CN113600161A - 二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法及在污泥抗生素抗性基因处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法及在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法，将钛板依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声20～30min，取出钛板，放入氢氧化钠溶液中，在130～170℃的温度下反应2～4h，用盐酸酸洗10～12h，干燥，退火，得到二氧化钛纳米管网络催化板。本发明的二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法及在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，通过钛板表面生成的TiO2纳米管网络受到紫外光激发产生的空穴氧化作用，将污泥中的抗性基因降解，去除效率高，操作成本低且降低诱变致癌作用的三氯甲烷等有毒副产物的生成风险以及二次污染的风险。
Description
技术领域
本发明涉及污泥抗生素抗性基因的技术领域，尤其涉及二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法及在污泥抗生素抗性基因处理中的应用。
背景技术
近年来，抗生素被滥用的情况愈加严重导致大量抗生素进入污水中。环境中抗生素的较高残留诱导细菌产生耐药性，形成大量抗性细菌携带抗性基因(ARGs)。ARGs可以通过遗传、水平基因转移等机制轻易地在种内和种间传播，将对水环境、农业环境、人居环境等构成重大的基因污染隐患，给生态系统安全造成长期、不可逆的危害。然而传统的污水处理工艺对抗生素抗性基因的去除效果不明显，并且污泥中丰富的活菌群落还会导致抗性基因的扩增转移与传播。
现阶段环境中的抗生素抗性基因主要的削减方法和途径主要有以下三种。
1、紫外(UV)消毒技术：对ARGs去除效果并不稳定，容易受ARGs种类、UV剂量、水质等多种实验条件的影响，并不能有效减少所有的ARGs。在实际应用中，可见光照射能激活光复活酶，从而分解UV辐射形成的二聚体，导致光致复活现象的发生；高剂量的UV消毒也难以达到好的效果，所以UV消毒对ARGs很难实现预期的处理效果，需进行技术改进或寻找更为有效的方法。
2、加氯消毒技术：加氯消毒对水中ARGs的去除效果不佳，且处理过程易受加氯剂量、氨氮含量及ARGs种类的多种因素的影响。在处理过程中，加氯消毒还会产生有毒副产物。
3、Fenton氧化技术：Fenton氧化反应是指由H2O2与Fe2+组成混合体系，通过Fe2+催化分解H2O2从而产生·OH来降解有机物，生成CO2和H2O的过程。Fenton氧化虽然操作简单，成本低廉，但过量的Fe2+将增加悬浮物浓度，造成二次污染。将UV、可见光、微波等引入Fenton体系后，可减少Fenton试剂用量。Fenton氧化具有去除水中ARGs的潜力，但在实际应用中Fenton氧化工艺参数的影响因素多，处理效果不理想。
因此，针对现有的抗生素抗性基因的处理方法的处理效果较差，产生的有毒副产物较多的问题，需要探究一种处理效果优异，副产物少的处理方法。
发明内容
本发明提供一种二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法及在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，以解决对抗生素抗性基因的处理效果较差，产生的有毒副产物较多的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法，包括以下步骤：
S1：将钛板依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声20～30min，取出钛板；
S2：将所述步骤S1的取出钛板放入氢氧化钠溶液中，在130～170℃的温度下反应2～4h，取出钛板；
S3：将所述步骤S2的取出钛板用盐酸酸洗10～12h，干燥，退火，得到二氧化钛纳米管网络催化板。
进一步地，所述步骤S1中，钛板的厚度为0.2～0.3mm，长×宽为50～60×30～40mm。
进一步地，所述步骤S2中氢氧化钠的浓度为1～10mol/L。
进一步地，所述步骤S3中，盐酸的浓度为0.1～0.3mol/L；所述干燥的温度为50～60℃；所述退火的温度为400～500℃，时间为2～4h。
一种二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法制备的二氧化钛纳米管网络催化板在污泥抗生素抗性基因处理中的应用。
进一步地，将二氧化钛纳米管网络催化板浸没在稀释的含有抗生素抗性基因的污泥中，然后边光源照射边搅拌处理含有抗生素抗性基因的污泥。
进一步地，所述稀释的含有抗生素抗性基因的污泥中的去离子水占含有抗生素抗性基因的污泥的30～45倍。
进一步地，所述光源为紫外光，功率为250～300W；所述搅拌的转速为400～450r/min。
进一步地，所述处理含有抗生素抗性基因的污泥的温度为10～20℃，时间为40～48h。
本发明的二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法及在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，通过钛板表面生成的TiO2纳米管网络受到紫外光激发产生的空穴氧化作用，将污泥中的抗性基因降解，去除效率高，操作成本低且降低诱变致癌作用的三氯甲烷等有毒副产物的生成风险以及降低造成二次污染的风险。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明二氧化钛纳米管网络催化板在污泥抗生素抗性基因处理中的装置示意图。
图中，1、光源，2、玻璃反应器，3、盖子，4、二氧化钛纳米管网络催化板，5、控温槽，6、导热溶液，7、低温恒温器，8、磁力搅拌器，8-1、转子。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示为利用二氧化钛纳米管网络催化板对污水处理厂的污泥抗生素抗性基因进行处理的装置，包括：紫外光光源1、玻璃反应器2、石英透明盖子3、二氧化钛纳米管网络板4、控温槽5、导热溶液6、低温恒温器7和磁力搅拌器8；其中紫外光光源1设置在玻璃反应器2上方；石英透明盖子3盖在玻璃反应器2上；二氧化钛纳米管网络催化板4悬挂在玻璃反应器2中部；控温槽5为带夹套的槽体，控温槽5的带夹套与低温恒温器7连接，其中冷却介质循环用以保持控温槽5的恒温；控温槽5的槽内添加导热溶液6；玻璃反应器2设置在导热溶液6中；控温槽5放置在磁力搅拌器8上，通过放置在玻璃反应器2中的转子8-1，实现搅拌作用。
实施例1：
本实施例的二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法，按以下步骤进行：
S1：钛板预处理：将厚度为0.3mm的钛板裁剪成长×宽为50×30mm的长方形，依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声波清洗，清洗时间为30min，以除去钛板表面上的氧化物和残留油；
S2：将预处理后的钛板放在高压反应器的聚四氟乙烯衬里中，使钛板垂直靠在聚四氟乙烯衬里的边缘，以增加钛板与NaOH溶液之间的接触面积，再加入60mL的浓度为7mol/L的NaOH溶液，将聚四氟乙烯衬里放入高压反应器中，在温度为160℃的条件下反应4h；
S3：待高压反应器的温度降至室温后，将钛板从聚四氟乙烯衬里中取出，然后加入浓度为0.1mol/L的HCl溶液酸洗12h；将钛板放在真空干燥箱中于50℃下干燥，然后放入马弗炉中，在温度为500℃的条件下退火2h，得到二氧化钛纳米管网络催化板。
将本实施例1制备的二氧化钛纳米管网络催化板在受到紫外光激发产生的空穴氧化作用下对污水处理厂的污泥抗生素抗性基因进行降解处理。
二氧化钛纳米管网络催化板在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，将含有抗生素抗性基因的污泥用去离子水稀释45倍，加入到玻璃反应器2中，使两片二氧化钛纳米管网络催化板4浸没于污泥的液面下，盖上透明盖子3；打开低温恒温器7的电源开关，按下水循环按钮，使其中的冷却水循环，使玻璃反应器2内的温度保持在15℃；打开磁力搅拌器8在转速为450r/min的条件下进行磁力搅拌；打开中教金源牌型号为CEL-HXUV300的紫外光光源1，使用滤光片将主波长截留至200～400nm，使紫外光光源1发射出的紫外光透过石英透明盖子3对污泥在功率为300W的条件下进行照48h，完成污泥中抗生素抗性基因的处理。
对照组1：
不添加二氧化钛纳米管网络催化板黑暗放置48h，将含有抗生素抗性基因的污泥用去离子水稀释45倍，加入到玻璃反应器2中，盖上透明盖子3；打开低温恒温器7的电源开关，按下水循环按钮，使其中的冷却水循环，使玻璃反应器2内的温度保持在15℃；打开磁力搅拌器8在转速为450r/min的条件下进行磁力搅拌48h，完成污泥中抗生素抗性基因的处理。
对照组2：
不添加二氧化钛纳米管网络催化板紫外光照48h，将含有抗生素抗性基因的污泥用去离子水稀释45倍，加入到玻璃反应器2中，盖上透明盖子3；打开低温恒温器7的电源开关，按下水循环按钮，使其中的冷却水循环，使玻璃反应器2内的温度保持在15℃；打开磁力搅拌器8在转速为450r/min的条件下进行磁力搅拌；打开中教金源牌型号为CEL-HXUV300的紫外光光源1，使用滤光片将主波长截留至200～400nm，使紫外光光源1发射出的紫外光透过石英透明盖子3对污泥在功率为300W的条件下进行照48h，完成污泥中抗生素抗性基因的处理。
对实施例和对照组中的样品通过Illumina NovaSeq测序平台进行宏基因组测序得到不同处理条件下的对污泥ARGs的削减效能，实施例1中添加二氧化钛纳米管网络催化板紫外光照48h污泥ARGs的总丰度降低5.5％～9.0％，TiO2纳米管光催化抑制了evgS、arlS、vanRM和basS等基因的增殖，将其相对丰度控制在0.034、0.009、0.005、0.013水平；枯草杆菌抗生素的抗性基因从占比14％～15％减少到4.2％～5.3％；对磺胺类药物的抗性基因占比从9.2％～12％下降到5.4％～6.2％。
在《污泥好氧堆肥对PAHs的处理效果和抗生素及抗性基因消解效果》中写到BLlasba(头孢霉菌素)、EreA(红霉素)、QnrB(氟喹诺酮)和cmLe8(氯霉素)等19种抗性基因在污泥堆肥过程中消减率均超过85％，在《臭氧/热水解与厌氧消化组合工艺对制药污泥产甲烷性能与抗药基因去除研究》中ARGs相对丰度去除率高达84～97％。
本发明的二氧化钛纳米管网络催化板具有以下优点：
1、钛板表面覆盖有致密且均匀的纳米管，并且纳米管的生长没有固定的方向，纳米管随机生长在Ti板的表面上以形成网络结构，并且纳米管的直径约为30nm，TiO2纳米管的网络结构可以使内部TiO2纳米颗粒在反应过程中更多地被利用。通过在钛板表面生成的TiO2纳米管网络受到紫外光激发产生的空穴氧化作用，将污泥中的抗性基因降解。因此TiO2纳米管网络相较于传统单独的紫外消毒技术抗生素抗性基因去除效率更高。
2、钛板TiO2纳米管网络相较于加氯消毒技术、Fenton氧化反应不仅效率更高，还降低具有诱变致癌作用的三氯甲烷等有毒副产物的生成风险以及二次污染的风险。
3、钛板TiO2纳米管网络相较于传统粉末形式催化材料降低了操作成本，包括使催化剂保持悬浮所需的搅拌，催化剂回收的要求及其随流出物的部分损失。
本发明的新型的TiO2纳米管网络作为光催化材料可解决污泥中抗生素抗性基因丰度增加以及迁移转化的问题，控制污泥中多种抗性基因的扩增与传播。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将钛板依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声20～30min，取出钛板；
S2：将所述步骤S1的取出钛板放入氢氧化钠溶液中，在130～170℃的温度下反应2～4h，取出钛板；
S3：将所述步骤S2的取出钛板用盐酸酸洗10～12h，干燥，退火，得到二氧化钛纳米管网络催化板。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，钛板的厚度为0.2～0.3mm，长×宽为50～60×30～40mm。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中氢氧化钠的浓度为1～10mol/L。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，盐酸的浓度为0.1～0.3mol/L；所述干燥的温度为50～60℃；所述退火的温度为400～500℃，时间为2～4h。
5.一种根据权利要求1～4所述的任意一种二氧化钛纳米管网络催化板的制备方法制备的二氧化钛纳米管网络催化板在污泥抗生素抗性基因处理中的应用。
6.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米管网络催化板在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，其特征在于，将二氧化钛纳米管网络催化板浸没在稀释的含有抗生素抗性基因的污泥中，然后边光源照射边搅拌处理含有抗生素抗性基因的污泥。
7.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米管网络催化板在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，其特征在于，所述稀释的含有抗生素抗性基因的污泥中的去离子水占含有抗生素抗性基因的污泥的30～45倍。
8.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米管网络催化板在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，其特征在于，所述光源为紫外光，功率为250～300W；所述搅拌的转速为400～450r/min。
9.根据权利要求5所述的二氧化钛纳米管网络催化板在污泥抗生素抗性基因处理中的应用，其特征在于，所述处理含有抗生素抗性基因的污泥的温度为10～20℃，时间为40～48h。
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