CN113278814A - 一种环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及提金药剂以及湿法冶金的技术领域，特别是涉及一种环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法；提金剂包括尿素、硫脲、碱、铵盐和还原剂，其中尿素、硫脲、碱、铵盐和还原剂的质量比为：0～30:5～45:1～20:0～10：0～10，该提金剂的浸金方法主要包括以下步骤：a、配制药剂：将环保低毒提金剂加入碱性溶液中完全溶解；b、矿石准备；c、调浆：对矿样进行调浆，固液比例为1:2～6；d、调节矿浆pH值：向矿浆中加入碱性药剂，调节矿浆pH值至9～13；e、调节矿浆氧化电势；f、浸金。提金剂制备方法简单、环保低毒、药剂成本可控，浸金工艺均是在碱性条件下进行，对设备和操作环境要求不高，浸金效果稳定。

Description

一种环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法
技术领域
本发明涉及提金药剂以及湿法冶金的技术领域，特别是涉及一种环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法。
背景技术
黄金是一种贵重金属，是制作首饰和钱币的重要原料，随着科学技术和现代工业的发展，黄金在宇宙航行、医学、电子学和其他工业部门，也日益发挥着重要的作用，黄金的需求量仍在不断增加，合理地开发利用黄金矿山对黄金产业的可持续发展具有重大意义。自19 世纪后期起，氰化物逐渐应用于金矿石浸出的工业生产中，由于其工艺操作简单、药剂消耗少、生产成本低，因此在各大矿业公司得到了广泛应用，至今仍在使用。随着全球及中国对资源和环境保护日趋严格，对于黄金矿山企业，建设绿色矿山，拒绝使用剧毒药剂，开发和利用低毒环保药剂浸金势必成为未来发展趋势。
氰化法提金是目前世界上广泛应用的黄金生产工艺之一，但是由于使用氰化物剧毒药剂，当前生产工艺不能完全避免跑冒滴漏现象的发生，尤其对于浸出尾渣的排放和储存问题，很容易对下游人畜和生态环境造成污染和危害。氰化物解毒工艺不仅造成整个生产工艺冗长，成本增加，还造成了氰化物药剂的消耗增加。
鉴于氰化物的种种弊端，国内外开展了大量的环保浸金技术究工作，以寻找更加有效、便捷、低毒及可替代氰化物的新型环保浸金技术。如：硫脲法、卤素法、硫代硫酸盐法、硫氰酸盐法、石硫合剂法等。其中硫脲法浸出过程多要求在酸性介质中进行，对设备的耐腐蚀要求更高，硫脲在酸性或碱性介质下浸金均易发生氧化、分解和水解等多种副反应，从而导致硫脲药剂用量显著增加，在浸金过程需要添加稳定剂减少硫脲的分解，且硫脲浸金需要氧化剂参与，从而导致氧化剂、稳定剂与硫脲用量难以控制，浸金效果稳定性难以保障；卤素法在反应过程中易与硫化物发生反应，导致药剂消耗量增大，反应一般在高温高酸的条件下进行，对设备要求较高，对操作工人身安全威胁较大；硫代硫酸盐法浸金同样存在硫代硫酸盐稳定性差的问题，在氨溶液中硫代硫酸盐可氧化分解产生许多产物，导致浸金过程中硫代硫酸盐的消耗量很大；硫氰酸盐法目前多在酸性和弱酸性条件下进行，碱性条件下浸金研究报道较少，碱性条件下浸金也多需要加温加压，导致成本增加。上述方法虽然具有高效和低毒等优点，但由于药剂稳定性差；浸金环境复杂，控制条件苛刻，工艺不成熟；浸金剂及助剂消耗量大，成本高；应用范围小等缺点，至今仍处于实验室研究和开发阶段。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法，提金剂制备方法简单、环保低毒、药剂成本可控，浸金工艺均是在碱性条件下进行，对设备和操作环境要求不高，浸金效果稳定。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保低毒提金剂，包括尿素、硫脲、碱、铵盐和还原剂，其中尿素、硫脲、碱、铵盐和还原剂的质量比为：0～30：5～45：1～20：0～10：0～10。
优选的，所述铵盐为氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵和硫酸铵中的一种。
优选的，所述还原剂主要为含硫试剂，还原剂包括硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠。
优选的，所述碱为碳酸钠、碳酸铵、氢氧化钠和氧化钙中的一种。
一种环保低毒提金剂的制备方法，主要包括以下步骤：
A、按照权利要求1中的质量配比称取尿素、硫脲、碱、铵盐和还原剂，加入混料机中，搅拌10-30min；
B、将步骤A中的混合物料加入反应釜中，进行升温加热，加热温度至100-300℃并保温10-60min；
C、反应结束后为熔融的液体，将液体导出至冷却盘中进行冷却，冷却后变为膏状固体，制得提金剂成品。
优选的，所述步骤B中，加热过程中产生的废气利用碱性水溶液喷淋塔进行回收处理，全程污染较小，更加环保。
一种环保低毒提金剂的浸金方法，主要包括以下步骤：
a、配制药剂：将环保低毒提金剂加入碱性溶液中，进行充分搅拌，使其完全溶解于碱性溶液中；
b、矿石准备：将要进行浸出的矿石样品经过破碎、磨矿，加工至磨矿细度-200目占75％～95％；
c、调浆：将步骤b中矿样进行调浆，固液比例为1:2～6；
d、调节矿浆pH值：向步骤c制备的矿浆中加入碱性药剂，调节矿浆pH值至9～13；
e、调节矿浆氧化电势：向矿浆中加入氧化剂，调节矿浆氧化电势；
f、浸金：向矿浆中加入配制好的环保低毒提金药剂溶液，在常温下开始浸金。
优选的，所述步骤b中的矿石样品为经过氧化处理后的含硫或 As金矿石、氧化金矿石中的一种。
优选的，所述步骤d中，矿浆中加入的碱性药剂为氢氧化钠或者氧化钙。
优选的，所述步骤e中，所述氧化剂包括过碳酸钠、过硼酸钠、铁氰化钾、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、高锰酸钾。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法，具备以下有益效果：
1、该环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法，该环保低毒提金剂制备工艺简单，原材料均为普通化学品，成本低廉，药剂合成温度相对较低，在100-300℃即可；
2、该环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法，药剂稳定性相对硫脲法、硫代硫酸盐法、硫氰酸盐法等更好，不需要添加其他稳定剂，药剂并不会随着氧化剂用量增加而消耗量增加；
3、该环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法，药剂合成避免使用铁氰化钾等易产生剧毒氰化物的原材料，并且本药剂中总氰化物含量仅为98.6μg/g，小鼠经口毒性试验结果判定为低毒，较剧毒氰化钠毒性更小、更加环保；
4、该环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法，药剂浸金环境完全在碱性条件下开展，对设备腐蚀性小，对操作环境友好，药剂毒性低，运输和储存成本低廉，浸金废水及尾矿后期处理成本较低；
5、该环保低毒提金剂及其制备方法和浸金方法，浸金效果稳定，能够取得与氰化钠同等浸金效果，可用于常规矿石的浸金，并且成本可控。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
药剂制备实施例1
物料质量比：硫脲：尿素：氢氧化钠：氯化铵＝10:10:3:1，充分混合后，放入反应釜中，加热至150℃，使其完全熔融，然后保温20min，几种药剂得到充分反应后，取出倒入盘中，自然冷却，既得环保低毒提金药剂。
药剂制备实施例2
物料质量比：硫脲：尿素：碳酸钠：硫化钠＝5:15:1:1，充分混合后，放入反应釜中，加热至280℃，使其完全熔融，然后保温15min，使各种药剂充分反应，然后取出自然放凉，既得环保低毒提金药剂。
药剂制备实施例3
物料质量比：硫脲：尿素：氢氧化钠：碳酸铵：亚硫酸钠＝10:20:8:3:1，充分混合后，放入反应釜中，加热至250℃，使其完全熔融，然后保温30min，充分反应后，取出倒入盘中，自然冷却，既得环保低毒提金药剂。
合成后的环保低毒提金剂，其组分主要以硫氰酸盐为主，硫氰酸根占药剂含量的21.38％，其次含有少量的硫酸根和硫离子，铵盐、硝酸盐、总氰化物等含量甚微，如表1所示，为该环保低毒提金剂多元素分析结果。
表1环保低毒提金剂多元素分析结果
项目 Na<sub>2</sub>O CaO K<sub>2</sub>O CO<sub>3</sub><sup>-</sup> OH<sup>-</sup> NH<sub>4</sub><sup>+</sup>
单位 ％ μg/g μg/g μg/g μg/g μg/g
含量 19.62 136 45.00 未检出 未检出 3.32
项目 总氰化物 SCN<sup>-</sup> S<sub>2</sub> SO<sub>4</sub><sup>-</sup> NO<sub>3</sub><sup>-</sup>
单位 μg/g ％ ％ ％ μg/g
含量 98.60 21.38 0.32 0.50 1989
将本药剂送至上海化工院检测有限公司开展急性经口毒性试验，采用GB/T21603-2008化学品急性经口毒性试验方法。试验选用ICR小鼠，灌胃前，实验动物隔夜禁食。每一剂量组使用10只动物(雌雄各半)，剂量组分别为464mg/kg、1000mg/kg、2150mg/kg和4640mg/kg 体重。根据试验结果，在当前测试条件下，试验样品的急性经口毒性 LD50值，雌鼠：1470mg/kg，95％可信限：/mg/kg；雄鼠1710mg/kg， 95％可信限：1260-2330mg/kg。按照急性毒性分级标准，此提金剂急性毒性分级属于低毒。如表2、表3所示，分别为不同剂量下动物死亡数统计结果和急性毒性分级标准。
表2不同剂量下动物死亡数统计结果
Figure BDA0003083790100000061
表3急性毒性分级标准
Figure BDA0003083790100000071
浸金实施例1
某金矿石，平均金品位为2.93g/t，矿石中金属矿物含量很低，仅占矿物相对含量的0.30％,其中，以褐铁矿为主的金属氧化矿物占 0.16％，以黄铁矿为主的金属硫化物占0.14％；脉石矿物占矿物相对含量的99.7％，其中，以方解石等碳酸盐矿物为主，占矿物相对含量的 91.85％；次为石英，占矿物相对含量的5.34％，其它脉石矿物较少。矿石含硫仅为0.19％，铜、铅、锌等金属元素含量极低。
将该矿石进行破碎磨矿至细度为-200目占90％，调节矿浆浓度为 40％，石灰用量为3000g/t，调节矿浆pH值为13，氧化剂采用高锰酸钾，用量为3000g/t，新型环保低毒提金剂用量为3000g/t，搅拌浸出24 小时，最终金浸出率可以达到90.44％。在磨矿细度为-200目占90％，矿浆浓度为40％，石灰用量为3000g/t，pH值为13，氰化钠用量为 1500g/t，浸出时间24小时时，金浸出率为90.78％，表明新型提金剂可以达到与氰化钠同等的浸金效果。
在矿石磨矿细度为-200目占90％，矿浆浓度为40％，石灰用量为 3000g/t，矿浆pH值为13，新型环保低毒提金剂用量为3000g/t，浸出时间24小时条件下，开展氧化剂过硫酸钾用量试验，结果如表4所示。由表4结果可知，即使在氧化剂过硫酸钾用量很大的条件下，浸金效果仍能保证，说明该提金剂稳定性很好。
表4过硫酸钾用量试验结果
过硫酸钾用量 尾渣品位(g/t) 浸出率(％)
1000 0.53 81.91
2000 0.325 88.91
3000 0.32 89.08
4000 0.38 87.03
5000 0.35 88.05
6000 0.34 88.40
浸金实施例2
某金矿石，金品位为3.48g/t，矿石中金属矿物少见，以铁的氧化物为主，少量黄铁矿、雌黄、雄黄，偶见毒砂、黄铜矿，贵金属矿物为自然金。脉石矿物以方解石等碳酸盐矿物为主，占比84.2％，次为石英、长石，偶见绿泥石。其中砷含量为0.075％，有机碳含量为0.095％，属于较难处理矿石。通过将该矿石破碎磨矿至细度为-200 目占90％，调节矿浆浓度为35％，石灰用量为4000g/t，调节矿浆pH值为13，氧化剂采用过硫酸钾，用量为10000g/t，新型环保低毒提金剂用量为1800g/t，搅拌浸出24小时，最终金浸出率可以达到89.94％。
浸金实施例3
某金矿石，金品位为2.65g/t，矿石中金属矿物含量占矿物相对含量的3.70％，其中，以铁的硫化物为主，主要包括黄铁矿、毒砂、磁黄铁矿，还含有少量的黄铜矿，占矿物相对含量的3.20％，氧化矿物以金红石和钛铁矿为主，仅占矿物相对含量的0.50％。脉石矿物占矿物相对含量的96.30％，其中以石英、绢云母、绿泥石等硅酸盐矿物为主，其次为方解石、白云石等碳酸盐矿物。通过将该矿石破碎磨矿至细度为-200目占92％，调节矿浆浓度为40％，石灰用量为3000g/t，调节矿浆pH至12，氧化剂采用过硫酸铵，用量为6000g/t，新型环保低毒提金剂用量为3000g/t，搅拌浸出32小时，最终金浸出率可以达到89.08％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种环保低毒提金剂，其特征在于，包括尿素、硫脲、碱、铵盐和还原剂，其中尿素、硫脲、碱、铵盐和还原剂的质量比为：0～30：5～45：1～20：0～10：0～10。
2.根据权利要求1所述的一种环保低毒提金剂，其特征在于，所述铵盐为氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵和硫酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种环保低毒提金剂，其特征在于，所述还原剂主要为含硫试剂，还原剂包括硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种环保低毒提金剂，其特征在于，所述碱为碳酸钠、碳酸铵、氢氧化钠和氧化钙中的一种。
5.一种基于权利要求1-4中任意一项所述提金剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
A、按照权利要求1中的质量配比称取尿素、硫脲、碱、铵盐和还原剂，加入混料机中，搅拌10-30min；
B、将步骤A中的混合物料加入反应釜中，进行升温加热，加热温度至100-300℃并保温10-60min；
C、反应结束后为熔融的液体，将液体导出至冷却盘中进行冷却，冷却后变为膏状固体，制得提金剂成品。
6.根据权利要求5所述的一种环保低毒提金剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，加热过程中产生的废气利用碱性水溶液喷淋塔进行回收处理。
7.一种基于权利要求1-4任意一种所述提金剂的浸金方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
a、配制药剂：将环保低毒提金剂加入碱性溶液中，进行充分搅拌，使其完全溶解于碱性溶液中；
b、矿石准备：将要进行浸出的矿石样品经过破碎、磨矿，加工至磨矿细度-200目占75％～95％；
c、调浆：将步骤b中矿样进行调浆，固液比例为1:2～6；
d、调节矿浆pH值：向步骤c制备的矿浆中加入碱性药剂，调节矿浆pH值至9～13；
e、调节矿浆氧化电势：向矿浆中加入氧化剂，调节矿浆氧化电势；
f、浸金：向矿浆中加入配制好的环保低毒提金药剂溶液，在常温下开始浸金。
8.根据权利要求7所述的一种环保低毒提金剂的浸金方法，其特征在于，所述步骤b中的矿石样品为经过氧化处理后的含硫或As金矿石、氧化金矿石中的一种。
9.根据权利要求7所述的一种环保低毒提金剂的浸金方法，其特征在于，所述步骤d中，矿浆中加入的碱性药剂为氢氧化钠或者氧化钙。
10.根据权利要求7所述的一种环保低毒提金剂的浸金方法，其特征在于，所述步骤e中，所述氧化剂包括过碳酸钠、过硼酸钠、铁氰化钾、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、高锰酸钾。
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