CN102024573A - 一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法 - Google Patents

一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法，其具体作法是：在掺杂氟的SnO2导电玻璃上通过电沉积方法制备出ZnO纳米片，然后将制得的ZnO纳米片依次浸泡在0.1-0.15M的Pb(NO3)2溶液、去离子水、0.1-0.15M的Na2S溶液、去离子水中各40s、20s、10s、40s作为一次循环；经过8-15次循环浸泡后，用去离子冲洗3遍、烘干即得。该方法设备简单，合成步骤少，操作简单，能耗低，适合大规模生产；同时用该法制备的PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极还有很大的吸附空间，可以用其它半导体量子点进一步进行敏化，光电性能好。

Description

一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法。
背景技术
太阳能是取之不尽，用之不竭的绿色环保能源，对太阳能的开发和利用越来越受到各国的重视。20世纪90年代瑞士洛桑高等工学院
Figure BDA0000039154140000011
等报道的染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池(DSSCs)具有转换效率高、成本低、制作工艺简单等优点，成为近年来研究的热点。纳米结构的ZnO拥有宽禁带，在温和条件下易制备及特殊的光电性质等优点常被作为DSSCs光阳极进行相关研究。光敏化剂的稳定性、光吸收在DSSCs扮演了很重要的角色。目前，尽管采用钌染料的DSSCs取得了成功，但为了降低电池的成本和改善电池的性能，研究更便宜的全色敏化剂仍然非常有必要。用窄禁带半导体量子点，如CdS、PbS、Bi2S3、CdSe和InP等材料取代染料分子作为敏化剂制作太阳能电池是当前的一个研究热点。这类太阳能电池有以下显著的优点：第一，通过改变粒子的大小，可以很容易地调节半导体的带隙和光谱吸收范围，光吸收呈带边型，有利于太阳光的有效收集；第二，半导体量子点的固有偶极矩可以使电荷快速分离；第三，利用发生在量子点内的电子相互碰撞，量子点敏化太阳能电池具有吸收一个光子产生多个光生电子的能力；第四，粒子的表面改性可增加光稳定性。在这些材料中，PbS纳米晶有很合适的禁带宽度(1.35eV)，这是单结太阳电池转换的理想值。
近年来，已有很多研究小组通过各种技术手段，制备了量子点敏化的太阳能电池。如Norris等制备了CdSe量子点(QDs)敏化的ZnO纳米线太阳能电池。在他们的研究中，CdSe QDs被首先利用有机前驱体合成在热配位溶剂中，然后将ZnO纳米线经由链接分子结合在一起，提高CdSe QDs在ZnO的覆盖率。Tena-Zaera和合作者们通过在ZnO上使用电化学沉积CdSe得到CdSe纳米晶敏化的ZnO纳米阵列太阳能电池，电化学沉积很容易在ZnO纳米棒间隙形成很厚的CdSe层。这些方法的制备工艺都很复杂且量子点分布不均匀容易产生缺陷复合降低效率，同时ZnO多采用纳米棒结构，对光能的利用有限。
发明内容
本发明目的就是提供一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法，该方法设备简单，合成步骤少，操作简单，能耗低，适合大规模生产；同时用该法制备的PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极还有很大的吸附空间，可以用其它半导体量子点进一步进行敏化，光电性能好。
本发明实现其发明的目所采用的技术方案是：一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法，其具体作法是：
一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法，其具体作法是：
a、电沉积制备ZnO纳米片
以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，掺杂氟的SnO2导电玻璃为工作电极，电解液为Zn(NO3)2和KCl的混合液，其中Zn(NO3)2的浓度为0.04-0.06M，KCl的浓度为0.05-0.07M；电解池置于60-80℃的恒温槽内，恒电压-1.0～-1.2V，搅拌条件下，电沉积1.5-2小时，取出沉积物用去离子水冲洗干净、烘干，400-450℃正火30-50分钟得到ZnO纳米片；
b、逐次化学浴制备ZnO/PbS复合膜
将a步制得的ZnO纳米片依次浸泡在0.1-0.15M的Pb(NO3)2溶液、去离子水、0.1-0.15M的Na2S溶液、去离子水中各40s、20s、10s、40s作为一次循环；经过8-15次循环浸泡后，用去离子冲洗3遍、烘干即得。
2、如权利要求1所述的一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法，其特征在于：所述的掺杂氟的SnO2导电玻璃在沉积前，用洗涤剂、稀盐酸、丙酮、去离子水溶液依次清洗，烘干。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、利用电化学方法在掺杂氟的SnO2导电玻璃(FTO)表面沉积形成ZnO纳米片，然后用逐次化学浴法对ZnO纳米片进行PbS量子点修饰，即在ZnO纳米片表面残留很少的Pb2+，引入S2-，两者结合就形成了PbS量子点，而不用链接分子。使本发明在室温下即可在纳米片表面沉积量子点制得ZnO/PbS复合膜()，其制备方法简单，合成步骤仅有电沉积与化学浴量子点修饰两步，操作简单、反应温和，耗能小，对设备无特殊要求，适合大规模生产。
二、同时，逐次化学浴法对ZnO纳米片进行PbS量子点修饰，多次循环的化学浴的量子点修饰，使PbS吸附的量增大，光电效率增加；纳米片具有多次反射作用也能提高光的利用率。同时实验也证明PbS量子点在ZnO纳米片表面沉积均匀，也有利于提高光电转换效率。
三、并且实验观测表明，沉积PbS前ZnO纳米片呈较为规则的六边形，其宽度约为6～8微米，厚度为100纳米，表面光滑平整；沉积PbS量子点后，其尺寸为4纳米左右。量子点直接附着在纳米片表面，而不是对纳米片间的空隙进行填充。PbS/ZnO纳米片光阳极中纳米片间的空隙依然存在，可以用其它半导体量子点进一步进行敏化，以进一步提高光电转换效率。
光电性能测试显示：制得物具有较高的光电转换效率，达到了0.57％。
光电性能测试的测试方法和条件是：将制备的ZnO/PbS复合膜作为为工作电极，Pt为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，配制0.1M Na2S的去离子水溶液作为支持电解液；用短弧氙灯照射在工作电极上，光照面积1.5cm2；用LK2006A型电化学工作站测试电池的光电性能。
上述的掺杂氟的SnO2导电玻璃在沉积前，用洗涤剂、稀盐酸、丙酮、去离子水溶液依次清洗、烘干。清洗去除杂质后，更有利于在导电玻璃上沉积ZnO纳米片。
下面结合附图和具体的实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1是本发明实施例一的中间产物——ZnO纳米片的正面扫描电镜照片。
图2是本发明实施例一中间产物——ZnO纳米片的侧面扫描电镜照片。
图3是本发明实施例一制备的PbS/ZnO复合膜的扫描电镜照片。
图4是本发明实施例一的中间产物ZnO纳米片和制得物PbS/ZnO复合膜的X射线衍射图(XRD)。
图5是本发明实施例一的中间产物ZnO纳米片和制得物PbS/ZnO复合膜的I-V曲线。
具体实施方式
实施例一
本发明的一种具体实施方式为：一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法，其具体作法是：
掺杂氟的SnO2导电玻璃在沉积前，用洗涤剂、稀盐酸、丙酮、去离子水溶液依次清洗、烘干然后进行以下的操作。
a、电沉积制备ZnO纳米片
以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，掺杂氟的SnO2导电玻璃为工作电极，电解液为Zn(NO3)2和KCl的混合液，其中Zn(NO3)2的浓度为0.05M，KCl的浓度为0.06M；电解池置于70℃的恒温槽内，恒电压-1.1V，搅拌条件下，电沉积1.5小时，取出沉积物用去离子水冲洗干净、烘干，450℃正火30分钟得到ZnO纳米片；
b、逐次化学浴制备ZnO/PbS复合膜
将a步制得的ZnO纳米片依次浸泡在0.1M的Pb(NO3)2溶液、去离子水、0.1M的Na2S溶液、去离子水中各40s、20s、10s、40s作为一次循环；经过10次循环浸泡后，用去离子冲洗3遍、烘干即得ZnO/PbS复合膜。
图1、图2分别是本例的中间产物——ZnO纳米片的正面和侧面扫描电镜照片。由图1、图2可见，ZnO纳米片呈较为规则的六边形，其宽度约为6～8微米，纳米片的厚度为100纳米，表面光滑平整。整个纳米片层为单层，其厚度为5-7微米。
图3是本例制备的PbS/ZnO复合膜的扫描电镜照片(SEM)。由图3可知，制备物在ZnO纳米片表面分散着PbS纳米颗粒，为4纳米左右。
图4是本例的中间产物ZnO纳米片和制得物PbS/ZnO纳米片的X射线衍射图(XRD)。图4的图谱上很明显可以看出存在ZnO和PbS两种物质。*代表FTO(掺杂氟的SnO2导电玻璃)基底，在FTO上沉积的ZnO为六方晶系纤锌矿结构(a＝3.2568nm c＝5.2125nm)，对应JCPD编号为01-079-0207；在ZnO上又沉积的PbS为立方结构(a＝5.94nm)，JCPD编号为03-065-0692。根据Scherrer公式D＝0.94λ/(Bcosθ)，其中λ为X射线波长＝1.542nm，B为衍射峰半高宽，θ为衍射角，经计算得到，PbS粒径尺寸为4纳米左右。
图5是本例的中间产物ZnO纳米片和制得物PbS/ZnO复合膜的I-V曲线。图5中由“■”串起的曲线为ZnO纳米片的I-V曲线，由“●”串起的曲线为PbS/ZnO复合膜的I-V曲线。图5表明，PbS/ZnO纳米片复合电极比单一的ZnO电极的电流密度有了显著提高，从0.1提升至0.7mA/cm2，光电转换效率也从0.04％提升至0.57％。
ZnO为宽禁带材料，禁带宽度为3.2eV，由λ(nm)＝1240/Eg(eV)，得出ZnO只能吸收波长380nm以下的光，即吸收区间在紫外区间，吸收能力有限。本例方法的制得物光电转换效率明显提高的原因是，复合后的光阳极有更多的光生电子生成和有效分离：1、纳米尺度的窄禁带宽度半导体材料的PbS的禁带宽度为1.68eV，其吸收光的上限可达到740nm，PbS量子点与ZnO复合后，拓展了单一ZnO纳米片膜的吸收范围，产生更多的光生电子。2、当PbS的尺寸在4.3nm以下时，PbS的导带能级位置位于ZnO导带位置之上，当半导体在光线照射下，产生光生电子，光生电子能有效地注入到ZnO的导带中，从而促进光生电子的分离，使光电流倍增。这也是PbS/ZnO纳米复合膜较之单纯的ZnO膜作为光阳极的电池短路电流大得多的原因。3、复合膜的开路电压也有了0.06V的增加，从能级图上我们可以看出，ZnO和量子点的导带底相差0.6V(-3.39eV+4eV)。这形成了势垒效应，故提高了开路电压，也正是由于势垒作用，造成电流复合率下降，避免了电流的损失。
实施例二
本例的做法是：
a、电沉积制备ZnO纳米片
以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，掺杂氟的SnO2导电玻璃为工作电极，电解液为Zn(NO3)2和KCl的混合液，其中Zn(NO3)2的浓度为0.04M，KCl的浓度为0.07M；电解池置于60℃的恒温槽内，恒电压-1.0V，搅拌条件下，电沉积1.8小时，取出沉积物用去离子水冲洗干净、烘干，400℃正火50分钟得到ZnO纳米片；
b、逐次化学浴制备ZnO/PbS复合膜
将a步制得的ZnO纳米片依次浸泡在0.15M的Pb(NO3)2溶液、去离子水、0.15M的Na2S溶液、去离子水中各40s、20s、10s、40s作为一次循环；经过15次循环浸泡后，用去离子冲洗3遍、烘干即得。
实施例三
本例的做法是：
a、电沉积制备ZnO纳米片
以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，掺杂氟的SnO2导电玻璃为工作电极，电解液为Zn(NO3)2和KCl的混合液，其中Zn(NO3)2的浓度为0.06M，KCl的浓度为0.06M；电解池置于80℃的恒温槽内，恒电压-1.2V，搅拌条件下，电沉积2小时，取出沉积物用去离子水冲洗干净、烘干，430℃正火40分钟得到ZnO纳米片；
b、逐次化学浴制备ZnO/PbS复合膜
将a步制得的ZnO纳米片依次浸泡在0.12M的Pb(NO3)2溶液、去离子水、0.12M的Na2S溶液、去离子水中各40s、20s、10s、40s作为一次循环；经过8次循环浸泡后，用去离子冲洗3遍、烘干即得。

Claims (2)

1.一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法，其具体作法是：
a、电沉积制备ZnO纳米片
以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，掺杂氟的SnO2导电玻璃为工作电极，电解液为Zn(NO3)2和KCl的混合液，其中Zn(NO3)2的浓度为0.04-0.06M，KCl的浓度为0.05-0.07M；电解池置于60-80℃的恒温槽内，恒电压-1.0～-1.2V，搅拌条件下，电沉积1.5-2小时，取出沉积物用去离子水冲洗干净、烘干，400-450℃正火30-50分钟得到ZnO纳米片；
b、逐次化学浴制备ZnO/PbS复合膜
将a步制得的ZnO纳米片依次浸泡在0.1-0.15M的Pb(NO3)2溶液、去离子水、0.1-0.15M的Na2S溶液、去离子水中各40s、20s、10s、40s作为一次循环；经过8-15次循环浸泡后，用去离子冲洗3遍、烘干即得。
2.如权利要求1所述的一种PbS量子点敏化ZnO纳米片光阳极的制备方法，其特征在于：所述的掺杂氟的SnO2导电玻璃在沉积前，用洗涤剂、稀盐酸、丙酮、去离子水溶液依次清洗，烘干。
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