JP6853382B2 - ペロブスカイト構造を有する光吸収材料を生成するための方法、及びそれを実施するための可変組成の液体ポリハロゲン化物 - Google Patents

ペロブスカイト構造を有する光吸収材料を生成するための方法、及びそれを実施するための可変組成の液体ポリハロゲン化物 Download PDF

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Description

本発明は、有機−無機ペロブスカイトを得るための初期試薬として働く、可変組成を有する有機−無機物質、及びペロブスカイト太陽電池製造に使用される、ペロブスカイト構造を有する有機−無機光吸収材料を得る方法に関する。
ペロブスカイト構造を有する有機−無機光吸収材料を得る方法ならびにペロブスカイト構造を生成する有機−無機光吸収材料に使用される組成物は、現況技術から公知である。
例えば、光活性材料有機−無機ペロブスカイトの前駆体の合成方法は、例えばMAI(ヨウ化メチルアンモニウム)及びFAI(ヨウ化ホルムアミジニウム)前駆体の現況技術から公知である。
公表された研究の非特許文献1は、メチルアミン及びヨウ化水素(57%水溶液)を等モル量で混合し、0℃下で120分撹拌し、その後60℃の温度下でのロータリーエバポレーターに基づく結晶化による、MAI前駆体の合成方法を開示している。
報告書(非特許文献2)では、酢酸ホルムアミジニウム及びヨウ化水素(57%水溶液)を混合し、50℃下で30分撹拌し、その後ロータリーエバポレーターに基づき結晶化する、FAI前駆体合成の方法が開示されている。
上述の前駆体の欠点は、それらが固体状態材料であるため、有機−無機ペロブスカイトを得るための反応の進行を確実にするために溶媒及び特別な反応条件の使用を必要とし、したがって、技術プロセスを複雑にし、有機−無機ペロブスカイト生成プロセスに関与する、生成及び環境リスクを高め、従業員の健康に悪影響を与えることである。
さらに、ポリヨウ化物の液体の室温での合成方法が現況技術から公知である。
非特許文献3の報告では、イソプロパノール中のトリエチルアミン及びヨウ化メチルアンモニウムからCH(CHCHIを作り出し、その後CH(CHCHIとヨウ素を混合することによる、ポリヨウ化物CH(CHCHの合成方法、ならびにポリヨウ化物(Oc)、(Oc)及び(Oc)を合成するための類似の方法が開示されている。
上述のポリヨウ化物の欠点は、ペロブスカイト太陽電池のための光吸収材料を得るのに適していないカチオンの使用である。
現況技術から公知の、ペロブスカイトCHNHPbI及びCHNHPbBrを得る方法は、特許請求された技術的解決法に最も近い。
特許文献1の、09/09/2014、Zhi Zheng、Cheng Camry、Lei Yan、Jia Huimin、Ho Wei Wei、He Yingying「Chemical method for in−situ large−area controlled synthesis of perovskite type CHNHPbI membrane material based on lead simple−substance membrane」は、金属鉛を、有機溶媒、例えばエタノール中のヨウ素及びヨウ化メチルアンモニウムの溶液に浸漬することによる、ペロブスカイトCHNHPbIの合成方法を開示している。
特許文献2の、16/02/2015、Zhi Zheng、He Yingying、Lei Yan、Cheng Camry、Jia Huimin、Ho Wei Wei、「Lead−based perovskite−type composite elemental thin−film in−situ wide area control CHNHPbBr film material chemical method」は、金属鉛を、有機溶媒、例えばイソプロパノール中の臭化メチルアンモニウムの溶液に浸漬することによる、ペロブスカイトCHNHPbBrの合成方法を開示している。
前述の方法の欠点は、溶媒の必須使用であり、それは、有機−無機ペロブスカイト形成のプロセスを複雑にし、生成に関連する環境上及び健康上のリスクをもたらす。したがって、有機−無機ペロブスカイトを得るための室温で液体の出発試薬として働く、可変組成を有する有機−無機化合物、ならびにペロブスカイト太陽電池生成で使用される、ペロブスカイト構造を有する有機−無機光吸収材料を得る方法が保証されている。
中国特許第104250723号明細書 中国特許第105369232号明細書
Qiu、Jianhang;Qiu、Yongcai;Yan、Keyou;Zhong、Min;Mu、Cheng;Yan、He;Yang、Shihe(2013)、「All−solid−state hybrid solar cells based on a new organometal halide perovskite sensitizer and one−dimensional TiO2 nanowire arrays」、Nanoscale、5(8):3245〜3248頁 Hu、M.;Liu、L.;Mei、A.;Yang、Y.;Liu、T.;Han、H. Efficient Hole−Conductor−Free, Fully Printable Mesoscopic Perovskite Solar Cells with a Broad Light Harvester NH2(CH)NH2PbI3.J.Mater.Chem.A 2014年、2(40)、17115〜17121頁 Stegemann、H.;Rohde、A.;Reiche、A.;Schnittke、A.;Fullbier、H.Room Temperature Molten Polyiodides.Electrochim.Acta 1992年、37(3)、379〜383頁
特許請求された技術的解決法の目的は、無溶媒方法でペロブスカイト構造を有する有機−無機光吸収材料を得るための簡単で迅速及び無駄の少ない方法の開発、ならびに前記方法の実施に使用される組成物の合成であり、それにより太陽電池に使用するのに適した材料を得ることが可能になる。
特許請求された発明を適用した結果として達成されるべき技術的成果は、無溶媒方法で、特に室温で、Pb、Sn、Biを含有する有機−無機ペロブスカイト及びペロブスカイト様化合物を含む、ペロブスカイト構造を有する有機−無機光吸収材料を得ることの簡略化及び促進であり、得られた材料を太陽電池に使用できることである。
方法の実現における技術的結果は、ペロブスカイト構造を有する材料が2つの試薬を混合することによって得られるという事実によって達成される。
ペロブスカイト構造を有する材料は、2つの試薬AB−nB及びDを混合し、その後過剰な試薬を除去することによって得ることができるという事実のために、方法の実現によって技術的成果の達成が可能になり、ここで、第1の試薬は、可変組成AB−nBであり、式中n≧1であり、Aは、メチルアンモニウムMA(CHNH )、ホルムアミジニウム、FA((NHCH)、グアニジニウムGua(C(NH )、セシウムCsまたはその混合物を表し、Bは、Cl、Br、Iまたはその混合物を表すが、Cl、Br、Iまたはその混合物は、成分Bとして使用でき、一方、第2の試薬Dは、元素Sn、Pb、Bi及び/またはそれらの塩、混合物、合金から選択される。
成分AB−nB及びDを一緒にする方法は様々であってよく、ディップコーティング(1つの物質を別の物質上に滴下すること、または物質Dを組成物AB−nB中に浸漬させること)、スプレーコーティング(1つの物質を別の物質上にスプレーすること)、スピンコーティング(液体状態の1つの物質を、別の物質を含む回転基板上に塗布すること)、ドクターブレード(投与ブレードを用いて1つの物質を別の物質上に塗布すること)、ロールツーロール(物質を塗布するロールツーロール技術)、スクリーン印刷(物質Dの表面上への物質AB−nBのスクリーン印刷)であってよい。
成分B(Cl、Br、I)の過剰分は、以下の方法の1つによって除去することができる。溶媒中での洗浄、表面上への溶媒の滴下、高温でのアニーリング、減圧下での蒸発、成分Bを吸収する物質の使用。
組成物及びその調製方法を使用した場合の技術的結果は、粉末の形態の2つの固体成分AB及びBを混合して、種々のモル比の成分AB及びBを有する可変組成の液体組成物AB−nBを得ることによって達成され、式中、n≧1であり、Aは、メチルアンモニウムMA(CHNH )、ホルムアミジニウム、FA((NHCH)、グアニジニウムGua(C(NH )、セシウムCsまたはその混合物を表し、Bは、Cl、Br、Iまたはその混合物を表すが、Bは、Cl、Br、Iまたはその混合物を表す。
本発明に基づくプロセスの実施に使用することができるペロブスカイト構造を有する光吸収材料調製のための新しい組成物の主な特徴は、以下の反応:AB−nB+D=ADB+(n−1)Bに基づいた溶媒を使用しない、その迅速及び簡単な生成である。
ペロブスカイト構造及び化学式ADB(式中、Aは、カチオンCHNH 、(NHCH、C(NH 、Cs及びその混合物から選択され、Bは、アニオンCl、Br、Iまたはその混合物から選択され、Dは、元素Sn、Pb、Biまたはその混合物から選択される)を有する光吸収材料を生成するためのより一般的な手法は、組成物AB−nB、及びDを含有する試薬を混合することであり、式中、Dを含有する成分は、元素Sn、Pb、Bi及び/またはそれらの塩、混合物、合金から選択され、Bは、Cl、Br、I及びその混合物から選択され、そのために、組成物AB−nI(n≧1)を有する反応体は、成分Dと接触させ、この組成物の過剰分が除去される。
さらに、組成物AB−nBとDを含有する試薬との混合は、成分A及びBを含有する混合物へのDの溶解と、その結果の熱処理によって行なわれ、または組成物AB−nBとDを含有する試薬との混合は、成分A及びBを含有する混合物へのDの溶解と、その結果の減圧によって行なわれ、または組成物AB−nBと試薬Dとの混合は、成分A、B及びDを含有する混合物へのDの溶解と、その結果の熱処理によって行なわれ、または組成物AB−nBと試薬Dとの混合は、成分A、B及びDを含有する混合物へのDの溶解と、その結果の減圧によって行なわれる。
その上、試薬AB−nB、及びDを含有する試薬の混合は、スピンコーティング、スプレーコーティング、浸漬、ブレードコーティング、ドロップキャスティング、ロールツーロール積層、スクリーン印刷の方法のいずれかまたはその組合せによって行なうことができ、一方、組成物AB−nBからの成分Bの過剰分は、溶媒での洗浄、基板の熱処理、減圧下での除去、吸着剤を使用した除去のいずれかの方法またはその組合せによって除去される。
プロセスの特定の実施形態では、有機−無機ペロブスカイトの製造のための液体試薬の調製方法は、0〜150℃の温度範囲内でカチオンA及びBを含有する成分を混合することであり、その結果、混合物AB−nB、(n≧1)(式中、Aは、CHNH 、(NHCH、C(NH またはその混合物から選択され、Bは、Cl、Br、Iアニオンまたはその混合物から選択される)及びこれらの成分とCsイオンの混合物が形成され、AとBの比は1:1〜1:5の範囲内にある。
下記に、一般式ADBを有するペロブスカイト構造を有する光吸収材料の製造の特定の実施形態を提供する。
ペロブスカイト太陽電池を得るために特許請求された方法の適用に関する情報は、特定の実施形態の例として示されている。
実施例1:
試薬MAI−2Iは、MAI 159mg及びI 508mgを混合することによって得られ、次にそれは以下の構成:厚さ250nmの金属鉛層を有するFTO/TiO/Pb(FTOは、フッ素ドープ酸化スズを表す)の基板上にスピンコートされる。次いで基板は加熱され、115℃の温度で30分間保たれる。結果として、ペロブスカイト層MAPbIが基板上に形成される。
実施例2:
金属鉛の粉末(20mg)は、MAI 127mg、MABr 22mg、及びI 508mgを混合することによって得られる試薬AB−nB(A=MA;B=I、Br;n≧1)に加えられ、この混合物は12時間撹拌される。次いで混合物は、シリンジフィルタ(PTFE、細孔径0.45μm)を使用してろ過され、ガラス基板上の50nm厚の金属鉛上にスピンコートされる。スピンコーティング処理の後、基板は、イソプロパノール浴に浸漬させ、取り出し、乾燥させる。結果として、ペロブスカイト層MAPbIBr3−xがガラス基板上に形成される。
実施例3.
試薬AB−nB(A=MA、FA;B=I、Br;n≧1)はFAI(137mg)、MABr(22mg)及びI(508mg)を混合することによって得られ、次にそれはガラス基板上の250nm厚の金属鉛上にスピンコートされる。試料ホルダーの回転が終わるちょうど15秒前に、イソプロピルアルコール100μlが試料の表面上に滴下される。結果として、ペロブスカイト層MAFA1−xPbI3yBr3−3y(0≦x≦1;0≦y≦1)がガラス基板上に形成される。
一般式AB−nBを有する液体ポリハロゲン化物組成物の調製方法について下記を参照されたい。
実施例4.
固体粉末の形態の結晶性ヨウ素1016mg(4mmol)は、室温で、固体粉末の形態の結晶性MAI 318mg(2mmol)に加えられる。その後、混合物は、室温で3分間撹拌され、MAI−2Iの組成をもつ暗褐色液体の形成がもたらされる。調製後、組成物は、その特性を室温で少なくとも1カ月保持する。
実施例5.
固体粉末の形態の結晶性ヨウ素1270mg(5mmol)は、室温で、固体粉末の形態の結晶性MAI 318mg(2mmol)に加えられる。その後、混合物は、40℃で3分間撹拌され、室温まで冷却され、MAI−2.5Iの組成をもつ暗褐色液体の形成がもたらされる。調製後、組成物は、その特性を室温で少なくとも1カ月保持する。
実施例6.
固体粉末の形態の結晶性ヨウ素2540mg(10mmol)は、密閉したバイアル中で120℃まで加熱され、それはヨウ素溶解を引き起こす。次いで、固体粉末の形態の結晶性MAI 318mg(2mmol)が、バイアルに加えられる。その後、混合物は、3分間撹拌され、70℃まで冷却され、MAI−5Iの組成をもつ暗褐色液体の形成がもたらされる。調製後、組成物は、その特性を70℃で少なくとも1カ月保持する。

Claims (10)

  1. ペロブスカイト構造及び化学式ADB(式中、Aは、カチオンCHNH 、(NHCH、C(NH 、Cs及びその混合物から選択され、Bは、アニオンCl、Br、Iまたはその混合物から選択され、Dは、元素Sn、Pb、Biまたはその混合物から選択される)を有する光吸収材料を生成するための方法が、組成物AB−nBと成分Dとを混合させることであって、Dを含有する成分は、元素Sn、Pb、Bi及び/またはそれらの塩、合金から選択され、Bは、Cl、Br、I及びその混合物から選択され、組成物AB−nBと成分Dとの混合のために、組成物AB−nI(n≧1)を有する反応体を成分Dと接触させ、この反応体の過剰分が除去される、方法。
  2. 組成物AB−nBとDを含有する試薬との混合が、成分A及びBを含有する混合物へのDの溶解と、その結果の熱処理によって行なわれる、請求項1に記載の方法。
  3. 組成物AB−nBとDを含有する試薬との混合が、成分A及びBを含有する混合物へのDの溶解と、その結果の減圧によって行なわれる、請求項1または請求項2に記載の方法。
  4. 組成物AB−nBと試薬Dとの混合が、成分A、B及びDを含有する混合物へのDの溶解と、その結果の熱処理によって行なわれる、請求項1に記載の方法。
  5. 組成物AB−nBと試薬Dとの混合が、成分A、B及びDを含有する混合物へのDの溶解と、その結果の減圧によって行なわれる、請求項1または請求項4に記載の方法。
  6. 試薬AB−nBとDを含有する試薬との混合が、Dを含有する試薬上へのAB−nB積層によって行なわれる、請求項1に記載の方法。
  7. AB−nBとDを含有する試薬との積層が、スピンコーティング、スプレーコーティング、浸漬、ブレードコーティング、ドロップキャスティング、ロールツーロール積層、スクリーン印刷のいずれかの方法またはその組合せによって行なうことができる、請求項4に記載の方法。
  8. 組成物AB−nBからの成分Bの過剰分が、溶媒での洗浄、基板の熱処理、減圧下での除去、吸着剤を使用した除去のいずれかの方法またはその組合せによって除去される、請求項1に記載の方法。
  9. A及びBを含む成分の混合に基づく有機−無機ペロブスカイトを得るための液体前駆体AB−nB ならびにそれらとCsイオンとの混合物の調製方法であって、Aは、カチオンCHNH 、(NHCH、C(NH またはその混合物の少なくとも1種であり、Bは、アニオンCl、Br、Iまたはその混合物の少なくとも1種であり、AとBのモル比が、0〜150℃の温度範囲内で1:1〜1:5の範囲内で変化し、n≧1である、方法。
  10. 有機−無機ペロブスカイトを得るための液体前駆体AB−nBならびにそれらとCsイオンとの混合物であって、n≧1であり、Aは、カチオンCHNH 、(NHCH、C(NH 、またはその混合物の少なくとも1種であり、Bは、アニオンCl、Br、Iまたはその混合物の少なくとも1種であり、ならびに、AとBのモル比が1:1〜1:5の範囲内で変化する液体前駆体及び混合物。
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