CN102421704A - 用于碳纳米管合成的紧密接近催化的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

一种碳纳米管合成方法，可以包括在生长室内提供与具有催化剂的第一板的表面紧密接近的基底。该方法也可包括加热生长室至足以引起催化剂颗粒从第一板转移到基底的温度。该方法还可包括通过引导原料气至基底在基底上生长碳纳米管。

Description

用于碳纳米管合成的紧密接近催化的方法和系统
关于联邦政府资助的研究或开发的声明
不适用。
相关申请的声明
本申请要求2009年4月30日提交的美国临时申请号61/174,335的优先权，该临时申请据此通过引用全文并入。
发明领域
本发明一般地涉及碳纳米管合成的系统、方法和设备。
发明背景
碳纳米管(“CNT”)合成一般地需要高的温度、催化剂和碳源(例如原料气)。通常地，在生长室内施加催化剂至基底(例如纤维)表面以在其上引发CNT的生长。为了施加催化剂至基底表面，一般地将基底浸渍或浸泡在含有催化剂化合物的胶体溶液或液体溶液中。但是，在胶粒液体溶液的情况下，浸渍方法可导致不均匀或不良的总体涂层。对于许多液体溶液，为了有效地施加催化剂化合物至基底表面，需要延长浸渍和浸泡时间。再者，为了使催化剂化合物转变为可用的催化剂颗粒，可能需要其它步骤。
发明概述
在一些方面，此处公开的实施方式涉及碳纳米管合成的方法和系统。碳纳米管合成的方法可包括在生长室内提供与含有催化剂的第一板的表面紧密接近(close proximity)的基底；加热生长室至足以引起催化剂颗粒从第一板转移到基底的温度；和通过引导原料气至基底在基底上生长碳纳米管。碳纳米管合成的系统可包括生长室；配置以加热生长室的加热器；含有催化剂的第一板，其中配置第一板以使其安装在生长室内，并且其中第一板的表面面向基底；和配置以与第一板表面紧密接近安装的基底。
附图简述
图1显示了根据本发明的一个实施方式促进在基底上生长CNT的生长组件的示意图。
图2显示了根据本发明的另一个实施方式促进在基底上生长CNT的生长组件的示意图。
图3显示了根据本发明的一个实施方式使用图1的生长组件的CNT生长系统的示意图。
图4显示了根据本发明的另一个实施方式使用图2的生长组件的CNT生长系统的示意图。
图5显示了根据本发明的一个实施方式的CNT生长的工艺流程。
图6显示了使用基于铜板的紧密接近催化方法在E-玻璃织物基底上的CNT生长。
详述
本发明一般地涉及碳纳米管合成的系统、方法和设备。根据一些实施方式，在生长过程中施加催化剂至基底表面，使在基底上生长CNT而不用先在基底上施加催化剂涂层，这与在将基底引入至生长室以进行CNT合成之前单独施加催化剂涂层至基底的现行方法不同。在这些实施方式中，该方法涉及形成生长样品组件，该组件包括夹在由催化过渡金属形成的两个粗糙金属板之间的基底。维持该基底与板紧密接近(例如密切接触或表面接合)以促进催化剂颗粒由板转移至基底。引入生长样品组件至惰性环境并且加热，提高其中温度至足以引起催化剂颗粒由板转移至基底的水平。该温度水平可以是大约500℃至大约1000℃的范围。引入碳源(例如原料气)到环境中(例如以总气流的大约0至大约25％的速度进行气相沉积)并且在足以在基底上合成CNT的目标温度下将碳源施加至基底。可根据生长的CNT的目标长度控制这些条件一段停留时间(例如大约30秒至几分钟的范围)。催化作用和CNT合成过程完成后，在惰性气氛中冷却生长样品组件至第二温度(例如小于大约400℃)，然后从该惰性环境移出。冷却过程可帮助确保沉积的碳原料不会烧尽(即在外部环境中不期望的氧化)。所获得的产物是纳米管生长在基底表面上的基底。以该方式，催化剂施加步骤和CNT生长步骤可结合为一个工艺步骤。
如本文使用的，术语“碳纳米管”(CNT，复数形式CNTs)指许多富勒烯族碳的柱状同素异形体的任一种，其包括单壁碳纳米管(SWNT)、双壁碳纳米管(DWNT)、多壁碳纳米管(MWNT)。CNTs可以被富勒烯类结构封端或者是开口的。CNT包括封装有其它材料的那些CNT。碳纳米管展示出令人印象深刻的物理性能。最强的CNT展示出大约是高碳钢八十倍的强度、六倍的劲度(即杨氏模量)和六分之一的密度。
如本文使用的，术语“过渡金属”指在元素周期表d区内的任一元素或元素的合金。术语“过渡金属”也包括基本过渡金属元素的盐形式如氧化物、碳化物、氮化物等。
参照图1，依照本发明的实施方式，生长组件100可包括第一板110和第二板120以及在其上可合成CNT的基底130。在一些实施方式中，可将生长组件100配置为仅有一个板。在一些这种实施方式中，基底130可大体是2-维表面，在其一侧上进行CNT生长。可不处理第一板110的表面115和/或第二板120的表面125，但是，优选地粗糙化至预定水平以促进材料转移。砂处理轮或磨轮如氧化铝砂处理轮可用于粗糙化表面115、125。在示例性的实施方式中，可粗糙化表面115、125至具有大约2至1000微英寸范围的粗糙度高度等级。这些和其它粗糙化方法和设备在本领域内是已知的，并且因此为了简明起见不进一步详细描述。
可配置基底130部分地或全部地安装在第一板110和第二板120之间。基底130可在粗糙表面115、125之间放置或其它方式处理(例如“夹在二者之间”)以使基底130的表面与粗糙表面115、125密切接触或表面接合。该实施方式和其余的例证性实施方式可用于任意类型的基底。术语“基底”意图包括可在其上合成CNT的任何材料，并且可包括但不限于碳纤维、石墨纤维、纤维素纤维、玻璃纤维、金属纤维(例如钢、铝等)、金属性纤维、陶瓷纤维、金属-陶瓷纤维、芳族聚酰胺纤维或含有其组合的任意基底。基底可包括排列成例如纤维丝束(典型地具有大约1000到大约12000根纤维)的纤维或者丝，以及平面基底如织物、带材或其它纤维宽幅织物(broadgood)以及可在其上合成CNT的材料。在一个优选的实施方式，基底130是玻璃纤维。
如图1阐明的，基底130的表面可以大体上是平的并且与粗糙表面115、125密切接触配置。但是，其它实施方式可包括具有特形外形(contoured profile)的基底130。在这种情况下，粗糙表面115、125也可以是互补方式的特形以提供与基底130的表面接合。
在一种示例性的实施方式中，第一板110和第二板120具有大约7英寸的长度和大约5英寸的宽度。在另一实施方式中，第一板110和第二板120具有大约36英寸的长度和大约36英寸的宽度。板110、120的尺寸可依照基底130的尺寸调整，这取决于给定应用的需要。因此，两个板的尺寸没有限制并且其尺寸可由基底尺寸支配。在其它实施方式中，可不依赖于基底尺寸固定该尺寸并且基底可在连续在线工艺中动态地移动通过板。在一些实施方式中，这种系统的宽度可以超过60英寸宽和240英寸长，尽管可根据基底通过该工艺所需的运动速率调整系统的长度。
第一板110和/或第二板120包括催化剂。在示例性的实施方式中，第一板110和/或第二板120可以是铜板(即催化剂是铜)。在其它实施方式中，第一板110和/或第二板120可以由其它催化剂制作，如过渡金属(例如铁、镍、钴、钼或其合金)。第一板110和/或第二板120可由用于制备碳纳米管的任意材料制造，包括但不限于任意d区过渡金属、其盐和其混合物。在一些实施方式中，第一板110和/或第二板120可具有不同组分。例如，在一些实施方式中，第一板110可由铜制成，而第二板120可由钴制成。
参照图2，依照本发明的另一实施方式，生长组件200可与生长组件100大体上类似。第一板210和第二板220的任一或二者可具有一个或多个开口235(例如通孔或气口)。可通过开口235或通过气体多支管或具有一个或多个气体喷嘴或喷射器的扩散器引导原料气至基底130。第一板210和第二板220可另外具有如图1中第一板110和第二板120的类似组成和结构。
参照图3，依照本发明的一个实施方式，CNT生长系统300可包括生长室310。通常生长室310可以是封闭的，其中配置安装有第一板110和第二板120。CNT生长系统300可包括一个或多个加热器330和控制器350。在一个示例性的实施方式中，CNT生长系统300可进一步包括磨轮或砂处理轮(未显示)以粗糙化第一板110和第二板120。在一个示例性的实施方式中，生长室310是闭合的、间歇操作反应器，而在其它实施方式中生长室是开放的，允许连续操作。
加热器330可热连接至第一板110和第二板120。加热器330可以是配置以加热生长室310的电阻加热器、感应加热器或任意其它装置。
控制器350可适合独立地感测、监控、控制包括生长室310和加热器330内的原料气速度、惰性气体速度、温度的一个或多个的系统参数。如本领域普通技术人员可理解的，控制器350可以是接收参数数据和执行控制参数的各种自动化调节的集成的、自动化的、计算机化的系统控制器，或者人工控制设备。
在各种实施方式中，CNT生长系统300可在大气力下或低于大气压的压力下操作。在一些实施方式中，第一板110和第二板120可在基底130在其中间被处理之前粗糙化。随着基底130在适当位置，CNT生长系统300可对外部环境密封。
生长室310可适合在其中包含惰性环境。在一种示例性的实施方式中，可通过入口340引入惰性气体320至生长室310以创造惰性环境。惰性气体320可包括但不限于氩、氦或氮。控制器350可控制惰性气体320进入和离开生长室310的流动。惰性气体源(未显示)可通过入口340与生长室310流体连通。
原料气可通过入口340给料至生长室310，同样地通过控制器350控制。入口340可附连至第一板110和第二板120中的一个或两个并且原料气可被输送通过第一板110和/或第二板120以在基底130的区域上提供更加均匀的分布。在另一实施方式中，对于惰性气体和原料气，生长室310可具有单独的入口(未显示)。如本文使用的，术语“原料气”指能够挥发、雾化、粉化或以其他方式流态化并且能够在高温(例如大约350℃至大约900℃)下分解或裂化为至少一些游离碳自由基并在催化剂存在下可在基底上形成CNT的任意碳化合物气体、固体或液体。在一些实施方式中，原料气可包括乙炔、乙烷、乙烯、甲醇、甲烷、丙烷、苯、天然气、其它烃气体或其任何组合。
现在参照图4，在另一实施方式中，CNT生长系统400可包括生长室310和生长组件200(参见图2)，并且可使原料气通过第一板210和/或第二板220中的开口235供给至基底130。管410可引导来自入口340的原料气至第一板210和第二板220。开口235可以以提供基本均匀分散的原料气至基底130的大小和形状排列。基底130上合成的CNT的分布可通过在第一板210和第二板220中的开口235的适当分布调整。在一些实施方式中，开口235可具有1/16英寸至大到1/4英寸范围内的直径、具有相当于比孔直径大20倍的尺寸间距，其中孔以均匀间隔排列布置。在其它实施方式中，开口235可由跨过第一板210和第二板220整个长度的槽组成。在这种情况下，槽可具有1/16英寸至1/4英寸的宽度和相当于比槽宽度尺寸大20倍的尺寸间距，其中槽以线性布置分开。
因为氧气可以对CNT生长有害，惰性气体320可从生长室310置换氧气。当氧气在生长室310内存在时，由原料气形成的游离碳自由基倾向于与氧反应生成二氧化碳和一氧化碳，而不是在基底130上形成CNT。氧气也可与先形成的CNT不利地反应并且劣化它们的结构。生长室310内的氧气也可在高的温度下不期望地氧化基底130以及第一板110和第二板120。在一个示例性的实施方式中，原料气是乙炔并且惰性气体是氮气。在其它实施方式中，原料气可以是甲烷或乙烯。在一个实施方式中，原料气可以是供给至生长室310的气体的总体积流速的大约25％。在另一实施方式中，原料气可低至供给至生长室310的气体的总体积流速的大约0.5％。
碳原料如乙炔的使用可减少对引入氢气至生长室310的单独过程的需要，该单独过程可用于还原含氧化物的催化剂。碳原料的离解可提供氢，其可还原催化剂颗粒为纯颗粒或至少到可接受的氧化物水平。不被理论限制，相信用作催化剂的氧化物的稳定性可影响催化剂颗粒的活性。当氧化物稳定性增加，通常催化剂颗粒变得具有更小活性。还原(例如通过与氢气接触)为更不稳定的氧化物或纯金属可增加催化剂的活性。例如，如果催化剂含有氧化铁，由于氧化铁的稳定性，这种氧化铁颗粒对CNT的合成无益。还原为较不稳定的氧化态或纯铁能够增加催化剂颗粒的活性。来自乙炔的氢能够从催化剂颗粒清除氧化物或还原氧化物为较不稳定的氧化物形式。
现在参照图5，依照本发明的一个实施方式，阐明了使用紧密接近催化方法在基底130上生长CNT的方法的工艺流程。在框510，生长室310内第一板和第二板(例如110、120)的至少两个相反表面(例如115、125)被粗糙化。在框520，在第一板和第二板(例如110、120)的粗糙表面(例如115、125)之间放置基底130。基底130可与第一板和第二板的粗糙表面紧密接触或表面接合。在框530，通过引入惰性气体可在生长室310内创造惰性环境。在框540，加热生长室310内的惰性环境至足以从第一板和第二板(例如110、120)转移催化剂颗粒至基底130的温度水平。该温度水平可以为大约500℃至大约900℃的范围。在一个实施方式中，一旦达到生长室310内所需温度水平，维持该温度在几秒至大约几分钟范围的“停留期”以促进催化剂颗粒从第一板和第二板(例如110、120)转移至基底130。在停留期末，经框550，可引入原料气至生长室310，并且引导至基底130。因此，在该实施方式中，可施加催化剂颗粒至基底130，接着在其上合成CNT。
在另一实施方式中，一旦生长室310内达到所需温度水平，就引入原料气至生长室310并引向基底130。在该实施方式中，催化剂颗粒可施加至基底130并且可同时在其上合成CNT。在框560，生长室310的操作条件如温度和其中的原料气比例可维持预定的时间段。该时间可为大约30秒至大约几分钟的范围，从而控制在基底130上生长的CNT的长度。增加CNT的长度通常可通过增加基底130经历生长室条件的时间获得。在框570，可在惰性环境中冷却第一板和第二板(例如110、120)连同基底130至较低温度(例如大约400℃以下)。例如可通过使用与第一板(例如110)、第二板(例如120)和/或基底130热连接的水或其它液体冷却系统(未显示)完成冷却。冷却可确保在基底130上合成的CNT、基底130和第一板110和第二板120不会被存在于外部环境中的氧气不期望地氧化。所获得的产物是其上生长CNT的基底130。认为CNT在基底130上粗糙表面115、125的特征尖点(feature tips)与基底130接触或离基底130足够近以促进在其上合成CNT的位置合成。因此，进一步认为与基底130接触的粗糙表面115、125的特征尖点数量越多，在基底130上合成的CNT数量就越多。
本发明的系统和方法潜在优势是，和已知的CNT合成系统和方法不同，基底不需要经历单独的催化剂施加步骤。催化剂施加在基底表面上与CNT合成方法结合并且在生长室内执行。尽管一些基于二茂铁的方法不需要单独的催化剂施加步骤，但是在这种方法中存在着与气飘CNT相关的风险和安全顾虑。使用本文所述方法可减轻这种风险和顾虑。
在一些实施方式中，本发明的设备引起并入碳纳米管的基底的产生。如本文使用的，术语“并入的”意指化学地或物理地结合的，而“并入”意指结合的方法。这种结合可涉及直接共价结合、离子结合、π-π和/或范德华力-介导的(mediated)物理吸附。例如，在一些实施方式中，CNT可直接结合至基底。另外，相信还发生一定程度的机械互锁(interlocking)。结合可以是间接的，例如通过隔离涂层和/或置于CNT和基底之间的层间过渡金属纳米颗粒将CNT并入至基底。在本文公开的并入CNT的基底中，碳纳米管可如上所述直接或间接地“并入”到基底上。CNT被“并入”至基底的具体方式称作“结合基序(bondingmotif)”。
用于并入至基底的CNTs包括单壁CNTs、双壁CNTs、多壁CNTs及其混合物。待使用的精确的CNTs取决于并入CNT的基底的应用。CNTs可应用于导热和/或导电应用，或作为绝缘体。在一些实施方式中，并入的碳纳米管是单壁纳米管。在一些实施方式中，并入的碳纳米管是多壁纳米管。在一些实施方式中，并入的碳纳米管是单壁和多壁纳米管的组合。单壁和多壁纳米管的特征性能有一些不同，对于纤维的一些最终用途，该差异决定了一种或其他种类型的纳米管的合成。例如，单壁纳米管可以是有半导体特性的或金属性的，而多壁纳米管是金属性的。该预言实例显示了可使用用于原位CNT生长的紧密接近催化方法如何将CNT“并入”E-玻璃织物材料。
图3描述了依照本发明的例证性实施方式使用紧密接近催化制造CNT-并入纤维的系统300。CNT生长系统300可包括封闭的生长室310、容纳惰性气体的腔320、第一粗糙铜板110和第二粗糙铜板120、如所示配置的两个加热器330、气体入口340、磨轮或砂处理轮以及横动元件(未显示)、E-玻璃织物基底130和控制器350。
尺寸为60”×60”的E-玻璃织物基底130可由编织为简单编制织物的10000根丝E-玻璃丝束组成。E-玻璃织物基底130可放置在封闭的生长室310内。在封闭的生长室310内，E-玻璃织物基底130可放置在第一粗糙铜板110和第二粗糙铜板120之间，如图3显示的。
第一粗糙铜板110和第二粗糙铜板120可由两个铜板组成，其为1/4英寸厚并且暴露于放置的E-玻璃织物基底130的其表面通过磨轮和横动元件(未显示)粗糙化至粗糙度高度等级125。随着E-玻璃织物基底130在适当位置，可使第一粗糙铜板110和第二粗糙铜板120每一个与E-玻璃织物基底130紧密接触。
气体入口340可以以60升/分钟提供惰性氮气(99.999％纯度)以使容纳惰性气体的腔320充满惰性气氛。
加热器330，其可如显示的配置，如通过控制器350控制的，可加热生长室310至685℃的温度，其是紧密接近催化和CNT生长需要的温度。
当达到生长温度时，气体入口340可提供60升/分钟氮气流中4％乙炔气的混合物。可应用这些流动条件10分钟同时维持685℃的生长温度。
在完成生长后，气体入口340可停止流动乙炔气同时维持氮气流。关掉加热器330并且可冷却温度至400℃以下。当达到400℃温度时，可升高第一粗糙铜板110和第二粗糙铜板120，远离E-玻璃织物基底130。可打开CNT生长室310并且移出E-玻璃织物基底130。
所获得的并入CNT的E-玻璃织物基底含有可以是10-50微米长、直径在15-50nm之间直径的CNT。图6中显示了所获得的CNT生长。这种并入CNT的E-玻璃织物材料将对需要改善电和热性能的应用有利。
应理解，上述实施方式仅是本发明的说明且本领域技术人员可想到上述实施方式的许多变化而不脱离本发明范围。例如，在本说明书中，为了提供本发明例证性实施方式的完整描述和理解，提供了许多具体细节。但是本领域技术人员将认识到，不用这些细节的一种或多种或用其他方法、材料、组分等可实践本发明。
再者，在一些情况中，没有详细显示或描述众所周知的结构、材料或操作以避免混淆例证性实施方式的方面。应理解在图中显示的各种实施方式是例证性的并且不需要按比例绘制。整篇说明书中提及“一种实施方式”或“一个实施方式”或“一些实施方式”意味着，结合实施方式(一个或多个)所述的具体特征、结构、材料或特性包括在本发明的至少一个实施方式中，但不必在所有实施方式中。因此在整篇说明书中各个地方出现的短语“在一种实施方式中”、“在一个实施方式中”或“在一些实施方式中”不必都指同样的实施方式。再者，可在一个或多个实施方式中以任何适合方式结合所述具体特征、结构、材料或特性。因此此类变化意图包括在所附权利要求和它们的等同物的范围内。

Claims (20)

1.一种碳纳米管合成方法，包括：
在生长室内提供与含有催化剂的第一板的表面紧密接近的基底；
加热所述生长室至足以引起催化剂颗粒从所述第一板转移到所述基底的温度；和
通过引导原料气至所述基底在所述基底上生长碳纳米管。
2.如权利要求1所述的方法，包括第二板；其中在所述第一板和所述第二板之间放置所述基底。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述第二板包括催化剂。
4.如权利要求1所述的方法，其中在加热前所述板被粗糙化。
5.如权利要求4所述的方法，包括在加热前粗糙化所述板。
6.如权利要求1所述的方法，包括在加热前确保所述生长室包含惰性环境。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述催化剂包括过渡金属。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述金属包括铜。
9.一种碳纳米管合成系统，包括：
生长室；
配置以加热所述生长室的加热器；
包括催化剂的第一板，其中所述第一板被配置为安装在所述生长室内，并且其中所述第一板的表面面向基底；和
基底，其被配置为紧密接近所述第一板的表面安装。
10.权利要求9所述的系统，包括第二板，其中所述第二板被配置为安装在所述生长室内，其中所述第一板的表面面向所述第二板的表面，并且其中所述基底被配置为安装在所述第一板和第二板之间，并且与所述第二板的表面紧密接近。
11.权利要求10所述的系统，其中所述第二板包括催化剂。
12.权利要求9所述的系统，其中所述生长室被配置为接收惰性气体。
13.权利要求12所述的系统，包括与所述生长室连通的惰性气体源。
14.权利要求9所述的系统，其中所述生长室被配置为接收原料气。
15.权利要求14所述的系统，其中所述原料气包括乙炔。
16.权利要求9所述的系统，其中所述催化剂包括过渡金属。
17.权利要求9所述的系统，其中所述板的表面被粗糙化。
18.权利要求9所述的系统，其中所述紧密接近包括表面接合。
19.权利要求9所述的系统，其中所述催化剂包括铜。
20.权利要求9所述的系统，其中所述催化剂选自铁、镍、钴、钼、及其合金。
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