅拌，室温25℃下进行电沉积反应；(3)制备好的铜掺杂TiO2纳米管用蒸馏水冲洗，置于空气中干燥；(4)得到具有高光催化活性的铜掺杂TiO2纳米管；将制备好的铜掺杂二氧化钛纳米管放入管式电阻炉中于空气中煅烧2h，煅烧温度为500℃、600℃、700℃，升温速度为10℃·min-1。
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