CN102222563B - 层叠型陶瓷电子部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种层叠型陶瓷电子部件及其制造方法。在对露出了内部电极的各端部的部件本体的端面实施例如镀铜，从而形成了用作外部端子电极的镀覆层后，当为了提高外部端子电极的附着强度和耐湿性，而在1000℃以上的温度下实施热处理时，有时镀覆层的一部分产生熔融，镀覆层的粘着力降低。在1000℃以上的温度下对形成了镀覆层(10，11)的部件本体(2)进行热处理的工序中，将从室温升温到1000℃以上的最高温度的平均升温速度设为100℃/分钟以上。由此，在构成镀覆层的金属的共晶温度附近持续的时间不长，能够在镀覆层中保持适度的共晶状态，能够充分地确保镀覆层的粘着力。

Description

层叠型陶瓷电子部件及其制造方法
技术领域
本发明涉及层叠型陶瓷电子部件及其制造方法，特别涉及通过直接进行镀覆层而形成为外部端子与内部电极电连接的层叠型陶瓷电子部件及其制造方法。
背景技术
如图3所示，以层叠陶瓷的电容器为代表的层叠型陶瓷电子部件101一般例如具备层叠构造的部件本体105，该部件本体105包括：由介电陶瓷构成的层叠了的多个陶瓷层102；沿着陶瓷层102之间的界面形成的多个层状的内部电极103和104。在部件本体105的一个和另一个端面106和107上形成外部端子电极108和109，使得分别露出多个内部电极103和多个内部电极104的各端部，并分别将这些内部电极103的各端部和内部电极104的各端部相互电连接起来。
在形成外部端子电极108和109时，一般通过将包含金属成分和玻璃成分的金属膏涂涂布在部件本体105的端面106和107上，接着进行烧接，由此首先形成膏电极层110。接着，在膏电极层110上形成例如以镍为主要成分的第一镀覆层111，进而在其上，形成例如以锡或金为主要成分的第二镀覆层112。即，外部端子电极108和109分别由膏电极层110、第一镀覆层111和第二镀覆层112的3层构造构成。
对于外部端子电极108和109，在使用焊锡将层叠型陶瓷电子部件101安装到基板上时，要求与焊锡的浸润性(solderability)良好。同时，要求以下的作用：对于外部端子电极108，将处于相互电绝缘状态的多个内部电极103相互电连接起来，并且，对于外部端子电极109，将处于相互电绝缘状态的多个内部电极104相互电连接起来。确保焊锡的浸润性起到上述第二镀覆层112的作用，内部电极103和104相互电连接起到膏电极层110的作用。第一镀覆层111起到防止焊锡接合时的焊锡浸出的作用。
但是，膏电极层110的厚度大到数十μm～数百μm。因此，为了使该层叠型陶瓷电子部件101的尺寸收敛到一定的规格值，需要确保该膏电极层110的体积，即使是不理想的，也需要减少用于确保静电电容的实效体积。另一方面，由于镀覆层111和112的厚度是数μm左右，所以如果假设只由第一镀覆层111和第二镀覆层112构成外部端子电极108和109，则能够更多地确保用于确保静电电容的实效体积。
例如，在国际公开第2008/059666号公报(专利文献1)中，记载了将成为外部端子电极的镀覆层直接形成在部件本体的端面上。进而，在专利文献1中，还记载了在形成镀覆层后进行热处理，从而在内部电极与镀覆层的边界部分形成相互扩散区域。
由此，如果适用该现有技术，则由于在相互扩散区域中造成金属的体积膨胀，所以能够有效地掩盖存在于陶瓷层分别与内部电极和外部电极的界面处的间隙，能够有效地防止在其后实施的一些镀覆处理中的镀液和其他水分浸入到部件本体中的情况。
另外，如果适用该现有技术，则期待在部件本体中，提高构成隔着内部电极层叠的陶瓷层的陶瓷与镀覆层之间的界面处的粘着力。另外，在要求提高该粘着力的情况下，认为优选在构成镀覆层的金属的共晶温度的1000℃以上的温度下进行热处理。例如，在形成镀铜层的情况下，认为优选在接近铜的共晶温度的1000℃以上的温度下进行热处理。
但是，如果在1000℃以上的温度下进行热处理时，则有可能遇到铜的一部分产生熔融的问题。其结果，在利用焊锡将该层叠型陶瓷电子部件安装到电路基板上时，对电路基板的粘着力有可能降低。
另外，在镀铜层上形成镍等的镀覆层的情况下，与镀铜层的附着力也有可能有些降低。
[专利文献1]国际公开第2008/059666号公报
发明内容
本发明的目的在于：提供一种能够解决上述那样的问题点的层叠型陶瓷电子部件的制造方法。
本发明的另一个目的在于：提供一种通过上述制造方法制造的层叠型陶瓷电子部件。
本发明提供一种层叠型电子部件的制造方法，其特征在于包括：准备部件本体的工序，该部件本体具有包括多个陶瓷层而构成的层叠构造，在内部形成内部电极，并且内部电极的一部分露出；和在部件本体的外表面上形成与内部电极电连接的外部端子电极的工序。外部端子电极形成工序包括：在部件本体的内部电极的露出面上形成镀覆层的工序。该层叠型电子部件的制造方法还包括：在1000℃以上的温度下对形成了镀覆层的部件本体进行热处理的工序，其中，为了解决上述技术课题，在上述热处理工序中，将从室温上升到1000℃以上的最高温度的平均升温速度设定为100℃/分钟以上。
本发明还提供一种层叠型陶瓷电子部件，其特征在于包括：部件本体，具有包括多个陶瓷层而构成的层叠构造，在内部形成内部电极，并且内部电极的一部分露出；和外部端子电极，与内部电极电连接，并且形成在部件本体的外表面上。外部端子电极包括形成在部件本体的内部电极的露出面上的镀覆层。本发明涉及的层叠型陶瓷电子部件的特征在于：上述镀覆层的表面积率为1.01以上。另外，在多个镀覆层形成为层叠状的情况下，具有这样的表面积率的镀覆层是形成在部件本体上的最下面的镀覆层。
上述表面积率用表面积率＝三维面积/二维面积来表示。在此，二维面积是测量区域的面积，三维面积是加上了测量区域的深度方向(换一种说法就是凹凸)的表面积。因此，表面积率为1是指处于没有表面粗糙的完全平面的状态。另一方面，表面积率越大，则表面的凹凸越严重。
根据本发明，由于在1000℃以上的温度下进行的热处理中，将从室温上升到1000℃以上的最高温度的平均升温速度设定为100℃/分钟以上，所以能够在确保镀覆层与部件本体之间的粘着力的同时，大致完全地防止镀覆层的熔融。这样，由于始终将镀覆层的表面积率保持得较高，所以还能够进一步提高与其上的镀覆层的附着力。
在本发明中，当以铜作为镀覆层的主要成分时，由于铜本来就是对陶瓷具有良好粘着性的金属，因此能够进一步提高镀覆层与部件本体之间的粘着力。
在本发明涉及的层叠型陶瓷电子部件中，在镀覆层与内部电极的边界部分，形成了能够检测出包含在镀覆层中的金属成分和包含在内部电极中的金属成分的双方的相互扩散区域，将该相互扩散区域形成为延伸到镀覆层侧和内部电极侧的双方，能够确认在内部电极侧，如果到达与部件本体的内部电极的露出面距离2μm以上的位置，则充分发挥上述热处理的效果。
附图说明
图1是表示通过本发明的一个实施例的制造方法制造出的层叠型陶瓷电子部件的截面图。
图2是表示在图1所示的层叠型陶瓷电子部件的制造过程中，为了形成外部端子电极而在部件本体上形成第一镀覆层，接着实施热处理后的部件本体的一部分的放大截面图。
图3是现有的层叠型陶瓷电子部件的截面图。
符号说明：
1 层叠型陶瓷电子部件
2 部件本体
3、4 内部电极
5 陶瓷层
6、7 端面
8、9 外部端子电极
10、11 第一镀覆层
12、13 第二镀覆层
25 相互扩散区域
具体实施方式
参照图1和图2，说明本发明的一个实施方式的层叠型陶瓷电子部件1及其制造方法。
层叠型陶瓷电子部件1具备层叠构造的部件本体2。部件本体2在其内部形成有多个内部电极3和4。更详细地说，部件本体2具备：层叠了的多个陶瓷层5、和沿着陶瓷层5之间的界面形成的多个层状的内部电极3和4。内部电极3和4的主要成分例如为镍。
在层叠型陶瓷电子部件1构成层叠陶瓷电容器时，陶瓷层5由介电陶瓷构成。另外，层叠型陶瓷电子部件1还可以构成电感器、热敏电阻、压电部件等。因此，根据层叠型陶瓷电子部件1的功能，除了介电陶瓷以外，陶瓷层5也可以由磁性体陶瓷、半导体陶瓷、压电体陶瓷等构成。
在部件本体2的一个和另一个端面6和7上，分别露出了多个内部电极3和多个内部电极4的各端部，形成外部端子电极8和9使得分别将这些内部电极3的各端部和内部电极4的各端部相互电连接起来。
另外，图示的层叠型陶瓷电子部件1是具备2个外部端子电极8和9的2端子型的，但本发明也可以适用于多端子型的层叠型陶瓷电子部件。
外部端子电极8和9各自分别具备：通过直接镀覆形成在部件本体2的内部电极3和4的露出面、即端面6和7上的第一镀覆层10和11；和形成在其上的第二镀覆层12和13。
第一镀覆层10和11分别用于使多个内部电极3和4相互电连接，优选以铜为主要成分。另一方面，第二镀覆层12和13用于提高或赋予层叠型陶瓷电子部件1的安装性，各自分别具备：焊锡阻挡层14和15，例如由以镍为主要成分的镀覆层构成；焊锡浸润性赋予层16和17，为了赋予焊锡浸润性而形成在焊锡阻挡层14和15上，并且例如由以锡或金为主要成分的镀覆层构成。另外，上述以锡为主要成分的镀覆也包含例如Sn-Pb焊锡镀。另外，以镍为主要成分的镀覆也包含基于无电解镀覆的Ni-P镀。
如上所述，第一镀覆层10和11如果以镀覆处理时的附着性良好的铜为主要成分，则能够谋求镀覆处理的高效率，并且提高外部端子电极8和9的粘着力。
用于形成第一镀覆层10和11以及第二镀覆层12和13的方法可以是使用还原剂析出金属离子的无电解镀覆法，也可以是进行通电处理的电解镀覆法。
接着，说明图1所示的层叠型陶瓷电子部件1的制造方法，特别是外部端子电极8和9的形成方法。
首先，通过公知的方法，制作部件本体2。接着，在部件本体2的端面6和7上形成外部端子电极8和9，使得与内部电极3和4电连接。
在形成该外部端子电极8和9时，首先在部件本体2的端面6和7上形成第一镀覆层10和11。在镀覆前的部件本体2中，在一个端面6露出的多个内部电极3相互之间、以及在另一个端面7露出的多个内部电极4相互之间都处于电绝缘状态。为了形成第一镀覆层10和11，首先使镀液中的金属离子从内部电极3和4各自的露出部分析出。然后，进一步使该镀覆析出物生长，使相邻的内部电极3的各露出部分以及相邻的内部电极4的各露出部分各自的镀覆析出物在物理上处于连接状态。这样，形成均匀并且致密的第一镀覆层10和11。
在该实施例中，层叠型陶瓷电子部件1的部件本体2实质上形成以下这样的长方体形状，即除了上述一对端面6和7以外，还具有相互对置的一对主面19和20、以及一对对置的侧面(在图1中没有图示)。另外，上述第一镀覆层10和11分别形成在一对端面6和7上，并且其端部边缘位于与端面6和7相邻的一对主面19和20上以及一对侧面上。
如上所述，由于能够有效地形成第一镀覆层10和11，使得其端部边缘直到一对主面19和20上以及一对侧面上为止，所以可以在部件本体2的主面19和20的与端面6和7相邻的端部上和/或部件本体2的外层部分形成虚拟导体，但图中并未图示。这样的虚拟导体虽然对于电气特性的体现没有实质性的贡献，但其作用在于使得析出用于形成第一镀覆层10和11的金属离子，并且促进镀覆生长。
优选：在上述的镀覆工序之前，为了使端面6和7中的内部电极3和4充分露出，而对部件本体2的端面6和7实施研磨处理。在该情况下，如果对内部电极3和4的各露出端实施研磨处理直到从端面6和7突出的程度为止，则由于各露出端在面方向展宽，所以能够降低镀覆生长所需要的能量。
接着，对上述那样形成了第一镀覆层10和11的部件本体2进行热处理。作为热处理温度，采用1000℃以上的温度。图2示出了该热处理后的状态。在图2中，图示了内部电极3和第一镀覆层10。图2中没有图示出的内部电极4和第一镀覆层11侧的结构实质上与图2所示的内部电极3和第一镀覆层10侧的结构相同，因此省略其说明。
参考图2，在内部电极3和第一镀覆层10之间形成相互扩散区域25。优选该相互扩散区域25存在于从内部电极3与第一镀覆层10的边界开始2μm以上的长度L的区域中。换言之，优选在上述长度L为2μm以上这样的条件下实施热处理。在相互扩散区域25中，由于引起金属的体积膨胀，因此有效地掩埋了可能存在于陶瓷层5与内部电极3以及第一镀覆层10各自的界面处的间隙，其结果起到了防止水分向部件本体2的内部浸入的效果。
另外，由于在构成第一镀覆层10和11的金属的共晶温度即1000℃以上的温度下实施上述的热处理，所以在部件本体2中，还能够提高构成介入内部电极3和4而层叠的陶瓷层5的陶瓷与第一镀覆层10以及11之间的界面处的粘着力。因此，在热处理时，在1000℃以上的温度下实施持续的工序。
但是，如果进行1000℃以上的温度下的热处理，则构成以铜为主要成分的第一镀覆层10和11的金属的一部分有可能产生熔融。其结果，在使用焊锡将该层叠型陶瓷电子部件1安装到电路基板(未图示)上时，与电路基板的粘着力有可能下降。另外，形成在第一镀覆层10和11上的第二镀覆层12和13与第一镀覆层10和11的粘着力也有可能有些下降。
因此，在上述1000℃以上的温度下的热处理工序中，从室温到1000℃以上的最高温度的平均升温速度被设定为100℃/分钟以上。由此，能够在保持第一镀覆层10和11与部件本体2之间的粘着力的同时，大致完全地防止构成第一镀覆层10和11的金属的熔融。由此，如根据后述的实验例所知的那样，能够将第一镀覆层10和11的表面积率始终较高地保持在1.01以上，因此还能够增大与以下所说明的第二镀覆层12和13之间的附着力。
接着，形成第二镀覆层12和13。第二镀覆层12和13是在形成了第一镀覆层10和11之后，因此，能够通过通常的方法容易地形成。这是因为：在要形成第二镀覆层12和13的阶段，应该进行镀覆的位置已经成为具有导电性的连续面。
在该实施例中，为了形成第二镀覆层12和13，而顺序地实施以下的工序：例如由镍构成的焊锡阻挡层14和15的形成工序；以及例如由锡或金构成的焊锡浸润性赋予层16和17的形成工序。
以下，说明为了确定本发明的范围、以及为了确认本发明的效果而实施的实验例。
作为样品的层叠型陶瓷电子部件的部件本体，准备了以下这样的部件：长0.94mm、宽0.47mm以及高0.47mm的层叠陶瓷电容器用部件本体，其陶瓷层由钛酸钡系介电陶瓷构成，内部电极以镍为主要成分。在该部件本体中，陶瓷层的层叠数是220层，陶瓷层的各厚度是1.5μm。另外，作为完成品的层叠陶瓷电容器被设计为静电电容是2.2μF，额定电压是6.3V。
接着，将500个上述部件本体投入到容积300毫升的水平旋转桶中，在此基础上，投入100毫升的直径0.7mm的媒介。然后，将旋转桶浸渍到pH值调整为8.7的液温25℃的铜镀液中，一边以桶圆周速度2.6m/分钟使其旋转，一边以电流密度0.5A/dm2进行通电，在内部电极露出的部件本体的端面上，直接形成膜厚度约1μm的镀铜层。另外，上述铜镀液包含了14g/升的焦磷酸铜、120g/升的焦磷酸、以及10g/升的草酸钾。
接着，在氧浓度100ppm的氛围气中，以表1所示那样的升温速度，使上述那样形成了镀铜层的部件本体从室温开始升温到1065℃的最高温度，在该最高温度下持续1分钟。
表1
  样品编号   升温速度(℃/分钟)
  1   100
  2   150
  3   200
  4   250
  5   300
  6   350
  7   400
  8   450
  9   500
  10   10
  11   20
  12   50
  13   80
在表1中，样品1～9的升温速度是100℃/分钟以上，样品10～13的升温速度小于100℃/分钟。
针对以上那样得到的各样品所涉及的层叠陶瓷电容器，评价其表面积率和粘着力。
对于表面积率(S Ratio)，使用SII NanoTechnology(日本公司：SII精工纳米科技)制的装置“SPA400”，按照轻敲模式(Tapping)AFM进行评价，将测量区域的三维面积/二维面积的比设为表面积率。测量视野为由样品涉及的层叠陶瓷电容器的宽度方向尺寸和厚度方向尺寸所规定的截面的中央部附近的50μm×50μm的区域。
对样品涉及的层叠陶瓷电容器施加了使其产生的剪断破坏的负荷，对粘着力进行了评价。也就是说，通过焊锡焊接将各样品涉及的层叠陶瓷电容器安装到基板上，以加重速度0.5mm/秒，对两个外部端子电极平行地施加负荷直到产生破坏，观察产生了破坏时的破坏模式(破坏位置)。
表2示出了以上的结果。
表2
  样品编号   表面积率   破坏模式(破坏位置)
  1   1.011   部件本体
  2   1.023   同上
  3   1.021   同上
  4   1.022   同上
  5   1.035   同上
  6   1.036   同上
  7   1.032   同上
  8   1.041   同上
  9   1.040   同上
  10   1.007   部件本体/镀覆层界面
  11   1.007   同上
  12   1.008   同上
  13   1.008   同上
在升温速度是100℃/分钟以上的样品1～9中，在部件本体与镀覆层的界面处没有产生破坏，破坏位置位于部件本体，充分确保了镀铜层对部件本体的粘着力。推测这是由于在镀铜层中能够保持适度的共晶状态。另外，在样品1～9中，能够保持1.01以上的表面积率。推测这是由于极大地防止了镀铜层的熔融。
另一方面，在升温速度是小于100℃/分钟的样品10～13中，在部件本体与镀铜层的界面处产生了破坏，镀铜层对部件本体的粘着力较差。另外，在样品10～13中，表面积率为小于1.01和接近1的值。推测这是由于在共晶温度附近持续的时间长，产生了镀铜层的熔融。
进而，为了确认通过上述的热处理而产生的内部电极与镀铜层的边界部分处的相互扩散状态，针对本发明的范围内的样品1～9，进行WDX的绘图(mapping)分析，分析了金属元素的二维扩散状态。在该分析中，使用日本电子制的“JXA8500F”作为装置，将加速电压设为15kV，将照射电流设为50nA，将扫描型电子显微镜(SEM)的倍率设为5000倍，将累计时间设为40ms，使用了Kα特性X射线的1次射线作为Ni和Cu的检测特性X射线。根据这样分析出的扩散状态，确认了相互扩散区域被形成为延伸到镀铜层侧和内部电极侧的双方，在内部电极侧，达到了与部件本体的内部电极露出面距离2μm以上的位置。
另外，在以上的实验例中，使用了铜作为构成镀覆层的金属，但即使是由铜和其他金属构成的合金，只要具有1000℃以上的共晶温度，也确认了同样的结果。

Claims (5)

1.一种层叠型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，
包括：准备部件本体的工序，上述部件本体具有包括多个陶瓷层而构成的层叠构造，在内部形成内部电极，并且上述内部电极的一部分露出；和
在上述部件本体的外表面上，形成与上述内部电极电连接的外部端子电极的工序，
上述外部端子电极形成工序包括：在上述部件本体的上述内部电极的露出面上形成镀覆层的工序，
该层叠型陶瓷电子部件的制造方法还包括：在1000℃以上的温度下对形成了上述镀覆层的上述部件本体进行热处理的工序，
在上述热处理工序中，将从室温上升到1000℃以上的最高温度的平均升温速度设定为100℃/分钟以上。
2.根据权利要求1所述的层叠型陶瓷电子部件的制造方法，其特征在于，
上述镀覆层以铜为主要成分。
3.一种层叠型陶瓷电子部件，其特征在于，
包括：部件本体，具有包括多个陶瓷层而构成的层叠构造，在内部形成内部电极，并且上述内部电极的一部分露出；
外部端子电极，与上述内部电极电连接，并且形成在上述部件本体的外表面上，
上述外部端子电极包括：形成在上述部件本体的上述内部电极的露出面上的镀覆层，
上述镀覆层的表面积率为1.01以上，所述表面积率＝三维面积/二维面积。
4.根据权利要求3所述的层叠型陶瓷电子部件，其特征在于，
在上述镀覆层与上述内部电极的边界部分，形成了能够检测出包含在上述镀覆层中的金属成分和包含在上述内部电极中的金属成分的双方的相互扩散区域，上述相互扩散区域形成为延伸到上述镀覆层侧和上述内部电极侧的双方为止，在上述内部电极侧，到达与上述部件本体的上述内部电极的露出面距离2μm以上的位置。
5.根据权利要求3或4所述的层叠型陶瓷电子部件，其特征在于，
上述镀覆层以铜为主要成分。
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