CN104409639B - 一种有机钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机钙钛矿薄膜的制备方法，通过超声雾化方法将含铅、锡或镉前驱体沉积到衬底材料上，然后将衬底材料置于有机胺和卤化氢的混合气体中一步法制备钙钛矿薄膜。本发明操作步骤简单，有利于大面积有机钙钛矿薄膜的制备，成本低，易于实施，并且安全、环保。本发明方法制得的有机钙钛矿薄膜具有很好的薄膜质量和稳定性。

Description

一种有机钙钛矿薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及有机薄膜材料的制备方法，特别是一种有机钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
在众多的新型太阳能电池里，基于具有钙钛矿结构的有机-金属卤化物钙钛矿薄膜太阳能电池近两年脱颖而出。2012年，韩国Nam-Gyu Park小组(Sci.Rep.，2，591/1-591/7，2012)和英国Snaith小组(Science，338，643-647，2012)分别报道了基于钙钛矿的敏化固态介孔太阳电池和介孔超结构杂化太阳能电池，效率分别达到了9.7％和10.9％。自此以后，在短短的两年时间里钙钛矿太阳电池在电池结构、钙钛矿型吸光材料、新型电子和空穴传输材料以及柔性钙钛矿电池制备等方面取得了令人瞩目的成绩，被《Science》评选为2013年十大科学突破之一(Science，342，1438-1439，2013)。
高质量钙钛矿薄膜的制备是方法是钙钛矿太阳电池产业化的关键技术之一。最早采用制备钙钛矿薄膜的方法为液相一步法，即等化学计量比的PbI2和CH3NH3I共溶于γ-丁内酯或N，N-二甲基甲酰胺中，然后旋涂于多孔支架层，加热除去溶剂来制备。Burschka等发展了液相两步法，首先将PbI2旋涂到多孔支架层上，再将旋涂了PbI2的多孔支架层浸泡在碘甲胺异丙醇溶液里来制备CH3NH3PbI3薄膜(Nature，499，316-319，2013.)。北京大学肖立新教授和西安交通大学吴朝新教授研究组则通过去掉旋涂工艺改进了两步液相法。他们将多孔TiO2支架层浸入PbI2和PbCl2混合前驱溶液中，然后再浸入甲胺溶液中制备了高质量的CH3NH3PbI3-xClx薄膜，其电池转换效率达到了11.7％(Chem.Commun.，2014，50，12458-12461)。H.Snaith等发展了气相共蒸发沉积法制备钙钛矿薄膜，即在高真空下将卤化铅和卤化甲胺共蒸发沉积在衬底材料上(Nature，501，395-398，2013)。以上几种有机钙钛矿薄膜制备方法，都可以在获得小面积的，较高质量的有机钙钛矿薄膜，但是液相法所用到的旋涂工艺和气相共蒸发沉积法所需要的较为复杂的卤化铅和卤化甲胺低压共蒸发装置，从而限制了这些方法的实用化推广及应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足，提供一种有机钙钛矿薄膜的制备方法。本发明制备方法中，通过超声雾化方法将含铅、锡或镉前驱体沉积到衬底材料上，然后将衬底材料置于有机胺和卤化氢的混合气体中一步法反应制备得到有机钙钛矿薄膜。
本发明中，所述前驱体包括但不局限于卤化铅、醋酸铅、卤化锡、醋酸锡、卤化镉等。
本发明中，所述有机胺包括但不局限于甲胺、乙胺、3-吡咯啉等。
本发明中，所述衬底材料包括但不局限于硅片，ITO透明电极，FTO透明电极。
本发明中，有机钙钛矿薄膜的分子结构为ABC3-xDx。其中，A为甲胺、乙胺、3-吡咯啉等，B为铅、锡或镉等金属离子，C和D为卤素离子，x值为0到3。
本发明中，有机钙钛矿薄膜的晶体结构为钙钛矿型。
本发明方法，包括具体操作步骤如下：
(1)将含铅、锡或镉前驱体(卤化铅，醋酸铅，卤化锡，醋酸锡，卤化镉等)溶于水、二甲基甲酰胺(DMF)、丙二醇或甘油等溶剂中，配制成雾化溶液；
(2)将所配制的雾化溶液置于超声雾化装置中，在10～200℃内超声雾化，使用惰性气体(氮气或氩气)作为载气，将前驱体沉积到衬底材料；
(3)将衬底材料转移至气相反应器中，通入卤化氢和有机胺气体，在60～200℃下反应，制备得到所述机钙钛矿薄膜；
本发明中，在步骤(1)中所配制的雾化溶液浓度为0.01-10.0mol/L。
本发明中，在步骤(2)中通过超声雾化的方法将含铅、锡或镉等前驱体沉积到衬底材料上。
本发明中，步骤(2)中超声雾化的温度为10～200℃。
本发明中，在步骤(3)中铅、锡或镉等前驱体与卤化氢与有机胺气体一步反应生成相应的有机钙钛矿。
本发明中，在步骤(3)中卤化氢与有机胺气体之摩尔比＝1∶0.5～10。
本发明中，在步骤(3)中反应温度为60～200℃。
本发明还提出了按上述制备方法得到的有机钙钛矿薄膜，所述有机钙钛矿薄膜分子结构为ABC3-xDx；其中，A为甲胺、乙胺或3-吡咯啉；B为金属离子铅、锡或镉；C、D为卤素离子；x值为0～3；其晶体结构为钙钛矿型。利用本发明方法制得的有机钙钛矿薄膜具有很好的薄膜质量和稳定性。
本发明中有机钙钛矿薄膜合成反应式如下(以CH3NH3PbI3为例)：
CH3NH2+PbI2+HI→CH3NH3PbI3
本发明超声雾化辅助气相制备有机钙钛矿薄膜的方法中，使用卤化氢和有机胺气体气相一步法来制备钙钛矿薄膜，步骤简单，省去了传统方法中合成卤化有机铵盐的步骤，所用试剂数量减少，成本低，易于实施，并且有利于制备大面积的有机钙钛矿薄膜；整个制备过程满足绿色化学的要求，安全、环保。
附图说明
图1所示为实施例1所用的超声雾化装置示意图。
图2所示为实施例1所用的气相反应器装置示意图。
图3所示为实施例1制备得到的CH3NH3PbI3有机钙钛矿薄膜的X射线衍射图，横轴为2θ(2Theta)，纵轴为强度(Intensity)。
图4所示为实施例1制备得到的CH3NH3PbI3有机钙钛矿薄膜的光学照片。
图5所示为实施例2制备得到的CH3NH3PbBr3有机钙钛矿薄膜的X射线衍射图，横轴为2θ(2Theta)，纵轴为强度(Intensity)。
图6所示为实施例2制备得到的CH3NH3PbBr3有机钙钛矿薄膜的光学照片。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。以下通过实施例对本发明做进一步的阐述，其目的是为了更透彻理解本发明的内容。凡所举之例不视为对本发明保护范围的限制。
本发明超声雾化辅助气相制备有机钙钛矿薄膜的方法，包括具体操作步骤如下：
(1)将含铅、锡或镉的前驱体(卤化铅，醋酸铅，卤化锡，醋酸锡，卤化镉等)溶于水、二甲基甲酰胺(DMF)、丙二醇或甘油等溶剂中，配制成浓度为0.01-10.0mol/L的雾化溶液；
(2)将所配制的雾化溶液置于超声雾化装置中，在10～200℃内超声雾化，使用惰性气体(氮气或氩气)作为载气，将前驱体沉积到衬底材料；
(3)将步骤得到的沉积有前驱体的衬底材料转移至气相反应器中，通入卤化氢和有机胺气体(卤化氢和有机胺气体摩尔比＝1∶0.5～10)，在60～200℃下，制备得到有机钙钛矿薄膜。
实施例1 CH3NH3PbI3有机钙钛矿薄膜的制备
本实施例以PbI2作为前驱体，以甲胺作为有机胺来制备CH3NH3PbI3有机钙钛矿薄膜，具体步骤如下：
(1)室温下，将PbI2加入到二甲基甲酰胺中，配制成0.1摩尔/升的PbI2雾化溶液；
(2)将步骤(1)制得的雾化溶液置于如图1所示的超声雾化装置中，使用氮气作为载气，将PbI2沉积到衬底材料玻片上。沉积时间为20分钟。
(3)将步骤(2)制得的沉积有PbI2的玻片置于如图2所示的反应装置中，在85℃下，同时通入HI和甲胺气体，反应40分钟。
对本实施例制备得到的CH3NH3PbI3薄膜进行检测，其XRD图如图3所示，证明了钙钛矿型CH3NH3PbI3的生成。其光学照片如图4所示，表明本方法可以得到质量较好的薄膜。
实施例2 CH3NH3PbBr3有机钙钛矿薄膜的制备
本实施例以PbBr2作为前驱体，以甲胺作为有机胺来制备CH3NH3PbBr3有机钙钛矿薄膜，具体步骤如下：
(1)室温下，将PbBr2加入到二甲基甲酰胺中，配制成0.1摩尔/升的PbBr2雾化溶液；
(2)将步骤(1)制得的雾化溶液置于所如图1所示的超声雾化装置中，使用氮气作为载气，将PbI2沉积到衬底材料玻片上。沉积时间为20分钟。
(3)将步骤(2)制得的沉积有PbBr2的玻片置于如图2所示的反应装置中，在85℃下，同时通入HBr和甲胺气体，反应40分钟。
对本实施例制备得到的CH3NH3PbBr3薄膜进行检测，其XRD图如图5所示，证明了钙钛矿型CH3NH3PbBr3的生成。从图中可见合成了单质铋纳米颗粒，颗粒大小均一。其光学照片如图6所示，表明本方法可以得到质量较好的薄膜。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (8)

1.一种有机钙钛矿薄膜的制备方法，所述方法包括：以含铅、锡或镉的化合物作为前驱体，将所述前驱体溶于溶剂中，配制成雾化溶液；采用超声雾化方法将所述前驱体沉积到衬底材料上；其特征在于，将沉积有所述前驱体的衬底材料置于有机胺和卤化氢的混合气体中，一步法制得所述有机钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机钙钛矿薄膜的分子结构为ABC3-xDx，其中，A为甲胺、乙胺、或3-吡咯啉；B为金属离子铅、锡或镉；C、D为卤素离子；x值为0～3；其晶体结构为钙钛矿型。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铅、锡或镉的化合物包括卤化铅、醋酸铅、卤化锡、醋酸锡或卤化镉。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机胺包括甲胺、乙胺、3-吡咯啉。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水、二甲基甲酰胺、丙二醇或甘油。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化氢与有机胺气体之摩尔比＝1:0.5～10。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)室温下，将含铅、锡或镉的化合物作为前驱体溶于溶剂中，配制成雾化溶液；
(2)将所配制的雾化溶液置于超声雾化装置中，在10～200℃内超声雾化，将所述前驱体沉积到衬底材料；
(3)将步骤(2)制得的沉积有前驱体的衬底材料转移至气相反应器中，通入卤化氢和有机胺的混合气体，在60～200℃下，制备得到所述有机钙钛矿薄膜。
8.一种按权利要求1方法制备得到的有机钙钛矿薄膜，其特征在于，所述有机钙钛矿薄膜分子结构为ABC3-xDx；其中，A为甲胺、乙胺或3-吡咯啉；B为金属离子铅、锡或镉；C、D为卤素离子；x值为0～3；其晶体结构为钙钛矿型。
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