CN102173875B - 一种B2O3-TiO2系窑变陶瓷结晶釉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
B2O3-TiO2系窑变陶瓷结晶釉的制备方法，原料为含B2O3为11.6～15.5%的硼熔块50.4～55.2，平江产钾长石10.6～16.2，凤阳产石英5.8～10.5，宣城产方解石5.7～10.9，苏州陶瓷土2.1～4.4，工业纯ZnO为5.2～8.8，工业纯TiO2为3.7～6.5和工业纯Fe2O3为5.1～10.2。硼熔块、氧化锌、TiO2在1100～1250℃进行预焙烧1～6h后再加入配方中；原料均研磨成粉料。用喷釉或浇釉的方法将釉浆施于素烧坯体上，使釉层厚度为0.4～0.6mm，晾干后待焙烧；焙烧工艺为：施釉坯体在氧化焰中烧成，最高温度1190～1220℃，高火保温20～30min，烧成时间为5～6.5h，烧成周期21h，冷却至室温。
Description
技术领域
本发明涉及一种B2O3-TiO2系窑变陶瓷结晶釉的制备方法。
背景技术
有些窑变陶瓷釉是由熔体相分离形成的，即具有特定化学组成的高温釉在熔融过程中，在一定的物理-化学平衡条件下会分离为化学组成和物理性质都不相同的二种液相，一种为连续相，一种为含有悬浮细微小珠的连续相，形成液相分离，由此生成的釉称分相釉。二种相在熔体时不互相互溶，冷却凝固后依然保留液相时的状态，如窑变花釉、天目釉等。有关窑变花釉、天目釉等分相釉报道比较多，但目前尚未发现采用B203作为助长分相材料用于制备分相釉的报道。
钧釉是窑变花釉的杰出代表，创烧于宋代。其特点是在通体天蓝色中，闪烁着红色或紫色的斑块。据分析，这是由于在连续的玻璃相介质中悬浮着无数圆球状的小颗粒。这些小颗粒能散射短波光，使釉面呈现美丽的蓝色乳光。又由于釉料中还原铜的呈色作用，而现出红紫色，与天兰色互相掩映，好似—片彩霞。经测定，钧釉是在1260～1270℃的高温下用还原气氛烧成。
炉钧为景德镇在清雍正年间仿钧窑而烧出的一种低温窑变花釉，色调丰富，几乎月白、葱翠、钧红、朱砂红等诸色皆备。由于使用了熔块釉，所以光泽性强，外表华美、艳丽。其特点是：釉流动很快，流动处呈现紫红，釉面常有桔皮纹似片状，反光显五色。
CN94100765.0公开了一种红天目釉陶瓷及生产方法，是在泥胎上涂高低温红釉，在还原窑中充氮气加温烧制，待温度达800℃时撤氮，继续升温，1000℃停止加温，冷却即成，红天目釉是在光照下，红釉下闪现密密的红色或近于红色的斑点和花纹。
CN200510034903.2公开了一种红色窑变天目陶瓷制造方法及其所使用的陶瓷釉，该陶瓷釉主要含有K2O和/或Na2O、Al2O3、SiO2、MgO、Fe2O3、P2O5、CaO和B2O3，将上述陶瓷釉施于陶瓷生坯或素坯上，釉烧，在氧化气氛下，每小时升温120～180℃，1050～1150℃后每小时升温30～70℃，在1200～1300℃保温10～120分钟，止火，自然冷却，得到具有红色窑变天目陶瓷制品。本发明制造的陶瓷制品为深棕色的底釉，红色或黄色结晶斑点，周围是金色具有镜面效果和金属光泽的光晕，发光位置随观察角度的变化而移动，耀眼夺目，烧制工艺操作易于掌握，烧制成品率可达70％。
CN1962557公开了一种陶瓷大红窑变釉及其应用方法，所述陶瓷大红窑变釉包括大红釉和钛白釉，所述大红釉的化学组成为：SiO2:53-58、Al2O3:10-11、K2O:4-4.5、Na2O:1-1.2、MgO:0.1-0.12、CaO:11.5-12.5、ZnO:5-7、Fe2O3:0.5-1、大红包裹色料：9-11;所述钛白釉的化学组成为：SiO2:52-56、Al2O3:10-11、K2O:4.5-5、Na2O:1.3-1.5、CaO:9-10、TiO2:11-13、BaO:5-6、P2O5:0.5-0.7、MgO:0.4-0.6、Fe2O3:0.23-0.28。其应用方法是先将钛白釉施于经 过950℃素烧的陶瓷坯体上，然后再施大红釉，最后通过1230℃-1250℃烧成，即可得到颜色深浅不同的大红窑变陶瓷。本次发明所得到的大红窑变釉陶瓷的釉面质量高，釉泡、针孔率均小于1.5。
CN101624297公开了一种茶叶末天目釉的制备方法，首先将黄土，长石，石英，高岭土，滑石，石灰石，磷酸钙，氧化铁，BaCO3，以及适量三聚磷酸钠和纤维素混合，再球磨调制成比重为1.6-1.7g/cm3的釉浆，然后将釉浆均匀地敷在坯体上，干燥后，在1000-1240℃范围内烧制得到茶叶末天目釉。这种方法的特有的优点是工艺操作控制简单，烧成周期短，烧成温度低，烧成温度范围宽，可制备出多种茶叶末效果，且釉面淡雅柔和而且比较稳定，所以有利于目前提倡的节能环保要求；而且基本都采用矿物原料，主要原料是来源广范的黄土，对环境亦无污染满足环保要求，由于这些优点使该方法具有实现工厂实际生产的潜力。
CN301012048开了一种花瓶(红天目液分相釉)外观专利主视图形。
发明内容
本发明的目的是：旨在提供一种B2O3-TiO2系窑变陶瓷结晶釉，以得到棕色背景下带有青绿色蛙目状图案的分相结晶釉，具有色泽鲜艳、釉面饱满，有很好的装饰效果。同时，通过原料改变能简化产品的烧成工艺，从而节省制造成本。
本发明的技术方案是：提供了B2O3-TiO2系窑变陶瓷结晶釉形成的二个关键条件：一是原料中加入比例较大的含B2O3专用硼熔块；二是建立了较为简便的焙烧工艺。原料来源和组成为（质量份）：含B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块（质量比）50.4～55.2，平江产钾长石10.6～16.2，凤阳产石英5.8～10.5，宣城产方解石5.7～10.9，苏州陶瓷土2.1～4.4，工业纯ZnO为5.2～8.8，工业纯TiO2为3.7～6.5和工业纯Fe2O3为5.1～10.2等。
原料的预处理工艺为：专用硼熔块、工业纯氧化锌、工业纯TiO2需要在1100～1250℃进行预焙烧1-6h后再加入配方中，以去除有机物杂质，从而减少结晶釉层中的气泡和针孔缺陷，改善釉面质量；同时也使专用硼熔块中的可溶性盐（如硝酸盐）通过焙烧后转变成玻璃相而不溶于水，确保可溶盐成分能进入结晶釉。所用的专用硼熔块和苏州土原料需研磨成300～320目以上细度的粉料，其余原料均研磨成100～150目以上细度的粉料。釉浆制备工艺为：按照配方分别称取原料，先将专用硼熔块球磨3h后再加入其它原料球磨，使之均匀分散，确保釉料成分稳定。球磨时按照原料∶球石∶水等于1∶1.5∶1的比例球磨成釉浆，使釉浆细度达到250目筛筛余为0.08～0.12%，比重为1.4～1.6g/cm3。施釉工艺为：采用一步法施釉，素烧坯体的吸水率应为2.5～3.5%，用喷釉或浇釉的方法将釉浆施于素烧坯体上，使釉层厚度为0.4～0.6mm，晾干后待焙烧。焙烧工艺为：施釉坯体在氧化焰中烧成，最高温度1190～1220℃，高火保温20～30min，烧成时间为5～6.5h，烧成周期约21±3h，冷却至室温，得到产品。
本发明的有益效果是：本发明提供的焙烧工艺较为简便，即施釉坯体在氧化焰中烧成，从而大大提高了产品合格率，降低了成本。制得的产品其背景色调为浅棕，且棕色背景下 带有青绿色蛙目状图案、色泽鲜艳、釉面饱满、有毒的铅、镉离子溶出量低，是具有很好装饰效果的一种B203-TiO2系窑变陶瓷结晶釉。同时，产品的铅、镉离子的溶出量分别小于0.226ppm和0.5ppm，达到国际最严格的标准规定，能确保用户健康。另外，通过原料和烧成工艺改进，大大降低了制造成本。
附图说明
图1是本发明B203-TiO2系窑变陶瓷结晶釉的照片
具体实施方式
按照一种B203-TiO2系窑变陶瓷结晶釉要达到的性能指标，对材料、工艺路线、烧成条件的实施方式如下：
首先是结晶釉的原料配方，共选择了7种：
配方1（质量份）：含B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块（市售）50.4，平江产钾长石13.0，凤阳产石英8.2，宣城产方解石7.3，苏州陶瓷土3.2，工业纯ZnO为6.1，工业纯TiO2为4.8和工业纯Fe2O3为7.0。
配方2（质量份）：含B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块51.0，平江产钾长石14.0，凤阳产石英7.8，宣城产方解石6.7，苏州陶瓷土4.1，工业纯ZnO为6.2，工业纯TiO2为4.1和工业纯Fe2O3为5.1～10.2等。
配方3（质量份）：含B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块52.1，平江产钾长石13.1，凤阳产石英6.6，宣城产方解石8.2，苏州陶瓷土3.0，工业纯ZnO为5.2，工业纯TiO2为4.1和工业纯Fe2O3为7.7。
配方4（质量份）：含B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块52.8，平江产钾长石11.4，凤阳产石英7.2，宣城产方解石7.3，苏州陶瓷土3.3，工业纯ZnO为6.0，工业纯TiO2为5.1和工业纯Fe2O3为6.9。
配方（质量份）5：含B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块53.3，平江产钾长石14.5，凤阳产石英5.9，宣城产方解石5.9，苏州陶瓷土2.5，工业纯ZnO为7.1，工业纯TiO2为4.7和工业纯Fe2O3为6.1。
配方6（质量份）：含B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块54.3，平江产钾长石12.7，凤阳产石英6.8，宣城产方解石6.7，苏州陶瓷土2.6，工业纯ZnO为5.7，工业纯TiO2为3.9和工业纯Fe2O3为7.3。
配方7（质量份）：含B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块54.6，平江产钾长石12.1，凤阳产石英6.3，宣城产方解石7.5，苏州陶瓷土3.1，工业纯ZnO为5.6，工业纯TiO2为4.7和工业纯Fe2O3为6.1。
原料预处理工艺为：专用硼熔块、工业纯氧化锌、工业纯TiO2需要在1100～1250℃进行预焙烧1h(一般1小时以上均可)后再加入配方中，以去除有机物杂质，从而减少结晶釉层中的气泡和针孔缺陷，改善釉面质量；同时也使专用硼熔块中的可溶性盐（如硝酸盐）通过焙烧后转变成玻璃相而不溶于水，确保可溶性盐成分能进入结晶釉。所用的专用硼熔 块和苏州土原料需研磨成300～320目以上细度的粉料，其余原料均研磨成100～150目以上细度的粉料。
釉浆制备工艺为：按照配方分别称取原料，先将专用硼熔块球磨3h后再加入其它原料球磨，使之均匀分散，确保釉料成分稳定。球磨时按照原料∶球石∶水等于1∶1.5∶1的比例球磨成釉浆，使釉浆细度达到250目筛筛余为0.08～0.12%，比重为1.4～1.6g/cm3。
施釉工艺为：采用一步法施釉，素烧坯体的吸水率应为2.5～3.5%，用喷釉或浇釉的方法将釉浆施于素烧坯体上，使釉层厚度为0.4～0.6mm，晾干后待焙烧。
焙烧工艺为：施釉坯体在氧化焰中烧成，最高温度1190～1220℃，高火保温20～30min，烧成时间为5～6.5h，烧成周期约21±3h，冷却至室温，得到产品。
实施例：按照上述配方对一种B203-TiO2系窑变陶瓷结晶釉实施方式制作了6吋平盘、220ml咖啡杯、8吋碗各100件，其主要性能如下：
1、产品为棕色背景下带有青绿色蛙目状图案的分相结晶釉，色泽鲜艳、釉面饱满，对陶瓷工艺品和餐饮具具有很好的装饰效果。
2、制成的结晶釉化学成分为（质量份）：SiO2为50.1～56.3，Al2O3为8.7～9.7，B2O3为6.5～8.7，Fe2O3为6.4～9.0，CaO为6.1～6.8，ZnO为6.4～6.9，TiO2为0.9～5.2，K2O为3.1～3.5，Na2O为2.5～3.1，BaO为0.7～1.0，MgO为0.3～0.4，其它组分小于0.5。
3、产品热稳定性好，在20～200℃热交换3次釉层不开裂。釉泡和针孔率小于1.5%。
4、制成的结晶釉铅镉溶出量分别小于0.226ppm和0.5ppm，达到美国加州《65提案》对铅镉溶出量的限量要求，为国际最严格的标准规定。
Claims (2)
1.B2O3-TiO2系窑变陶瓷结晶釉的制备方法，其特征在于该种窑变陶瓷结晶釉的原料组成为按质量份为：含质量比B2O3为11.6～15.5%的专用硼熔块50.4～55.2，平江产钾长石10.6～16.2，凤阳产石英5.8～10.5，宣城产方解石5.7～10.9，苏州陶瓷土2.1～4.4，工业纯ZnO为5.2～8.8，工业纯TiO2为3.7～6.5和工业纯Fe2O3为5.1～10.2；窑变陶瓷结晶釉原料中的专用硼熔块、工业纯氧化锌、工业纯TiO2在1100～1250℃进行预焙烧1～6h后再加入配方中；所用的专用硼熔块和苏州陶瓷土原料需研磨成300～320目以上细度粉料，其余原料均研磨成100～150目以上细度粉料；将窑变陶瓷结晶釉原料配制成釉浆的制备工艺：按照配方分别称取原料，先将专用硼熔块球磨3h后再加入其它原料球磨，使之均匀分散，确保釉料成分稳定；球磨时按照原料∶球石∶水等于1∶1.5∶1的比例球磨成釉浆，使釉浆细度达到250目筛筛余为0.08～0.12%，比重为1.4～1.6g/cm3；然后采用一步法施釉，素烧坯体的吸水率应为2.5～3.5%，用喷釉或浇釉的方法将釉浆施于素烧坯体上，使釉层厚度为0.4～0.6mm，晾干后待焙烧；焙烧工艺为：施釉坯体在氧化焰中烧成，最高温度1190～1220℃，高火保温20～30min，烧成时间为5～6.5h，烧成周期21±3h，冷却至室温，得到产品。
2.根据权利要求1所述B2O3-TiO2系窑变陶瓷结晶釉的制备方法，其特征在于制成的窑变陶瓷结晶釉化学组成按质量份为：SiO2为50.1～56.3，Al2O3为8.7～9.7，B2O3为6.5～8.7，Fe2O3为6.4～9.0，CaO为6.1～6.8，ZnO为6.4～6.9，TiO2为0.9～5.2，K2O为3.1～3.5，Na2O为2.5～3.1，BaO为0.7～1.0，MgO为0.3～0.4，其它组分小于0.5。
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