CN103937986B - 一种环保型贵金属提选剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低毒、环保的新型贵金属提选药剂的制备方法，原料包括：氰酸盐、氢氧化钠、硫酸钠、亚铁氰化钠、溴化物及铅盐。制备方法是将氰酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、亚铁氰化钠按一定比例混合后加到加热至微红熔炼埚中加热650—750℃使物料达到熔融状态，维持750℃高温反应30—50分钟倒出冷却，经粉碎后添加溴化物及铅盐搅拌混合复配即得到环保型贵属提选剂。本发明的产品可以广泛用于有色金属矿山的贵金属选冶。产品不含剧毒化合物，不会伤及人和动物，对环境友好。与其他所有的提金药剂相比，具有效果好，药剂性能稳定，生产方法简单，生产成本低，产品环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于一种选矿药剂，涉及一种贵金属选矿药剂及其制备方法。
背景技术
目前，全世界范围内的贵金属选冶，特别是黄金生产70％-85％左右的企业是使用氰化钠进行黄金提取，用氰化法生产黄金是一种较为成熟的生产工艺，其优点是工艺简单，生产成本低，浸出率高等。缺点是浸出时间长，氰化钠剧毒，对人身安全及农、牧、渔业的危害严重，对矿山生产区的环境带来严重污染。在运输、保管、使用过程中往往也容易造成环境污染事件，恶性中毒事件。所以，使用氰化钠浸金危害极大，随着社会的发展，政府对环保的要求日趋严格。特别是环保法颁布之后，黄金产业同样要坚持发展与环境保护并举的方针，把经济效益、社会效益、生态效益放在同等重要的位置。迫使企业在治理黄金生产对环境的污染的同时，加速清洁生产工艺的研究，使黄金生产技术朝着无污染或小污染的方向发展。
鉴于氰化物对环境的严重的危害，随着经济效益和环保矛盾的日益突出，开发无毒环保的提金药剂的要求也日渐迫切。研究开发具有高性能、高市场前景的无毒提金药剂，对黄金产业的发展起到举足轻重的作用。人们急切研制一种能很好的替代氰化物浸金的替代品。国家“九五”重点科技攻关项目“无毒溶剂提金新工艺研究”专题的重点在于找到适宜金精矿提金的非氰无毒新工艺，提高金精矿浸出率，兼具有环境保护功能。目前对非氰提金的研究主要可分为两大类：一类是在酸性介质中提金，包括硫脲法、水氯化法、溴化法、碘化法、硫氰酸盐法等，此类方法的主要特点是浸金速度快，浸出率较高，但其酸性或弱酸性介质浸出选择性差、浸液杂质含量大、金泥品位低、试剂消耗量大、成本较高，且浸金设备腐蚀较为严重；另一类是在碱性介质中进行的方法，如多硫化物法、硫代硫酸盐法、石硫合剂法、改性石硫合剂法简称(ML)等，这些方法一般有较好的选择性，金的溶解速度也较快，但是试剂的稳定性较差，生产成本较高而无法替代氰化钠。
广西富皇矿业有限公司黄奇向2010年12月15日申请了“无公害选矿添加剂及其制备方法和应用”的中国专利，申请号：201010589648.9。该专利公开了一种具有低毒、环保的金银选矿添加剂及其制备方法和应用。其主要原料的成分包括氢氧化钠、碳酸盐、尿素、黄血盐，制备方法是将黄血盐加热到熔融状态后再加入氢氧化钠、碳酸盐、尿素综合加热到600--1000℃，使物料达到熔融状态后，继续保温1-2小时，直接冷却到常温，脱模，得到块状的金银选矿添加剂。该产品可以广泛应用于贵金属矿山的氧化金矿、氧化银矿、氧化铜矿的浸泡、堆淋。该发明改变了传统采用氰化钠提金的剧毒危害，为贵金属选冶提供了一种新的选矿剂。
阙明于2010年11月22日申请了“一种金矿选矿添加剂及制备方法”的中国专利，申请号：201010553418.7.该专利公开了一种不含剧毒化合物，生产和使用不会伤及人与动物，无重大污染，对环境友好的具有低毒、环保的金银选矿添加剂，其组成重量分数为：尿素20—50份、六偏磷酸钠5—10份、硫化钠5—10份、溴化钠0—10份、亚铁氰化钠0-30份、纯碱20—50份、烧碱5—10份。及其制备方法，按原料配比备料，加入搅拌机混合配料，混合后加入不锈钢反应锅中在600-950℃高温反应1—3小时，冷却粉碎过筛而成。该产品适合于氧化金矿的浸出，浸出效果较好。
广西富皇矿业有限公司广西地生金化工有限公司的滕培贵、黄奇向、龙燕、方明智于2011年7月13日申请了“环保型贵金属选矿剂的生产和使用方法”的中国专利，申请号：201110195752.4该专利公开了一种用于贵金属矿山氧化金、银、铜矿的选冶生产的环保型贵金属选矿剂的生产方法，该专利的生产方法是将黄血盐和尿素混合后放到反应器中，在缓漫升温过程中，加入PH调节剂，加热到熔融状态后，取小许熔融物检测样冷却溶解于水后测定PH值，使熔融物PH值为8-14，保持熔融温度5-60分钟。冷却到常温得到环保型贵金属选矿剂。该发明稳定性和浸出效果较其他同类产品略好。
以上发明对贵金属的选冶都有一定的效果，但都存在的不足之处，如广西富皇矿业有限公司黄奇向2010年12月15日申请的“无公害选矿添加剂及其制备方法和应用”的中国专利，申请号：201010589648.9。加入的强碱和碳酸盐未按化学计量比进行，产品质量不稳定。当强碱过量使用时矿石浸出废水碱性大而污染水源。又如阙明于2010年11月22日申请的“一种金矿选矿添加剂及制备方法”的中国专利，申请号：201010553418.7.广西富皇矿业有限公司广西地生金化工有限公司的滕培贵、黄奇向、龙燕、方明智于2011年7月13日申请的“环保型贵金属选矿剂的生产和使用方法”的中国专利，申请号：201110195752.4。以上发明同样存在一定的不足之处：1.如有的PH调节的添加量没有固定，会造成产品的提金有效成份不稳定，2.主要原料都是加入大量的尿素，尿素遇热会分解出大量氨气等有害气体，3.他们的生产工艺上都没有经过喷淋吸附或其他处理办法，而是直接排放。这样在制备生产药剂过程中会给生产地带来一定的空气污染。4.再就是，以上几种选矿剂对贵金属的选冶正如他们专利上所描述的那样，都只适合于氧化贵金属矿的选冶，对原生矿、硫化矿的选冶效果很差，用量很大。经本申请人用以上几种选矿剂分别做浸出试验证实，对原生矿及含有有害杂质的矿浸出效果不好。
发明内容
本发明的目的是在现有众多公开的环保型贵金属选矿药剂基础上，采用更为合理的无毒原料，更环保的生产工艺制备一种性能更优越，适应性更广能完全替代剧毒氰化物提选贵金属的药剂的制备方法。
本发明是这样实现的：
本发明的一种环保型贵金属提选剂的制备方法，是将氰酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、亚铁氰化钠按一定比例混合后加到加热至微红熔炼埚中加热650-750℃使物料达到熔融状态，维持750℃高温反应30-50分钟倒出冷却，经粉碎后添加溴化物铅盐搅拌混合即得到环保型贵属提选剂。本制备方法是在加热熔炉装置中设置有喷淋吸附塔，物料在加热熔融过程中产生的废气经引风机引至喷淋吸附塔吸附后达标排放。生产出的药剂可以替代剧毒的氰化钠广泛用于有色金属矿山的选冶，例如：氧化金矿、原生金矿、硫化金矿、氧化铜矿的堆淋浸出，碳浆搅拌浸出。
其组成原料重量份数：氰酸钾(钠)20-60份；氢氧化钠5-10份；硫酸钠2-10份；亚铁氰化钠5-30份；溴化物5-10份；铅盐10-30份；
本发明的贵金属提选剂的制备方法突出的实质性特点和显著的进步是：
1.本发明的目的是在现有众多公开的环保型贵金属选矿药剂基础上，改大量使用主要原料尿素和纯碱，而采用更为合理的化工原料氰酸钠为主要原料，因为尿素+碳酸钠加热熔融生成氰酸钠，而在加热熔融过程中尿素会分解产生大量氨气，大量的氨气等废气对生产地会造成一定的环境污染。改用氰酸钠能使生产过程更环保。需要说明的是现在单纯生产氰酸钠技术是在低温下合成的，没有大量氨气等废气产生。
2.其制备方法是在加热熔融装置中设置有喷淋吸附塔，物料在熔融过程中产生的废气经引风机引至喷淋吸附塔吸附后达标排放。杜绝了废气对环境的污染。
3.本环保型贵金属提选剂的制备方法把熔融产品冷却粉碎后添加溴化物及铅盐复配，从而制备一种性能更优越，能对贵金属氧化矿、原生矿、有害杂质较多的难选硫化矿高效浸出，产品适应性更广，选冶效果更好，能完全替代剧毒氰化物提选贵金属。
4，本发明药剂具有低毒、环保效果。经广西壮族自治区卫生监测检测中心检测，本药剂为低毒品。在矿山生产区经常有蚂蚱、青蛙等小动物在堆浸贫液池中长时间游动，未见死亡。充分说明本发明贵金属选冶剂用如贵金属的选冶是低毒、安全、高效的。
具体实施方式
制备实施例1
物料按重量比：氰酸钾60Kg；氢氧化钠8Kg；硫酸钠5Kg；亚铁氰化钠20Kg混合后加到加热至微红熔炼埚中加热650-750℃使物料达到熔融状态，维持750℃高温反应50分钟倒出冷却，经粉碎后添加溴化钠25Kg，硝酸铅15Kg搅拌混合即得到环保型贵属提选剂。
制备实施例2
物料按重量比：氰酸钠40Kg；氢氧化钠8Kg；硫酸钠4Kg；亚铁氰化钠40Kg混合后加到加热至微红熔炼埚中加热650—750℃使物料达到熔融状态，维持750℃高温反应20分钟倒出冷却，经粉碎后添加溴化钠20Kg，硝酸铅10Kg搅拌混合即得到环保型贵属提选剂。
制备实施例3
物料按重量比：氰酸钠40Kg；氢氧化钠8Kg；硫酸钠4Kg；亚铁氰化钠40Kg混合后加到加热至微红熔炼埚中加热650—750℃使物料达到熔融状态，维持750℃高温反应20分钟倒出冷却，经粉碎后添加溴化钠30Kg，搅拌混合即得到环保型贵属提选剂。
本产品于2013年7月份用来自山东某金矿浮选精矿做选冶试验。原料中的主要工业矿物为自然金。主要金属矿物为磁黄铁矿及少量的黄铜矿、方铅矿及闪锌矿等；脉石矿物主要为石英。原料主要化学成份：Au：45.64g/t，Ag：82.98g/t，As：0.62％，Cu：0.79％，Pb：0.62％，Zn：0.53％，TFe：36.56％，S：16.68％，C：1.39％。其他条件为：试验原料为-300目占85％，取100g原料加入烧杯中，固液比1：4，矿浆PH值11～12，搅拌碱加氧化剂预处理2h后，按5kg／t矿的用药量加入本发明选冶剂及少量助剂溴素，搅拌浸出20小时，浸出率达96.7％。
工业试验：试验矿物来自广西旱坑金矿。矿物成分：Au：1.65g/t，As：0.18％，Cu：0.33％，Pb：0.12％，TFe：5.83％，S：0.68％，C：0.11％，试验矿物堆浸粒度-50mm，矿石量12500t，用石灰调PH值稳定至11-12后上浸出剂喷淋，浸出30天，总用药量600g/t，产黄金21980g,回收率93.38％。
Claims (1)
1.一种环保型贵金属提选剂的制备方法，其特征在于：将氰酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、亚铁氰化钠按一定比例混合后加到加热至微红熔炼埚中，加热650-750℃使物料达到熔融状态，维持750℃高温反应30-50分钟倒出冷却，经粉碎后添加溴化物及铅盐搅拌混合即得到环保型贵金属提选剂
；本制备方法是在加热熔炉装置中设置有喷淋吸附塔，物料在加热熔融过程中产生的废气经引风机引至喷淋吸附塔吸附后达标排放；其组成原料重量份数：氰酸钠20-60份；氢氧化钠5-10份；硫酸钠2-10份；亚铁氰化钠5-30份；溴化物5-10份；铅盐10-30份；所述的溴化物
为溴化钠、溴化钾、溴化锂、溴化铵一种或组合；所指的铅盐为硝酸铅、氧化铅、醋酸铅的一种或组合，本产品可以替代剧毒的氰化钠广泛用于氧化金矿、原生金矿、氧化金矿的堆淋浸出，碳浆搅拌浸出。
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