CN102173869A - 一种非铁系茶叶末结晶釉的的制备方法 - Google Patents
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Abstract
非铁系茶叶末结晶釉的制备方法，结晶釉的原料来源和组成为（质量份）：平江产钾长石45.6～55.2，凤阳产石英15.4～25.5，宣城产方解石10.7～20.9，中山产高岭土3.1～5.4，无锡产滑石5.7～8.4，澳洲产锂辉石1.5～5.2，工业纯TiO2为3.2～8.8，工业纯NiO为1.0～5.6，工业纯ZnO为5.7～10.5，工业纯BaCO3为3.1～5.9；烧成的温度曲线为：窑内温度在4～8h内由室温匀速升至950℃，再在2～3h内匀速升至1200℃，然后在30min内使温度下降至1100℃并保持20～30min，再在15～20min内快速下降至850℃，然后在1～1.5h内慢速下降至650℃，最后自然冷却至室温。茶叶末结晶釉的微结晶更稳定，颜色更亮艳。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷非铁系茶叶末结晶釉的制备方法。
技术背景
茶叶末釉是我国古代铁结晶釉中重要的品种之一，属高温黄釉。以氧化铁为呈色剂，经1200℃至1300℃之间高温还原焰烧制而成。表面光滑柔，制晶浑厚大方，釉面呈失透状，釉色黄绿掺杂似茶叶细末，绿者称茶，黄者称末，用于陶瓷餐具和工艺品修饰。有关结晶釉的专利比较多，但目前尚未发现非铁系茶叶末结晶釉的报道。
CN1488596公开了一种铜绿结晶釉及其制作方法，即在普通的基础釉料中加入适量的ZnO、TiO2为引晶剂，加入适量MnO2、CuO为发色剂。将引晶剂和发色剂按配比加入基础釉料中，球磨过250目筛，筛余小于0.3％，再将加有引晶剂和发色剂的釉料施于坯体上；然后，将上有釉料的坯体置于窑炉内，用1150～1120℃进行焙烧，在烧成时高温釉面冲泡，冷却时析晶，即制出呈铜绿色，晶花类似铜钱色，大小为4～12mm的铜绿结晶釉。本发明有效地提出了一种新型的艺术结晶釉，为众多的釉面艺术提供了一种新的，具有别具一格艺术美感的釉面，满足了市场新的需求。
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CN101066891公开了一种铁、锌、辉石类结晶釉及其配料方法，是在辉石类结晶釉基础上引入大量氧化铁与氧化锌，将氧化铁与氧化锌按照一定的比例与辉石类结晶釉的基础料进行混合，按照常规色釉的烧制工艺，便可以在日用陶瓷上烧成结晶釉。所述的辉石类结晶釉的特征化学组成为：SiO2：50～60％ AL2O3：5～8％；K2O：0～1％；Na2O：2.5～3.5％；CaO：6～7％；MgO：5～6％；Fe2O3：5～15％；ZnO：3～10％。该结晶釉采用下述陶瓷原料，通常选用重量份数为：钠长石20～35份；方解石10～18份；滑石15～25 份；铁红5～15份；氧化锌3～10份；高岭土3～5份；石英20～30份。该结晶釉的制作工艺与常规的辉石类结晶釉的烧制工艺一样，不需要进行特别的处理，因此实施起来十分简便。
CN101066894 公开了一种中高温烧成铁-钛系统粗结晶釉及其制作方法，是以TiO2作为结晶剂，引入CaO、Fe2O3与TiO2形成稳定的结晶体，以保证高温仍有较好的结晶效果，又大大地降低了釉料成本。釉料的工艺配方，以重量份数配比为：长石 45份；石英15～20份；方解石12～18份；钛白粉5～8份；滑石2～5份；铁红5～10份；高岭土5～10份。按工艺配方要求准确称量各种原材料，料、球石、水的比例严格按1∶1.6∶0.6执行。先将长石、石英、方解石、滑石、高岭土等矿物球磨5～9小时，再将钛白粉、铁红等原料加入，继续球磨6～8 小时；将球磨后的釉浆用万孔筛过筛，万孔筛筛余量控制在0.03～0.08％；将过筛后的釉浆加水调制成40～49Be°，过筛后施于生坯上，干燥后入窑，1250℃～1350℃烧成。
CN101121611公开了一种定位铁红结晶釉的制备方法，包括基础釉的制备：将钾长石，石英，高岭土，黄土，滑石，石灰石，骨灰和氧化铁混合，细磨，釉浆比重1.6～1.7 g/cm3；晶核剂制备方法：按将高岭土和氧化铁混合、球磨、煅烧，冷却后粉碎；将晶核剂预埋在坯体需要形成晶花的位置上，预埋孔通常在φ＝1mm 左右，数量及分布根据需要自行调整；将基础釉均匀施予预埋有晶核剂的陶瓷坯体之上，釉层厚度控制在0.7～1.0mm；将施釉半成品用氧化焰烧至最高温度后自然冷却至室温即可。本发明利用常规陶瓷原料，利用定位结晶手段制得了定位铁红结晶釉，解决了铁红晶花大小及分布难以控制的的缺点，实现了稳定的制备方法，由于工艺简单，烧成温度范围宽、稳定性好，无需中温保温，生产成本较低。
CN101481261公开了一种钛、锌、辉石类结晶釉及其配料方法，即在辉石类结晶釉的基础上引入氧化钛和氧化锌，并于辉石类结晶釉的基础料进行混合，按常规辉石类结晶釉的烧制工艺，在日用陶瓷、工艺美术陶瓷上烧成结晶釉。所述的钛、锌、辉石类结晶釉的特征化学组成是：SiO2：55～63％；Al2O3： 8～10％；Fe2O3：8～10％；CaO：5～8％；MgO：6～9％；K2O：2～3％； Na2O：3～4％；TiO2：5～10％；ZnO：5～15％。该结晶釉采用下述陶瓷原料，按照下述选用的陶瓷原料用重量份数进行配比：方解石8～15份；滑石10～18份；石英20～30份；玻璃粉10～16份；钠长石 10～20份；钾长石8～15份；氧化钛5～10份；氧化锌5～15份。该结晶釉的制作工艺与常规的辉石类结晶釉的烧制工艺一样，不需要进行特别的处理，因此实施起来十分简便。
发明内容
本发明的目的是：旨在提供一种非铁系茶叶末结晶釉的制备方法代替传统的铁系茶叶末结晶釉，使形成的微结晶更稳定、颜色更亮艳，以满足陶瓷工艺品和日用餐具修饰的新需求。
本发明的技术方案是：非铁系茶叶末结晶釉的制备方法，结晶釉的原料来源和组成为（质量份）：平江产钾长石45.6～55.2，凤阳产石英15.4～25.5，宣城产方解石10.7～20.9，中山产高岭土3.1～5.4，无锡产滑石5.7～8.4，澳洲产锂辉石1.5～5.2，工业纯TiO2为3.2～8.8，工业纯NiO为1.0～5.6，工业纯ZnO为5.7～10.5，工业纯BaCO3为3.1～5.9； 烧成的温度曲线为：窑内温度在4～8h内由室温匀速升至950℃，再在2～3h内匀速升至1200℃，然后在30 min 内使温度下降至1100℃并保持20～30min，再在15～20min内快速下降至850℃，然后在1～1.5h内慢速下降至650℃，最后自然冷却至室温。
釉浆制备处理工艺为：釉料的原料中的氧化锌、滑石、TiO2需要进行预焙烧以去除有机物杂质，从而减少结晶釉层中的气泡和针孔缺陷，改善釉面质量。氧化锌和TiO2的煅烧温度为1250±20℃，滑石为1200±20℃，其过程为快速升温至设置的煅烧温度，然后自然冷却至室温。然后按照配方分别称取结晶釉原料，使原料∶球石∶水的比例等于1∶1.5∶1，然后在球磨机内球磨，当釉浆细度达到250目筛筛余为0.1～0.13%时即可，调节釉浆的比重为1.4～1.5g/m3。
施釉工艺为：采用一步法施釉，素烧坯体的吸水率应为2.5～3.5%，用浸釉或淋釉法将釉浆施于素烧坯体上，釉层厚度为0.5～0.8mm，晾干后烧成。
烧成温度曲线为：窑内温度在4～8h内由室温匀速升至950℃，再在2～3h内匀速升至1200℃, 然后在30 min 内使温度下降至1100℃并保持20～30min, 再在15～20min内快速下降至850℃，然后在1～1.5h内慢速下降至650℃，最后自然冷却至室温，得到产品。
制成的非铁系茶叶末结晶釉化学成分为（质量份）：SiO2为45.8～53.6，Al2O3为8.2～13.4，Fe2O3为0.1～0.2，CaO为6.5～8.7，MgO为0.9～2.0，K2O为3.6～5.9，Na2O为0.9～1.8，BaO为4.6～6.1，NiO为2.2～3.5，TiO2为3.6～4.1, Li2O为0.1～0.2,ZnO为8.1～13.6，其它组分小于0.5。本发明提供了茶叶末结晶釉形成的二个必需条件：一是釉熔体中存在足够使釉料在高温下呈现过饱和状态、其结晶性能良好的过量ZnO；二是有适应于该熔质晶核形成和成长发育的保温冷却过程。因此相关的二个关键工艺是：一是独特的结晶釉原料配方；二是特定的烧成制度，特别是冷却过程控制。此外，制备工艺还包括釉浆制备和施釉工艺等。
本发明的有益效果是：提供了一种非铁系茶叶末结晶釉代替传统的铁系茶叶末结晶釉，使形成的微结晶更稳定、颜色更亮艳，满足了陶瓷工艺品和日用餐具修饰的新需求。另外，用非铁系茶叶末结晶釉修饰的陶瓷餐饮具其铅、镉溶出量分别小于0.226ppm和0.5ppm，达到国际最严格的标准规定，能确保用户健康。
附图说明
图1为非铁系茶叶末结晶釉修饰的6吋陶瓷盘的照片。
具体实施方式
按照非铁系茶叶末结晶釉要达到的性能指标，对材料、工艺路线、烧成条件的实施方式如下：
首先是结晶釉的原料配方，共选择了7种：
配方1（质量份）：平江产钾长石46，凤阳产石英15.5，宣城产方解石10.7，中山产高岭土3.1，无锡产滑石5.8，澳洲产锂辉石1.7，工业纯TiO2为3.2，工业纯NiO 1.0，工业纯ZnO 5.7，工业纯BaCO3 3.1。
配方2（质量份）：平江产钾长石52，凤阳产石英19，宣城产方解石15，中山产高岭土5，无锡产滑石7，澳洲产锂辉石5，工业纯TiO2为6.2，工业纯NiO为5，工业纯ZnO为7，工业纯BaCO3为5.9。
配方3（质量份）：平江产钾长石55.2，凤阳产石英25.5，宣城产方解石20.9，中山产高岭土5.4，无锡产滑石8.4，澳洲产锂辉石5.2，工业纯TiO2为8.8，工业纯NiO为5.6，工业纯ZnO为10.5，工业纯BaCO3为5.9。
配方4（质量份）：平江产钾长石50.2，凤阳产石英24，宣城产方解石17，中山产高岭土4，无锡产滑石8.4，澳洲产锂辉石5.2，工业纯TiO2为7.8，工业纯NiO为3.6，工业纯ZnO为7，工业纯BaCO3为4.9.
配方（质量份）5：平江产钾长石48，凤阳产石英18，宣城产方解石19，中山产高岭土4.4，无锡产滑石7.4，澳洲产锂辉石3.5，工业纯TiO2为7.8，工业纯NiO为5.6，工业纯ZnO为8.5，工业纯BaCO3为3.8。
配方6（质量份）：平江产钾长石51.2，凤阳产石英23.5，宣城产方解石20.9，中山产高岭土5.4，无锡产滑石7，澳洲产锂辉石4.2，工业纯TiO2为3.2～8.8，工业纯NiO为3.0，工业纯ZnO为10.5，工业纯BaCO3为5.9。
配方7（质量份）：平江产钾长石53.2，凤阳产石英21.5，宣城产方解石10.7～20.9，中山产高岭土3.1～5.4，无锡产滑石5.7～8.4，澳洲产锂辉石5.2，工业纯TiO2为7.8，工业纯NiO为4.6，工业纯ZnO为9.5，工业纯BaCO3为3.9。
釉浆制备工艺为：按照配方分别称取结晶釉原料，使原料∶球石∶水的比例等于1∶1.5∶1，然后在球磨机内球磨，当釉浆细度达到250目筛筛余为0.1～0.13%时即可，调节釉浆的比重为1.4～1.5g/m3。
在陶瓷素烧坯体上的施釉工艺为：采用浸釉或淋釉法将釉浆施于吸水率应为2.5～3.5%的陶瓷素烧坯体上，釉层厚度为0.5～0.8mm，晾干。
施釉后的坯体烧成温度为：窑内温度在4～8h（4或8小时的工艺均可）内由室温匀速升至950℃，再在2～3h内匀速升至1200℃，然后在30 min内使温度下降至1100℃并保持20～30min，再在15～20min内快速下降至850℃，然后在1～1.5h内慢速下降至650℃，最后自然冷却至室温，得到产品。
实施例：按照上述配方对非铁系茶叶末结晶釉实施方式制作了6吋平盘、220ml咖啡杯、8吋碗各100件，其主要性能如下：
1、产品釉面光滑柔和，结晶微小，釉色棕黄，掺杂似茶叶细末的绿色斑点，色泽均匀亮丽，釉泡和针孔率小于1.5%。
2、制成的结晶釉化学成分为（质量份）：SiO2为45.8～53.6，Al2O3为8.2～13.4，Fe2O3为0.1～0.2，CaO为6.5～8.7，MgO为0.9～2.0，K2O为3.6～5.9，Na2O为0.9～1.8，BaO为4.6～6.1，NiO为2.2～3.5 ，TiO2为3.6～4.1, Li2O为0.1～0.2,ZnO为8.1～13.6，其它组分小于0.5。
3、产品热稳定性好，在20～200℃热交换3次釉层不开裂。
4、制成的结晶釉铅镉溶出量分别小于0.226ppm和0.5ppm，达到美国加州《65提案》对铅镉溶出量的限量要求，为国际最严格的标准规定。
Claims (4)
1.非铁系茶叶末结晶釉的制备方法，其特征是在于结晶釉的原料来源和组成为（质量份）：平江产钾长石45.6～55.2，凤阳产石英15.4～25.5，宣城产方解石10.7～20.9，中山产高岭土3.1～5.4，无锡产滑石5.7～8.4，澳洲产锂辉石1.5～5.2，工业纯TiO2为3.2～8.8，工业纯NiO为1.0～5.6，工业纯ZnO为5.7～10.5，工业纯BaCO3为3.1～5.9； 烧成的温度曲线为：窑内温度在4～8h内由室温匀速升至950℃，再在2～3h内匀速升至1200℃，然后在30 min 内使温度下降至1100℃并保持20～30min，再在15～20min内快速下降至850℃，然后在1～1.5h内慢速下降至650℃，最后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的非铁系茶叶末结晶釉的制备方法，其特征在于：结晶釉原料中的工业纯氧化锌、无锡产滑石、工业纯TiO2需要进行预焙烧以去除有机物杂质，从而减少结晶釉层中的气泡和针孔缺陷，改善釉面质量；氧化锌和TiO2的煅烧温度为1250±20℃，滑石为1200±20℃，其过程为快速升温至设置的煅烧温度，然后自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的非铁系茶叶末结晶釉的制备方法，其特征在于将结晶釉原料配制成釉浆的制备工艺是，按照配方分别称取结晶釉原料，使原料∶球石∶水的比例等于1∶1.5∶1，然后在球磨机内球磨，当釉浆细度达到250目筛筛余为0.1～0.13%时即可，调节釉浆的比重为1.4～1.5g/m3。
4.根据权利要求1所述的非铁系茶叶末结晶釉的制备方法，其特征在于采用一步法施釉，素烧坯体的吸水率应为2.5～3.5%，用浸釉或淋釉法将釉浆施于素烧坯体上，釉层厚度为0.5～0.8mm，晾干后烧成。
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