CN103409778A - 复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结 - Google Patents

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本发明涉及光电纳米材料技术领域，具体是涉及一种复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结。钛片经二次阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜，再进行苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液浸泡并结合掩膜加紫外光照处理制备出具有超疏水性能的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜，最后通过高频脉冲电沉积法制备出Cu2O纳米晶体在TiO2纳米管阵列薄膜表面及内壁分布均匀的TiO2/Cu2O纳米异质结。与TiO2纳米管阵列的光电化学性能相比较，TiO2/Cu2O纳米异质结的光电性能要比TiO2纳米管阵列高6～14倍，光电性能优异，可作为太阳能光电转换、太阳能高效利用的理想材料。

Description

复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结
技术领域
本发明涉及光电纳米材料技术领域，具体是涉及一种复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结。
背景技术
TiO2具有化学性质稳定、适用范围广、无毒、催化活性高、氧化能力强等独特优势，使其成为优异的光催化用半导体材料。TiO2纳米管阵列薄膜具有比其它TiO2材料更为优异的光电性能，被认为是太阳能光电转换、太阳能高效利用的理想的材料。
但是，TiO2纳米管阵列薄膜在应用过程中存在两个主要问题：一、由于其禁带宽度较宽（约3.2eV），仅在紫外区有光吸收，大大限制了其在太阳光下的实际应用；二、由于光生载流子易复合，其光伏效应的利用效率比较低，制约了其光电性能的充分发挥。为了提高TiO2纳米管阵列薄膜的性能，充分利用太阳能量，许多研究者致力于通过调控TiO2纳米材料的禁带宽度使其光谱响应范围从紫外向可见光区拓展。目前，对其禁带宽度进行调控的方法主要有掺杂、沉积修饰以及染料敏化。其中，掺杂处理主要包括了金属离子掺杂和非金属离子掺杂，至今已通过不同方法成功实现了多种金属离子对TiO2的掺杂。然而有些金属离子的掺杂容易在TiO2光催化剂中形成电子-空穴的复合中心，一定程度上限制了其光电性能的提高；而且金属离子的掺杂也在一定程度上破坏了TiO2光催化剂的热稳定性，同时进行金属离子掺杂所需要的条件也非常的苛刻。典型的非金属离子掺杂包括：N、S、C、F以及P等。但是掺杂改性总体上不能实现成分均匀，掺杂离子的选择和量从制备过程中都比较难以控制，过量掺杂则很可能导致材料自身活性的丧失。
与掺杂改性不同的是，通过在TiO2纳米管阵列薄膜表面或内部引入禁带宽度较窄的化合物半导体材料即构造异质结对其进行修饰改性则可以克服上述问题。氧化亚铜是一种重要的新型的无机功能材料，禁带宽度为2.17eV，比TiO2的3.2eV低得多，不仅能够吸收近紫外线，还可以被400～500nm可见光激发，很多研究证实Cu2O是良好的可见光催化剂，具有良好的光电性能；且修饰改性所选用的化合物类型及化合物的量都可以很好地实现可控制备。
目前国内外已开展了的TiO2/Cu2O异质结的合成研究，湖南大学罗胜联等公开的专利“一种Cu2OTiO2纳米管阵列的制备方法”（公开号CN101851772A）提出先在TiO2纳米管阵列薄膜上沉积铜，再电氧化获得超细Cu2O纳米线修饰的TiO2纳米管阵列薄膜。国外期刊“Electrochemistry Communications”中的论文“Electrodeposition of polyhedral Cu2O on TiO2nanotube arraysfor enhancing visible light photocatalytic performance”也提到了通过简单的恒压电沉积在TiO2纳米管阵列薄膜上沉积Cu2O大尺寸晶粒。无机化学学报薛晋波等人的论文“TiO2纳米管阵列负载不同形貌Cu2O薄膜的制备及光电性能研究”提到采用普通脉冲电流法在TiO2纳米管阵列薄膜表面沉积Cu2O晶粒。
但目前的研究存在以下主要问题：有的两次运用电化学技术，操作繁琐，更不便于控制；有的所采用的TiO2纳米管阵列粗糙不均；有的Cu2O晶粒大且只能实现在管口生长，分布不均匀、团聚现象严重；有的Cu2O形态为缠绕网状，工艺复杂，难以控制；这些均影响异质结材料的光电活性。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结，在高度有序且形貌可控的TiO2纳米管阵列薄膜表面及纳米管内壁上均匀生长纳米级Cu2O晶体的TiO2/Cu2O纳米异质结阵列。
为了实现上述目的，采用的技术方案为：一种复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结，钛片经二次阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜，再进行苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液浸泡并结合掩膜加紫外光照处理制备TiO2纳米管阵列薄膜掩膜，最后通过高频脉冲电沉积法制备出Cu2O纳米晶体在TiO2纳米管阵列薄膜表面及内壁分布均匀的TiO2/Cu2O纳米异质结。
进一步的，TiO2/Cu2O纳米异质结的制备方法具体包括如下步骤：
①、TiO2纳米管阵列薄膜的制备
将0.5～0.6g NH4F溶于1mL水中，充分搅拌均匀后加入到49mL乙二醇中混合均匀，配制槽液A；电解槽中，将清洁的钛片作为阳极，石墨电极作为阴极，采用恒流稳压电源施加20～30V电压阳极氧化0.5～1h，再施加60～80V电压阳极氧化4～6h；取出，在管式炉中450～550℃退火1～3h；
②、TiO2纳米管阵列薄膜掩膜的制备
将0.5ml的苯基三乙氧基硅烷溶解到48ml甲醇溶液中，缓慢搅拌条件下缓慢滴加1.5ml去离子水，持续搅拌1～2h，配制苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液；将步骤①制备的TiO2纳米管阵列薄膜放入苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液中，缓慢搅拌1～2h；取出，放入烘箱中加热至140℃保温1h；在紫外光下光照20min；
③、TiO2/Cu2O纳米异质结的制备
将5～6g CuSO4·5H2O溶于100ml去离子水中，将10～15ml乳酸稀释于100ml去离子水中，再将两种溶液混合均匀，然后向混合溶液中滴加NaOH溶液，搅拌均匀使混合溶液的pH值为9，配制槽液B；电沉积槽中，将步骤②制备的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜作为工作电极，铂电极作为对电极，在温度为20℃、工作频率为100Hz、工作电位为2V的高频脉冲电压条件下，沉积5～30min；洗涤、烘干。
本发明与现有技术相比，其有益效果表现在：
1）、采用了二次阳极氧化的方法，在一次阳极氧化的基础上，制备出管径100～150nm、管长为4～80um的TiO2纳米管阵列薄膜，其表面平整且高度有序，且形貌可控，可作为理想的模板材料。
2）、通过对TiO2纳米管阵列薄膜进行苯基三乙氧基硅烷（PTES）甲醇复合溶液浸泡并结合掩膜加紫外光照处理，制备出具有超疏水性能的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜，其表面润湿角度大，表面张力小，继而更有利于电沉积时TiO2纳米管阵列薄膜表面及内壁Cu2O晶体的生长。
3）、在TiO2纳米管阵列薄膜掩膜的基础上，进行高频脉冲电沉积制备，得到了晶体尺寸为2～10nm的Cu2O纳米量子点；Cu2O纳米晶体在TiO2纳米管阵列薄膜表面及纳米管内壁分布均匀，大小可控，实现TiO2/Cu2O纳米异质结阵列的可控构造。
4）、与TiO2纳米管阵列的光电化学性能相比较，TiO2/Cu2O纳米异质结的光电性能要比TiO2纳米管阵列高6～14倍，光电性能优异，可作为太阳能光电转换、太阳能高效利用的理想材料。
附图说明
图1是实施例1制备的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜（左）与普通TiO2纳米管阵列薄膜模板（右）的对比图。
图2是实施例1制备的TiO2纳米管阵列薄膜的SEM图。
图3是实施例1制备的TiO2纳米管阵列薄膜的侧面SEM图。
图4是实施例1制备的TiO2/Cu2O纳米异质结的SEM图。
图5是实施例1制备的TiO2/Cu2O纳米异质结的侧面SEM图。
图6是实施例2制备的TiO2/Cu2O纳米异质结的SEM图。
图7是实施例2制备的TiO2/Cu2O纳米异质结的侧面SEM图。
图8是实施例3制备的TiO2/Cu2O纳米异质结的SEM图。
图9是实施例3制备的TiO2/Cu2O纳米异质结的侧面SEM图。
图10是普通TiO2纳米管阵列薄膜和实施例1～3制备的TiO2/Cu2O纳米异质结的光电效应图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图和实施例对本发明的构思作进一步的说明。同时，说明书中涉及的各种原料，均购自市场。
实施例1
①、TiO2纳米管阵列薄膜的制备
将0.5g NH4F溶于1mL水中，充分搅拌均匀后加入到49mL乙二醇中混合均匀，配制槽液A。将槽液A加入至电解槽中，将清洁的钛片作为阳极，石墨电极作为阴极，采用恒流稳压电源施加20V电压阳极氧化0.5h，再施加60V电压阳极氧化6h。取出，在管式炉中500℃退火2h。制备的TiO2纳米管阵列薄膜，请参阅图2和3，可以看出，其管径100～150nm、管长为4～80um，其表面平整且高度有序。
②、TiO2纳米管阵列薄膜掩膜的制备
将0.5ml的苯基三乙氧基硅烷溶解到48ml甲醇溶液中，缓慢搅拌条件下缓慢滴加1.5ml去离子水，持续搅拌1h，配制苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液。将步骤①制备的TiO2纳米管阵列薄膜放入苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液中，缓慢搅拌1h。取出，放入烘箱中加热至140℃保温1h，在紫外光下光照20min。制备的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜与普通TiO2纳米管阵列薄膜模板的对比请参阅图1，可以看出，其表面润湿角度大，表面张力小。
③、TiO2/Cu2O纳米异质结的制备
将5g CuSO4·5H2O溶于100ml去离子水中，将10ml乳酸稀释于100ml去离子水中，再将两种溶液混合均匀，然后向混合溶液中滴加NaOH溶液，搅拌均匀使混合溶液的pH值为9，配制槽液B。将槽液B加入至电沉积槽中，将步骤②制备的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜作为工作电极，铂电极作为对电极，在温度为20℃、工作频率为100Hz、工作电位为2V的高频脉冲电压（脉冲波形为方波，波段占空比80%）条件下，沉积5min。洗涤、烘干。制备的TiO2/Cu2O纳米异质结，请参阅图4和5，可以看出，TiO2/Cu2O纳米异质结上具有晶体尺寸为2～10nm的Cu2O纳米量子点，且Cu2O纳米晶体在TiO2纳米管阵列薄膜表面及纳米管内壁分布均匀。
实施例2
①、TiO2纳米管阵列薄膜的制备
将0.5g NH4F溶于1mL水中，充分搅拌均匀后加入到49mL乙二醇中混合均匀，配制槽液A。将槽液A加入至电解槽中，将清洁的钛片作为阳极，石墨电极作为阴极，采用恒流稳压电源施加25V电压阳极氧化0.5h，再施加70V电压阳极氧化5h。取出，在管式炉中500℃退火2h。
②、TiO2纳米管阵列薄膜掩膜的制备
将0.5ml的苯基三乙氧基硅烷溶解到48ml甲醇溶液中，缓慢搅拌条件下缓慢滴加1.5ml去离子水，持续搅拌2h，配制苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液。将步骤①制备的TiO2纳米管阵列薄膜放入苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液中，缓慢搅拌2h。取出，放入烘箱中加热至140℃保温1h，在紫外光下光照20min。
③、TiO2/Cu2O纳米异质结的制备
将5g CuSO4·5H2O溶于100ml去离子水中，将12ml乳酸稀释于100ml去离子水中，再将两种溶液混合均匀，然后向混合溶液中滴加NaOH溶液，搅拌均匀使混合溶液的pH值为9，配制槽液B。将槽液B加入至电沉积槽中，将步骤②制备的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜作为工作电极，铂电极作为对电极，在温度为20℃、工作频率为100Hz、工作电位为2V的高频脉冲电压（脉冲波形为方波，波段占空比80%）条件下，沉积15min。洗涤、烘干。制备的TiO2/Cu2O纳米异质结，请参阅图6和7，可以看出，TiO2/Cu2O纳米异质结上具有晶体尺寸为2～10nm的Cu2O纳米量子点，且Cu2O纳米晶体在TiO2纳米管阵列薄膜表面及纳米管内壁分布均匀。
实施例3
①、TiO2纳米管阵列薄膜的制备
将0.6g NH4F溶于1mL水中，充分搅拌均匀后加入到49mL乙二醇中混合均匀，配制槽液A。将槽液A加入至电解槽中，将清洁的钛片作为阳极，石墨电极作为阴极，采用恒流稳压电源施加30V电压阳极氧化1h，再施加80V电压阳极氧化4h。取出，在管式炉中500℃退火2h。
②、TiO2纳米管阵列薄膜掩膜的制备
将0.5ml的苯基三乙氧基硅烷溶解到48ml甲醇溶液中，缓慢搅拌条件下缓慢滴加1.5ml去离子水，持续搅拌2h，配制苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液。将步骤①制备的TiO2纳米管阵列薄膜放入苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液中，缓慢搅拌2h。取出，放入烘箱中加热至140℃保温1h，在紫外光下光照20min。
③、TiO2/Cu2O纳米异质结的制备
将6g CuSO4·5H2O溶于100ml去离子水中，将15ml乳酸稀释于100ml去离子水中，再将两种溶液混合均匀，然后向混合溶液中滴加NaOH溶液，搅拌均匀使混合溶液的pH值为9，配制槽液B。将槽液B加入至电沉积槽中，将步骤②制备的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜作为工作电极，铂电极作为对电极，在温度为20℃、工作频率为100Hz、工作电位为2V的高频脉冲电压（脉冲波形为方波，波段占空比80%）条件下，沉积30min。洗涤、烘干。制备的TiO2/Cu2O纳米异质结，请参阅图8和9，可以看出，TiO2/Cu2O纳米异质结上具有晶体尺寸为2～10nm的Cu2O纳米量子点，且Cu2O纳米晶体在TiO2纳米管阵列薄膜表面及纳米管内壁分布均匀。
另外，请参阅图10，通过将普通TiO2纳米管阵列薄膜和实施例1～3制备的TiO2/Cu2O纳米异质结的光电效应图进行对比，可以发现，TiO2/Cu2O纳米异质结的光电性能要比TiO2纳米管阵列高6～14倍，光电性能优异，因此，它可作为太阳能光电转换、太阳能高效利用的理想材料。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结，其特征在于，钛片经二次阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜，再进行苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液浸泡并结合掩膜加紫外光照处理制备TiO2纳米管阵列薄膜掩膜，最后通过高频脉冲电沉积法制备出Cu2O纳米晶体在TiO2纳米管阵列薄膜表面及内壁分布均匀的TiO2/Cu2O纳米异质结。
2.根据权利要求1所述的复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结，其特征在于，具体包括如下步骤：
①、TiO2纳米管阵列薄膜的制备
将0.5～0.6g NH4F溶于1mL水中，充分搅拌均匀后加入到49mL乙二醇中混合均匀，配制槽液A；
电解槽中，将清洁的钛片作为阳极，石墨电极作为阴极，采用恒流稳压电源施加20～30V电压阳极氧化0.5～1h，再施加60～80V电压阳极氧化4～6h；
取出，在管式炉中450～550℃退火1～3h；
②、TiO2纳米管阵列薄膜掩膜的制备
将0.5ml的苯基三乙氧基硅烷溶解到48ml甲醇溶液中，缓慢搅拌条件下缓慢滴加1.5ml去离子水，持续搅拌1～2h，配制苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液；
将步骤①制备的TiO2纳米管阵列薄膜放入苯基三乙氧基硅烷甲醇复合溶液中，缓慢搅拌1～2h；
取出，放入烘箱中加热至140℃保温1h；
在紫外光下光照20min；
③、TiO2/Cu2O纳米异质结的制备
将5～6g CuSO4·5H2O溶于100ml去离子水中，将10～15ml乳酸稀释于100ml去离子水中，再将两种溶液混合均匀，然后向混合溶液中滴加NaOH溶液，搅拌均匀使混合溶液的pH值为9，配制槽液B；
电沉积槽中，将步骤②制备的TiO2纳米管阵列薄膜掩膜作为工作电极，铂电极作为对电极，在温度为20℃、工作频率为100Hz、工作电位为2V的高频脉冲电压条件下，沉积5～30min；
洗涤、烘干。
3.根据权利要求1或2所述的复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结，其特征在于，所述TiO2纳米管阵列薄膜的管径为100～150nm、管长为4～80um。
4.根据权利要求1或2所述的复合掩膜法制备TiO2/Cu2O纳米异质结，其特征在于，所述TiO2/Cu2O纳米异质结上具有晶体尺寸为2～10nm的Cu2O纳米量子点。
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