CN102405310B - 氮化铝单晶的制造装置、氮化铝单晶的制造方法及氮化铝单晶 - Google Patents
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Abstract
本发明的氮化铝单晶的制造装置是具备将氮化铝原料和配置成与该氮化铝原料对置的晶种收容于内部的坩埚的氮化铝单晶的制造装置，其中，上述坩埚包含内侧坩埚和外侧坩埚，所述内侧坩埚在内部收纳上述氮化铝原料和上述晶种，并且对上述氮化铝原料的升华气体具有耐腐蚀性，并且由具有比铝的离子半径大的离子半径的金属的单体或其氮化物形成，所述外侧坩埚包覆上述内侧坩埚，且由氮化硼形成。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝(AlN)单晶的制造装置和氮化铝单晶的制造方法以及氮化铝单晶。
本申请基于2009年4月24日在日本申请的日本特愿2009-106689号主张优先权，并将其内容援引于此。
背景技术
氮化铝系半导体具有即便是在宽隙半导体中也属于非常大的6eV的带隙，作为紫外LED、激光元件的材料被寄予厚望。另外，氮化铝的晶格常数与作为高耐压高频功率器件而被期待的氮化镓(GaN)的晶格常数极其接近，所以氮化铝系半导体作为GaN器件制作用的基板材料也受到很大关注。
作为通常的氮化铝单晶的制造方法，可以举出液相生长法(助熔剂法)、升华法(升华再结晶生长法)、氢化物气相沉积法(气相生长法)等。其中，已知升华法是晶体的生长速度快且能够得到具有数mm以上厚度的大块晶体的方法。该升华法被当成作为下一代功率半导体材料受注目的碳化硅(SiC)的单晶的生长方法广为认知，以应用该技术的形式在进行氮化铝(AlN)单晶的生长的研究开发。
在这里，对通常的氮化铝单晶生长中的升华法进行说明。
图2表示通常的氮化铝单晶制造装置51的一个例子。在图2中，符号52为坩埚、符号53为盖体、符号10为晶体生长用炉、符号11为氮化铝原料、符号12为晶种、符号13为氮化铝单晶、符号15为加热装置、符号16为气体导入部、符号17为气体排出部。
坩埚52是利用石墨或碳化钽(TaC)形成的容器。坩埚52中收纳有氮化铝原料11。坩埚52的上表面载置有盖体53，由该盖体53和坩埚52形成内部空间14。盖体53的下表面粘合有由氮化铝或碳化硅(SiC)形成的晶种12。
坩埚52被固定于具备加热装置15的晶体生长用炉10内。晶体生长用炉10的天井部上形成有用于将氮气等导入晶体生长用炉10内的气体导入部16。晶体生长用炉10的底部上形成有用于排出氮气等导入到晶体生长用炉10内的气体或者在晶体生长用炉10内产生的气体的气体排出部17。通过这些气体导入部16和气体排出部17而晶体生长用炉10的内部被调整为规定的气体压力。
在使氮化铝单晶13生长时，通过将氮化铝原料11利用加热装置15加热至约2000℃来进行升华。由此，在内部空间14产生以氮化铝为组成的升华气体，被移送至晶种12上。由此，氮化铝单晶13从升华气体向晶种12上再结晶化。此时，为了促进升华气体的移送，将晶种12的温度设定成低于氮化铝原料11的温度。
作为通常的氮化铝单晶制造方法中的升华法，已知非专利文献1、非专利文献2中记载的那样的方法。在这些方法中，作为收纳氮化铝原料的坩埚可以使用TaC坩埚、钨坩埚、氮化硼(BN)坩埚、石墨坩埚、将坩埚内部用氮化物覆盖的石墨坩埚等。在氮化铝单晶的制造中使用高频加热炉的情况下，通常，作为加热炉的发热体利用石墨坩埚。此时，将用于收纳原料的坩埚设置在石墨坩埚内来进行氮化铝单晶的制造。
从加热的氮化铝原料生成的升华气体的腐蚀性强。特别是，从加热至1900℃以上的氮化铝原料生成的升华气体随着加热温度的上升，其腐蚀性变格外强。TaC坩埚被认为是对氮化铝升华气体的耐腐蚀性最高的坩埚之一，可以在2000℃以上的条件下进行晶体生长。另一方面，产业上，在大块晶体生长中希望100μm/h以上的晶体生长速度。在利用升华法的氮化铝单晶的生长中，为了得到100μm/h以上的生长速度，需要使晶种的温度为2000℃以上。因此，TaC坩埚是适合大块晶体生长的少数坩埚之一，使用该TaC坩埚的情况下，可以得到具有数mm以上的厚度的氮化铝大块晶体。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：E.N.Mokhov et al.，Journal of Crystal Growth 281(2005)93
非专利文献2：C.Hartmann et al.，Journal of CrystalGrowth 310(2008)930
发明内容
在升华法这样的利用了坩埚的晶体生长中，从构成坩埚的材料(以下有时称为坩埚材料)产生的杂质混入生长晶体的污染时常发生。已知利用使用了TaC坩埚的升华法的氮化铝单晶的生长的情况下，氮化铝单晶中存在数百ppm左右的碳(参照非专利文献1)。如此，使用由含碳的化合物(碳化物)构成的坩埚进行氮化铝单晶的生长时，存在碳在不经意间混入晶体中的危险。这样的碳的混入有可能引起以下的现象从而成为重大的问题。
(a)碳作为碳簇进入晶体内时，各个碳簇成为核而进行晶体生长，诱发多晶体化。
(b)混入晶体中的碳将成为影响导电率的载子的生成原因，从而导致与所需的载子浓度不同的浓度。
(c)混入晶体中的碳在周围生成晶格缺陷，招致晶体品质的劣化。
实际上，在使用上述TaC坩埚的晶体生长中得到的氮化铝单晶，在X射线衍射摇摆曲线中的(0002)反射的半高全宽(FWHM)为100arcsec以上，其结晶性不能说是良好。
即使在使用钨等非碳化物系材料的坩埚的情况下也可能存在碳混入氮化铝单晶的情况。例如，作为加热器的石墨材料被配置在坩埚周边的情况下，在实施晶体生长的2000℃以上的环境中，该坩埚材料和从加热器游离的碳进行反应，在晶体生长中该非碳化物系坩埚材料变质成碳化物。其结果，也如同使用TaC坩埚的晶体生长，存在碳混入氮化铝单晶中的危险。
另一方面，从产业上的观点考虑，由于需要100μm/h以上的晶体生长速度，所以需要使晶种处于2000℃以上的温度。然而，作为能够承受2000℃以上的氮化铝升华气体的腐蚀的坩埚，只报道有TaC坩埚和钨坩埚。
本发明是鉴于上述情况而进行的，目的在于提供对氮化铝单晶的制造中产生的氮化铝的升华气体具有优异的耐腐蚀性且能够实现100μm/h以上的氮化铝单晶生长速度的氮化铝单晶的制造装置。
(1)本发明的氮化铝单晶的制造装置是具备将氮化铝原料和配置成与该氮化铝原料对置的晶种收容于内部的坩埚的氮化铝单晶的制造装置，其中，上述坩埚包含内侧坩埚和外侧坩埚，上述内侧坩埚在内部收纳上述氮化铝原料和上述晶种，并且对上述氮化铝原料的升华气体具有耐腐蚀性，并且由具有比铝的离子半径大的离子半径的金属的单体或其氮化物形成；上述外侧坩埚包覆上述内侧坩埚，且由氮化硼形成。
(2)上述(1)所述的氮化铝单晶的制造装置，其中，优选上述金属的离子半径为上述铝的离子半径的1.3倍以上。
(3)上述(2)所述的氮化铝单晶的制造装置，其中，优选上述金属的离子半径为上述铝的离子半径的1.37倍～1.85倍。
(4)上述(3)所述的氮化铝单晶的制造装置，其中，优选上述内侧坩埚由钼、钨、钽、氮化钼、氮化锆、氮化钨、氮化钽中的至少一种形成。
(5)上述(1)所述的氮化铝单晶的制造装置，其中，优选上述坩埚还具有包覆上述外侧坩埚的石墨坩埚。
(6)本发明的氮化铝单晶是利用上述(1)所述的氮化铝单晶的制造装置而得到的氮化铝单晶，其中，上述氮化铝单晶内的碳浓度为100ppm以下。
(7)上述(6)所述的氮化铝单晶，其中，优选上述碳浓度为10ppm以下。
(8)本发明的氮化铝单晶的制造方法是利用具备坩埚的氮化铝单晶的制造装置，使氮化铝单晶在晶种上生长的氮化铝单晶的制造方法，
其中，上述坩埚包含内侧坩埚和外侧坩埚，上述内侧坩埚在内部收纳氮化铝原料和配置成与该氮化铝原料对置的上述晶种，并且由具有比铝的离子半径大的离子半径的金属的单体或其氮化物形成，上述外侧坩埚包覆上述内侧坩埚，且由氮化硼形成，
所述氮化铝单晶的制造方法具有如下工序：使上述内侧坩埚内成为氮气环境的工序，加热上述坩埚的工序，将上述内侧坩埚内减压的工序。
(9)上述(8)所述的氮化铝单晶的制造方法，其中，优选上述内侧坩埚由钼、钨、钽、氮化钼、氮化锆、氮化钨、氮化钽中的至少一种形成。
(10)上述(8)所述的氮化铝单晶的制造方法，其中，优选进一步设置包覆上述外侧坩埚的石墨坩埚而进行氮化铝单晶的制造。
(11)上述(8)所述的氮化铝单晶的制造方法，其中，优选在加热上述坩埚时，将上述坩埚加热至上述晶种与上述氮化铝原料的温度成为1700～2300℃。
上述(1)所述的氮化铝单晶的制造装置中，坩埚为双重构造，内侧的坩埚对氮化铝的升华气体具有耐腐蚀性，并且由具有比铝的离子半径大的离子半径的金属的单体或其氮化物形成。因此，可以承受2000℃以上的氮化铝升华气体的腐蚀。其结果，可以实现100μm/h以上的氮化铝单晶的生长速度。
另外，在上述(1)所述的氮化铝单晶的制造装置中，坩埚为双重构造，外侧的坩埚由氮化硼形成。因此，即使如上述(5)的情况那样在外侧坩埚的更外侧配置有石墨坩埚的情况下，也可以抑制石墨坩埚的碳侵入内侧坩埚内而进入氮化铝单晶中。其结果，能够将氮化铝单晶内的碳浓度抑制在100ppm以下。
附图说明
图1是表示本发明一个实施方式的氮化铝单晶制造装置的概略结构图。
图2是表示以往的氮化铝单晶制造装置的概略结构图。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明进行详细说明。图1是表示本发明一个实施方式的氮化铝单晶制造装置的概略结构图。该氮化铝单晶的制造装置1是利用升华再结晶法在晶种上使氮化铝升华再结晶，使氮化铝单晶生长。
氮化铝单晶的制造装置1也如同通常的晶体制造装置包括：坩埚9、晶体生长用炉10、晶种12、气体导入部16、气体排出部17、加热装置15、未图示的干式真空泵、以及涡轮分子泵等真空泵装置等。
在本实施方式的氮化铝单晶的制造装置1中，坩埚9为3重构造。该3重构造的坩埚9具备内侧坩埚2(以及上盖3)、配置在该内侧坩埚2的外侧的外侧坩埚4(以及盖体5)、配置在外侧坩埚4的更外侧的石墨坩埚6(以及石墨盖体7)。氮化铝原料11收纳在内侧坩埚2内。晶种12粘合在载置于内侧坩埚2的上部的上盖3的下表面。
首先，对在3重构造的坩埚9中位于最内侧的内侧坩埚2进行说明。
在内侧坩埚2的上表面载置有上盖3。由此，内侧坩埚2中形成有内部空间14。内部空间14是准密闭空间，与外部之间可进行气体进出。
如上所述，内侧坩埚2中收纳有氮化铝原料11。上盖3的下表面以与氮化铝原料11对置的方式粘合有晶体生长用晶种12。该晶种12例如是6H-SiC单晶板。
内侧坩埚2和上盖3由具有比铝的离子半径大的离子半径的金属的单体或其氮化物形成。例如，优选该金属的离子半径为铝的离子半径(4配位)的1.3倍以上。更优选该金属的离子半径为铝的离子半径(4配位)的1.37倍～1.85倍。作为这样的物质可以举出钼、钨、钽。这些物质在6配位时的离子半径为4配位时的铝的离子半径(53pm)的1.3倍以上。更详细地，6配位时的钼的离子半径为73pm、6配位时的钨的离子半径为78pm、6配位时的钽的离子半径为78pm(参照R.D.Shannon，Acta Cryst.(1976).A32，751)，所以它们的离子半径为上述4配位时的铝的离子半径53pm的1.3倍以上，更详细的为1.37倍以上(钼的离子半径73pm/铝的离子半径53pm)。另外，作为它们的氮化物可以举出氮化钼、氮化钨、氮化钽。另外，可以使用氮化锆。锆的离子半径(6配位时为86pm，8配位时为98pm)也比铝的离子半径(4配位)大，为1.3倍以上。应予说明，上述的数值1.85是由(8配位时的锆的离子半径98pm)/(4配位时的铝的离子半径53pm)而算出的。内侧坩埚2和上盖3的材料是选自这些中的一种。以下说明其理由。
内侧坩埚2中直接收纳氮化铝原料11的同时，上盖3上粘合有晶种12。这些内侧坩埚2和上盖3将被暴露于氮化铝单晶的生长时适合大块晶体生长的氮化铝的升华气体中。因此，这些内侧坩埚2和上盖3仅限于不受氮化铝升华气体的腐蚀的物质。而且，为了防止构成这些内侧坩埚2和上盖3的材料污染(因固溶而导致的污染)氮化铝单晶13，内侧坩埚2和上盖3的材料优选为具有比铝的离子半径大的离子半径(1.3倍以上)的金属的单体、或其氮化物。通过使用具有铝的离子半径的1.3倍以上的离子半径的金属，可以抑制该金属与氮化铝的一部分铝发生置换而形成固溶体。将钼的离子半径设为6配位时的数值、钨的离子半径设为6配位时的数值、钽的离子半径设为6配位时的数值、以及钨的离子半径设为6配位或8配位时的数值是因为这些金属与铝进行置换而形成固溶体时，各个金属原子将与氮原子形成上述的配位构造。应予说明，在氮化铝的晶体中，铝原子和氮原子通常具有4配位的构造。
作为内侧坩埚2和上盖3使用氧化物的情况下，由于因热而从氧化物中释放的氧，在氮化铝单晶中形成氧氮化铝(AlON)层。该AlON层阻碍氮化铝的晶体生长。因此，作为内侧坩埚2和上盖3不能使用氧化物。而且，作为内侧坩埚2和上盖3使用硼化物的情况下，在1950℃以上时也对氮化铝引起硼污染。因此，硼化物也不适合作为内侧坩埚2和上盖3。
由于以上的条件，直接收纳氮化铝原料11的内侧坩埚2和上盖3由钼、钨、钽、氮化钼、氮化锆、氮化钨、氮化钽中的一种构成。
接着，对配置在内侧坩埚2和石墨坩埚6之间的外侧坩埚4进行说明。
外侧坩埚4具有充分的大小以使收容内侧坩埚2并将其包覆。该外侧坩埚4被配置成与内侧坩埚2的周面和上盖3大致密合。外侧坩埚4的上表面载置有盖体5。
外侧坩埚4由氮化硼(BN)形成。以下说明其理由。
本实施方式的3重构造的坩埚9的最外侧配置有石墨坩埚6。将该石墨坩埚6作为发热体来使用。但是，在氮化铝单晶的晶体生长中，有可能从构成该石墨坩埚6的石墨部件中游离出碳并进入氮化铝单晶13。为了防止这一情况，首先，必须防止对分别与氮化铝单晶13、氮化铝原料11接触或对置的上盖3、内侧坩埚2的碳的污染。因此，需要用能够隔绝碳的部件包覆上盖3和内侧坩埚2的外侧。此时，能够隔绝碳的材料是指在进行晶体生长的2000℃以上的条件下与碳不反应的材料。作为满足该条件的材料，氮化硼(BN)最合适。
另一方面，氮化硼中存在以下问题。
(a)氮化硼对氮化铝的升华气体的耐腐蚀性低。因此，将直接收纳氮化铝原料11的坩埚和上盖用该氮化硼形成时，难以进行2000℃以上的氮化铝的大块晶体生长。
(b)由于氮化硼是硼化物，所以氮化硼与氮化铝原料11、氮化铝单晶13接触的情况下，如上所述在1950℃以上时硼将混入氮化铝中。
因此，作为与氮化铝单晶13和氮化铝原料11直接接触或对置的内侧坩埚2、上盖3不使用氮化硼，而是以隔绝碳的目的而特殊化。
石墨坩埚6以规定的方法被固定于晶体生长用炉10。
石墨盖体7载置在石墨坩埚6的开口部上表面(或者单纯地嵌合)。因此，石墨坩埚7成为氮气的进出容易的准密闭构造。上盖3和内侧坩埚2、以及盖体5和外侧坩埚的关系也同样，通过从气体导入部16导入氮气，能向内部空间14内流入氮气。另外，晶体生长用炉10以通过省略图示的真空泵装置能够将其内部减压地构成。
接着，对使用了上述结构的氮化铝单晶制造装置的氮化铝单晶的制造方法进行说明。
首先，将氮化铝原料11收纳在内侧坩埚2中，将晶种12粘合在上盖3的下表面，配置成氮化铝原料11和晶种12对置。
氮化铝原料11通常使用氮化铝粉末。晶种12使用SiC单晶、AlN单晶、或者AlN/SiC单晶(在AlN单晶上使膜厚为200～500μm左右的AlN单晶膜异质生长的单晶)。
就氮化铝单晶的生长而言，首先，使未图示的真空泵装置运转，除去晶体生长用炉10内部的大气，使晶体生长用炉10的内部压力减压。接着，从气体导入部16向晶体生长用炉10导入氮气。由此，在高纯度氮气环境下进行氮化铝单晶的生长。导入到晶体生长用炉10的氮气从气体排出部17排出。
接着，利用高频炉、电阻加热炉、红外炉等加热装置15来加热坩埚9。此时，一边用放射温度计测定坩埚9的上端的温度(晶种12的温度)与坩埚9的下端的温度(氮化铝原料11的温度)一边控制加热温度。此时，将晶种12的温度和氮化铝原料11的温度控制在1700～2300℃。
氮化铝单晶的生长是从将晶种12的温度和氮化铝原料11的温度加热至上述的温度后对晶体生长用炉10内进行减压而开始的。此时，将晶体生长用炉10内减压至100～600torr，恒压保持。通过在上述条件下利用该氮化铝单晶的制造装置1实施晶体的生长，使氮化铝单晶13在晶种12上生长。
在本实施方式的氮化铝单晶的制造装置中，坩埚9为3重构造，配置有由钽等形成的内侧坩埚2。因此，该坩埚9和制造装置可以承受2000℃以上的氮化铝升华气体的腐蚀。其结果，可以实现100μm/h以上的氮化铝单晶的生长速度。
另外，本实施方式的氮化铝单晶的制造装置中，坩埚9为3重构造，配置有由氮化硼形成的外侧坩埚4。因此，可以抑制碳从外部侵入内侧坩埚2内，可以将由该制造装置制造的氮化铝单晶内的碳浓度抑制在100ppm以下。
实施例
以下，利用具体例进一步具体说明本发明，但是本发明不限于以下的实施例。
实施例1
使用图1所示的氮化铝单晶制造装置，在晶种12上进行了氮化铝单晶的生长。坩埚的材质是内侧坩埚2为钽、外侧坩埚4为氮化硼。坩埚的最外侧配置有石墨坩埚。作为晶种12使用圆板状的6H-SiC单晶(直径48mm，厚度600μm)。晶体生长面为(0001)Si面和C面。
将坩埚9设置在晶体生长用炉10内后，通过依次运转没有图示的干式真空泵、涡轮分子泵，除去晶体生长用炉10内的大气，将晶体生长用炉10内的压力减压至5×10-6torr。此后，利用气体导入部16将氮气导入晶体生长用炉10内，升压至700torr。接着，将晶种12的温度升温至1700～2000℃后，将晶体生长用炉10内的压力减压至100～600torr，开始了氮化铝单晶的生长。
当晶体的生长开始后经过10～120小时时，利用氮气将晶体生长用炉10内的压力升压至700torr，然后，将晶种12和氮化铝原料11冷却至室温，结束了晶体生长。
得到的氮化铝单晶13的尺寸是直径为48mm、厚度为0.1～4mm，晶体的生长速度为10～130μm/h。
将该氮化铝单晶13以相对于其生长方向垂直和平行的方向切割成1mm厚的板状，制成评价用的试样。对于评价用试样，将表面研磨成平坦且镜面，从表面去除了加工导致的损伤。对于评价，相的鉴定是通过拉曼散射测定，结晶性是通过X射线衍射摇摆曲线中的半高全宽(FWHM)测定而进行调查的。另外，晶体中含有的碳的浓度是通过2次离子质量分析(SIMS)来测定的。
由拉曼散射测定得知所得晶体的相为氮化铝。另外，X射线衍射中的(0002)反射的FWHM为40arcsec。根据2次离子质量分析，所得晶体中的碳浓度为10ppm以下。这些值与利用以往的升华法而得到的氮化铝单晶生长的报道值相比为小值，意味着是结晶性优异的低碳浓度的氮化铝单晶。
实施例2
使用图1所示的氮化铝单晶制造装置，在晶种12上进行了氮化铝单晶的生长。坩埚的材质是内侧坩埚2为钽、外侧坩埚4为氮化硼。坩埚的最外侧配置有石墨坩埚。作为晶种12，使用圆板状的AlN/SiC单晶(直径48mm，厚度2mm)。该AlN/SiC单晶是使用通过实施例1而得到的单晶。
将坩埚9设置在晶体生长用炉10内后，通过依次运转没有图示的干式真空泵、涡轮分子泵，除去晶体生长用炉10内的大气，将晶体生长用炉10内的压力减压至5×10-6torr。此后，利用气体导入部16将氮气导入晶体生长用炉10内，升压至700torr。接着，将晶种12的温度升温至2000～2200℃后，将晶体生长用炉10内的压力减压至100～600torr，开始了氮化铝单晶的生长。
当晶体的生长开始后经过10～70小时时，利用氮气将晶体生长用炉10内的压力升压至700torr，然后，将晶种12和氮化铝原料11冷却至室温，从而结束了晶体生长。得到的氮化铝单晶13的尺寸是直径为48mm、厚度为9～17mm，晶体的生长速度为130～500μm/h。
将该氮化铝单晶13以相对于其生长方向垂直和平行的方向切割成1mm厚的板状，制成评价用的试样。对于评价用试样，将表面研磨成平坦且镜面，从表面去除了加工导致的损伤。利用与实施例1同样的方法测定氮化铝单晶中含有的氧的浓度等。
由拉曼散射测定得知所得晶体的相为氮化铝。X射线衍射中的(0002)反射的FWHM为20arcsec。根据2次离子质量分析，所得晶体中的碳浓度为30～50ppm。这些值与利用以往的升华法而得到的氮化铝单晶生长的报道值相比为小值，意味着是结晶性优异的低碳浓度的氮化铝单晶。
实施例3
使用图1所示的氮化铝单晶制造装置，在晶种12上进行了氮化铝单晶的生长。坩埚的材质是内侧坩埚2为钽、外侧坩埚4为氮化硼。坩埚的最外侧配置有石墨坩埚。作为晶种12，使用圆板状的氮化铝单晶(直径48mm，厚度1mm)。氮化铝单晶是通过以下方法制作的。
将通过实施例2得到的单晶的氮化铝晶体以与其生长方向平行的方式切割成1mm厚的板状后，将表面研磨成平坦且镜面，从表面去除了加工导致的损伤。将该板状的氮化铝单晶作为用于实施例3的晶种12。
将坩埚9设置在晶体生长用炉10内后，通过依次运转没有图示的干式真空泵、涡轮分子泵，除去晶体生长用炉10内的大气，将晶体生长用炉10内的压力减压至5×10-6torr。此后，利用气体导入部16将氮气导入晶体生长用炉10内，升压至700torr。接着，将晶种12的温度升温至2000～2200℃后，将晶体生长用炉10内的压力减压至100～600torr，开始了氮化铝单晶的生长。
当晶体的生长开始后经过30～100小时时，利用氮气将晶体生长用炉10内的压力升压至700torr，然后，将晶种12和氮化铝原料11冷却至室温，从而结束了晶体生长。得到的氮化铝单晶13的尺寸是直径为48mm、厚度为15～40mm，生长速度为130～500μm/h。
将该氮化铝单晶13以相对于其生长方向垂直和平行的方向切割成1mm厚的板状，制成评价用的试样。对于评价用试样，将表面研磨成平坦且镜面，从表面去除加工导致的损伤。利用与实施例1和实施例2同样的方法测定晶体中含有的氧浓度等。由拉曼散射测定得知所得晶体的相为氮化铝。X射线衍射中的(0002)反射的FWHM为10arcsec。根据2次离子质量分析，所得晶体中的碳浓度为50～70ppm。这些值与利用以往的升华法而得到的氮化铝单晶生长的报道值相比为小值，意味着是结晶性优异的低碳浓度的氮化铝单晶。
将实施例1～3中的主要的实验条件和结果汇总于表1。
比较例
坩埚由以TaC构成的坩埚和包覆该坩埚的外侧的石墨坩埚构成，以及进行100小时的晶体的生长，除此以外，按照与实施例1相同的方法进行了氮化铝单晶的生长。得到的氮化铝单晶13的尺寸是直径为48mm、厚度为12mm，晶体的生长速度为120μm/h。
关于得到的氮化铝单晶，与实施例1同样，相的鉴定是通过拉曼散射测定，结晶性是通过X射线衍射摇摆曲线中的半高全宽(FWHM)测定进行调查的。另外，晶体中含有的碳的浓度是通过2次离子质量分析(SIMS)来测定的。
由拉曼散射测定得知所得晶体的相为氮化铝。另外，X射线衍射中的(0002)反射的FWHM为35arcsec。根据2次离子质量分析，所得晶体中的碳浓度为150ppm以上。如此，在使用与以往具有同样构造的坩埚来制造氮化铝单晶的比较例中，与实施例1～3相比，有更多的碳混入了氮化铝单晶中。
将比较例中的主要的实验条件和结果汇总于表1。
表1
根据表1，在采用了本发明的3重构造的坩埚的氮化铝单晶制造装置中，没有发生坩埚9的腐蚀，特别是通过使晶种的温度为2000℃以上，得到了100μm/h以上的生长速度。进而，形成的晶体内的碳浓度成为了100ppm以下。基于这些特征，可以得到无色透明且具有高结晶性的大型氮化铝大块晶体。
如表1所示，根据本发明，将晶种的温度设为1700～2000℃而进行氮化铝单晶的生长时，晶体的生长速度变慢，但可以制造纯度高(晶体内的碳浓度为10ppm以下)的氮化铝单晶。另一方面，通过使晶种的温度设为2000℃以上，能以100μm/h以上的晶体的生长速度制造晶体内的碳浓度为100ppm以下的氮化铝单晶。因此，根据要求的制造速度、氮化铝单晶的纯度，适当调节温度而进行制造即可。
在实施例中，作为氮化铝单晶的制造方法，虽然利用了升华法但本发明不限于该方法，还可以适当地利用液相生长法(助熔剂法)、氢化物气相沉积法(气相生长法)等方法。
在实施例中，制成了在由钽形成的内侧坩埚、以及由氮化硼形成的外侧坩埚的更外侧配置有石墨坩埚的构造，但也可以应用不配置石墨坩埚而直接加热外侧坩埚4的双重坩埚构造。可以得到与实施例同样的效果。
本发明的技术范围不限于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内，可以加各种变更。
产业上的利用可能性
根据本发明的氮化铝单晶的制造装置，则可以承受2000℃以上的氮化铝升华气体的腐蚀，并且可以实现100μm/h以上的氮化铝单晶的生长速度。另外，可以谋求制造的氮化铝单晶中的碳浓度的降低(100ppm以下)。
符号说明
1氮化铝单晶的制造装置
2内侧坩埚
3上盖
4外侧坩埚
5盖体
6石墨坩埚
7石墨盖体
9坩埚
10晶体生长用炉
11氮化铝原料
12晶种
13氮化铝单晶
14内部空间
15加热装置
16气体导入部
17气体排出部
Claims (9)
1.一种氮化铝单晶的制造装置，其特征在于，具备将氮化铝原料和配置成与该氮化铝原料对置的晶种收容于内部的坩埚，
所述坩埚包含内侧坩埚和外侧坩埚，
所述内侧坩埚在内部收纳所述氮化铝原料和所述晶种，并且对所述氮化铝原料的升华气体具有耐腐蚀性，并且由具有比铝的离子半径大的离子半径的金属的单体或其氮化物形成，
所述外侧坩埚包覆所述内侧坩埚，且由氮化硼形成。
2.根据权利要求1所述的氮化铝单晶的制造装置，其特征在于，所述金属的离子半径为所述铝的离子半径的1.3倍以上。
3.根据权利要求2所述的氮化铝单晶的制造装置，其特征在于，所述金属的离子半径为所述铝的离子半径的1.37倍～1.85倍。
4.根据权利要求3所述的氮化铝单晶的制造装置，其特征在于，所述内侧坩埚由钼、钨、钽、氮化钼、氮化锆、氮化钨、氮化钽中的至少一种形成。
5.根据权利要求1所述的氮化铝单晶的制造装置，其特征在于，所述坩埚还具有包覆所述外侧坩埚的石墨坩埚。
6.一种氮化铝单晶的制造方法，其特征在于，利用具备坩埚的氮化铝单晶的制造装置，使氮化铝单晶在晶种上生长，
其中，所述坩埚包含内侧坩埚和外侧坩埚，所述内侧坩埚在内部收纳氮化铝原料和配置成与该氮化铝原料对置的所述晶种，并且由具有比铝的离子半径大的离子半径的金属的单体或其氮化物形成，所述外侧坩埚包覆所述内侧坩埚，且由氮化硼形成，
所述氮化铝单晶的制造方法具有如下工序：
使所述内侧坩埚内成为氮气环境的工序，
加热所述坩埚的工序，和
将所述内侧坩埚内减压的工序。
7.根据权利要求6所述的氮化铝单晶的制造方法，其特征在于，所述内侧坩埚由钼、钨、钽、氮化钼、氮化锆、氮化钨、氮化钽中的至少一种形成。
8.根据权利要求6所述的氮化铝单晶的制造方法，其特征在于，进一步设置包覆所述外侧坩埚的石墨坩埚而进行氮化铝单晶的制造。
9.根据权利要求6所述的氮化铝单晶的制造方法，其特征在于，在加热所述坩埚时，将所述坩埚加热至所述晶种与所述氮化铝原料的温度成为1700～2300℃。
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