CN102321807A - 环保型贵金属选矿剂的生产和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型贵金属选矿剂的生产方法，是将黄血盐和尿素混合后放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂，加热到熔融状态后，取少量熔融物检测样冷却溶解于水后测定pH值，使熔融物PH值为8～14，保持熔融温度5～60分钟，冷却到常温得到环保型贵金属选矿剂；本发明的产品可以广泛应用于贵金属矿山的生产，例如氧化金矿、氧化银矿、氧化铜矿的浸泡、堆淋等，还可以使用在电镀等工业生产行业，替代剧毒氰化钠的药剂，与其他所有的无毒或低毒选矿药剂相比，具有效果好，药性稳定、产品环保，生产方法简单、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种选矿药剂，特别是具有低毒、环保，针对氧化金矿、氧化银矿、氧化铜矿等贵金属的选矿剂的生产和使用方法。
背景技术
目前，贵金属选矿，特别是金银铜矿的选矿主要采用氰化法，目前世界上85％以上的黄金都是用氰化法提取的。用氰化法生产黄金，是一种较为成熟的工艺。其优点是工艺简单，生产成本低，对矿石适应性强，浸出率高等；缺点是浸出时间长、对人身安全及农、牧、渔业的危害及环境污染都很严重。随着环保的要求日趋严格，特别是1989年颁布“中国环境保护法”之后，迫使企业在治理金银生产对环境污染的同时，加速清洁生产工艺的研究，以促使金银生产技术朝着无污染或少污染的方向发展。
为了解决氰化物的剧毒污染问题，几十年来，国内外有关学者相继展开了大量的试验研究工作，努力寻找无氰、无毒或低毒的选矿剂，已研究过的浸金剂有几十种，例如：硫脲法、水氯法、煤金团聚法、硫代硫酸盐法、石硫合剂法、次氯酸盐法等，在这些方法中，制约无氰浸金工艺应用于工业生产的主要问题是生产成本高、工艺较为复杂。例如硫脲法，价格昂贵、生产成本高、生产过程稳定性差，制约着它的推广和应用。其它的方法在工业化应用方面尚未取得突破。所以近年来人们还一直探索着一些成本低、对环境污染少的无氰、无毒或低毒选矿剂，例如：中国专利名称：贵金属和有色金属硫化矿复合浮选药剂，申请(专利)号：CN99113384.6申请日：1999.10.29，公开(公告)号：CN1294032，公开(公告)日：2001.05.09，申请(专利权)人：沈阳矿冶研究所，地址：辽宁省沈阳市铁西区南九中路70号 发明(设计)人：韩树山 摘要：贵金属和有色金属硫化矿浮选药剂领域，含有：二烷基二硫代磷酸盐30％-60％，二烷基硫代氨基甲酸酯8％-14％，混合脂肪醇8％-24％，芳烃油4％-8％，羧甲基纤维素钠0％-30％，水15％-36％，该发明具有耗量小、成本低、药剂添加简便，对金属回收指标能有良好改善。
张文钲(西北有色金属研究院)在“钼矿选矿技术进展”，《中国钼业》2008年32卷1期中，叙述了钼矿选矿工艺和选矿设备，油类和黄原酸盐类混合捕收剂，絮凝浮选，用硫酸锌与亚铁氰化钾分离滑石与辉钼矿，碱浸-浮选高氧化率钼矿石，离子浮选，采用浮选氧压氧化浸出浮选工艺从低品位钼精矿生产纯三氧化钼。
本申请人之一的广西富皇矿业有限公司于2010年12月15日，申请了“无公害选矿添加剂及其制备方法和应用”的中国专利，申请号：201010589648.9，该专利申请公开了一种具有低毒、环保的金银选矿添加剂及其制备方法和应用，其主要原料的成分包括氢氧化钠、碳酸盐、尿素、黄血盐，制备方法是将氢氧化钠、碳酸盐、尿素和黄血盐加热到600-1000℃，使物料达到熔融状态后，继续保温1-2小时，直接冷却到常温，脱模，得到块状的金银选矿添加剂。该产品可以广泛应用于贵金属矿山的生产，例如氧化金矿、氧化银矿、氧化铜矿的浸泡、堆淋等。该发明改变了传统采用氰化法冶炼贵金属的剧毒危害，为贵金属选矿提供了一种新的选矿剂，其存在的不足之处是加入的强碱和碳酸盐未按化学计量比进行，产品质量不够稳定，当强碱的过量使用时还使矿石浸出水排放的碱性大而污染水源。
发明内容
本发明的目的是在现有专利申请“无公害选矿添加剂”的基础上，提供一种能够取代现有氰化物的剧毒污染问题，具有提取率高、成本低、生产质量稳定、碱性适度的氧化金、氧化银、氧化铜选矿剂的生产和使用方法。
本发明的环保型贵金属选矿剂的生产方法，是将黄血盐和尿素混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为8～14，保持熔融温度5～60分钟，冷却到常温，得到环保型贵金属选矿剂；
所述的贵金属是金、银、铜。
其中黄血盐和尿素的重量比例是1∶(1～6)。
所述使熔融物PH值为8～14是取少量熔融物检测样冷却溶解于水后测定pH值。
所述的pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物。
以上所述的环保型贵金属选矿剂的使用方法，其特征在于：按每吨矿石或矿粉使用环保型贵金属选矿剂50克～250克的药量，按每吨矿石或矿粉加入石灰5～30公斤翻拌，按每公斤药量加水100～1000公斤溶解，按常规方法浸泡或堆淋加入石灰后的矿石或矿粉，浸出时间为1～48小时，然后通过常规方法回收贵金属。
实际生产中，贫矿或多元素复杂矿石或矿粉，连续浸泡或堆淋浸出时间为10～45天，浸出率更高。
以上所述的黄血盐化学名是亚铁氰化钾(化学式K4[Fe(CN)6]·3H2O)、亚铁氰化钠(化学式Na2[Fe(CN)6]·10H2O)，浅黄色晶体，为铁和氰形成的配位化合物，由于CN-离子已被螯合，不能电离，故毒性较低。生产黄血盐的方法主要有氰熔体法、氰化钠法、黄血盐钠转化法、氢氰酸法、含氰废水回收法和废气净化剂及氰泥制取法。目前，国内黄血盐钾钠绝大多数企业采用氰化钠(或氢氰酸)和硫酸亚铁及氯化钾为原料黄血盐，主要用于制造油漆、油墨、色素、制药、金属热处理、食盐防结块剂，食品添加剂以及钢铁工业和揉革等。
以上所述的尿素别名碳酰二胺、碳酰胺、脲。化学式为CON2H4、(NH2)2CO或CN2H4O，外观是白色晶体或粉末。工业上用液氨和二氧化碳为原料，在高温高压条件下直接合成尿素，化学反应如下：
2NH3+CO2→NH2COONH4→CO(NH2)2+H2O
本发明贵金属选矿剂的生产方法突出的实质性特点和显著的进步是：
1、与本申请人2010年12月申请的无公害选矿添加剂发明专利相比提供了新的生产方法，该生产过程更简单，成分更加准确，原料是按化学计量比进行，通过调节熔融物的pH值，产品质量稳定，不因为强碱的过量而使浸出水排放时污染水源。
2、生产出来的产品可广泛运用于贵金属矿山的生产，例如氧化金矿、氧化银矿、氧化铜矿的浸泡、堆淋等，还可以运用在电镀等工业生产行业，替代剧毒氰化钠的药品，与其他所有的无毒或低毒药品相比，具有药性稳定、产品环保，成本较低等优势，是当前我国提倡环保友好型社会的划时代产品，对中国乃至世界的贵金属生产将起到革命性的作用。
3、产品具有低毒、环保效果。由于CN-离子已被螯合，不能电离，故毒性较低。我们专门用超过10克药品浸泡饭食喂猪，狗、牛、羊、马等大体型动物饮用不致命；蚂蚱、青蛙等小动物掉入堆淋的贫液池中也不致命。说明本发明的氧化金，氧化银，氧化铜的选矿剂使用是低毒的，安全性较高的。
具体实施方式
实施例1，
黄血盐和尿素的重量比例是1∶1.5，将黄血盐和尿素混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂氢氧化钠和碳酸钠，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为8～13(取少量熔融物检测样冷却溶解于水后测定pH值)，保持熔融温度5-10分钟，冷却到常温得到块状的环保型贵金属选矿剂。
实施例2，
黄血盐和尿素的重量比例是1∶4，将黄血盐和尿素混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂氢氧化钠和碳酸氢铵，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为10～14(取少量熔融物检测样冷却溶解于水后用玻璃电极测定pH值)，保持熔融温度10-20分钟，冷却到常温得到块状的环保型贵金属选矿剂。
实施例3，
黄血盐和尿素的重量比例是1∶5，将黄血盐和尿素混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂氢氧化钠和碳酸氢钠，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为12～14(取少量熔融物检测样冷却溶解于水后测定pH值)，保持熔融温度20-30分钟，冷却到常温得到块状的环保型贵金属选矿剂。
实施例4，
黄血盐和尿素的重量比例是1∶3，将黄血盐和尿素混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂氢氧化钾和碳酸钾，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为11～13(取少量熔融物检测样冷却溶解于水后测定pH值)，保持熔融温度30-40分钟，冷却到常温得到块状的环保型贵金属选矿剂。
实施例5，
黄血盐和尿素的重量比例是1∶6，将黄血盐和尿素混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂碳酸钠，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为12～14(取少量熔融物检测样冷却溶解于水后用玻璃电极测定pH值)，保持熔融温度10-20分钟，冷却到常温得到块状的环保型贵金属选矿剂。
实施例6，
黄血盐和尿素的重量比例是1∶1，将黄血盐和尿素混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂碳酸氢钠，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为12～13(取少量熔融物检测样冷却溶解于水后测定pH值)，保持熔融温度10-15分钟，冷却到常温或置于模具中，脱模，得到块状的环保型贵金属选矿剂。
实施例7
取黄血盐11公斤，碳酸钠15公斤，尿素30公斤，先将黄血盐和尿索混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂碳酸钠，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为12～14(取少量熔融物检测样冷却溶解于水后测定pH值)，保持熔融温度5-10分钟，直接冷却到常温或置于模具中，脱模，得到块状的环保型贵金属选矿剂。
使用实施例1
取20吨含金4克/吨的氧化金矿石，将矿石粉碎，加入石灰300公斤翻拌，使用环保型贵金属选矿剂2000克加水1700公斤溶解，然后堆淋矿石，堆淋时间为45小时，浸出的液体用活性碳吸附，通过常规方法提炼后得到65克黄金。从而回收贵金属。
使用实施例2
取1吨含银120克/吨的氧化银矿石，将矿石粉碎，加入石灰20公斤翻拌，使用环保型贵金属选矿剂200克加水200公斤溶解，然后浸淋矿石，浸淋时间为40小时，浸出的液体用活性碳吸附，通过常规方法提炼后得到110克金属银。从而回收贵金属。
使用实施例3
取20吨含金3克/吨、含银50克/吨的氧化矿粉，加入石灰400公斤翻拌，使用环保型贵金属选矿剂3000克加水2500公斤溶解，然后堆淋矿粉，堆淋时间为36小时，浸出的液体用活性碳吸附，通过常规方法提炼后得到50克金属金、870克金属银。从而回收贵金属。
使用实施例4
取20吨含金3克/吨、含银20克/吨、含锡6克/吨的多硫化矿粉，加入石灰400公斤翻拌，使用环保型贵金属选矿剂3000克加水2500公斤溶解，然后堆淋矿粉，堆淋时间为7天，浸出的液体用活性碳吸附，通过常规方法提炼后得到50克金属金、870克金属银。选出来的矿泥用于提炼金属锡。
以下是本发明产品与传统氰化物法进行矿物高峰浸出时间、毒性和污染情况对比，从表1看到，本发明产品比传统氰化物法矿物高峰浸出时间缩短，毒性和污染情况较轻，具体综合技术指标和性能见表1。
表1，本发明的综合技术指标和性能：
本发明环保型贵金属选矿剂产品(实施例3)于2011年的3月送到广西自治区级卫生检验部门进行动物急性毒性试验，样品配成10.75、5.00、2.32和1.075mg/ml四个浓度样品，四个剂量组，给昆明种小白鼠灌胃，每组10只小白鼠，观察死亡情况，结果如表2：
表2，本发明产品对小鼠急性毒性经口毒性试验结果
LD50雌、雄小鼠均为50.1mg/kg BW，95％可信限：34.4～73.0mg/kg BW
同时，广西自治区级卫生检验部门同时对本发明环保型贵金属选矿剂产品(实施例2)与烧碱(氢氧化钠)对比，样品配成10.00、5.00、2.00和1.00mg/ml四个浓度样品，四个剂量组，给昆明种小白鼠灌胃，每组10只小白鼠，观察死亡情况，结果LD50雌、雄小鼠均为40.0mg/kgBW，说明本发明环保型贵金属选矿剂产品小鼠急性毒性经口毒性比烧碱低，也就是说，碱性大的选矿剂产品毒性大，污染环境也严重，就充分说明本发明比本申请人原先的专利：申请号CN201010589648.9的产品要优越。
Claims (3)
1.环保型贵金属选矿剂的生产方法，其特征在于：将黄血盐和尿素混合，放到反应器中，在缓慢升温过程中，加入pH调节剂，加热到熔融状态后，使熔融物PH值为8～14，保持熔融温度5～60分钟，冷却到常温，得到产品；
其中黄血盐和尿素的重量比例是1∶(1～6)；
所述的贵金属是金、银、铜；
所述使熔融物PH值为8～14是取少量熔融物检测样冷却溶解于水后测定pH值；
所述的黄血盐包括亚铁氰化钠和亚铁氰化钾中的其中一种；
所述的pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢铵中的一种或两种以上的混合物。
2.如权利要求1所述的环保型贵金属选矿剂的使用方法，其特征在于：按每吨矿石或矿粉使用环保型贵金属选矿剂50克～250克的药量，按每吨矿石或矿粉加入石灰5～30公斤翻拌，按每公斤药量加水100～1000公斤溶解，按常规方法浸泡或堆淋加入石灰后的矿石或矿粉，浸出时间为1～48小时，然后通过常规方法回收贵金属。
3.根据权利要求2所述的环保型贵金属选矿剂的使用方法，其特征在于：贫矿或多元素复杂矿石或矿粉，连续浸泡或堆淋浸出时间为10～45天。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: TENG PEIGUI FANG MINGZHI Free format text: FORMER OWNER: GUANGXI DISHENGJIN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. TENG PEIGUI HUANG QIXIANG LONG YAN FANG MINGZHI Effective date: 20150813 Owner name: GUANGXI DISHENGJIN CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GUANGXI FUHUANG MINING CO.,LTD. Effective date: 20150813 |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Teng Peigui Inventor after: Fang Mingzhi Inventor before: Teng Peigui Inventor before: Huang Qixiang Inventor before: Long Yan Inventor before: Fang Mingzhi |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: TENG PEIGUI HUANG QIXIANG LONG YAN FANG MINGZHI TO: TENG PEIGUI FANG MINGZHI |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150813 Address after: 530028, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, Nanning National Road No. 131, air foreign city, No. 2, building 26 Patentee after: GUANGXI DISHENGJIN CHEMICAL Co.,Ltd. Patentee after: Teng Peigui Patentee after: Fang Mingzhi Address before: 530028, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, Nanning National Road No. 131, air foreign city, No. 2, building 26 Patentee before: Guangxi Fuhuang Mining Co.,Ltd. Patentee before: GUANGXI DISHENGJIN CHEMICAL Co.,Ltd. Patentee before: Teng Peigui Patentee before: Huang Qixiang Patentee before: Long Yan Patentee before: Fang Mingzhi |
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| CP03 | Change of name, title or address |