CN113652738B - 一种用于物理气相传输法生长晶体的坩埚系统及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于物理气相传输法生长晶体的坩埚系统及其使用方法，通过在坩埚中放置隔离片，将坩埚本体和坩埚盖围成的内部空间即晶体生长腔体分隔为独立的两部分，其中所述隔离片上表面与坩埚盖之间为隔离室，隔离片下表面与坩埚底之间为晶体生长室。并结合PVT法的工艺流程，利用工艺流程中的抽真空、充气以及原料升华的气相传输，将生长室密封起来。本发明的坩埚系统的使用，大幅减少了原料的泄露以及开放式坩埚中的双向污染，封闭的状态设计也同时创造了更加稳定的晶体生长环境，提高了晶体质量、降低了生产成本。

Description

一种用于物理气相传输法生长晶体的坩埚系统及其使用方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种用于物理气相传输法生长晶体的坩埚系统及其使用方法。

背景技术

物理气相传输法是一种广泛用于晶体生长的方法，尤其在氮化铝、碳化硅等第三代半导体晶体生长领域，现在已成为制备大尺寸氮化铝、碳化硅单晶最主流的方法。在该领域中，物理气相传输法主要通过对坩埚进行高温加热，原料在高温下升华为气相，并通过不同的热场设计，使气相传输到相对低温的生长区沉积并不断生长。除此之外，物理气相传输法还适用于对原料进行高温提纯。

高温原料表面的物理气相传输生长晶体法是一种有效获取大尺寸氮化铝单晶籽晶的方法，可参考专利CN 106637411 A。然而，一方面，使用该方法长晶过程中，原料在高温下升华会不断产生气相物质并膨胀，极易顶开坩埚盖造成大量泄漏，损失原料。部分开放式坩埚设计，更是容易对炉腔和原料造成双向污染。泄露出的气相物质往往会沉积在低温处的测温窗口造成堵塞，导致设备无法正常运行。另一方面，难以保证坩埚内的气密性，也就难以调控坩埚内的传质过程及过饱和度分布，给长晶过程的理论分析增加了障碍。因此，高温原料表面的物理气相传输法晶体生长中增加良好气密性对于提升原料利用率、避免热场污染、降低制备成本至关重要。

发明内容

基于上述问题，本发明拟提供了一种用于物理气相传输法生长晶体的坩埚系统及其使用方法，以用于物理气相传输法中增加坩埚系统气密性。

为实现上述目的，本发明的第一个方面提供了一种用于物理气相传输法(PVT)生长晶体的坩埚系统，包括坩埚本体和与所述坩埚本体开口端匹配的坩埚盖，还包括隔离片，所述隔离片活动设置于所述坩埚本体内或坩埚本体开口处，将坩埚本体和坩埚盖围成的内部空间分隔为独立的两部分，其中所述隔离片上表面与坩埚盖之间为隔离室，隔离片下表面与坩埚底之间为晶体生长室。

在一优选示出实施例中，所述坩埚本体的内部于隔离室和晶体生长室的连接处形成台阶面，所述隔离片置于所述台阶面处，且隔离片直径d₃满足：d₁<d₃<d₂，w₁＝(d₂-d₁)/2，其中d₁为晶体生长室内径，d₂为隔离室内径，w₁为所述台阶面的宽度。

进一步的，所述坩埚本体的外壁于开口处设有缩口小台阶，所述坩埚盖搭设于所述缩口小台阶上。

在另一优选示出实施例中，所述坩埚本体的内部呈直筒形，并在外壁上于开口处设有缩口小台阶，所述隔离片置于坩埚本体顶部，所述坩埚盖搭设于所述缩口小台阶上，且隔离片直径d₄满足：d₅<d₄<d₆，其中d₅为坩埚内壁直径，d₆为坩埚盖内壁直径，w₂为坩埚本体顶部侧壁厚度，w₂<＝(d₆-d₅)/2。

在另一优选示出实施例中，所述坩埚本体呈直筒形，并于开口处设有一环形垫圈构件，所述环形垫圈构件为一圆柱体，所述圆柱体内含轴向贯通孔，所述轴向贯通孔由一大径孔与一小径孔构成，大径孔由圆柱体顶部向下延伸，小径孔由圆柱体底部向上延伸并与大径孔连接，在连接处形成一台阶面；且所述圆柱体顶部的外圈设置了一圈帽沿。所述帽沿搭置于坩埚本体开口处；所述隔离片置于所述台阶面上，所述坩埚盖扣置于所述环形垫圈构件上。其中隔离片直径d₇满足：d₈<d₇<d₉，w₃＝(d₉-d₈)/2其中d₈为所述小径孔的直径，d₉为所述大径孔的直径，w₃为所述台阶面的宽度；所述圆柱体直径与所述坩埚本体内径相同。

在本发明各实施例中，所述隔离片的厚度为0.1～5mm。

进一步的，所述隔离片的下表面经抛光处理。

本发明的第二方面还提供了上述坩埚系统的使用方法，用于物理气相传输法中增加坩埚气密性，包括如下步骤：

S1、在坩埚本体内或开口处放置隔离片，将坩埚内腔分隔为两个独立的空间，隔离片上部与坩埚盖之间为隔离室，隔离片下部与坩埚底之间为晶体生长室；

S2、对炉腔进行抽真空，在炉腔与坩埚内外压差作用下，晶体生长室内的气体顶开隔离片，并通过坩埚盖缝隙逐步散到炉腔中，晶体生长室内逐渐变为真空；

S3、向炉腔内充入高纯保护气，炉腔内气压增大，使隔离片压在晶体生长室上，晶体生长室封闭；

S4、对坩埚进行加热，高温状态下原料升华产生气体，晶体生长室内压力逐步升高至隔离片两侧压力平衡；

S5、继续加热，晶体生长室内升华产生的气体逐步增多，气压进一步增大，顶开隔离片，晶体生长室内部分气体释放到隔离室及炉腔，隔离片两侧压力恢复平衡，隔离片下落重新封闭晶体生长室。

本发明与现有技术相比具有下列优点：

本发明的坩埚系统及用于物理气相传输法中增加坩埚气密性的方法，通过在坩埚内设置隔离片，构造隔离室，将晶体生长室与炉腔分隔开来，并利用实际工艺流程中的抽真空、充气以及原料升华的气相传输，将生长室密封起来。另外，抛光处理的、较薄的隔离片也进一步加强了密封效果。

基于本发明的坩埚系统及其使用方法，简化了生产流程，极大地减少了原料的泄露以及开放式坩埚中的双向污染，提高原料的利用率和减少热场污染。封闭的状态设计也创造了更加稳定的晶体生长环境，提高了晶体质量、降低了生产成本，同时保证了坩埚内部过饱和度的稳定，给后续的调控提供了可能。

附图说明

图1为本发明第一种实施例的结构示意图。

图2为本发明第二种实施例的结构示意图。

图3为本发明第三种实施例的结构示意图。

图4为本发明的坩埚系统使用方法的密封原理示意图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

参见附图1，在本发明第一示出实施例中，坩埚本体2的内壁设有一台阶面，隔离片3放置在该台阶面之上；坩埚本体2的外壁于开口处设有缩口小台阶，所述坩埚盖搭设于所述缩口小台阶上。隔离片之下为晶体生长室，内置有原料4，隔离片之上到坩埚盖1下表面之间为隔离室。其中隔离片的直径为d₃，晶体生长室内径为d₁，隔离室内径为d₂，台阶宽度为w₁，隔离片直径的选择范围为d₁<d₃<d₂，w₁＝(d₂-d₁)/2。

隔离片的直径选取上述范围，即使在气压作用下，隔离片在坩埚内发生水平偏移时，仍能完整覆盖开口，保证晶体生长室上不露出缝隙。

实施例2

参见附图2，本发明第二示出实施例中，坩埚本体2的内壁为直筒，坩埚本体外壁有小台阶，坩埚盖1搭设于坩埚本体外壁台阶上，隔离片3放置于坩埚本体1顶部。隔离片3与坩埚盖1之间为隔离室，隔离片3下部的整个坩埚本体内部范围为晶体生长室。隔离片的直径选择类似于实施例1，若隔离片3的直径为d₄，坩埚本体2内壁直径为d₅，坩埚盖1内壁直径为d₆，坩埚本体2顶部侧壁厚度为w₂，则隔离片直径的选择范围为d₅<d₄<d₆，w₂<＝(d₆-d₅)/2。

实施例3

参见附图3，本发明第三示出实施例中，坩埚本体2内外壁均为直筒，在本实例中，增加一环形垫圈构件5，放置于坩埚本体2之上。环形垫圈构件5为一圆柱体，所述圆柱体内含轴向贯通孔，所述轴向贯通孔由一大径孔与一小径孔构成，大径孔由圆柱体顶部向下延伸，小径孔由圆柱体底部向上延伸并与大径孔连接，在连接处形成一台阶面；且所述圆柱体顶部的外圈设置了一圈帽沿。所述帽沿搭置于坩埚本体开口处；所述隔离片3置于所述台阶面上，所述坩埚盖1扣置于所述环形垫圈构件上。其中隔离片直径d₇满足：d₈<d₇<d₉，w₃＝(d₉-d₈)/2其中d₈为所述小径孔的直径，d₉为所述大径孔的直径，w₃为所述台阶面的宽度；所述圆柱体直径与所述坩埚本体内径相同。

实施例4

参见附图4，本发明的第四示出实施例为上述坩埚系统用于物理气相传输法(PVT)生长晶体的使用方法，下面结合附图说明其密封原理。

(1)在坩埚内放置隔离片，将坩埚内腔分隔为两个独立的空间，隔离片上部与坩埚盖间为隔离室，隔离片下部与坩埚底间为晶体生长室(参见附图1)。

(2)对炉腔进行抽真空，在炉腔与坩埚内外压差作用下，晶体生长室内的气体顶开隔离片，并通过坩埚盖缝隙逐步散到炉腔中，晶体生长室内逐渐变为真空。如附图4(a)。

(3)向炉腔内充入高纯保护气。炉腔内气压增大，使隔离片压在晶体生长室上，晶体生长室封闭。如附图4(b)

(4)对坩埚进行加热，高温状态下原料升华产生气体，晶体生长室内压力逐步升高至隔离片两侧压力平衡。继续加热，晶体生长室内升华产生的气体逐步增多，气压进一步增大，顶开隔离片。如附图4(c)。

(5)晶体生长室内部分气体释放到隔离室及炉腔，隔离片两侧压力恢复平衡，隔离片下落重新封闭晶体生长室。如附图4(d)。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于物理气相传输法生长晶体的坩埚系统，包括坩埚本体和与所述坩埚本体开口端匹配的坩埚盖，其特征在于：还包括隔离片，所述隔离片活动设置于所述坩埚本体内或坩埚本体开口处，将坩埚本体和坩埚盖围成的内部空间即晶体生长腔体分隔为独立的两部分，其中所述隔离片上表面与坩埚盖之间为隔离室，隔离片下表面与坩埚底之间为晶体生长室。

2.如权利要求1所述的坩埚系统，其特征在于：所述坩埚系统设置有台阶结构，用于活动放置所述隔离片；所述台阶结构由所述坩埚本体本身结构形成，或另独立设立。

3.如权利要求2所述的坩埚系统，其特征在于，所述坩埚本体为上端开口的圆筒形；所述台阶结构形成于坩埚本体本身结构：所述坩埚本体的内侧壁设有一开口向上的台阶面，用于活动放置所述隔离片，隔离片之下为晶体生长室，隔离片之上到坩埚盖下表面之间为隔离室；隔离片直径d₃满足：d₁<d₃<d₂，w₁＝(d₂-d₁)/2，其中d₁为晶体生长室内径，d₂为隔离室内径，w₁为所述台阶面的宽度。

4.如权利要求3所述的坩埚系统，其特征在于：所述坩埚本体的外壁开口处设有缩口小台阶，所述坩埚盖搭设于所述缩口小台阶上。

5.如权利要求2所述的坩埚系统，其特征在于，所述台阶结构形成于坩埚本体本身结构：所述坩埚本体的内壁呈直筒形，并在外壁开口处设有缩口小台阶；所述隔离片置于坩埚本体顶部，所述坩埚盖搭设于所述缩口小台阶上；隔离片直径d₄满足：d₅<d₄<d₆，其中d₅为所述坩埚本体内壁直径，d₆为所述坩埚盖内壁直径，w₂为坩埚本体顶部侧壁厚度，w₂<＝(d₆-d₅)/2。

6.如权利要求2所述的坩埚系统，其特征在于，所述坩埚本体呈直筒形，所述台阶结构为一独立设置的环形垫圈构件，所述环形垫圈构件为一圆柱体，所述圆柱体内含轴向贯通孔，所述轴向贯通孔由一大径孔与一小径孔构成，大径孔由圆柱体顶部向下延伸，小径孔由圆柱体底部向上延伸并与大径孔连接，在连接处形成一台阶面；且所述圆柱体顶部的外圈设置了一圈帽沿；所述帽沿搭置于坩埚本体开口处；所述隔离片置于所述台阶面上，所述坩埚盖扣置于所述环形垫圈构件上；其中隔离片直径d₇满足：d₈<d₇<d₉，w₃＝(d₉-d₈)/2，其中d₈为所述小径孔的直径，d₉为所述大径孔的直径，w₃为所述台阶面的宽度；所述圆柱体直径与所述坩埚本体内径相同。

7.如权利要求1所述的坩埚系统，其特征在于，所述隔离片的下表面经抛光处理。

8.如权利要求1-7任一项所述的坩埚系统，其特征在于，所述隔离片的厚度为0.1～5mm。

9.如权利要求1-8任一项所述坩埚系统的使用方法，用于物理气相传输法生长晶体中增加晶体生长腔体的气密性，其特征在于，包括如下步骤：

S1、于所述坩埚系统的台阶结构或坩埚本体开口处放置隔离片，将晶体生长腔体分隔为两个独立的空间，隔离片上部与坩埚盖间为隔离室，隔离片下部与坩埚本体底部之间为晶体生长室；所述坩埚系统置于晶体生长炉的炉腔内；

S2、对炉腔进行抽真空，在炉腔与坩埚内外压差作用下，晶体生长室内的气体顶开隔离片，并通过坩埚盖缝隙逐步散到炉腔中，晶体生长室内逐渐变为真空；

S3、向炉腔内充入高纯保护气，炉腔内气压增大，使隔离片压在晶体生长室上，晶体生长室封闭；

S4、对坩埚本体进行加热，高温状态下原料升华产生气体，晶体生长室内压力逐步升高至隔离片两侧压力平衡；

S5、继续加热，晶体生长室内升华产生的气体逐步增多，气压进一步增大，顶开隔离片，晶体生长室内部分气体释放到隔离室及炉腔，隔离片两侧压力恢复平衡，隔离片下落重新封闭晶体生长室。

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