CN107033875B - 气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法 - Google Patents

气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光电材料制备领域，特别是一种气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法，包括如下步骤：步骤1：将PbBr2的DMF溶液旋涂在衬底上；步骤2：将步骤1得到的衬底在密闭的4‑MABr蒸汽氛围中进行反应得到有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点。本发明的优点在于，量子点粒径分布窄、制备工艺简单可控。

Description

气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的 方法
技术领域
本发明涉及光电材料制备领域，具体的说是一种光电材料-有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的新型的制备方法。
背景技术
近年来，有机无机杂合钙钛矿材料以其优异的光电性能吸引了大批研究人员的注意，特别是在钙钛矿太阳能电池领域已经取得了很大的成果。最近的研究发现，有机无机杂合钙钛矿量子点具有非常高的光致发光量子产率，而且由于量子点所特有的量子限域效应等，使得进一步调节有机无机杂合钙钛矿材料成为可能。有机无机杂合钙钛矿量子点在许多的应用方面已经展现出了极大的潜力，比如：激光器、发光二极管、光探测等等。对有机无机杂合钙钛矿量子点的研究和应用正成为新的研究热点。有机无机杂合钙钛矿量子点材料有望在不久的将来在纳米科技的发展中扮演重要角色。然而，就目前的研究而言，还处于初始阶段。比如有机无机杂合钙钛矿量子点制备方法单一，多采用反溶剂法、再沉淀法等，这些方法具有以下不足：第一，溶液法制备量子点需要处理溶剂，制备工艺繁琐，试剂消耗大，不利于降低成本，不符合绿色化学理念；第二，不管是反溶剂法还是再沉淀法，钙钛矿结晶从溶剂中析出，需要快速搅拌，条件不易控制，而且所得钙钛矿量子点粒径分布宽，可能含有杂质。
由此可见，开辟新的有机无机杂合钙钛矿量子点制备方法、改进制备工艺，对未来钙钛矿量子点的研究和应用有着非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的新型的制备方法，为钙钛矿量子点的制备开拓新的思路，克服了传统溶液法制备钙钛矿量子点的一些不足，比如：工艺复杂，制备条件难以控制，量子点粒径分布宽等。
为了更为清楚的阐述本发明，预先对本文中出现的各英文简称予以解释：
PbBr2：溴化铅
4-MABr：溴甲胺
FTO导电玻璃：掺F的SnO(FTO)导电玻璃；
DMF：二甲基甲酰胺。
本发明提供的技术方案为：一种气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法，包括如下步骤：
步骤1：将PbBr2的DMF溶液旋涂在衬底上；
步骤2：将步骤1得到的衬底在密闭的4-MABr蒸汽氛围中进行反应得到有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点。
在上述的气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法中，所述的衬底为FTO导电玻璃、氧化铟锡导电玻璃、柔性衬底之一。
在上述的气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法中，所述的PbBr2的DMF溶液中PbBr2的质量百分比浓度为5％。
在上述的气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法中，所述的步骤2中的反应温度为180℃，反应时间为3h。
在上述的气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法中，反应结束后进行自然退火。
需要说明的是：在本发明中所提到的质量分数为5％的PbBr2的DMF溶液，并不仅限于浓度为质量分数5％，不仅限于PbBr2的DMF溶液，不同的溶液浓度、不同的溶剂也均在保护之列；
制备方法所提到的4000rpm的转速下持续45s的旋涂条件，并不仅限于4000rpm的转速下持续45s，不同的转速和旋涂时间等均在此专利的保护之列。
制备方法所提到的利用恒温管式炉密闭恒温加热，并不仅限于恒温管式炉密闭加热，其他如不同加热仪器、密闭或开放、不同的气氛、不同的加热温度和时间等，都在该专利的保护之列。
有益效果：
本发明制备工艺简单，条件易控制，克服了传统溶液法制备钙钛矿量子点的一些不足，比如：工艺复杂，制备条件难以控制，量子点粒径分布宽等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明方案气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的工艺图。
图中，1.PbBr2层，2.FTO层，3.玻璃，4.MABr蒸汽。
图2是蒸汽辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的SEM图。
图中，1.纯溴基钙钛矿量子点，2.FTO层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的新型的制备方法，包括依次进行的如下步骤：
步骤1：将大小为1.5cm×1.5cm2的掺F的SnO(FTO)导电玻璃依次在在浓度为5％的BOE洗液、去离子水、丙酮、异丙醇中各超声清洗15～20min，最后用去离子水清洗，氮气吹干。
步骤2：将无水PbBr2溶于溶剂DMF中，充分溶解，得到质量分数为5％的PbBr2的DMF溶液。
步骤3：将清洗过的FTO导电玻璃真空吸附在匀胶机上，用移液枪吸取40μL的PbBr2的DMF溶液均匀的滴在FTO导电玻璃上，然后在4000rpm的转速下持续45s，旋涂结束。
步骤4：在石英试管中放入少许MABr试剂，然后将旋涂后的FTO导电玻璃放入试管中固定，最后将试管密封。
步骤5：打开管式炉，当管式炉温度达到180℃时，立即将密封后的石英试管送入管式炉中，调整程序控温程序，使在180℃条件下保持3h，充分反应，最后自然退火，这时，在FTO导电玻璃上就直接生成了一层纯溴基的钙钛矿量子点。
通过图1可以看出，其制备工艺如上。通过图2可以看出，通过上述的简便的方法可以制备出有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将PbBr2的DMF溶液旋涂在衬底上；
步骤2：将步骤1得到的衬底在密闭的4-MABr蒸汽氛围中进行反应得到有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点。
2.根据权利要求1所述的气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法，其特征在于：所述的衬底为FTO导电玻璃、氧化铟锡导电玻璃、柔性衬底之一。
3.根据权利要求1或2所述的气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法，其特征在于：所述的PbBr2的DMF溶液中PbBr2的质量百分比浓度为5％。
4.根据权利要求3所述的气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法，其特征在于：所述的步骤2中的反应温度为180℃，反应时间为3h。
5.根据权利要求4所述的气相辅助溶液法制备有机无机杂合纯溴基钙钛矿量子点的方法，其特征在于：反应结束后进行自然退火。
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