CN102024572A - 一种制备硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法 - Google Patents

一种制备硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种化学浴共沉积制备硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法,包括以下步骤：在FTO玻璃上制备一层TiO2致密层和一定厚度的TiO2多孔膜，配置一定浓度的两种或两种以上可溶金属盐溶液，一定浓度的硫化钠溶液,用化学浴共沉积法在多孔二氧化钛膜上原位生成两种或两种以上硫化物量子点，制得硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极。此方法简单，快速，采用本发明制备的光电极制备太阳能电池，电池的光电转化性能得到提高。

Description

一种制备硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术，具体涉及一种化学浴共沉积制备量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法。
背景技术
全球能源危机的日益严重使太阳能电池的研究受世界各国的关注。其中染料敏化太阳能电池因成本低廉，制作简便成为研究热点。而量子点因其独特的光电性能和低廉的成本被用作敏化剂，量子点敏化太阳能电池比染料敏化太阳能电池具有更高的理论效率。然而，目前量子点敏化太阳能电池的能量转化效率还很低，为此，研究者们尝试了各种方法提高该种电池的转化效率。研究表明，量子点共敏化是提高光电转换效率的有效方法。传统的二氧化钛原位共敏化方法是在多孔二氧化钛膜上用化学浴沉积法按次序先后生长量子点，该方法操作烦琐，并且量子点的敏化顺序对量子点敏化太阳能电池的性能有很大影响。
Shu-ming Yang等人在J.Mater.Chem.，2002，12，1459-1464中介绍了硫化铅与硫化镉在多孔二氧化钛膜上的原位共敏化，即先将多孔二氧化钛膜浸入铅盐溶液中，冲洗后再浸入硫化物溶液中，再冲洗，此为一个循环。循环一定次数形成硫化铅量子点，再将有硫化铅量子点的多孔二氧化钛膜浸入镉盐溶液中，冲洗后再浸入硫化物溶液中，再冲洗，此为一个循环。循环一定次数形成硫化镉量子点，如此获得硫化铅与硫化镉夹层结构的硫化物量子点共敏化太阳能电池。这种方法的缺点一是过于烦琐，不方便进行多种量子点共敏化，二是通过调节循环次数来调节各种量子点的量的方法比较粗糙，不利用电池制备过程的优化。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备量子点共敏化多孔二氧化钛电极的方法，以提高量子点敏化太阳能电池的光电转换效率。
本发明提供的一种制备硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第1步将掺氟氧化锡导电玻璃烧至400～500℃，喷涂0.1～0.4mol/L二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液，保温5～20分钟，制得一层TiO2致密层；
第2步在TiO2致密层上丝网印刷二氧化钛浆料，450～500℃烧30～60分钟制得多孔TiO2膜，膜厚为3～15μm；
第3步在多孔TiO2膜上用化学浴沉积原位制备共敏化的硫化物量子点；
第4步重复第3步3～10次，制得硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极。
本发明的有益效果在于：制备方法简单，原料低廉，由于两种或两种以上的量子点是按照一个合适的摩尔比例，同时共沉积到多孔二氧化钛膜上的，使得量子点在多孔二氧化钛膜上的分布均匀，并且两种或两种以上量子点都能直接吸附到二氧化钛膜上，与量子点的单一敏化相比，电池的光利用率，光电流密度，光电转换效率都有显著提高，与传统的量子点依次共敏化相比，电池的能量转化效率有明显提高。
附图说明
图1是本发明方法制备的硫化物量子点在二氧化钛膜上的截面SEM-EDAX照片，(a)硫化物量子点共敏化的二氧化钛膜的截面线扫描图(b)硫化物量子点共敏化的二氧化钛膜的截面线扫描曲线。
图2是量子点单一敏化，依次共敏化和共沉积敏化电极的光吸收曲线。
图3是量子点单一敏化，依次共敏化和共沉积敏化电池的IPCE曲线。
图4是量子点单一敏化，依次共敏化和共沉积敏化电池的J-V测试曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步说明本发明。
本发明提供的一种制备硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法，包括以下步骤：
(1)将掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)烧至400～500℃，喷涂0.1～0.4mol/L二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液，保温5～20分钟，制得一层TiO2致密层；
(2)在TiO2致密层上丝网印刷二氧化钛浆料，450～500℃烧30～60分钟制得多孔TiO2膜，膜厚为3～15μm；
(3)在多孔TiO2膜上用化学浴沉积原位制备共敏化的硫化物量子点；
将带TiO2膜的掺氟氧化锡导电玻璃在金属盐溶液中浸泡0.1～10分钟，再用金属盐溶液中的溶剂清洗，吹干后浸入硫化钠的甲醇溶液中0.1～10分钟，用甲醇清洗，吹干；
金属盐溶液由两种或两种以上可溶金属盐混合而成，其总浓度为0.1～0.5mol/L，每两种盐溶液的物质的量浓度之比为0.04～24。
硫化钠的甲醇溶液中硫化钠的含量为0.1～0.5mol/L
可溶金属盐可以为铅的可溶盐，包括硝酸铅，醋酸铅，镉的可溶性盐，包括硝酸镉，氯化镉，醋酸镉，银的可溶盐硝酸银，锡的可溶盐氯化亚锡，铋的可溶盐三氯化铋，所用的溶剂为超纯水或无水乙醇或无水甲醇。
(4)重复步骤(3)3～10次，制得硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极。
下面通过借助实施例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
实施例1：
(1)将FTO烧至450℃，喷涂0.2mol/L二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液，保温5分钟，冷却后丝网印刷二氧化钛浆料，450℃烧60分钟，厚度约3微米。
(2)配置0.45mol/L Cd(NO3)2和0.05mol/L Pb(NO3)2的混合水溶液A，0.5mol/L Na2S甲醇溶液B，将多孔二氧化钛膜在A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入B中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复5次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点共沉积敏化多孔二氧化钛电极TiO2/CdPbS(5)。
图1为硫化铅和硫化镉量子点在二氧化钛膜上的截面SEM-EDAX照片，从图中可以看出，有硫元素，铅元素和镉元素的出现，充分说明形成了硫化铅和硫化镉量子点，这三种元素在二氧化钛膜内不同深度的含量不变，最后随钛元素一起消失，说明三种元素在膜内的分布是均匀的。
实施例2：
(1)将FTO烧至400℃，喷涂0.1mol/L二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液，保温20分钟，冷却后丝网印刷二氧化钛浆料，480℃烧40分钟，厚度约3微米。
(2)配置0.45mol/L Cd(NO3)2和0.05mol/L Pb(NO3)2的混合水溶液A，0.5mol/L Na2S甲醇溶液B，将多孔二氧化钛膜在A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入B中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复4次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点共沉积敏化多孔二氧化钛电极TiO2/CdPbS(4)。
实施例3：
(1)将FTO烧至500℃，喷涂0.4mol/L二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液，保温10分钟，冷却后丝网印刷二氧化钛浆料，500℃烧30分钟，厚度约3微米。
(2)配置0.45mol/L Cd(NO3)2和0.05mol/L Pb(NO3)2的混合水溶液A，0.5mol/L Na2S甲醇溶液B，将多孔二氧化钛膜在A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入B中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复6次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点共沉积敏化多孔二氧化钛电极TiO2/CdPbS(6)。
实施例4：
(1)按实施例1制备二氧化钛致密层和多孔二氧化钛膜。
(2)分别配置0.45mol/L Cd(NO3)2和0.05mol/L Pb(NO3)2的水溶液A和B，0.5mol/L Na2S甲醇溶液C，将多孔二氧化钛膜在B中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入C中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复1次，然后在A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入C中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复4次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点依次共敏化多孔二氧化钛电极TiO2/PbS(1)/CdS(4)。
实施例5：
(1)按实施例1制备二氧化钛致密层和多孔二氧化钛膜。
(2)分别配置0.45mol/L Cd(NO3)2和0.05mol/L Pb(NO3)2的水溶液A和B，0.5mol/L Na2S甲醇溶液C，将多孔二氧化钛膜在B中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入C中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复2次，然后在A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入C中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复4次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点依次共敏化多孔二氧化钛电极TiO2/PbS(2)/CdS(4)。
实施例6：
(1)按实施例1制备二氧化钛致密层和多孔二氧化钛膜。
(2)分别配置0.45mol/L Cd(NO3)2和0.05mol/L Pb(NO3)2的水溶液A和B，0.5mol/L Na2S甲醇溶液C，将多孔二氧化钛膜在B中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入C中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复3次，然后在A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入C中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复4次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点依次共敏化多孔二氧化钛电极TiO2/PbS(3)/CdS(4)。
实施例7：
(1)按实施例1制备二氧化钛致密层和多孔二氧化钛膜。
(2)分别配置0.45mol/L Cd(NO3)2和0.05mol/L Pb(NO3)2的水溶液A和B，0.5mol/LNa2S甲醇溶液C，将多孔二氧化钛膜在A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入C中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复2次，然后在B中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入C中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复4次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点依次共敏化多孔二氧化钛电极TiO2/CdS(2)/PbS(4)。
实施例8：
(1)按实施例1制备二氧化钛致密层和多孔二氧化钛膜。
(2)配置0.45mol/L Cd(NO3)2水溶液A，0.45mol/L Na2S甲醇溶液B，将多孔二氧化钛膜在A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入B中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复5次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点单一敏化多孔二氧化钛电极TiO2/CdS(5)。
实施例9：
(1)按实施例1制备二氧化钛致密层和多孔二氧化钛膜。
(2)配置0.05mol/L Pb(NO3)2的水溶液A，0.05mol/L Na2S甲醇溶液B，将多孔二氧化钛膜A中浸泡5分钟，用超纯水冲洗，吹干，放入B中浸泡5分钟，用甲醇冲洗，吹干，重复5次。100℃真空干燥1.5h，制得硫化物量子点单一敏化多孔二氧化钛电极TiO2/PbS(5)。
其它实施例列表如表一所示。
图2为硫化物量子点单一敏化，依次共敏化和共沉积敏化电极的光吸收曲线。从图中可以看出，共沉积敏化电极TiO2/CdPbS(5)在可见和近红外区域都有吸收，其吸收比硫化镉单一敏化电极更强更宽，比依次共敏化电极TiO2/PbS(2)/CdS(4)的强。
图3为硫化物量子点单一敏化，依次共敏化和共沉积敏化电极的IPCE曲线。从图中可以看出，与单一敏化电极相比，共沉积敏化电极的光谱响应拓宽至近红外区，与依次共敏化电极相比，共沉积敏化电极的光谱响应更强。
图4为硫化物量子点单一敏化，依次共敏化和共沉积敏化电池的J-V测试曲线。从图中可以看出，量子点共沉积敏化电池的光电流密度最大，能量转化效率最高。
表一硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛电极实施例表
*：配制时加盐酸，溶液呈弱酸性。
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计结构和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。

Claims (2)

1.一种制备硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第1步将掺氟氧化锡导电玻璃烧至400～500℃，喷涂0.1～0.4mol/L二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的异丙醇溶液，保温5～20分钟，制得一层TiO2致密层；
第2步在TiO2致密层上丝网印刷二氧化钛浆料，450～500℃烧30～60分钟制得多孔TiO2膜，膜厚为3～15μm；
第3步在多孔TiO2膜上用化学浴沉积原位制备共敏化的硫化物量子点；
第4步重复第3步3～10次，制得硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极。
2.根据权利要求1所述的制备硫化物量子点共敏化多孔二氧化钛光电极的方法，其特征在于，第3步的具体过程为：
(3.1)将带TiO2膜的掺氟氧化锡导电玻璃在金属盐溶液中浸泡0.1～10分钟，所述金属盐溶液由两种或两种以上可溶金属盐混合而成，其总浓度为0.1～0.5mol/L，每两种盐溶液的物质的量浓度之比为0.04～24；
(3.2)再用金属盐溶液中的溶剂清洗，吹干后浸入硫化钠的甲醇溶液中0.1～10分钟，用甲醇清洗，吹干；所述硫化钠的甲醇溶液中硫化钠的含量为0.1～0.5mol/L。
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