CN109052615A - 一种自由基高级氧化技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自由基高级氧化技术，包括以下步骤：a.首先对氧化剂进行选取；b.待步骤a完成后再进行催化剂及自由基选取；c.待步骤b完成后，进行设备准备；d.待步骤c完成后，再进行自由基高级氧化过程，利用在光化学氧化法、电化学氧化法等物理过程和化学过程中产生的大量活泼的羟基自由基，配合选取的自由基，因其具有很高的氧化还原电位(E0＝+2.80V)，可以将水中有机污染物直接氧化为无毒小分子物质甚至CO2和H2O，结合TiO2纳米管配合紫外线光照射后，过氧化氢产率明显提高，还原半反应即可得到促进，增加了高级氧化的效率，同时在电化学氧化处理前，增加了一个废水的分检的过程，增加了对废水的检测效果，避免出现遗漏和氧化不完全的情况，便于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及自由基高级氧化技术领域，具体为一种自由基高级氧化技术。
背景技术
水环境保护是当前人类社会广泛关注的一个问题，随着我国国民经济的快速发展，高浓度的有机废水对我国宝贵的水资源造成了威胁。然而利用现有的生物处理方法，对可生化性差、相对分子质量从几千到几万的物质处理较困难，而高级氧化法(AdvancedOxidation Process,简称AOPs)可将其直接矿化或通过氧化提高污染物的可生化性，同时还在环境类激素等微量有害化学物质的处理方面具有很大的优势，能够使绝大部分有机物完全矿化或分解，具有很好的应用前景，高级氧化技术又称做深度氧化技术，以产生具有强氧化能力的羟基自由基为特点，在高温高压、电、声、光辐照、催化剂等反应条件下，使大分子难降解有机物氧化成低毒或无毒的小分子物质，高级氧化技术是近年来水处理领域兴起的新技术，通常指在环境温度和压力下通过产生具有高反应活性的氧化降解有机污染物的处理方法。无论是哪种高级氧化体系，羟基自由基都是氧化剂的主体，高级氧化技术就是不断地提高羟基自由基生成率和利用率的过程。羟基自由基反应是高级氧化技术的根本特点。
目前，现有的自由基高级氧化技术，可配合废水进行加工处理，但是在实际使用中，在自由基高级氧化的同时，光催化应用技术凭借自身能耗低、操作方便、无二次污染、反应条件温和等优点发展迅速，但是其也存在催化剂易失活难回收、光能利用率低等不足等限制因素，其次在现有的氧化过程，无法保证和提高氧化的持续活性，而氧化活性是对于自由基高级氧化的重要因素，会直接影响到废水处理的效率，其次在两种氧化技术配合使用的过程中，缺少分检方式，无法保证氧化的准确性，这些都是实际存在而又急需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种自由基高级氧化技术，利用在光化学氧化法、电化学氧化法等物理过程和化学过程中产生的大量活泼的羟基自由基，配合选取的自由基，因其具有很高的氧化还原电位(E0＝+2.80V)，可以将水中有机污染物直接氧化为无毒小分子物质甚至CO2和H2O，结合TiO2纳米管配合紫外线光照射后，过氧化氢产率明显提高，还原半反应即可得到促进，增加了高级氧化的效率，同时在电化学氧化处理前，增加了一个废水的分检的过程，增加了对废水的检测效果，避免出现遗漏和氧化不完全的情况，便于推广使用。
为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：一种自由基高级氧化技术，包括以下步骤：
a.首先对氧化剂进行选取；
b.待步骤a完成后再进行催化剂及自由基的选取；
c.待步骤b完成后，再进行设备的准备；
d.待步骤c完成后，再进行自由基高级氧化过程。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤a中；氧化剂为：氯化剂14％、溴化剂8％、二氟化氙23％、过氧化钠12％、羟基自由基43％。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤b中：催化剂为：二氧化钛7.5％、二氧化锰12.5％、硫酸15％、铁粉24％、氧化铝26％、溴化铁20％；自由基为：一氧化氮自由基23％、硝基自由基27％、脂氧自由基50％。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤c中：设备为：紫外线照射灯、TiO2纳米管，其中紫外线照射灯采用光清洗灯，UV光源发射波长为185nm—254nm的光波，功率：4W-150W；其中TiO2纳米管是由二氧化钛组成的双壁碳纳米管；
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤d中还包括其自由基高级氧化过程，步骤包括如下；
S1、首先采用光化学氧化法，配合紫外线照射灯，照射时间为30min-55min，途中进行废水的搅拌，搅拌需配合搅拌装置，搅拌转数在800-1400r/min，搅拌时间为15min；
S2、步骤S1结束后，再进行氧化剂的添加，在紫外光照射下通过氧化剂的作用，产生的羟基自由基氧化分解污染物，实现废水处理目的，在紫外光的照射下与分子H2O结合生成H2O2，之后进一步反应生成羟基自由基，反应速率常数保持在常规1.72—2.12倍；
S3、步骤S2结束后，再配合使用TiO2纳米管，Au-Pd修饰过后的TiO2纳米管，经过4h的紫外光照射，活性明显高于裸TiO2纳米管，反应速率常数提高了1.5倍，单位级数能耗也显著降低，此外，在经Au-Pd修饰后，过氧化氢产率也有所改善，提高了1.89倍，还原半反应也得到促进；
S4、步骤S3结束后，再TiO2纳米管使用的同时，逐步对催化剂及自由基进行添加，确保样氧化反应的持续性保持在100min—120min，并对TiO2纳米管表面上的贵金属沉积、掺杂金属离子等进行分析，同时对废水进行分检；
S5、步骤S4结束后，将预处理之后的废水，转移至窖池之中，配合电化学氧化，其中电化学氧化为直接电化学氧化，需在电极表面的电氧化作用下产生自由基，静置25min之后，进行搅拌，搅拌转数在400-900r/min，搅拌时间为20min，通过的氧化作用去除污染物，使废水中的有机物进一步氧化，随后再静置120min；
S6、步骤S5结束后，再把废水传输到密封罐中，编号、记录，再进行分批次排放。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明一种自由基高级氧化技术，利用在光化学氧化法、电化学氧化法等物理过程和化学过程中产生的大量活泼的羟基自由基，配合选取的自由基，因其具有很高的氧化还原电位(E0＝+2.80V)，可以将水中有机污染物直接氧化为无毒小分子物质甚至CO2和H2O，结合TiO2纳米管配合紫外线光照射后，过氧化氢产率明显提高，还原半反应即可得到促进，增加了高级氧化的效率，同时在电化学氧化处理前，增加了一个废水的分检的过程，增加了对废水的检测效果，避免出现遗漏和氧化不完全的情况，便于推广使用。
具体实施方式
本发明提供一种技术方案：一种自由基高级氧化技术，包括以下步骤：
a.首先对氧化剂进行选取；
b.待步骤a完成后再进行催化剂及自由基的选取；
c.待步骤b完成后，再进行设备的准备；
d.待步骤c完成后，再进行自由基高级氧化过程。
所述步骤a中；氧化剂为：氯化剂14％、溴化剂8％、二氟化氙23％、过氧化钠12％、羟基自由基43％。
所述步骤b中：催化剂为：二氧化钛7.5％、二氧化锰12.5％、硫酸15％、铁粉24％、氧化铝26％、溴化铁20％；自由基为：一氧化氮自由基23％、硝基自由基27％、脂氧自由基50％。
所述步骤c中：设备为：紫外线照射灯、TiO2纳米管，其中紫外线照射灯采用光清洗灯，UV光源发射波长为185nm—254nm的光波，功率：4W-150W；其中TiO2纳米管是由二氧化钛组成的双壁碳纳米管。
所述步骤d中还包括其自由基高级氧化过程，步骤包括如下；
S1、首先采用光化学氧化法，配合紫外线照射灯，照射时间为30min-55min，途中进行废水的搅拌，搅拌需配合搅拌装置，搅拌转数在800-1400r/min，搅拌时间为15min；
S2、步骤S1结束后，再进行氧化剂的添加，在紫外光照射下通过氧化剂的作用，产生的羟基自由基氧化分解污染物，实现废水处理目的，在紫外光的照射下与分子H2O结合生成H2O2，之后进一步反应生成羟基自由基，反应速率常数保持在常规1.72—2.12倍；
S3、步骤S2结束后，再配合使用TiO2纳米管，Au-Pd修饰过后的TiO2纳米管，经过4h的紫外光照射，活性明显高于裸TiO2纳米管，反应速率常数提高了1.5倍，单位级数能耗也显著降低，此外，在经Au-Pd修饰后，过氧化氢产率也有所改善，提高了1.89倍，还原半反应也得到促进；
S4、步骤S3结束后，再TiO2纳米管使用的同时，逐步对催化剂及自由基进行添加，确保样氧化反应的持续性保持在100min—120min，并对TiO2纳米管表面上的贵金属沉积、掺杂金属离子等进行分析，同时对废水进行分检；
S5、步骤S4结束后，将预处理之后的废水，转移至窖池之中，配合电化学氧化，其中电化学氧化为直接电化学氧化，需在电极表面的电氧化作用下产生自由基，静置25min之后，进行搅拌，搅拌转数在400-900r/min，搅拌时间为20min，通过的氧化作用去除污染物，使废水中的有机物进一步氧化，随后再静置120min；
S6、步骤S5结束后，再把废水传输到密封罐中，编号、记录，再进行分批次排放。
在一种自由基高级氧化技术中，首先利用在光化学氧化法、电化学氧化法等物理过程和化学过程中产生的大量活泼的羟基自由基，配合选取的自由基，因其具有很高的氧化还原电位(E0＝+2.80V)，可以将水中有机污染物直接氧化为无毒小分子物质甚至CO2和H2O，结合TiO2纳米管配合紫外线光照射后，过氧化氢产率明显提高，还原半反应即可得到促进，增加了高级氧化的效率，同时在电化学氧化处理前，增加了一个废水的分检的过程，增加了对废水的检测效果，避免出现遗漏和氧化不完全的情况，便于推广使用。
现通过本发明所提出的一种自由基高级氧化技术与某市面常用技术进行试验对比，试验过程如下；
1、采用间接测定法，用高准确度、高灵敏度的方法测定高纯物质中的活性物质，然后从待测物质中减去所测活性缺失总量的百分率作为该物质的持续活性。
2、采用本发明提出的技术与市面上常规的技术进行比对，分别进行两次废水自由基高级氧化处理，对处理时间进行计算和记录。
3、采用对比的方式，分别采取分检环节和取消分检环节，来对废水在传递过程中的水质进行记录，并对最终处理完的废水进行记录，分析记录，比对出容错率。
试验数据如下：
| 持续活性/H | 氧化速度/H | 容错率/％ | |
| 实施例1 | 2.3 | ≥3.2 | 28 |
| 复检 | 2.34 | ≥3.4 | 26 |
| 对比例1 | 5 | ≥2.1 | 75 |
经实验对比，本发明所制成的一种自由基高级氧化技术具有氧化活性持续时间长、氧化速度快、容错率低的特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种自由基高级氧化技术，其特征在于：包括以下步骤：
a.首先对氧化剂进行选取；
b.待步骤a完成后再进行催化剂及自由基的选取；
c.待步骤b完成后，再进行设备的准备；
d.待步骤c完成后，再进行自由基高级氧化过程。
2.根据权利要求1所述的一种自由基高级氧化技术，其特征在于：所述步骤a中；氧化剂为：氯化剂14％、溴化剂8％、二氟化氙23％、过氧化钠12％、羟基自由基43％。
3.根据权利要求1所述的一种自由基高级氧化技术，其特征在于：所述步骤b中：催化剂为：二氧化钛7.5％、二氧化锰12.5％、硫酸15％、铁粉24％、氧化铝26％、溴化铁20％；自由基为：一氧化氮自由基23％、硝基自由基27％、脂氧自由基50％。
4.根据权利要求1所述的一种自由基高级氧化技术，其特征在于：所述步骤c中：设备为：紫外线照射灯、TiO2纳米管，其中紫外线照射灯采用光清洗灯，UV光源发射波长为185nm—254nm的光波，功率：4W-150W；其中TiO2纳米管是由二氧化钛组成的双壁碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的一种自由基高级氧化技术，其特征在于：所述步骤d中还包括其自由基高级氧化过程，步骤包括如下；
S1、首先采用光化学氧化法，配合紫外线照射灯，照射时间为30min-55min，途中进行废水的搅拌，搅拌需配合搅拌装置，搅拌转数在800-1400r/min，搅拌时间为15min；
S2、步骤S1结束后，再进行氧化剂的添加，在紫外光照射下通过氧化剂的作用，产生的羟基自由基氧化分解污染物，实现废水处理目的，在紫外光的照射下与分子H2O结合生成H2O2，之后进一步反应生成羟基自由基，反应速率常数保持在常规1.72—2.12倍；
S3、步骤S2结束后，再配合使用TiO2纳米管，Au-Pd修饰过后的TiO2纳米管，经过4h的紫外光照射，活性明显高于裸TiO2纳米管，反应速率常数提高了1.5倍，单位级数能耗也显著降低，此外，在经Au-Pd修饰后，过氧化氢产率也有所改善，提高了1.89倍，还原半反应也得到促进；
S4、步骤S3结束后，再TiO2纳米管使用的同时，逐步对催化剂及自由基进行添加，确保样氧化反应的持续性保持在100min—120min，并对TiO2纳米管表面上的贵金属沉积、掺杂金属离子等进行分析，同时对废水进行分检；
S5、步骤S4结束后，将预处理之后的废水，转移至窖池之中，配合电化学氧化，其中电化学氧化为直接电化学氧化，需在电极表面的电氧化作用下产生自由基，静置25min之后，进行搅拌，搅拌转数在400-900r/min，搅拌时间为20min，通过的氧化作用去除污染物，使废水中的有机物进一步氧化，随后再静置120min；
S6、步骤S5结束后，再把废水传输到密封罐中，编号、记录，再进行分批次排放。
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