CN102471467A - 光学透镜用聚酯碳酸酯共聚物及光学透镜 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供折射率和透明性高、双折射低且光学变形少的光学透镜的适于聚酯碳酸酯共聚物以及利用该聚酯碳酸酯共聚物制得的光学透镜。本发明为含有67～95摩尔％的下述式(I)表示的单元和33～5摩尔％的下述式(II)表示的单元、且比粘度为0.12～0.30的光学透镜用聚酯碳酸酯共聚物。(式(II)中Y为亚苯基或亚萘基。)
Description
技术领域
本发明涉及聚酯碳酸酯共聚物及由其形成的光学透镜。更详细而言，涉及折射率和透明性高、双折射低的聚酯碳酸酯共聚物及由其形成的光学透镜。
背景技术
作为在照相机、胶卷一体型照相机、摄像机等各种照相机的光学系统中使用的光学透镜的材料，使用的是光学玻璃或光学用树脂。光学玻璃的耐热性、透明性、尺寸稳定性、耐试剂性等优异，但是具有材料成本高、成型加工性差、生产率低这样的问题。
另一方面，由光学用树脂形成的光学透镜具有能够利用注射成型而大量生产这样的优点。作为照相机透镜用，使用聚碳酸酯树脂等。但是，近年来，根据产品的轻薄短小化的要求，需要开发高折射率的树脂。一般而言，若光学材料的折射率高，则能够以曲率更小的面形成具有相同折射率的透镜元件，因此，能够使在该面产生的像差量变小，能够减少透镜的枚数、减少透镜的偏心灵敏度或使透镜厚度变薄而实现轻质化。
另外，使用光学用树脂作为光学透镜时，除折射率、阿贝数以外，还需要耐热性、透明性、低吸水性、耐试剂性、耐光性、低双折射性、耐湿热性。因此，存在因树脂的特性平衡而限制使用处所这样的弱点。尤其是近年来，伴随着因提高像素数而引起的析像度的提高，需要成像性能高且双折射更低的照相机透镜。一般而言，作为使双折射变小的方法，可举出以具有符号不同的正负双折射的组成彼此互相消除各自的双折射的方法。因此，这些具有不同符号的双折射的材料的构成比例变得非常重要。另外，为了显示出清晰的图像，需要在可见光区域的全部波长中维持高透射率。
因此，不断在开发折射率高、双折射低且物性平衡优异的用于光学透镜的树脂。例如，提出了由含芴的二羟基化合物和萘二羧酸形成的聚酯(专利文献1)。但是，虽然该聚酯为高折射率，但仍存在未消除正负的双折射，双折射大这样的问题。进而，因大量含有萘成分而在380～400nm存在来自萘环的吸收，可见光透射率大幅降低。
另外，提出了由9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴与芳香族二羧酸形成的聚酯碳酸酯(专利文献2、3)。但是，该提案没有特别限定芳香族二羧酸的种类，因使用的芳香族二羧酸的种类的不同而折射率可能不足。进而，未对双折射和可见光透射率进行研究，因此，有时因9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴与芳香族二羧酸的组成比的不同而可能双折射变大以及可见光透射率降低。
另外，虽然光学透镜用于各种各样的用途，但是根据其用途不同，形状和尺寸也有很大差别。例如，移动电话用照相机透镜非常小型且薄壁，为
厚0.3mm左右，近年来，进一步不断推进小型化、薄壁化。在将这种小型薄壁透镜注射成型时，若树脂的流动性不足，则有时无法得到目标形状的透镜。树脂的流动性由其分子量、分子结构、共聚组成等决定，因此，专利文献2、3这样的分子量和共聚组成的树脂的流动性不足，难以用于小型薄壁光学透镜用途。
另外，在制备聚酯碳酸酯时，减压度的控制是非常重要的。与聚酯、聚碳酸酯不同，在聚酯碳酸酯的制备中，副产2种沸点不同的单羟基化合物，因此，通过制备时的减压度来控制副产物的馏去速度是非常重要的。在专利文献2、3所记载的制备方法中，在反应初期不进行减压，因此存在未馏去酚、反应时间非常长这样的课题。
专利文献1：日本特开2006-335974号公报
专利文献2：日本特开平10-87800号公报
专利文献3：日本特开2002-309015号公报
发明内容
因此，本发明的目的在于提供折射率和透明性高、双折射低且光学变形少的适于小型薄壁光学透镜的聚酯碳酸酯共聚物及利用其制得的光学透镜。
本发明人为了实现该目的，反复进行了深入的研究。结果发现若以特定的比例使9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴与二羧酸或其酯形成性衍生物进行共聚，则能实现上述目的，从而完成了本发明。
即，本发明为光学透镜用聚酯碳酸酯共聚物，含有67～95摩尔％的下述式(I)表示的单元和33～5摩尔％的下述式(II)表示的单元，比粘度为0.12～0.30。
(式(II)中，Y为亚苯基或亚萘基。)
另外，本发明包括上述光学透镜用聚酯碳酸酯共聚物的制备方法，该方法包括如下工序，
(i)在第1反应槽中将9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴、芳香族二羧酸或其酯形成性衍生物、以及碳酸二酯进行熔融(工序1)；
(ii)在第1反应槽中，在温度120～300℃、20～90kPa的减压下进行反应，直到使副产的单羟基化合物的馏出量达到理论馏出量的50～90％(工序2)；
(iii)将反应溶液从第1反应槽转移至第2反应槽(工序3)；以及
(iv)在第2反应槽中，在温度150～320℃下进行反应，直到最终内压达到1～500Pa(工序4)。
附图说明
图1是实施例1中得到的聚酯碳酸酯共聚物的质子NMR。
图2是实施例4中得到的聚酯碳酸酯共聚物的质子NMR。
图3是实施例8中得到的聚酯碳酸酯共聚物的质子NMR。
图4是实施例11中得到的聚酯碳酸酯共聚物的质子NMR。
具体实施方式
<聚酯碳酸酯共聚物>
本发明的聚酯碳酸酯共聚物(以下有时简称为共聚物。)含有下述式(I)表示的碳酸酯单元。式(I)的单元的含量为67～95摩尔％，优选为70～95摩尔％。
本发明的共聚物含有下述式(II)表示的酯单元。式(II)的单元的含量为33～5摩尔％，优选为30～5摩尔％。
式(II)中，Y为亚苯基或亚萘基。Y优选为1，4-亚苯基、1，3-亚苯基或2，6-亚萘基。
式(II)中，在Y为2，6-亚萘基时，式(I)的单元的含量优选为82～95摩尔％，式(II)的单元的含量优选为18～5摩尔％。
式(II)中，在Y为1，4-亚苯基、1，3-亚苯基时，式(I)的单元的含量优选为67～89摩尔％，更优选为75～82摩尔％，式(II)的单元的含量优选为33～11摩尔％，更优选为25～18摩尔％。
本发明的共聚物的比粘度为0.12～0.30，优选为0.15～0.25，进一步优选为0.18～0.23。将0.7g共聚物溶解于100ml的二氯甲烷中，于20℃测定比粘度。在比粘度不足0.12时，成型体变脆；若高于0.30，则熔融粘度和溶液粘度变高，不易操作。
本发明的共聚物的折射率优选为1.635～1.650、更优选为1.636～1.650、进一步优选为1.637～1.650的范围。于25℃在波长589nm处测定折射率。
本发明的共聚物的阿贝数(v)优选为20～27、更优选为21～27、进一步优选为21～25的范围。利用下述式，由25℃的波长486nm、589nm、656nm的折射率算出阿贝数。
v＝(nD-1)/(nF-nC)
nD：波长589nm处的折射率
nF：波长656nm处的折射率
nC：波长486nm处的折射率
本发明的共聚物的取向双折射(Δn)优选为0～6×10-3、更优选为0～4×10-3、进一步优选为0～1×10-3的范围。在Tg+10℃下2倍拉伸由该共聚物制得的厚100μm的流延膜时，在波长589nm下测定取向双折射(Δn)。
本发明的共聚物的分光透射率优选在80％以上，更优选在81％以上，进一步优选在82％以上。将厚0.1mm的成型板置于波长395nm下来测定透射率。
本发明的共聚物的玻璃化温度(Tg)优选为130～160℃，更优选为135～155℃，进一步优选为140～155℃。以升温速度20℃/分钟测定玻璃化温度(Tg)。在Tg不足130℃时，因使用利用该共聚物形成的光学部件的用途不同而耐热性不充分，另一方面，在Tg高于160℃时，熔融粘度变高，形成成型体的操作变难。
作为热稳定性的指标，本发明的共聚物的、以升温速度20℃/分钟测得的5％重量减少温度优选在350℃以上，更优选在380℃以上。在5％重量减少温度低于350℃时，成型时的热分解剧烈，难以得到良好的成型体，因此不优选。
本发明的共聚物在280℃、剪切速度1,000/秒时的熔融粘度优选为30～300Pa·s，更优选为30～200Pa·s，进一步优选为50～160Pa·s。
本发明的共聚物的酚含量优选为1～100ppm，更优选为1～50ppm，进一步优选为1～10ppm。
<共聚物的制备方法>
通过使二醇成分、二羧酸成分和碳酸酯前体进行反应能够制备本发明的共聚物。
(二醇成分)
二醇成分主要是下述式(a)表示的9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴(以下有时简称为BPEF。)。
二醇成分中的BPEF的含量优选在80摩尔％以上，更优选在90摩尔％以上，进一步优选在95摩尔％以上。
作为其他的二醇，可举出乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇等脂肪族二醇、三环[5.2.1.02，6]癸烷二甲醇、环己烷-1，4-二甲醇、萘烷-2，6-二甲醇、降莰烷二甲醇、五环十五烷二甲醇、环戊烷-1，3-二甲醇、螺二醇等脂环式二醇、双酚A等芳香族二醇等。
(二羧酸成分)
作为二羧酸成分，主要为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，6-萘二羧酸或它们的酯形成性衍生物。
在不损害得到的共聚物的特性的程度下，二羧酸成分可以含有其他的二羧酸成分。此时，相对于二羧酸成分100摩尔％，对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，6-萘二羧酸的含量优选在80摩尔％以上，更优选在90摩尔％以上，进一步优选在95摩尔％以上。
作为其他的二羧酸，可举出丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸等脂肪族二羧酸。另外，可举出邻苯二甲酸等单环式芳香族二羧酸、2，7-萘二羧酸、2，3-萘二羧酸、1，4-萘二羧酸、1，8-萘二羧酸、蒽二羧酸、菲二羧酸等多环式芳香族二羧酸。另外，可举出2，2’-联苯二羧酸等联苯二羧酸、1，4-环二羧酸、2，6-萘烷二羧酸等脂环族二羧酸。它们可以单独使用或组合二种以上使用。另外，作为它们的衍生物，可使用酰氯、酯类。
9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴成分与二羧酸成分的摩尔比优选为75∶25～95∶5。若9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴成分的比例过大，则由共聚物形成的光学透镜的负的双折射变大，折射率也变小，因此不优选。另外，若二羧酸成分的比例过大，则由共聚物形成的光学透镜的正的双折射变大，因此不优选。另外，因为二羧酸成分多，所以可见光透射率下降。
另外，在二羧酸成分为2，6-萘二羧酸成分时，若9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴成分与二羧酸成分的摩尔比在85∶15～95∶5的范围，则由共聚物形成的光学透镜的双折射变得特别小，因此优选。
另外，在二羧酸成分为对苯二甲酸、间苯二甲酸成分时，若9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴成分与二羧酸成分的摩尔比在80∶20～85∶15的范围，则由共聚物形成的光学透镜的双折射变得特别小，因此优选。
(碳酸酯前体)
作为碳酸酯前体，可举出碳酰氯、9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴的二氯甲酸酯、碳酸二苯酯、碳酸二对甲苯酯、碳酸苯基对甲苯基酯、碳酸二对氯苯基酯、碳酸二萘酯等碳酸二酯。其中，优选碳酸二苯酯。
(酯交换法)
可以使二醇成分、二羧酸成分和碳酸二酯进行酯交换而制备本发明的共聚物(酯交换法)。
酯交换法优选在惰性气体存在下混合二醇成分、二羧酸成分或它的二酯、以及碳酸二芳酯，在减压下，通常在120～350℃下、优选在150～300℃下使它们进行反应。使减压度阶梯性地变化，最终达到1mmHg以下，向体系外馏去生成的醇类。反应时间通常为1～4小时左右。酯交换法优选按照下面的工序1～工序4进行。
(工序1)
工序1是在第1反应槽中将9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴(BPEF)、芳香族二羧酸或其酯形成性衍生物、以及碳酸二酯进行熔融的工序。
芳香族二羧酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二羧酸或它们的酯形成性衍生物。碳酸二酯优选碳酸二苯酯。
第1反应槽优选使用具备精馏塔的立式搅拌槽，所述精馏塔用于将未反应的碳酸二酯、单体与副产的单羟基化合物进行分离，且在反应体系内将未反应的碳酸二酯、单体进行回流。在第1反应槽中装入规定量的单体，进行氮置换后，在惰性气体存在下混合BPEF、芳香族二羧酸和碳酸二酯，使它们熔融。
(工序2)
工序2是在第1反应槽中，在温度120～300℃、20～90kPa的减压下进行反应直到副产的单羟基化合物的馏出量达到理论馏出量的50～90％的工序。
熔融后，在20～90kPa、优选在40～80kPa的弱减压下，在120～300℃下、优选在150～280℃下、进一步优选在180～280℃下进行反应，向体系外馏去副产的单羟基化合物。在副产的单羟基化合物为1种时，如聚酯、聚碳酸酯，则没有必要严格地控制减压度；但是在副产的单羟基化合物为2种以上时，如该聚酯碳酸酯，则为了控制反应速度，减压度是非常重要的。在常压下进行反应时，熔融物被氧化或反应结束后残存的酚变多，色相下降，因此不优选。另外，酚的馏出速度变慢，则BPEF与碳酸二苯酯的反应需要大量时间，因此不优选。在减压度小于20kPa时，有时会馏去未反应碳酸二酯、单体，因此不优选。另外，酚的馏出速度变快，则BPEF与碳酸二苯酯的反应优先进行，而不进行BPEF与二羧酸的反应，因此不优选。
反应优选进行至副产的单羟基化合物的馏出量达到理论馏出量的50～90％、优选达到60～80％。在馏出量小于50％时，有时未反应的碳酸二酯和单体多而在第2反应槽中原料的摩尔平衡被破坏，因此不优选。在馏出量大于90％时，树脂的粘度变高，从第1反应槽向第2反应槽的送液需要长时间，因此不优选。
上述单羟基化合物是指在BPEF与碳酸二酯的反应中副产的酚以及在BPEF与芳香族二羧酸的反应中副产的甲醇等烷基醇类、水。另外，单羟基化合物的理论馏出量(A)是加入的BPEF、芳香族二羧酸和碳酸二酯全部反应时馏出的单羟基化合物的量的体积。
因为反应混合物的粘度低、为了生成的单羟基化合物的蒸发需要大的能量，所以用于第1反应槽的搅拌机的搅拌速度为较高的搅拌速度，例如，优选为数十～200rpm。
(工序3)
工序3是将反应溶液从第1反应槽移向第2反应槽的工序。在本发明的方法中，因为伴随着酯交换反应的进行，反应体系的粘度变大，反应中副产的单羟基化合物的产量也变大，所以优选使用第1反应槽和第2反应槽。在将反应溶液从第1反应槽移向第2反应槽时，可在第1反应槽与第2反应槽之间进行以除去异物为目的的过滤。作为这种过滤滤器，可很好地使用具有10μm以下的孔径的滤器。
(工序4)
工序4是在温度150～320℃的条件下进行减压直到最终内压达到1～500Pa而进行反应的工序。工序4在第2反应槽中进行。
第2反应槽可使用立式或卧式的搅拌槽，因为反应压力达到高真空度的情况多且不存在对原料的摩尔平衡带来影响的程度的未反应的碳酸二酯，所以一般而言不设置精馏塔而直接将蒸发物取出至体系外。第2反应槽所使用的搅拌桨可以使用在高粘度下发挥优异性能的螺旋带桨、锚桨等的反应混合物的表面更新性、挤碎产生的气泡的能力优异的搅拌桨。在第2反应槽中，在加入树脂后，在150～320℃下、优选在180～300℃、进一步优选在200～280℃下使减压度阶段性地变化，最终减压至1～500Pa，从而在将生成的单羟基化合物向体系外馏去的同时进行缩合反应。
因为反应混合物的粘度高，所以第2反应槽所使用的搅拌机的搅拌速度优选低于第1反应槽的搅拌速度，例如优选为数～数十rpm。
通过对第2反应槽的内部加压使在第2反应槽中生成的聚酯碳酸酯聚合物以片或丝束的形式取出至外部，用水等对其进行冷却，以颗粒的形式产品化。应予说明，在第2反应槽中，在反应中途或反应结束后的加压前或加压时，可以添加灭活剂、抗氧化剂、稳定剂、着色剂等各种添加物。
以摩尔比例计，在制备本发明的共聚物时所使用的芳香族碳酸二酯的使用量优选满足下述式。
1.0≤(C)/{(A)-(B)}≤1.5 (III)
(A)：二醇成分的投料量
(B)：二羧酸成分的投料量
(C)：芳香族碳酸二酯的使用量
在芳香族碳酸二酯的使用量少而不满足式(III)的范围时，聚合反应不进行至目标分子量，因此不优选。在芳香族碳酸二酯的使用量多而不满足式(III)的范围时，残存酚变多，因此不优选。
根据本发明的制备方法，能够制备酚含量优选为1～100ppm、更优选为1～50ppm、进一步优选为1～10ppm的聚酯碳酸酯共聚物。
为了在酯交换反应中促进反应，可使用聚合催化剂。作为这种聚合催化剂，优选使用碱金属化合物、碱土类金属化合物或重金属化合物作为主成分，根据需要优选进一步使用含氮碱性化合物作为从属成分。
作为碱金属化合物，可举出氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、乙酸钠、乙酸钾、乙酸锂、硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸锂、双酚A的钠盐、钾盐、锂盐、苯甲酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸锂等。
作为碱土类金属化合物，可举出氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化镁、氢氧化锶、碳酸氢钙、碳酸氢钡、碳酸氢镁、碳酸氢锶、碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁、碳酸锶、乙酸钙、乙酸钡、乙酸镁、乙酸锶、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁、硬脂酸锶等。
作为含氮碱性化合物，可举出四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三甲基苄基氢氧化铵、三甲胺、三乙胺、二甲基苄胺、三苯胺、二甲基氨基吡啶等。
作为其他的酯交换催化剂，可举出锌、锡、锆、铅、钛、锗、锑、锇的盐。例如，可使用乙酸锌、苯甲酸锌、2-乙基己酸锌、氯化亚锡(II)、氯化锡(IV)、乙酸亚锡(II)、乙酸锡(IV)、二丁基锡二月桂酸酯、二丁基氧化锡、二丁基二甲氧基锡、乙酰丙酮根合锆、乙酸根合氧合锆、四丁氧基锆、乙酸铅(II)、四乙酸铅(IV)、四丁氧基钛(IV)、四异丙氧基钛、四(2-乙基-1-己醇)合钛(IV)、氧化钛、三(2，4-戊二酮酰)合铝(III)等。
上述催化剂可以单独使用，可以并用二种以上。相对于二醇与二羧酸总计1摩尔，上述催化剂的使用量优选以1×10-9～1×10-3摩尔的比例、更优选以1×10-7～1×10-3摩尔的比例进行使用。它们可以单独使用，可以并用二种以上。另外，在酯交换反应中，为了减少羟基端基，可以在缩聚合反应的后期或结束后加入带有吸电子性取代基的碳酸二芳酯。进而，为了改善色相，可以加入抗氧化剂、热稳定剂等。
聚合反应结束后，为了保持热稳定性和水解稳定性，可以除去催化剂或使其灭活。一般而言，优选实施通过添加公知的酸性物质进行催化剂的灭活的方法。作为上述物质，可举出苯甲酸丁酯等酯类、对甲苯磺酸等芳香族磺酸类，对甲苯磺酸丁酯、对甲苯磺酸己酯等芳香族苯磺酸酯类，亚磷酸、磷酸、膦酸等磷酸类，亚磷酸三苯酯、亚磷酸单苯酯、亚磷酸二苯酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二正丙酯、亚磷酸二正丁酯、亚磷酸二正己酯、亚磷酸二辛酯、亚磷酸单辛酯等亚磷酸酯类，磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、磷酸单苯酯、磷酸二丁酯、磷酸二辛酯、磷酸单辛酯等磷酸酯类，膦酸二苯酯、膦酸二辛酯、膦酸二丁酯等膦酸酯类，苯基膦酸二乙酯等膦酸酯类，三苯基膦、双(二苯基膦)乙烷等膦类，硼酸、苯基硼酸等硼酸类，十二烷基苯磺酸四丁基鏻盐等芳香族磺酸盐类，十八烷酰氯、苯甲酰氯、对甲苯磺酰氯等有机卤化物，硫酸二甲酯等硫酸烷基酯，氯苄等有机卤化物等。相对于催化剂量，上述灭活剂优选使用0.01～50倍摩尔，更优选使用0.3～20倍摩尔。若相对于催化剂量少于0.01倍摩尔，则灭活效果不充分而不优选。另外，若相对于催化剂量多于50倍摩尔，则耐热性下降，成型体易发生着色，因此不优选。在催化剂灭活后，可以设置在0.1～1mmHg的压力、200～320℃的温度下将聚合物中的低沸点化合物挥发除去的工序。
<光学透镜>
可以对本发明的共聚物例如进行注射成型、压缩成型、注射压缩成型、流延成型，从而成型为本发明的光学透镜。
在不损害本发明的目的的范围内，为了赋予各种特性，本发明的光学透镜可以含有各种添加剂。作为添加剂，可以配合脱模剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、上蓝剂、抗静电剂、阻燃剂、红外线屏蔽剂、荧光染料(包括荧光增白剂)、颜料、光扩散剂、强化填充剂、其他树脂、弹性体等。
作为脱模剂，优选其90重量％以上为由醇与脂肪酸的酯形成的脱模剂。作为醇与脂肪酸的酯，具体而言，可举出一元醇与脂肪酸的酯、多元醇与脂肪酸的偏酯或全酯。作为上述一元醇与脂肪酸的酯，优选碳原子数1～20的一元醇与碳原子数10～30的饱和脂肪酸的酯。另外，所谓多元醇与脂肪酸的偏酯或者全酯，优选碳原子数1～25的多元醇与碳原子数10～30的饱和脂肪酸的偏酯或者全酯。
具体而言，作为一元醇与饱和脂肪酸的酯，可举出硬脂酸十八醇酯、棕榈酸十六醇酯、硬脂酸丁酯、月桂酸甲酯、棕榈酸异丙酯等。优选硬脂酸十八醇酯。
作为多元醇与饱和脂肪酸的偏酯或者全酯，可举出单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、单硬脂酸山梨醇酯、山萮酸单甘油酯、季戊四醇单硬脂酸酯、季戊四醇四硬脂酸酯、季戊四醇四壬酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、联苯基联苯酯(ビフエニルビフエネ一ト)、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、硬脂酸2-乙基己酯、二季戊四醇六硬脂酸酯等二季戊四醇的全酯或者偏酯等。这些酯中，优选使用单硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、季戊四醇四硬脂酸酯、三硬脂酸甘油酯与硬脂酸十八醇酯的混合物。
在将脱模剂设为100重量％时，脱模剂中的上述酯的量优选为90重量％以上，更优选为95重量％以上
相对于共聚物100重量份，本发明的光学透镜中的脱模剂的含量优选为0.005～2.0重量份的范围，更优选为0.01～0.6重量份的范围，进一步优选为0.02～0.5重量份的范围。
作为热稳定剂，可举出磷系热稳定剂、硫系热稳定剂以及受阻酚系热稳定剂。
作为磷系热稳定剂，可举出亚磷酸、磷酸、亚膦酸、膦酸以及它们的酯等。具体而言，可举出亚磷酸三苯酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三(2，6-二叔丁基苯基)酯、亚磷酸三癸酯、亚磷酸三辛酯、亚磷酸三(十八烷基)酯、亚磷酸二癸基单苯基酯、亚磷酸二辛基单苯基酯、亚磷酸二异丙基单苯基酯、亚磷酸单丁基二苯基酯、亚磷酸单癸基二苯基酯、亚磷酸单辛基二苯基酯、双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、2，2-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯、双(壬基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯基单邻联苯基酯、磷酸二丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二异丙酯、苯膦酸二甲酯、苯膦酸二乙酯、苯膦酸二丙酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，3’-亚联苯基二亚膦酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-3，3’-亚联苯基二亚膦酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)-4-苯基-苯基亚膦酸酯及双(2，4-二叔丁基苯基)-3-苯基-苯基亚膦酸酯等。
其中，可使用三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、三(2，6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基亚膦酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，3’-亚联苯基二亚膦酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-3，3’-亚联苯基二亚膦酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)-4-苯基-苯基亚膦酸酯及双(2，4-二叔丁基苯基)-3-苯基-苯基亚膦酸酯等。特别优选使用四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基二亚膦酸酯。
相对于共聚物100重量份，共聚物中的磷系热稳定剂的含量优选为0.001～0.2重量份。
作为硫系热稳定剂，可举出四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯、四(3-十四烷基硫代丙酸)季戊四醇酯、四(3-十八烷基硫代丙酸)季戊四醇酯、3，3’-硫代二丙酸二月桂酯、3，3’-硫代二丙酸二肉豆蔻酯、3，3’-硫代二丙酸二硬脂酯等。其中，优选为四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯、四(3-十四烷基硫代丙酸)季戊四醇酯、3，3’-硫代二丙酸二月桂酯、3，3’-硫代二丙酸二肉豆蔻酯。特别优选为四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯。该硫醚系化合物由住友化学工业(株)作为SUMILIZER TP-D(商品名)及SUMILIZER TPM(商品名)等进行市售，可容易地进行利用。
相对于共聚物100重量份，共聚物中的硫系热稳定剂的含量优选为0.001～0.2重量份。
作为受阻酚系热稳定剂，可举出三乙二醇-双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟苯基)丙酸酯]、1，6-己二醇-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、季戊四醇-四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟苄基)苯、N，N-六亚甲基双(3，5-二叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)、3，5-二叔丁基-4-羟基-苄基膦酸酯-二乙酯、三(3，5-二叔丁基-4-羟苄基)异氰脲酸酯以及3，9-双{1，1-二甲基-2-[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基}-2，4，8，10-四氧杂螺(5，5)十一烷等。尤其优选使用十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯。
相对于共聚物100重量份，共聚物中的受阻酚系热稳定剂的含量优选为0.001～0.3重量份。
作为紫外线吸收剂，优选选自苯并三唑系紫外线吸收剂、二苯甲酮系紫外线吸收剂、三嗪系紫外线吸收剂、环状亚氨酸酯系紫外线吸收剂以及氰基丙烯酸酯系中的至少1种紫外线吸收剂。
作为苯并三唑系紫外线吸收剂，可举出2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-3，5-二枯基苯基)苯基苯并三唑、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2，2’-亚甲基双[4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-6-(2N-苯并三唑-2-基)苯酚]、2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-4-辛氧基苯基)苯并三唑、2，2’-亚甲基双(4-枯基-6-苯并三唑苯基)、2，2’-对亚苯基双(1，3-苯并
嗪-4-酮)、2-[2-羟基-3-(3，4，5，6-四氢邻苯二甲酰亚胺甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑。可以单独地使用它们，或者使用2种以上的混合物。
优选为2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-3，5-二枯基苯基)苯基苯并三唑、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2，2’-亚甲基双[4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]、2-[2-羟基-3-(3，4，5，6-四氢邻苯二甲酰亚胺甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑。更优选为2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2，2’-亚甲基双[4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]。
作为二苯甲酮系紫外线吸收剂，可举出2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮(2-ヒドロキシ-4-メトキシ-5-スルホキシベンゾフエノン)、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮三水合物(2-ヒドロキシ-4-メトキシ-5-スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフエノン)、2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮-5-磺酸钠(2，2’-ジヒドロキシ-4，4’-ジメトキシ-5-ソジウムスルホキシベンゾフエノン)、双(5-苯甲酰基-4-羟基-2-甲氧基苯基)甲烷、2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-2’-羧基二苯甲酮等。
作为三嗪系紫外线吸收剂，可举出2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基]-苯酚、2-(4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2-基)-5-[(辛基)氧基]-苯酚等。
作为环状亚氨酸酯系紫外线吸收剂，可例示出2，2’-双(3，1-苯并
嗪-4-酮)、2，2’-对亚苯基双(3，1-苯并
嗪-4-酮)、2，2’-间亚苯基双(3，1-苯并
嗪-4-酮)、2，2’-(4，4’-二亚苯基)双(3，1-苯并
嗪-4-酮)、2，2’-(2，6-亚萘基)双(3，1-苯并
嗪-4-酮)、2，2’-(1，5-亚萘基)双(3，1-苯并
嗪-4-酮)、2，2’-(2-甲基-对亚苯基)双(3，1-苯并
嗪-4-酮)、2，2’-(2-硝基-对亚苯基)双(3，1-苯并
嗪-4-酮)及2，2’-(2-氯-对亚苯基)双(3，1-苯并
嗪-4-酮)等。
其中，优选为2，2’-对亚苯基双(3，1-苯并
嗪-4-酮)、2，2’-(4，4’-二亚苯基)双(3，1-苯并
嗪-4-酮)和2，2’-(2，6-亚萘基)双(3，1-苯并
嗪-4-酮)。特别优选为2，2’-对亚苯基双(3，1-苯并嗪-4-酮)。所述化合物作为CEi-P(商品名)由竹本油脂(株)进行销售，因而可容易地进行利用，
作为氰基丙烯酸酯系紫外线吸收剂，可例示出1，3-双-[(2’-氰基-3’，3’-二苯基丙烯酰基)氧基]-2，2-双[(2-氰基-3，3-二苯基丙烯酰基)氧基]甲基)丙烷以及1，3-双-[(2-氰基-3，3-二苯基丙烯酰基)氧基]苯等。
相对于共聚物100重量份，紫外线吸收剂的配合量优选为0.01～3.0重量份，更优选为0.02～1.0重量份，进一步优选为0.05～0.8重量份。只要为所述的配合量的范围，就能够根据用途赋予共聚物成型品足够的耐气候性。
作为上蓝剂，可举出BAYER公司的Macrolex Violet B和MacrolexBlue RR以及CLARIANT公司的Polysynthren Blue RLS等。上蓝剂用于消除共聚物的黄色是有效的。尤其在为已赋予耐气候性的共聚物时，由于配合有一定量的紫外线吸收剂，所以存在容易因紫外线吸收剂的作用、颜色而导致成型品带黄色的情况，特别是为了对片、透镜赋予自然的透明感，上蓝剂的配合是非常有效的。
相对于共聚物，上蓝剂的配合量优选为0.05～1.5ppm，更优选为0.1～1.2ppm。
另外，本发明的光学透镜以光学变形小为特征。由普通的双酚A类型的聚碳酸酯树脂形成的光学透镜的光学变形大。虽然利用成型条件也不是不可能降低该值，但是该条件的范围非常小，因而成型非常地困难。就本发明的聚酯碳酸酯共聚物而言，因树脂的取向而产生的光学变形极小，另外成型变形也小，因此即使没有严密地设定成型条件，也能够得到良好的光学元件。
在利用注射成型制备本发明的光学透镜时，优选在料筒温度260～300℃、模具温度100～140℃的条件下进行成型。
本发明的光学透镜根据需要优选以非球面透镜的形态加以应用。非球面透镜能够以1枚透镜使球面像差实质上为零，因此没有必要用多个球面透镜的组合来消除球面像差，能够实现轻质化及降低生产成本。因而在光学透镜中，尤其是作为照相机透镜，非球面透镜是非常有用的。
另外，本发明的共聚物的流动性高，因此，作为薄壁小型且复杂形状的光学透镜的材料特别有用。作为具体的透镜尺寸，中心部的厚度为0.05～3.0mm，更优选为0.05～2.0mm，进一步优选为0.1～2.0mm。另外，直径优选为1.0mm～20.0mm，更优选为1.0～10.0mm，进一步优选为3.0～10.0mm。另外，作为其形状，优选一面为凸、一面为凹的凹凸透镜。
根据需要可以在本发明的光学透镜的表面设置称作抗反射层或者硬涂层的涂层。抗反射层可以是单层或者多层，可以是有机物或者无机物，但是优选为无机物。具体而言，可例示出氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铈、氧化镁、氟化镁等氧化物或者氟化物。
实施例
下面列举实施例对本发明进一步进行说明。
实施例1～3、比较例1～2
评价通过下述方法来进行。
(1)比粘度：对聚合结束后得到的聚酯碳酸酯共聚物颗粒进行充分地干燥，将该颗粒0.7g溶解在二氯甲烷100ml中，测定所得的溶液在20℃下的比粘度(ηsp)。
(2)共聚比：使用日本电子公司制JNM-AL400的质子NMR进行测定。利用如图1所示的，7.6～7.8ppm的由9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴产生的峰与8.6ppm附近的由萘二羧酸产生的峰的积分比，求出共聚比。
(3)玻璃化温度(Tg)：利用DUPONT公司制910型DSC，以升温速度20℃/分钟，对聚合结束后得到的聚酯碳酸酯共聚物颗粒进行测定。
(4)熔融粘度：利用东洋精机(株)制CAPIROGRAPH 1D，测定聚合结束后得到的聚酯碳酸酯共聚物颗粒在280℃、剪切速度1000/秒时的熔融粘度。
(5)折射率(nd)、阿贝数(v)：
使用ATAGO制DR-M2的阿贝折射计，测定经注射成型得到的厚0.3mm的圆板在25℃(波长：589nm)下的折射率和阿贝数。
(6)取向双折射(Δn)：在Tg+10℃下将厚100μm的流延膜拉伸2倍，利用日本分光(株)制偏振光椭圆率测量仪M-220测定589nm下的相位差(Re)，由下述式求出取向双折射(Δn)。
Δn＝Re/d
Δn：取向双折射
Re：相位差
d：厚度
(7)光学变形：将已成型的透镜夹于二枚偏振片之间，利用正交尼科尔法目视从后方漏出的光来评价光学变形。用下面的标准进行评价。
◎：基本没有漏光。
○：发现略微漏光。
×：漏光明显。
(8)分光透射率：利用日立(株)制分光光度计U-3310对利用注射成型而得的厚0.1mm的圆板进行测定。评价按照以下的方式进行。
395nm下的透射率为80％以上：○
395nm下的透射率低于80％：×
(9)湿热试验：在85℃、85％RH的条件下将1mm厚的方板放置400小时后，目视评价外观。另外，利用将该成型片0.7g溶解于二氯甲烷100ml中而得的溶液，测定该溶液在20℃下的比粘度(ηsp)，求出湿热试验后的比粘度保持率(分子量保持率)。
Δηsp＝(ηsp1/ηsp0)×100
Δηsp：比粘度保持率
ηsp0：试验前的比粘度
ηsp1：试验后的比粘度
实施例1
(合成)
将9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴(BPEF)157.86重量份、2，6-萘二羧酸成分(以下有时简称为“NDCM”)9.77重量份、碳酸二苯酯(以下有时简称为“DPC”)71.98重量份、氢氧化钠8×10-6重量份和四甲基氢氧化铵3.65×10-3重量份加入到带有搅拌机和馏出装置的反应釜中，在氮气氛760Torr下加热至180℃，搅拌20分钟。然后，经20分钟将减压度调整至20kPa，以60℃/小时的速度升温至250℃，进行酯交换反应。然后，在保持在250℃的状态下，经60分钟减压至1Torr以下，在250℃、1Torr以下的条件下搅拌1小时，进行聚合反应。
反应结束后，向反应器内吹入氮，进行加压后添加十二烷基苯磺酸四丁基鏻盐1.54×10-4重量份使催化剂灭活。然后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边将其取出。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与NDCM的摩尔比为90∶10，比粘度为0.193，Tg为151℃，熔融粘度为90Pa·s。
于120℃将制成的聚合物真空干燥4小时后，加入双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.050％、季戊四醇四硬脂酸酯0.10％，利用带排气口的
单轴挤出机进行颗粒化。
(流延膜)
将该颗粒溶解于二氯甲烷中后，在玻璃浅底盘上进行流延，使其干燥，得到厚100μm的流延膜。取向双折射(Δn)的评价果由表1示出。
(厚0.3mm的圆板)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度280℃、模具温度100℃下成型为厚0.3mm、
的圆板。折射率(nd)和阿贝数(v)的评价结果由表1示出。
(透镜)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度280℃、模具温度100℃下注射成型为厚0.3mm、凸面曲率半径5mm、凹面曲率半径4mm、
的透镜。光学变形的评价结果由表1示出。
(厚0.1mm的圆板)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度280℃、模具温度100℃下注射成型为厚0.1mm、
的圆板。分光透射率的评价结果由表1示出。
(厚1mm的方板)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度280℃、模具温度100℃下注射成型为厚1mm、宽2.5cm、长5cm的方板。得到的方板的Δηsp保持率为99％，湿热试验后完全没有外观变化。
实施例2
将实施例1的BPEF的使用量设为149.09重量份、将NDCM的使用量设为14.66重量份、将DPC设为63.41重量份，除此以外，进行与实施例1相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与NDCM的摩尔比为85∶15，比粘度为0.184，Tg为151℃，熔融粘度为96Pa·s。
以与实施例1相同的方法，得到流延膜、厚0.3mm的圆板、透镜、厚1mm的方板。表1示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形、分光透射率的测定结果。厚1mm的方板的Δηsp保持率为98％，湿热试验后完全没有外观变化。
实施例3
将实施例1的BPEF的使用量设为166.63重量份、NDCM的使用量设为4.89重量份、DPC的使用量设为77.12重量份，除此以外，进行与实施例1相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与NDCM的摩尔比为95∶5，比粘度为0.197，Tg为149℃，熔融粘度为84Pa·s。
以与实施例1相同的方法，得到流延膜、厚0.3mm的圆板、透镜、厚1mm的方板。表1示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形、分光透射率的测定结果。厚1mm的方板的Δηsp保持率为98％，湿热试验后完全没有外观变化。
比较例1
将实施例1的BPEF的使用量设为105.24重量份、NDCM的使用量设为39.08重量份、DPC的使用量设为21.42重量份，除此以外，进行与实施例1相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与NDCM的摩尔比为60∶40，比粘度为0.280，Tg为160℃，熔融粘度为306Pa·s。
以与实施例1相同的方法，得到流延膜、厚0.3mm的圆板、透镜、厚1mm的方板。表1示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形、分光透射率的测定结果。
比较例2
将BPEF43.85重量份、碳酸二苯酯11.27重量份、碳酸氢钠5.04×10-5重量份和四甲基氢氧化铵5.52×10-3重量份加入到带有搅拌机和馏出装置的10升反应器中，在氮气氛760Torr下经1小时加热至215℃并进行搅拌。
然后，经15分钟调整减压度至150Torr，在215℃、150Torr的条件下保持20分钟来进行酯交换反应。进而，以37.5℃/小时的速度升温至240℃，在240℃、150Torr的条件下保持10分钟。然后，用10分钟调整至120Torr，于240℃、120Torr下保持70分钟。然后，经10分钟调整至100Torr，在240℃、100Torr的条件下保持10分钟。进一步用40分钟调整至1Torr以下，在240℃、1Torr以下的条件下搅拌10分钟，进行聚合反应。
反应结束后，向反应器内吹入氮，进行加压后，添加十二烷基苯磺酸四丁基鏻盐7.01×10-4重量份使催化剂失活。然后，一边将生成的聚碳酸酯共聚物颗粒化一边将其取出，得到BPEF均聚物。得到的聚合物的比粘度为0.200，Tg为149℃，熔融粘度为81Pa·s。
以与实施例1相同的方法，得到流延膜、厚0.3mm的圆板、透镜、厚1mm的方板。表1示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形、分光透射率的测定结果。湿热试验后厚1mm的圆板的外观完全没有变化。
通过IR确认了实施例1～3中制得的聚酯碳酸酯共聚物在1,775cm-1附近具有来自碳酸酯键的吸收以及在1,740cm-1附近具有来自酯键的吸收。另外，利用DSC测定而得的Tg产生的峰为1个，因此可确认为无规共聚物。另外，由图1的质子NMR显示出实施例1中制得的聚合物为BPEF与NDCM的聚酯碳酸酯共聚物。
表1
表1
BPEF：9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴成分
NDCM：2，6-萘二羧酸成分
表1(续)
即使注射成型时进行分子取向，实施例1～3中得到的聚酯碳酸酯共聚物的固有双折射(Δn)也极小，因此得到的透镜的光学变形小。进一步，因为熔融粘度低、可以使成型温度变低，所以可得到没有树脂的热分解、色相变化的良好的透镜。另外，即使萘二羧酸的导入量为少量，也实现了高折射率性，因此，透射率的下降少。因此，得到的光学透镜的折射率和透明性高，光学变形小，耐湿热性也良好，所以作为光学透镜优异。
与此相对，比较例1～2中得到的聚合物的固有双折射(Δn)大，因此得到的透镜的光学变形大。进而，比较例1中得到的聚合物的熔融粘度高，因此必须在高温进行成型，因此难以得到良好的透镜。另外，因为大量含有萘环，所以可见光透射率低。因此，比较例1～2中制得的聚合物作为光学透镜使用的范围受限。
实施例4～6、比较例3～5
实施例4～6、比较例3～5的评价利用下述方法。
(1)比粘度：于120℃将聚合结束后得到的聚酯碳酸酯共聚物颗粒干燥4小时，将该颗粒0.35g溶解于二氯甲烷50cc，将所得的溶液作为测定样品。测定是在20±0.01℃的恒温槽中计量奥斯瓦特粘度管的标线间的通过时间，并由下述式求出该溶液在20℃下的比粘度(ηsp)。
ηsp＝(t1-t0)/t0
t1：聚合物溶液的标线间通过时间
t0：二氯甲烷的标线间通过时间
(2)共聚比：利用日本电子公司制JNM-AL400的质子NMR进行测定。由如图2所示的，7.65～7.85ppm的由9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴产生的峰与7.98～8.18ppm的由对苯二甲酸产生的峰的积分比求出共聚比。
(3)玻璃化温度(Tg)：利用DUPONT公司制910型DSC，以升温速度20℃/分钟，对聚合结束后得到的聚酯碳酸酯共聚物颗粒进行测定。
(4)熔融粘度：于120℃将聚合结束后得到的聚酯碳酸酯共聚物颗粒干燥4小时，然后利用东洋精机(株)制CAPIROGRAPH 1D测定280℃、剪切速度1,000/秒下的熔融粘度。
(5)折射率(nd)、阿贝数(v)：利用ATAGO制的DR-M2的阿贝折射计，使用1-溴萘作为中间液，测定厚0.1mm的圆板在25℃下的折射率(波长：589nm)和阿贝数。
(6)取向双折射(Δn)：
将厚度100μm的流延膜沿流延方向切割为7cm且沿垂直于流延方向的方向(宽度方向)切割为1.5cm，然后将长度方向的两端夹于卡盘(卡盘间隔4.5cm)，在聚酯碳酸酯树脂的Tg+10℃下沿流延方向拉伸2倍，利用日本分光(株)制偏振光椭圆率测量仪M-220，测定589nm下的相位差(Re)，由下述式求出取向双折射(Δn)。
Δn＝Re/d
Δn：取向双折射
Re：相位差
d：厚度
(7)光学变形：将已成型的厚0.3mm的透镜夹于二枚偏振片之间，利用正交尼科尔法目视从后方漏出的光来评价光学变形。用下面的标准进行评价。
◎：基本没有漏光。
○：发现略微漏光。
Δ：发现漏光.
×：漏光明显。
(8)分光透射率：利用日立(株)制分光光度计U-3310，测定厚0.1mm的方板在365nm下的分光透射率。
(9)耐湿热性：将厚1mm的方板在85℃、85％RH的条件下放置400小时后，目视评价外观。另外，利用将该成型片0.7g溶解于二氯甲烷100ml中而得的溶液，测定该溶液在20℃下的比粘度(ηsp)，求出湿热试验后的比粘度保持率(分子量保持率)。
Δηsp＝(ηsp1/ηsp0)×100
Δηsp：比粘度保持率
ηsp0：试验前的比粘度
ηsp1：试验后的比粘度
(10)吸水率：将厚1mm的方板放置在23℃的水中28天，然后拭去成型片的表面的水分，测定试验前后的重量变化，求出饱和吸水率。
C＝{(w2-w1)/w1}×100
C：饱和吸水率
w1：试验前重量
w2：试验后重量
实施例4
(合成)
将9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴(BPEF)157.86重量份、对苯二甲酸二甲酯(以下有时简称为“TPAM”)7.77重量份、碳酸二苯酯(DPC)71.98重量份、四丁氧基钛13.6×10-3重量份加入带有搅拌机和馏出装置的反应釜中，在氮气氛常压下加热至180℃，搅拌20分钟。然后，用20分钟将减压度调整至20～30kPa，以60℃/小时的速度升温至250℃，进行酯交换反应。然后，在保持于250℃的状态下，用120分钟减压至0.13kPa，在250℃、0.13kPa以下的条件下搅拌1小时，进行聚合反应。
然后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与对苯二甲酸(TPA)的摩尔比为90∶10，比粘度为0.192，Tg为147℃，熔融粘度为88Pa·s。
于120℃将制成的聚合物真空干燥4小时，然后以得到的树脂组合物的重量为基准，加入双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.050％、季戊四醇四硬脂酸酯0.10％，利用带排气口的
单轴挤出机进行颗粒化。
(流延膜)
将该颗粒溶解于二氯甲烷后，流延在玻璃浅底盘上，使其干燥，得到厚100μm的流延膜。表2示出取向双折射(Δn)的测定结果。
(透镜)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度270℃、模具温度140℃下，注射成型为厚0.3mm、凸面曲率半径5mm、凹面曲率半径4mm、
的透镜。表2示出光学变形的评价结果。
(圆板)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度270℃、模具温度140℃下，注射成型为厚0.1mm、
的圆板。表2示出折射率(nd)和阿贝数(v)的测定结果。
(方板)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度270℃、模具温度140℃下，注射成型为厚1mm、宽2.5cm、长5cm的方板。得到的成型片在湿热试验后的Δηsp保持率(分子量保持率)为100％，也完全没有色相变化。另外，得到的方板的吸水率为0.48％。
实施例5
将实施例4的BPEF的使用量设为140.32重量份、将TPAM的使用量设为15.54重量份、将DPC设为54.84重量份，除此以外，进行与实施例4相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中的BPEF与TPA的摩尔比为80∶20，比粘度为0.201，Tg为148℃，熔融粘度为96Pa·s。
以与实施例4相同的方法，得到流延膜、透镜、圆板和方板。表2示出取向双折射(Δn)、光学变形、折射率(nd)、阿贝数(v)、分光透射率的测定结果。方板在湿热试验后的Δηsp保持率(分子量保持率)为99％，也完全没有色相变化。另外，方板的吸水率为0.51％。
实施例6
将实施例4的BPEF的使用量设为131.55重量份、TPAM的使用量设为19.42重量份、DPC设为54.84重量份，除此以外，进行与实施例4相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与TPA的摩尔比为75∶25，比粘度为0.197，Tg为149℃，熔融粘度为155Pa·s。
以与实施例4相同的方法，得到流延膜、透镜、圆板和方板。表2示出取向双折射(Δn)、光学变形、折射率(nd)、阿贝数(v)、分光透射率的测定结果。得到的成型片在湿热试验后的Δηsp保持率为100％，也完全没有色相变化。另外，得到的方板的吸水率为0.51％。
比较例3
将实施例4的BPEF的使用量设为122.78重量份、TPAM的使用量设为23.30重量份、DPC设为35.99重量份，除此以外，进行与实施例4相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与TPA的摩尔比为70∶30，比粘度为0.201、Tg为151℃、熔融粘度为252Pa·s。
以与实施例4相同的方法，得到流延膜、透镜、圆板和成型片。表2示出取向双折射(Δn)、光学变形、折射率(nd)、阿贝数(v)、分光透射率的测定结果。得到的成型片在湿热试验后的Δηsp保持率为97％，也完全没有色相变化。另外，得到的方板的吸水率为0.51％。
比较例4
向带有温度计、搅拌机、滴液漏斗的反应器中装入吡啶38份和二氯甲烷360份，向其中溶解9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴48.4份，在搅拌下，在15～25℃的条件下用25分钟吹入碳酰氯9.6份。同时，将对苯二甲酰氯10.4份(相对于二醇与芳香族二羧酸成分的合计摩尔数为30摩尔％)和对叔丁基苯酚0.54份溶解并滴加在二氯甲烷100份中。碳酰氯吹入结束后，进一步在28～33℃下搅拌1小时，结束反应。反应结束后，以二氯甲烷稀释产物，进行水洗，然后水洗至盐酸酸性，水相的导电率达到与离子交换水基本相同时使二氯甲烷蒸发，得到无色的聚酯碳酸酯树脂55.3份(收率95％)。该聚合物的酯基的比例为30摩尔％，比粘度为0.381，玻璃化温度为162℃，熔融粘度为630Pa·s。
以与实施例4相同的方法，得到流延膜、透镜、圆板和成型片。表2示出取向双折射(Δn)、光学变形、折射率(nd)、阿贝数(v)、分光透射率的测定结果。得到的成型片在湿热试验后的Δηsp保持率为90％，着色为黄褐色。另外，得到的方板的吸水率为0.53％。
比较例5
将BPEF175.40重量份、DPC87.40重量份、氢氧化钠1.60×10-5重量份和四甲基氢氧化铵3.65×10-3重量份加入到带有搅拌机和馏出装置的反应釜中，在氮气氛常压下加热至180℃，搅拌20分钟。然后，用20分钟将减压度调整至20～30kPa，以60℃/小时的速度升温至250℃，进行酯交换反应。然后，在保持在250℃的状态下，用120分钟减压到0.13kPa以下，在250℃、0.13kPa以下的条件下搅拌1小时，进行聚合反应。反应结束后，向反应器内吹入氮进行加压后，添加十二烷基苯磺酸四丁基鏻盐4.67×10-4重量份使催化剂灭活。然后，一边将生成的聚碳酸酯树脂颗粒化，一边取出，得到BPEF均聚物。得到的聚合物的比粘度为0.200，Tg为145℃，熔融粘度为81Pa·s。
以与实施例4相同的方法，得到流延膜、透镜、圆板和成型片。表2示出取向双折射(Δn)、光学变形、折射率(nd)、阿贝数(v)、分光透射率的测定结果。得到的成型片在湿热试验后的Δηsp保持率为99％，也完全没有色相变化。另外，得到的方板的吸水率为0.55％。
利用IR测定确认了实施例4～6中得到的聚合物在1,775cm-1附近具有来自碳酸酯键的吸收以及在1,740cm-1附近具有来自酯键的吸收。另外，由DSC测定而得的Tg产生的峰为1个，因此可确认为无规共聚物。另外，由图2的质子NMR显示出实施例4中制得的聚合物是BPEF与TPA的聚酯碳酸酯共聚物。
表2
表2
BPEF：9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴成分
TPA：对苯二甲酸成分
表2(续)
实施例4～6的聚酯碳酸酯共聚物的双折射极小，且成型流动性良好，因此由注射成型而得的光学透镜的光学变形小。进而，其为高透明性、高折射率性，并且湿热试验后没有分子量下降以及色相变化，吸水率也低，因此，作为光学透镜优异。
与此相对，比较例3～5的聚合物未充分消除正负的固有双折射，因此，由该聚合物得到的光学透镜的光学变形大。进而，比较例4的聚合物的分子量大且熔融粘度高，因此，树脂无法充分地进入到模具内，无法得到目标形状的成型片。
实施例7～9、比较例6～8
评价按照下述方法进行。
(1)比粘度：于120℃将聚合结束后制得的聚酯碳酸酯共聚物颗粒干燥4小时，在二氯甲烷50cc中溶解该颗粒0.35g，将所得的溶液作为测定样品。测定是在20±0.01℃的恒温槽中计量奥斯瓦特粘度管的标线间的通过时间，由下述式求出该溶液在20℃下的比粘度(ηsp)。
ηsp＝(t1-t0)/t0
t1：聚合物溶液的标线间通过时间
t0：二氯甲烷的标线间通过时间
(2)共聚比：利用日本电子公司制JNM-AL400的质子NMR进行测定。由如图3所示的，7.65～7.85ppm的由9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴产生的峰与8.06～8.40ppm的由间苯二甲酸产生的峰的积分比求出共聚比。
(3)玻璃化温度(Tg)：通过DUPONT公司制910型DSC，以升温速度20℃/分钟，对聚合结束后得到的聚酯碳酸酯共聚物颗粒进行测定。
(4)熔融粘度：于120℃对聚合结束后得到的聚酯碳酸酯共聚物颗粒干燥4小时后，利用东洋精机(株)制CAPIROGRAPH 1D，测定280℃、剪切速度1,000/秒下的熔融粘度。
(5)折射率(nd)、阿贝数(v)：利用ATAGO制DR-M2的阿贝折射计，使用1-溴萘作为中间液，测定厚0.1mm的圆板在25℃下的折射率(波长：589nm)和阿贝数。
(6)取向双折射(Δn)：将厚度100μm的流延膜沿流延方向切割为7cm且沿垂直于流延方向的方向(宽度方向)切割为1.5cm，然后将长度方向的两端夹于卡盘(卡盘间隔4.5cm)，在聚酯碳酸酯树脂的Tg+10℃下沿流延方向拉伸2倍，利用日本分光(株)制偏振光椭圆率测量仪M-220，测定589nm下的相位差(Re)，由下述式求出取向双折射(Δn)。
Δn＝Re/d
Δn：取向双折射
Re：相位差
d：厚度
(7)光学变形：将已成型的透镜夹于二枚偏振片之间，利用正交尼科尔法目视从后方漏出的光来评价光学变形。用下面的标准进行评价。
◎：基本没有漏光。
○：发现略微漏光。
Δ：发现漏光。
×：漏光明显。
(8)耐湿热性：在85℃、85％RH的条件下将1mm厚的成型片放置400小时后，目视评价外观。另外，利用将该成型片0.7g溶解于二氯甲烷100ml而得的溶液，测定该溶液在20℃下的比粘度(ηsp)，求出湿热试验后的比粘度保持率(分子量保持率)。
Δηsp＝(ηsp1/ηsp0)×100
Δηsp：比粘度保持率
ηsp0：试验前的比粘度
ηsp1：试验后的比粘度
实施例7
将9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴(BPEF)157.86重量份、间苯二甲酸二甲酯(以下有时简称为“IPAM”)7.77重量份、碳酸二苯酯(DPC)71.98重量份、四丁氧基钛20.42×10-3重量份加入带有搅拌机和馏出装置的反应釜中，在氮气氛常压下加热至180℃，搅拌20分钟。然后，用20分钟将减压度调整至40kPa，以60℃/小时的速度升温至250℃，进行酯交换反应。然后，在保持于250℃的状态下，用120分钟减压到0.13kPa以下，在250℃、0.13kPa以下的条件下搅拌1小时，进行聚合反应。然后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与间苯二甲酸(IPA)的摩尔比为90∶10，比粘度为0.192，Tg为146℃，熔融粘度为88Pa·s。
于120℃将制成的聚合物真空干燥4小时后，以得到的树脂组合物的重量为基准，加入双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.050％、季戊四醇四硬脂酸酯0.10％，利用带排风口的
单轴挤出机进行颗粒化。
(流延膜)
使该颗粒溶解于二氯甲烷后，在玻璃浅底盘上进行流延，使其干燥得到厚100μm的流延膜。表3示出取向双折射(Δn)的评价结果。
(圆板)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度270℃、模具温度140℃下，成型为厚0.1mm、
的圆板。表3示出折射率(nd)和阿贝数(v)的评价结果。
(透镜)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度270℃、模具温度140℃下，成型为厚0.3mm、凸面曲率半径5mm、凹面曲率半径4mm、
的透镜。表3示出光学变形的评价结果。
(方板)
利用住友重机械(株)制SE30DU注射成型机，在料筒温度270℃、模具温度140℃下，注射成型为厚1mm、宽2.5cm、长5cm的方板。得到的成型片在湿热试验后的Δηsp保持率(分子量保持率)为100％，也完全没有色相变化。
实施例8
将实施例7的BPEF的使用量设为140.32重量份、IPAM的使用量设为15.54重量份、DPC设为54.84重量份，除此以外，进行与实施例7相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与IPA的摩尔比为80∶20，比粘度为0.180，Tg为145℃，熔融粘度为96Pa·s。
以与实施例7相同的方法，得到流延膜、圆板、透镜和方板。表3示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形的评价结果。得到的方板在湿热试验后的Δηsp保持率为99％，也完全没有色相变化。
实施例9
将实施例7的BPEF的使用量设为131.55重量份、IPAM的使用量设为19.42重量份、DPC设为46.27重量份，除此以外，进行与实施例7相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与IPA的摩尔比为75∶25，比粘度为0.190，Tg为146℃，熔融粘度为155Pa·s。
以与实施例7相同的方法，得到流延膜、圆板、透镜和方板。表3示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形的评价结果。得到的方板在湿热试验后的Δηsp保持率为100％，也完全没有色相变化。
比较例6
将实施例7的BPEF的使用量设为122.78重量份、将IPAM的使用量设为23.30重量份、将DPC设为35.99重量份，除此以外，进行与实施例7相同的操作，合成聚酯碳酸酯共聚物。该聚酯碳酸酯共聚物中BPEF与IPA的摩尔比为70∶30，比粘度为0.201，Tg为146℃，熔融粘度为252Pa·s。
以与实施例7相同的方法，得到流延膜、圆板、透镜和方板。表3示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形的评价结果。得到的成型片在湿热试验后的Δηsp保持率为97％，也完全没有色相变化。
比较例7
向带有温度计、搅拌机、滴液漏斗的反应器中投入吡啶38份和二氯甲烷360份，向其中溶解9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴48.4份，在搅拌下，在15～25℃下用25分钟吹入碳酰氯9.6份。同时，将对苯二甲酰氯10.4份(相对于二醇与芳香族二羧酸成分的总摩尔数为30摩尔％)和对叔丁基苯酚0.54份溶解并滴加于二氯甲烷100份中。在碳酰氯吹入结束后，进一步在28～33℃下搅拌1小时，结束反应。反应结束后以二氯甲烷稀释产物，进行水洗，然后水洗至盐酸酸性，水相的导电率达到与离子交换水基本相同时使二氯甲烷蒸发，得到无色的聚酯碳酸酯55.3份(收率95％)。该聚合物的酯基的比例为30摩尔％，比粘度为0.381，玻璃化温度为162℃，熔融粘度为630Pa·s。
以与实施例7相同的方法，得到流延膜、圆板、透镜和方板。表3示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形的评价结果。得到的方板在湿热试验后的Δηsp保持率为90％，着色为黄褐色。
比较例8
将BPEF175.40重量份、DPC87.40重量份、氢氧化钠1.60×10-5重量份和四甲基氢氧化铵3.65×10-3重量份加入到带有搅拌机和馏出装置的反应釜中，在氮气氛常压下加热至180℃，搅拌20分钟。然后，用20分钟将减压度调整为20～30kPa，以60℃/小时的速度升温至250℃，进行酯交换反应。然后，在保持于250℃的状态下，用120分钟减压到0.13kPa以下，在250℃、0.13kPa以下的条件下搅拌1小时，进行聚合反应。反应结束后，向反应器内吹入氮进行加压后，添加十二烷基苯磺酸四丁基鏻盐4.67×10-4重量份使催化剂灭活。然后，一边将生成的聚碳酸酯树脂颗粒化，一边取出，得到BPEF均聚物。得到的聚合物的比粘度为0.200，Tg为145℃，熔融粘度为81Pa·s。
以与实施例7相同的方法，得到流延膜、圆板、透镜和方板。表3示出取向双折射(Δn)、折射率(nd)、阿贝数(v)、光学变形的评价结果。得到的成型片在湿热试验后的Δηsp保持率为99％，也完全没有色相变化。
利用IR测定确认了实施例7～9中得到的聚合物在1,750cm-1附近具有来自碳酸酯键的吸收以及在1,740cm-1附近具有来自酯键的吸收。另外，由DSC测定而得的Tg产生的峰为1个，因此可确认为无规共聚物。另外，由图3的质子NMR显示出实施例8中制得的聚合物为BPEF与IPA的聚酯碳酸酯共聚物。
表3
表3
BPEF：9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴成分
IPA：间苯二甲酸成分
TPA：对苯二甲酸成分
表3(续)
实施例7～9中制得的聚酯碳酸酯共聚物的双折射极小且成型流动性良好，因此，通过注射成型得到的光学透镜的光学变形小，进而，折射率高，湿热试验后没有分子量降低和色相变化，因此，作为光学透镜优异。
与此相对，比较例6～8中制得的聚合物未充分地消除正负的固有双折射，因此，由该聚合物得到的光学透镜的光学变形大。比较例7中得到的聚合物的比粘度大至0.381，因此，熔融粘度变高，由该聚合物制得的光学透镜的光学变形大。
实施例10～13、比较例9～11
评价按照下述方法进行。
(1)共聚比：利用日本电子公司制JNM-AL400的质子NMR，由各组成成分产生的峰的积分比求出共聚比。
9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴和9，9-双(4-(3-羟基新戊氧基)苯基)芴成分：7.7ppm、萘二羧酸成分：8.6ppm、对苯二甲酸成分：8.1ppm、间苯二甲酸成分：7.9ppm、双酚A成分：1.6ppm
(2)残存酚量：用野村化学(株)制Develosil ODS-7的色谱柱，利用洗出液乙腈/0.2％乙酸水溶液与乙腈的混合液，在柱温30℃、检测器277nm的条件下以梯度程序进行HPLC分析。测定过程如下：将聚酯碳酸酯共聚物颗粒1.5g溶解于二氯甲烷15ml中后，加入乙腈135ml进行搅拌，用蒸发器进行浓缩后，用0.2μm过滤器进行过滤，注入该测定溶液10μl进行测定。将得到的酚的重量除以测定所使用的聚合体的重量而得的值设为残存酚量。
(3)颗粒b值：将聚合结束后制得的聚酯碳酸酯共聚物颗粒(颗粒形状为长4mm且直径1～2mm左右)置于玻璃比色槽中，利用日本电色公司制比色计SE-2000测定颗粒色相。
(4)比粘度：于120℃将聚合结束后制得的聚酯碳酸酯共聚物颗粒干燥4小时，将该颗粒0.35g溶解在二氯甲烷50cc中，将所得的溶液作为测定样品。测定是在20±0.01℃的恒温槽中计量奥斯瓦特粘度管的标线间的通过时间，由下述式求出该溶液在20℃下的比粘度(ηsp)。
ηsp＝(t1-t0)/t0
t1：聚合物溶液的标线间通过时间
t0：二氯甲烷的标线间通过时间
实施例10
(工序1)
将9，9-双(4-(2-羟基乙氧基)苯基)芴(BPEF)30.00kg、2，6-萘二羧酸二甲酯(NDCM)1.86kg、碳酸二苯酯(DPC)13.68kg、氢氧化钠3mg和四甲基氢氧化铵0.7g投入到带有精馏塔的搅拌槽(第1槽)中。然后，进行3次氮置换后，将夹套加热至180℃，使原料熔融。
(工序2)
在完全溶解后用20分钟减压至40kPa，同时以60℃/小时的速度将夹套升温至260℃，进行酯交换反应。副产的单羟基化合物的馏出量达到8L(理论量的71％)时，缓慢地封入氮，加压至0.15MPa。
(工序3)
然后，将预聚物从第1槽向无精馏塔的搅拌槽(第2槽)进行送液。
(工序4)
在第2槽中，在使夹套保持于260℃的状态下，用20分钟减压至40kPa，进一步用100分钟减压至0.13kPa，在260℃、0.13kPa以下的条件下进行30分钟的聚合反应。反应结束后，向反应器内吹入氮进行加压后，添加十二烷基磺酸四丁基鏻盐1.54×10-4重量份使催化剂灭活。然后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。表4示出聚酯碳酸酯共聚物的评价结果。
实施例11
(工序1)
将BPEF30.00kg、对苯二甲酸二甲酯(DMT)3.32kg、DPC11.72kg、四丁氧基钛2.9g投入到带精馏塔的搅拌槽(第1槽)中。然后，进行3次氮置换后，将夹套加热至180℃，使原料熔融。
(工序2)
完全溶解后，用20分钟减压至80kPa，同时以60℃/小时的速度将夹套升温至260℃，进行酯交换反应。副产的单羟基化合物的馏出量达到7L(理论量的67％)时，缓慢地封入氮，加压至0.15MPa。
(工序3)
然后，将预聚物从第1槽向无精馏塔的搅拌槽(第2槽)进行送液。
(工序4)
在第2槽中，在保持夹套于260℃的条件下，用20分钟减压到40kPa，进而，用100分钟减压至0.13kPa，在260℃、0.13kPa以下的条件下进行30分钟的聚合反应。反应结束后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。表4示出聚酯碳酸酯共聚物的评价结果。
实施例12
(工序1)
将BPEF30.00kg、DMT2.49kg、间苯二甲酸二甲酯(以下有时简称为“DMI”)0.83kg、DPC11.72kg、四丁氧基钛2.9g投入到带有精馏塔的搅拌槽(第1槽)中。然后，进行3次氮置换后，将夹套加热至180℃，使原料熔融。
(工序2)
完全溶解后，用20分钟减压至80kPa，同时以60℃/小时的速度将夹套升温至260℃，进行酯交换反应。副产的单羟基化合物的馏出量达到7L(理论量的67％)时，缓慢地封入氮，加压至0.15MPa。
(工序3)
然后，将预聚物从第1槽向无精馏塔的搅拌槽(第2槽)进行送液。
(工序4)
在第2槽中，在保持夹套于260℃的状态下，用20分钟减压至40kPa、进而用100分钟减压至0.13kPa，在260℃、0.13kPa以下的条件下进行30分钟的聚合反应。反应结束后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。表4示出聚酯碳酸酯共聚物的评价结果。
实施例13
(工序1)
将BPEF30.00kg、DMT3.32kg、DPC12.82kg、四丁氧基钛2.9g投入带精馏塔的搅拌槽(第1槽)中。然后，进行3次氮置换后，将夹套加热至180℃，使原料熔融。
(工序2)
在完全溶解后，用20分钟减压到80kPa，同时以60℃/小时的速度将夹套升温至260℃，进行酯交换反应。副产的单羟基化合物的馏出量达到7L(理论量的67％)时，缓慢地封入氮，加压到0.15MPa。
(工序3)
然后，将预聚物从第1槽向无精馏塔的搅拌槽(第2槽)进行送液。
(工序4)
在第2槽中，在保持夹套于260℃的状态下，用20分钟减压至40kPa，进一步用100分钟减压至0.13kPa，在260℃、0.13kPa以下的条件下进行30分钟的聚合反应。反应结束后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。
比较例9
将双酚A(以下有时简称为“BPA”)15.00kg、DMT3.19kg、DPC11.27kg、四丁氧基钛2.8g投入到带精馏塔的搅拌槽(第1槽)。
然后，进行3次氮置换后，将夹套加热至180℃，使原料熔融。完全溶解后，用20分钟减压至80kPa，同时以60℃/小时的速度将夹套升温至260℃，进行酯交换反应。副产的单羟基化合物的馏出量达到7L(理论量的70％)时，缓慢地封入氮，加压到0.15MPa。
然后，将预聚物从第1槽向无精馏塔的搅拌槽(第2槽)进行送液。
在第2槽中，在使夹套保持于260℃的状态下，用20分钟减压至40kPa，进而用100分钟减压至0.13kPa，在260℃、0.13kPa以下的条件下进行30分钟的聚合反应。反应结束后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。表4示出聚酯碳酸酯共聚物的评价结果。
比较例10
(工序1)
将BPEF30.00kg、DMT5.69kg、DPC9.00kg、四丁氧基钛3.3g投入到带有精馏塔的搅拌槽(第1槽)中。然后，进行3次氮置换后，将夹套加热至180℃，使原料熔融。
(工序2)
完全溶解后，在常压下，以60℃/小时的速度将夹套升温至260℃，进行酯交换反应。副产的单羟基化合物的馏出量达到3L(理论量的29％)。缓慢地封入氮，加压至0.15MPa。
(工序3)
然后，将预聚物从第1槽向无精馏塔的搅拌槽(第2槽)进行送液。
(工序4)
在第2槽中，在保持夹套于260℃的状态下，用20分钟减压至40kPa，进而，用100分钟减压至0.13kPa，在260℃、0.13kPa以下的条件下，进行60分钟的聚合反应。反应结束后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。得到的颗粒着色为黄褐色。表4示出聚酯碳酸酯共聚物的评价结果。
比较例11
(工序1)
将BPEF30.00kg、DMT14.66kg、DPC9.00kg、四丁氧基钛3.3g投入到带有精馏塔的搅拌槽(第1槽)中。然后，进行3次氮置换后，将夹套加热至180℃，使原料熔融。
(工序2)
完全溶解后，用20分钟减压至5kPa，同时以60℃/小时的速度将夹套升温至260℃，进行酯交换反应。升温结束，即使放置1小时，副产的单羟基化合物的馏出量也仅馏出3L(理论量的30％)，因此，结束反应，缓慢地封入氮，加压至0.15MPa。
(工序3)
然后，将预聚物从第1槽向无精馏塔的搅拌槽(第2槽)进行送液。
(工序4)
在第2槽中，在保持夹套于260℃的状态下，用20分钟减压至5kPa，进而用100分钟减压至0.13kPa，在260℃、0.13kPa以下的条件下进行30分钟的聚合反应。反应结束后，一边将生成的聚酯碳酸酯共聚物颗粒化，一边取出。表4示出聚酯碳酸酯共聚物的评价结果。
表4
实施例10～13中得到的聚酯碳酸酯共聚物没有芳香族羟基末端且残存酚量极少，因此，聚合后的色相极好。与此相对，比较例9中得到的聚合物含有芳香族羟基末端，因此聚合后的色相差。在比较例10的制备方法中，聚合初期的减压度低且不馏出酚，因此，聚合时间变长，聚合后的色相差。在比较例11的制备方法中，碳酸二苯酯的投料量多且残存酚量多，因此，聚合后的色相差。另外，由图4的质子NMR显示出实施例11中制得的聚合物为BPEF与DMT的聚酯碳酸酯共聚物。
发明效果
本发明的聚酯碳酸酯共聚物以及利用其制得的光学透镜的折射率和透明性高，双折射低且光学变形少。本发明的聚酯碳酸酯共聚物以及利用其制得的光学透镜的耐湿热性也优异。根据本发明的制备方法，能够制备酚含量为1～100ppm的聚酯碳酸酯共聚物。
工业上的可利用性
本发明的共聚物及由其形成的光学透镜能够用于数码摄像机等各种照相机、望远镜、双眼望远镜、电视投影机、棱镜等以往使用昂贵的高折射率玻璃透镜的领域。尤其是作为移动电话用照相机透镜、数码照相机透镜、车载照相机透镜、网络摄像机透镜等的薄壁小型透镜而有用。
Claims (13)
1.一种光学透镜用聚酯碳酸酯共聚物，其特征在于，含有67～95摩尔％的下述式(I)表示的单元和33～5摩尔％的下述式(II)表示的单元，且比粘度为0.12～0.30，
式(II)中，Y为亚苯基或亚萘基。
2.根据权利要求1所述的共聚物，其中，式(II)中的Y为2，6-亚萘基，且含有82～95摩尔％的式(I)表示的单元和18～5摩尔％的式(II)表示的单元。
3.根据权利要求1所述的共聚物，其中，式(II)中的Y为1，4-亚苯基或1，3-亚苯基，且含有67～89摩尔％的式(I)表示的单元和33～11摩尔％的式(II)表示的单元。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的共聚物，其中，折射率为1.635～1.650。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的共聚物，其中，取向双折射为0～6×10-3。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的共聚物，其中，在为厚0.1mm的成型板的状态下，在波长395nm处的分光透射率为80％以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的共聚物，其中，在280℃、剪切速度1,000/秒时的熔融粘度为30～300Pa·s。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的共聚物，其中，酚含量为1～100ppm。
9.一种光学透镜，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的聚酯碳酸酯共聚物形成。
10.根据权利要求9所述的光学透镜，其中，中心部的厚度为0.05～3.0mm，透镜部的直径为1.0mm～20.0mm。
11.一种权利要求1所述的光学透镜用聚酯碳酸酯共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下工序，
(i)工序1：在第1反应槽中将9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴、芳香族二羧酸或其酯形成性衍生物、以及碳酸二酯进行熔融；
(ii)工序2：在第1反应槽中，在温度120～300℃、20～90kPa的减压下进行反应，直到使副产的单羟基化合物的馏出量达到理论馏出量的50～90％；
(iii)工序3：将反应溶液从第1反应槽转移至第2反应槽；以及
(iv)工序4：在第2反应槽中，在温度150～320℃下进行反应，直到最终内压达到1～500Pa。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，第1反应槽具有精馏塔。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其中，芳香族碳酸二酯的使用量以摩尔比例计满足下述式，
1.0≤(C)/{(A)-(B)}≤1.5 (III)
式中，(A)为9，9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴的投料量、(B)为芳香族二羧酸或其酯形成性衍生物的投料量、(C)为芳香族碳酸二酯的使用量。
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