CN116705508A - 多层陶瓷电容器及提高其外电极致密性的方法、电子设备 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种多层陶瓷电容器及提高其外电极致密性的方法、电子设备，方法包括：提供待端接的陶瓷芯片，陶瓷芯片包括内电极，内电极延伸至待端接的陶瓷芯片的端面形成暴露区；在端面制作导电浆料层，并且导电浆料层覆盖暴露区；将制作有导电浆料层的陶瓷芯片置于烧结设备中，在排胶温度区间对导电浆料层进行烧结排胶，并在排胶温度区间，还向烧结设备通入氧气，氧气在烧结设备中的体积分数为20‑200ppm；控制烧结设备以大于或等于30℃/min的速率升温至烧结温度，并保温预设时间；在烧结后的导电浆料层上制作外金属层。本申请可以防止外电极粉体在晶粒生长过程产生空隙，以避免电镀过程中镀液从外电极渗入至内电极。
Description
技术领域
本申请涉及片式多层陶瓷电容器技术领域，具体涉及多层陶瓷电容器及提高其外电极致密性的方法、电子设备。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(Multi-layer Ceramic Capacitors，MLCC)是由印好内电极的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过切割和高温烧结形成陶瓷芯片，陶瓷芯片需要在内电极裸露的两端封上外电极(例如铜)，使内电极和外电极相连接，从而形成一个类似独石的结构体。
为了提高MLCC外电极可焊接性，需要在外电极的表面镀外金属层(例如镍和/或锡)。现有的外电极在镀表面的外金属层时，会发生不同程度的镀液侵入到内电极内部的情况，侵入的镍镀液会导致产品性能失效。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供本申请提出了一种多层陶瓷电容器及提高其外电极致密性的方法、电子设备，以解决现有的外电极组织结构不致密使电镀液侵入至内电极内部导致产品性能失效的问题。
为解决上述技术问题，第一方面，本申请实施例提供一种提高多层陶瓷电容器外电极致密性的方法，包括：
提供待端接的陶瓷芯片，其中，所述待端接的陶瓷芯片包括内电极，所述内电极延伸至所述待端接的陶瓷芯片的端面形成暴露区；
在所述端面制作导电浆料层，并且所述导电浆料层覆盖所述暴露区；
将制作有所述导电浆料层的陶瓷芯片置于烧结设备中，在排胶温度区间对所述导电浆料层进行烧结排胶，并且在所述排胶温度区间，还向所述烧结设备通入氧气，其中，通入的所述氧气在所述烧结设备中的体积分数为20-200ppm；
控制所述烧结设备以大于或等于30℃/min的速率升温至烧结温度，并保温预设时间；
在烧结后的所述导电浆料层上制作外金属层，所述外电极制作完成。
可选的，所述排胶温度区间通过对导电浆料进行热重分析实验确定。
可选的，所述在烧结后的所述导电浆料层上制作外金属层，包括：
在烧结后的所述导电浆料层上电镀镍和/或锡。
可选的，所述导电浆料层为铜浆料层或银浆料层。
可选的，所述导电浆料层为铜浆料层；
所述烧结温度为750-800℃，所述预设时间为12-20min。
可选的，所述铜浆料层的排胶温度区间对应的排胶结束温度为430-440℃。
可选的，所述铜浆料层的排胶结束温度为430℃；
通入的所述氧气在所述烧结设备中的体积分数为100ppm；
所述烧结设备以46℃/min的速率升温至烧结温度。
可选的，所述铜浆料层的排胶结束温度为440℃；
通入的所述氧气在所述烧结设备中的体积分数为80ppm；
所述烧结设备以38℃/min的速率升温至烧结温度。
第二方面，本申请实施例还提供一种多层陶瓷电容器，包括外电极，所述外电极采用如上各实施例所述的制作方法制作而成。
第三方面，本申请实施例还提供一种电子设备，该电子设备包括如上各实施例所述的多层陶瓷电容器。
如上所述，本申请的提高多层陶瓷电容器外电极致密性的方法，在对制作有导电浆料层的陶瓷芯片进行烧结的过程，在排胶温度区间对导电浆料层进行烧结排胶，并且在排胶温度区间，还向烧结设备通入20-200ppm的氧气，以排除导电浆料层中残余的碳，最后控制烧结设备以大于或等于30℃/min的速率升温至烧结温度，并保温预设时间。本申请的氧气浓度可以确保氧气能够在排胶温度区间去除导电浆料层中的残余的碳，同时又不会对最终形成的金属导电层造成氧化。此外，烧结设备由排胶结束温度升高至烧结温度，升温速率大于或等于30℃/min可以尽可能减少产品在“表面扩散”阶段停留的时间，以防止导电浆料层形成的粉体在晶粒生长过程产生空隙，从而可以避免电镀过程中镀液从外电极渗入至内电极。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的一种提高多层陶瓷电容器外电极致密性的方法的流程示意图；
图2是本申请实施例提供的一种铜导电浆料的热重分析曲线图；
图3是对比例1和实施例4的烧结曲线示意图；
图4是本申请实施例4的外电极的SEM测试图片；
图5是对比例1的外电极的SEM测试图片。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。通过上述附图，已示出本申请明确的实施例，后文中将有更详细的描述。这些附图和文字描述并不是为了通过任何方式限制本申请构思的范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本申请的概念。
具体实施方式
片式多层陶瓷电容器是由印好内电极的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过切割和高温烧结形成陶瓷芯片，陶瓷芯片需要在内电极裸露的两端封上外电极(例如铜)，使内电极和外电极相连接，从而形成一个类似独石的结构体。为了提高MLCC外电极可焊接性，需要在外电极的表面镀外金属层(例如镍和/或锡)。现有的外电极在镀表面的外金属层时，会发生不同程度的镀液侵入到内电极内部的情况，侵入的镍镀液会导致产品性能失效。
申请人研究发现，上述失效现象的产生，主要是由于在内电极裸露的两端封上外电极时，外电极组织结构不致密，存在空隙，电镀时电镀液从该空隙侵入，并对内电极造成腐蚀。
作为一个解决上述问题的对照例，申请人在进行电镀前，先将产品浸入“填充剂”液体，然后再对填充剂进行固化，以填充上述空隙。该方法虽然可以阻止电镀液从该空隙侵入，但是同时会使填充剂所在的区域镀不上外金属层，从而影响外电极的焊接性。基于此，本申请提出了一种多层陶瓷电容器的外电极的制作方法，以解决外电极组织结构不致密的问题。
请参阅图1，图1是本申请实施例提供的一种提高多层陶瓷电容器外电极致密性的方法的流程示意图，该方法可以包括：
S101、提供待端接的陶瓷芯片，其中，待端接的陶瓷芯片包括内电极，内电极延伸至待端接的陶瓷芯片的端面形成暴露区。
作为一个示例，待端接的陶瓷芯片可以通过如下流程进行制作：
(1)配料。将陶瓷粉、粘合剂及溶剂等按一定比例经过球磨一定时间，形成陶瓷浆料。
(2)流延。将陶瓷浆料通过流延机的浇注口，使其涂布在绕行的PET膜上，从而形成一层均匀的浆料薄层，再通过热风区(将浆料中绝大部分溶剂挥发)，经干燥后可得到陶瓷膜片，膜片的厚度可以是10um-30um。
(3)印刷。可以通过丝网印版将内电极浆料印刷到陶瓷膜片上。
(4)叠层：把印刷有内电极的陶瓷膜片按设计的错位要求，叠压在一起，使之形成多层陶瓷电容器的巴块(Bar)。
(5)制盖。制作电容器的上下保护片。叠层时，底和顶面加上陶瓷保护片，以增加机械强度和提高绝缘性能。
(6)层压。将叠层好的巴块(Bar)装入层压袋，抽真空包封后，用等静压方式加压使巴块(Bar)中的层与层之间结合更加紧密，严实。
(7)切割。将层压好的巴块(Bar)切割成独立的电容器生坯。
(8)排胶。将电容器生坯放置在承烧板上，经高温烘烤去除陶瓷芯片中的粘合剂等有机物质，可以以避免后续烧结时有机物质的快速挥发造成产品分层与开裂，以保证烧出的产品为所需形状的完好瓷件，同时可以消除粘合剂在烧结时的还原作用。
(9)烧结。排胶完成的陶瓷芯片进行烧结，例如烧结温度可以是1140℃～1340℃，使陶瓷芯片具有高机械强度和优良的电气性能。
(10)倒角。将烧结好的陶瓷芯片与水和磨介装在倒角罐，通过球磨、行星磨等方式运动，使烧结好的陶瓷芯片形成光洁的表面，以及使产品的内电极充分暴露，即倒角后内电极延伸至陶瓷芯片的端面形成暴露区，保证内电极与后续制作的外电极之间的良好接触。
S102、在端面制作导电浆料层，并且导电浆料层覆盖暴露区。
可以理解的是，待端接的陶瓷芯片的端面包括多个内电极的暴露区，通过在端面制作导电浆料层，导电浆料层覆盖所有暴露区，将该端面的所有内电极连接，形成多层陶瓷电容器的一个外电极。
作为一个示例，可以采用封端机将导电浆料涂布至待端接的陶瓷芯片的端面。制作导电浆料层的浆料可以是铜浆料，也可以是银浆料，本申请实施例不作特别限定。
S103、将制作有导电浆料层的陶瓷芯片置于烧结设备中，在排胶温度区间对导电浆料层进行烧结排胶，并且在排胶温度区间，还向烧结设备通入氧气，其中，通入的氧气在烧结设备中的体积分数为20-200ppm。
需要说明的是，排胶温度区间是指排胶起始温度至排胶结束温度之间的温度区间。
比如，导电浆料层制作完成后将陶瓷芯片置于烧结设备中，可以先将烧结设备升温至排胶起始温度后，再向烧结设备通入氧气，直至温度上升至排胶结束温度。在整个排胶温度区间，导电浆料层中的有机物和溶剂基本分解完成，通入的氧气可以与导电浆料层中的残留的碳进行反应，以完全去除导电浆料层中的残留的碳，以免碳的残留会影响导电浆料层(金属晶粒)的生长，金属晶粒生长受阻会导致外电极层产生空隙。
作为一个示例，排胶温度区间可以通过对导电浆料进行热重分析实验确定。以铜导电浆料为例，请参阅图2，图2是本申请实施例提供的一种铜导电浆料的热重分析(Thermal Gravity Analysis，TG)曲线图，导电浆料在从90℃重量开始发生变化，430-440℃左右重量不再发生变化，内部的有机物基本分解完毕。因此，可以确定该铜导电浆料的排胶起始温度为90℃，排胶结束温度大致为430-440℃。本实施例在导电浆料层达到排胶温度区间才通入氧气，比如在90-440℃的排胶升温期间再通入氧气，可以提高氧气的利用率，并且能够确保电极浆料中碳的排出。
此外，通入的氧气在烧结设备中的体积分数为20-200ppm。若氧气含量不足，则导电浆料层中残留的碳无法完全排出，增加外电极的电阻。若氧气含量太高，则过量的氧气会进一步对导电浆料层进行氧化，比如氧气可以和铜、银等金属发生氧化反应。作为一些示例，可以向烧结设备中通入20ppm、40ppm、60ppm、90ppm、130ppm、170ppm或200ppm的氧气。
S104、控制烧结设备以大于或等于30℃/min的速率升温至烧结温度，并保温预设时间。
在排胶结束温度点后导电浆料为粉体状态，粉体在烧结时晶粒生长分为三个阶段：表面扩散、粒界扩散和体积扩散。烧结时温度和收缩率(ΔL/L)符合如下公式：
其中，H表征粉体的烧结收缩性，为常数，由具体的材料本身决定，D为表面扩散系数，ω为表面能量，Ω为原子体积，α为粒径，K为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，t为烧结时间，e取值3(体积扩散系数)或取值4(晶界扩散系数)，m取值0.3-0.5。
在收缩公式中e作为指数，对收缩影响较大。本实施例在设计升温速率时，让产品在“表面扩散”阶段停留时间尽可能短或直接过度到“粒界扩散”“体积扩散”阶段，使粉体晶粒生长紧密减少空隙产生，以此提升外电极的致密性。经过实验验证，升温速率控制在大于或等于30℃/min时，可以获得致密性较好的外电极。例如，升温速率可以是30℃/min、38℃/min、46℃/min、52℃/min等等。
当温度升至烧结温度后，保温预设时间，以使粉体晶粒生长形成致密的微结构。以铜粉体为例，其烧结温度可以是750-800℃，烧结时间(即预设保温时间)可以是12-20min。
例如，当设置排胶温度区间为90-430℃时，可以在铜导电浆料由90℃升至排胶结束温度430℃的过程中，通入100ppm(烧结设备中的体积分数)的氧气，然后再控制烧结设备以46℃/min的速率升温至烧结温度；再例如，当设置排胶温度区间为90-440℃时，可以在铜导电浆料由90℃升至排胶结束温度440℃的过程中，通入80ppm的氧气，然后再控制烧结设备以38℃/min的速率升温至烧结温度。
例如，控制烧结设备升温至790℃，并保温15min，可以得到致密的铜导电层。
S105、在烧结后的所述导电浆料层上制作外金属层，所述外电极制作完成。
烧结完成后，可以得到致密的导电浆料层(即金属导电层)。为了提高金属导电层的焊接性，可以在导电浆料层上制作外金属层，以完成整个外电极的制作。
比如，可以在导电浆料层上采用电镀的方法，镀镍和/或锡。由于本实施例制作的金属导电层组织结构致密，电镀时不会发生镀液渗入至内电极的情况。
本实施例的提高多层陶瓷电容器外电极致密性的方法，在对制作有导电浆料层的陶瓷芯片进行烧结的过程，在排胶温度区间对导电浆料层进行烧结排胶，并且在排胶温度区间，还向烧结设备通入20-200ppm的氧气，以排除导电浆料层中残余的碳，最后控制烧结设备以大于或等于30℃/min的速率升温至烧结温度，并保温预设时间。本实施例的氧气浓度可以确保氧气能够在排胶温度区间去除导电浆料层中的残余的碳，同时又不会对最终形成的金属导电层造成氧化。此外，烧结设备由排胶结束温度升高至烧结温度，升温速率大于或等于30℃/min可以尽可能减少产品在“表面扩散”阶段停留的时间，以防止导电浆料层形成的粉体在晶粒生长过程产生空隙，从而可以避免电镀过程中镀液从外电极渗入至内电极。
本申请实施例还提供一种多层陶瓷电容器，该多层陶瓷电容器包括外电极，并且该外电极采用如上各实施例所述的方法制作而成。该多层陶瓷电容器外电极组织结构致密，在外电极的表面镀外金属层时，不会出现镀液侵入到内电极内部的情况，可靠性良好。
本申请实施例还提供一种电子设备，该电子设备包括如上各实施例所述的多层陶瓷电容器。
下面以具体实施例对本申请做进一步说明，其中，外电极为铜导电浆料制成。
实施例1
(1)提供待端接的陶瓷芯片，其中，待端接的陶瓷芯片包括多个第一内电极和多个第二内电极，第一内电极和第二内电极分别延伸至陶瓷芯片的两个相对端面，在两个端面分别形成多个暴露区。
(2)在两个端面分别涂覆铜导电浆料，铜导电浆料分别将两个端面的多个暴露区覆盖，使所有第一内电极相互导通，以及使所有第二内电极相互导通。
(3)将制作有铜导电浆料层的陶瓷芯片置于烧结设备中，控制烧结设备升温至排胶起始温度90℃，并继续升温至排胶结束温度430℃(即排胶温度区间设置为90-430℃)，在整个排胶温度区间向烧结设备通入氧气，其中，通入的氧气在烧结设备中的体积分数为20ppm。
(4)控制烧结设备以30℃/min的速率升温至800℃，并保温15min，形成铜外电极。
(5)在铜外电极的表面电镀镍和锡，多层陶瓷电容器外电极制作完成。
实施例2
相比实施例1，本实施例的升温速率为38℃/min，其他保持不变。
实施例3
相比实施例1，本实施例的升温速率为46℃/min，其他保持不变。
实施例4
相比实施例1，本实施例的氧气含量为100ppm，升温速率为38℃/min，其他保持不变。
实施例5
相比实施例1，本实施例的氧气含量为100ppm，升温速率为46℃/min，其他保持不变。
实施例6
相比实施例1，本实施例的氧气含量为200ppm，升温速率为46℃/min，其他保持不变。
实施例7
相比实施例1，本实施例的排胶温度为90-440℃，氧气含量为80ppm，其他保持不变。
实施例8
相比实施例1，本实施例的排胶温度为90-440℃，氧气含量为80ppm，升温速率为38℃/min，其他保持不变。
实施例9
相比实施例1，本实施例的排胶温度为90-440℃，氧气含量为80ppm，升温速率为46℃/min，其他保持不变。
对比例1
相比实施例1，本对比例的氧气含量为3ppm，升温速率为25℃/min，其他保持不变。对比例1和实施例4的烧结曲线请参阅图3。
对比例2
相比实施例1，本对比例的升温速率为26℃/min，其他保持不变。
对比例3
相比实施例1，本对比例的氧气含量为100ppm，升温速率为26℃/min，其他保持不变。
性能测试与形貌表征
对实施例1-9以及对比例1-3进行气孔率测试，测试结果如表1所示。
对实施例4和对比例1的表面结构进行SEM(扫描电子显微镜)测试，测试图片分别如图4和图5所示，图片显示，实施例4的外电极组织结构致密，而对比例1的外电极存在较多的空隙。
由实施例1-9可以看出，本实施例制作的铜外电极都满足端面气孔率低于0.5％、截面气孔率低于1％的品质标准，并且表面无氧化。
对比例1采用传统的工艺参数进行多层陶瓷电容器制作参数，排胶后的升温速度较低，并且本领域惯性思维认为氧气含量通入过大会对铜外电极造成氧化，因而传统方法通入的氧气含量也较低，制得的多层陶瓷电容器外电极总体上气孔率偏高，超出品质标准。
本实施例在提高氧气含量的同时，提高升温速率，减少表面扩散的停留时间，可以明显降低外电极的气孔率。
对比例2和3虽然也提高了通入的氧气含量，但是升温速率相对不足，从而外电极的端面气孔率仍然偏高，影响外电极的可靠性。此外，对比例3在升温速率不足的情况下，通入的氧气含量为100ppm时，外电极的表面便会出现氧化情况。
表1各实验例的工艺参数及气孔率测试数据
以上对本申请所提供的一种多层陶瓷电容器及提高其外电极致密性的方法、电子设备进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述。需要说明的是，在本申请中，虽然对各个实施例的描述都各有侧重，但各个保护主题的发明原理基本相同或相似，因此某个实施例中没有详述或记载的部分，可以参见其它实施例的相关描述。
以上仅为本申请的优选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种提高多层陶瓷电容器外电极致密性的方法，其特征在于，包括：
提供待端接的陶瓷芯片，其中，所述待端接的陶瓷芯片包括内电极，所述内电极延伸至所述待端接的陶瓷芯片的端面形成暴露区；
在所述端面制作导电浆料层，并且所述导电浆料层覆盖所述暴露区；
将制作有所述导电浆料层的陶瓷芯片置于烧结设备中，在排胶温度区间对所述导电浆料层进行烧结排胶，并且在所述排胶温度区间，还向所述烧结设备通入氧气，其中，通入的所述氧气在所述烧结设备中的体积分数为20-200ppm；
控制所述烧结设备以大于或等于30℃/min的速率升温至烧结温度，并保温预设时间；
在烧结后的所述导电浆料层上制作外金属层，所述外电极制作完成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述排胶温度区间通过对导电浆料进行热重分析实验确定。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在烧结后的所述导电浆料层上制作外金属层，包括：
在烧结后的所述导电浆料层上电镀镍和/或锡。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述导电浆料层为铜浆料层或银浆料层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述导电浆料层为铜浆料层；
所述烧结温度为750-800℃，所述预设时间为12-20min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述铜浆料层的排胶温度区间对应的排胶结束温度为430-440℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述铜浆料层的排胶结束温度为430℃；
通入的所述氧气在所述烧结设备中的体积分数为100ppm；
所述烧结设备以46℃/min的速率升温至烧结温度。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述铜浆料层的排胶结束温度为440℃；
通入的所述氧气在所述烧结设备中的体积分数为80ppm；
所述烧结设备以38℃/min的速率升温至烧结温度。
9.一种多层陶瓷电容器，包括外电极，其特征在于，所述外电极采用如权利要求1-8任一项所述的方法制作而成。
10.一种电子设备，其特征在于，包括如权利要求9所述的多层陶瓷电容器。
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- 2023-07-14 CN CN202310869960.0A patent/CN116705508A/zh active Pending
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