CN104418317B - 一种碳纳米管连续生长装置 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种碳纳米管连续生长装置，包括：加热室，具有一加热腔，所述的加热室开设有连通于所述加热腔的通气孔；位于所述加热腔内的基板以及形成于所述基板表面的催化剂薄膜，所述的催化剂薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面；加热装置，对所述的加热腔进行加热。由于多孔基板的多孔和位于其下方的催化剂薄膜的多孔是连通的，反应气体由多孔基板上部通入，经由基板的多孔可以连续流入催化剂薄膜的多孔中，保证了碳纳米管可以不断连续生长。更优地，在改进后的装置中碳纳米管的生长方向变为垂直向下生长，在重力的作用下，生长速度较垂直向上生长时增大，从而达到了连续快速生长的技术效果。

Description

一种碳纳米管连续生长装置
技术领域
本申请涉及碳纳米管制备领域，特别是涉及一种碳纳米管连续生长装置。
背景技术
目前，碳纳米管制备工艺主要有电弧放电法、镭射烧蚀法以及化学气相沉积法。其中，化学气相沉积法以其工艺简便、成本低、纳米管可控、长度大、收集率高等特点得到广泛研究与应用。化学气相沉积法主要是运用纳米尺度的过度金属或其氧化物作为催化剂，在相对低的温度下热解含碳的气源来制备碳纳米管的。
传统的碳纳米管生长装置，包括缠绕着加热电阻丝的石英管，其内部是设置有空腔，空腔内放置衬底，衬底上附着有约10nm的催化剂薄膜，通过往空腔内通入氢气和丙烷气体，保持一定温度作用下，在催化剂表面上生长出一层碳纳米管。
传统的碳纳米管生长装置中，衬底是不透气的，当反应气体通入时，与催化剂薄膜接触，可以在其表面生长碳纳米管，随着碳纳米管逐渐增厚，催化剂薄膜逐渐被完全淹没，被淹没的催化剂薄膜不能再与反应气体接触，起不到催化剂的作用，导致碳纳米管无法继续生长。一般当碳纳米管生长至约1-2mm后就会停止生长，这种情况下，使得碳纳米管不能连续生长，生长效率较低。
有鉴于此，提供一种可实现碳纳米管连续生长以及提高碳纳米管生长速率的装置实为必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纳米管连续生长装置，以提高碳纳米管的生长速率并实现碳纳米管的连续生长。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请公开了一种碳纳米管连续生长装置，包括基板以及形成于所述基板表面的催化剂薄膜，所述的催化剂薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面。
优选的，在上述的碳纳米管连续生长装置中，所述的基板开设有第一通孔，所述的催化剂薄膜包括连通于所述第一通孔的第二通孔。
优选的，在上述的碳纳米管连续生长装置中，所述的第一通孔的直径为50~200nm；所述的第二通孔的直径为10~100nm。
优选的，在上述的碳纳米管连续生长装置中，所述的基板的材质为硅、陶瓷、铁或不锈钢。
优选的，在上述的碳纳米管连续生长装置中，所述的催化剂薄膜的材质选自铁、铁的氧化物、钴、钴的氧化物、镍、镍的氧化物的一种或多种；所述的催化剂薄膜的厚度为5~500nm。
本申请还公开了一种碳纳米管连续生长装置，包括：
加热室，具有一加热腔，所述的加热室开设有连通于所述加热腔的通气孔；
位于所述加热腔内的基板以及形成于所述基板表面的催化剂薄膜，所述的催化剂薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面；
加热装置，对所述的加热腔进行加热。
作为本发明的进一步改进，所述的加热室为石英管，所述的加热装置为缠绕于所述石英管外侧的电阻丝。
作为本发明的进一步改进，所述的基板开设有第一通孔，所述的催化剂薄膜包括连通于所述第一通孔的第二通孔。
作为本发明的进一步改进，所述的第一通孔的直径为50~200nm；所述的第二通孔的直径为10~100nm。
作为本发明的进一步改进，所述的基板的材质为硅、陶瓷、铁或不锈钢；所述的催化剂薄膜的材质选自铁、铁的氧化物、钴、钴的氧化物、镍、镍的氧化物的一种或多种；所述的催化剂薄膜的厚度为5~500nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：催化剂薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面，在重力的作用下，生长速度较垂直向上生长时增大，从而达到了连续快速生长的技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中碳纳米管连续生长装置的结构示意图；
图2所示为本发明具体实施例中基板以及形成于基板上催化剂薄膜层的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参图1所示，碳纳米管连续生长装置包括加热室10，加热室10优选为一石英管，其具有一加热腔11。
加热室10的顶端还开设有连通于加热腔11的通气孔12，通气孔12包括碳源气体通入孔121和保护气体通入孔122。碳源气体通入孔121用以通入乙烷、乙烯、丙烷等碳源气体，保护气体通入孔122用以通入氢气、氮气、氩气等保护性气体。
加热室10的外侧缠绕有电阻丝20，电阻丝20用以对加热腔11进行加热。
加热腔11内水平安装有基板30，基板30的下表面形成有催化剂薄膜40。
基板30的材质优选为硅、陶瓷、铁或不锈钢，基板30为多孔结构，包括第一通孔31，第一通孔31的直径为50~200nm。
催化剂薄膜40可以用电子束蒸镀、溅射等方法将催化剂沉积在基板30的下表面，催化剂厚度为5-500nm，其材质可以是铁、钴、镍及其氧化物的一种或多种物质。催化剂薄膜40为多孔结构，包括第二通孔41，第二通孔41与第一通孔31连通，也就是说，基板30上的孔至少部分是与催化剂薄膜40上的孔连通，参图2所示。
基板30上的孔优选通过机械加工形成，催化剂薄膜40上的孔可以通过控制沉积的条件使其直接形成多孔结构，也可以是先沉积催化剂薄膜然后再通过机械手段在催化剂薄膜40上加工成多孔结构。
催化剂薄膜40位于所述多孔基板30的下表面，由于催化剂薄膜40的下表面暴露能够与反应气体接触，使得碳纳米管的生长方向沿着催化剂下表面方向，并在重力作用下，提高了碳纳米管的生长速率。并在重力作用下自动脱落。
多孔基板30的多孔和位于其下方的所述催化剂薄膜40的多孔是连通的，反应气体能够连续经由基板的多孔流入催化剂薄膜的多孔，保证了反应气体能够持续通过催化剂薄膜，致使碳纳米管能够连续生长。
还可以在加热腔11的底部设置一取料口（图未示），还可以应用合适的收集装置（图未示），进行边生长边收集，如纺丝等。并且，由于碳纳米管50连续脱落，催化剂薄膜40始终暴露在反应气体中，因此可以实现连续生长，提高了碳纳米管的生长效率。
利用上述碳纳米管连续生长装置生长碳纳米管的方法如下：
（1）反应前关闭取料口，先通入氢气将空气完全赶尽；
（2）开始将电阻丝加热到550°C，继续通入氢气并在该温度下恒温20分钟，待催化剂充分还原；
（3）升高反应温度至800°C并通入氢气和丙烷，约10分钟的反应时间后，在催化剂铁膜下表面连续生长出碳纳米管。
综上所述，由于多孔基板的多孔和位于其下方的催化剂薄膜的多孔是连通的，反应气体由多孔基板上部通入，经由基板的多孔可以连续流入催化剂薄膜的多孔中，保证了碳纳米管可以不断连续生长。更优地，在改进后的装置中碳纳米管的生长方向变为垂直向下生长，在重力的作用下，生长速度较垂直向上生长时增大，从而达到了连续快速生长的技术效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种碳纳米管连续生长装置，其特征在于，包括：
加热室，具有一加热腔，所述的加热室开设有连通于所述加热腔的通气孔；
位于所述加热腔内的基板以及形成于所述基板表面的催化剂薄膜，所述的催化剂薄膜沿重力方向形成于所述基板的下表面；
加热装置，对所述的加热腔进行加热。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管连续生长装置，其特征在于：所述的加热室为石英管，所述的加热装置为缠绕于所述石英管外侧的电阻丝。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管连续生长装置，其特征在于：所述的基板开设有第一通孔，所述的催化剂薄膜包括连通于所述第一通孔的第二通孔。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管连续生长装置，其特征在于：所述的第一通孔的直径为50~200nm；所述的第二通孔的直径为10~100nm。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管连续生长装置，其特征在于：所述的基板的材质为硅、陶瓷、铁或不锈钢。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管连续生长装置，其特征在于：所述的催化剂薄膜的材质选自铁、铁的氧化物、钴、钴的氧化物、镍、镍的氧化物的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管连续生长装置，其特征在于：所述的催化剂薄膜的厚度为5~500nm。
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