CN101026199A - 一种制备硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的制备硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法,包括以下步骤:将表面活性剂水浴加热使其熔化,加入正丁醇和环己烷,得到混合液;再向混合溶液中加入硝酸镉和硫脲,溶解后加入去离子水,形成微乳液;将微乳液倒入反应釜中水热合成,反应产物用乙醇反复清洗,真空干燥后倒入酒精,形成硫化镉量子点的酒精溶液;用溶胶凝胶法或水热结晶法制备二氧化钛多孔膜;将二氧化钛多孔膜先在草酸和巯基乙酸的酒精溶液中浸泡,然后放入硫化镉量子点酒精溶液中浸泡,使量子点自组装到二氧化钛多孔膜的表面和空洞中。本发明制备方法简单,原料成本低廉,采用本发明制得的光电极制备太阳能电池,电池的稳定性和光电转化性能得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备太阳能电池的无机半导体量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法,尤其是制备硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法。
背景技术
随着全球性能源危机日趋严重,人们迫切希望可以找到可持续的清洁能源。太阳能作为一种取之不尽的天然能源,日益受到世界各国的关注。染料敏化纳米晶太阳能电池和传统的硅太阳能电池相比,成本低廉,制作简便,成为各国学者研究的热点。而在染料敏化纳米晶太阳能电池的制备中,其关键步骤之一就是如何敏化二氧化钛薄膜。
传统的制备无机半导体量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法主要有两种:一种方法是,把纳米多孔二氧化钛薄膜浸入量子点的溶胶中,通过吸附作用使量子点附着在二氧化钛薄膜上;另一种方法是,通过交替的把二氧化钛薄膜浸入两种盐溶液中,在二氧化钛薄膜的表面生成量子点。但是,第一种方法制备的二氧化钛光电极,量子点是通过吸附作用结合的,电池的稳定性较差,第二种方法制备的二氧化钛光电极,量子点的大小是通过控制盐的浓度来调节的,而且生成的量子点结晶性能较差,光电转化效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法,以提高光电转化效率。
本发明的制备硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法,包括以下步骤:
1)将表面活性剂水浴加热使其熔化,按每mmol表面活性剂加入2~4ml正丁醇和3~6ml环己烷,得到混合液;再向混合溶液中加入硝酸镉和硫脲,硫脲和硝酸镉的摩尔比为2~4,强力搅拌使其溶解,然后加入去离子水,形成微乳液;
2)将制得的微乳液倒入反应釜中在100~270℃温度下水热合成8~15个小时,将反应产物用乙醇反复清洗,清除多余的表面活性剂,真空干燥后倒入酒精,形成硫化镉量子点的酒精溶液;
3)用溶胶凝胶法或水热结晶法制备二氧化钛多孔膜;
4)将二氧化钛多孔膜先在草酸和巯基乙酸的酒精溶液中浸泡至少3小时,草酸和巯基乙酸在酒精溶液中的摩尔浓度比为1∶3~4,然后放入步骤2)制得的硫化镉量子点酒精溶液中浸泡,使量子点自组装到二氧化钛多孔膜的表面和空洞中。
上述的表面活性剂可以是月桂醇聚氧乙烯醚或十二烷基苯磺酸钠。
本发明的有益效果在于:制备方法简单,原料成本低廉,制备的硫化镉半导体量子点结晶性能好,由于巯基乙酸的桥联作用,使得硫化镉量子点与二氧化钛薄膜紧密结合,采用本发明方法制得的硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极制备太阳能电池,电池的稳定性和光电转化性能得到提高,有更好的光吸收和光电转化性能。该膜在染料敏化太阳能电池的制作上有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明方法制备的硫化镉量子点的TEM(透射电子显微镜)照片;
图2是二氧化钛薄膜的表面形貌的SEM图;
图3为不同制备方法得到的硫化镉量子点敏化的二氧化钛电极的电压-电流曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例1:
(1)称取5mmol月桂醇聚氧乙烯醚,水浴加热使其熔化,加入10ml正丁醇和25ml环己烷,得到混合溶液,再向混合溶液中加入2mmol硝酸镉和6mmol硫脲,强力搅拌使其溶解;然后加入去离子水,形成微乳液;
(2)将制得的微乳液倒入反应釜中在120℃下反应8h;将反应产物用乙醇反复清洗,以清除多余的表面活性剂,将产物在60℃真空干燥12h,得到亮黄色的粉末状样品。该样品的TEM照片如图1所示,由照片可见,粒子的形状规则,且粒子尺寸在10nm以下。在粉末样品中倒入酒精,形成硫化镉量子点的酒精溶液;
(3)将50ml的钛酸异丁酯在室温下逐滴加入300ml 0.1M硝酸溶液中,强力搅拌,将所得的浆体加热到80℃,并同时强力搅拌8小时,获得溶胶体。将溶胶体倒入50ml高压釜中,加入少量水,然后水热条件200℃加热12个小时,得到二氧化钛白色凝胶。白色凝胶用丝网印刷法涂在玻璃上,450℃烧结半小时,制得二氧化钛薄膜;
二氧化钛薄膜的SEM照片如图2所示,由照片可见,二氧化钛粒子的大小约为10nm左右,孔洞分布较均匀,大小为15-20nm,可以足够容纳10nm以下的硫化镉粒子,为硫化镉粒子自组装到二氧化钛粒子的孔洞中提供了可能性。
(4)将多孔二氧化钛膜在草酸和巯基乙酸的酒精溶液中浸泡24h,溶液中草酸的摩尔浓度为2mmol/L,巯基乙酸的摩尔浓度为7mmol/L,然后用去离子反复冲洗薄膜的表面,再将冲洗过的薄膜浸入硫化镉量子点的酒精溶液中,浸泡24h,然后用去离子水反复冲洗,得到硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极。
如图3所示,本发明方法制备的敏化的电极(图中曲线1)的光电流比直接浸渍敏化的电极(图中曲线2)的光电流和没有敏化的电极(图中曲线3)的光电流有明显的增大。可见,采用本发明的光电极制备太阳能电池,能有效提高电池的稳定性和光电转化性能。
实施例2:
(1)称取5mmol月桂醇聚氧乙烯醚,水浴加热使其熔化,加入15ml正丁醇,30ml环己烷,得到混合溶液,再向混合溶液中加入2mmol硝酸镉和8mmol硫脲,强力搅拌使其溶解;然后加入去离子水,形成微乳液;
(2)将制得的微乳液倒入反应釜中在200℃下反应5h;将反应产物用乙醇反复清洗,清除多余的表面活性剂,将产物在60℃真空干燥12h,得到亮黄色的粉末状样品。在粉末样品中倒入酒精,形成硫化镉量子点的酒精溶液;
(3)同实施例1制备二氧化钛薄膜;
(4)将多孔二氧化钛膜在草酸和巯基乙酸的酒精溶液中浸泡24h,溶液中草酸的摩尔浓度为2mmol/L,巯基乙酸的摩尔浓度为6mmol/L,然后用去离子反复冲洗薄膜的表面,再将冲洗过的薄膜浸入硫化镉粒子的酒精溶液中,浸泡24h,然后用去离子水反复冲洗,得到硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极。
实施例3:
(1)称取5mmol十二烷基苯磺酸钠,水浴加热使其熔化,加入5ml正丁醇,15ml环己烷,得到混合溶液,再向混合溶液中加入3mmol硝酸镉和6mmol硫脲,强力搅拌使其溶解;然后加入去离子水,形成微乳液;
(2)将制得的微乳液倒入反应釜中在100℃反应10h。将反应产物用乙醇反复清洗,以清除多余的表面活性剂,将产物在60℃真空干燥12h,得到亮黄色的粉末状样品。在粉末样品中倒入酒精,形成硫化镉量子点的酒精溶液;
(3)同实施例1制备二氧化钛薄膜;
(4)将多孔二氧化钛膜在草酸和巯基乙酸的酒精溶液中浸泡24h,溶液中草酸的摩尔浓度为2mmol/L,巯基乙酸的摩尔浓度为8mmol/L,然后用去离子反复冲洗薄膜的表面,再将冲洗过的薄膜浸入硫化镉粒子的酒精溶液中,浸泡24h,然后用去离子水反复冲洗,得到硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极。
Claims (2)
1.一种制备硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法,包括以下步骤:
1)将表面活性剂水浴加热使其熔化,按每mmol表面活性剂加入2~4ml正丁醇和3~6ml环己烷,得到混合液;再向混合溶液中加入硝酸镉和硫脲,硫脲和硝酸镉的摩尔比为2~4,强力搅拌使其溶解,然后加入去离子水,形成微乳液;
2)将制得的微乳液倒入反应釜中在100~270℃温度下水热合成8~15个小时,将反应产物用乙醇反复清洗,清除多余的表面活性剂,真空干燥后倒入酒精,形成硫化镉量子点的酒精溶液;
3)用溶胶凝胶法或水热结晶法制备二氧化钛多孔膜;
4)将二氧化钛多孔膜先在草酸和巯基乙酸的酒精溶液中浸泡至少3小时,草酸和巯基乙酸在酒精溶液中的摩尔浓度比为1∶3~4,然后放入步骤2)制得的硫化镉量子点酒精溶液中浸泡,使量子点自组装到二氧化钛多孔膜的表面和空洞中。
2.根据权利要求1所述的制备硫化镉量子点敏化多孔二氧化钛光电极的方法,其特征是所说的表面活性剂是月桂醇聚氧乙烯醚或十二烷基苯磺酸钠。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |