CN102060319B - 一种碳酸铈中间体的制备方法 - Google Patents

一种碳酸铈中间体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳酸铈中间体的制备方法，其特征是在氯化铈溶液中添加3-5%的晶状碳酸铈，然后升温至50-60℃，先添加NH4HCO3溶液让氯化铈溶液部分沉淀（20-80%），再添加NH4HCO3和NH4OH等摩尔比的混合沉淀剂，pH=6-7条件下完全沉淀，然后升温至80-85℃，搅拌15-20min，过滤，抽干可得碳酸铈中间体。本发明工艺简单、制备时间短、成本低，可制备出中位粒径1μm的超细氧化铈。

Description

一种碳酸铈中间体的制备方法
技术领域
本发明属湿法冶金领域，涉及粒度分布窄的碳酸铈中间体的制备方法。
背景技术
超细氧化铈的制备方法有很多，但不是时间长，程序复杂，就是成本较高，一般用工业碳酸铈直接灼烧制得氧化铈的中位粒径为5-10μm，周雪珍等研究了以水合碳酸铈为前驱体，采用直接球磨和煅烧的方法制备了中位粒径D50小于3μm 的超细氧化铈。但是，目前没有简单易行的方法制备中位粒径小于1μm的超细氧化铈的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有工业碳酸铈制备方法不足，提出一种粒度分布窄的碳酸铈中间体的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
在氯化铈溶液中添加3-5%的晶状碳酸铈，然后升温至50-60℃，先添加NH4HCO3溶液让氯化铈溶液部分沉淀（20-80%），再添加NH4HCO3和NH4OH等摩尔比的混合沉淀剂，pH=6-7条件下完全沉淀，然后升温至80-85℃，搅拌15-20min，过滤，抽干可得碳酸铈中间体。
本发明工艺简单、制备时间短、成本低，可制备出中位粒径1 μm的超细氧化铈。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步地说明。
本发明所述的实施例的粒度由LS-601型激光粒度仪（珠海欧美克仪器有限公司）检测。
实施例1
1.0L氯化铈溶液，稀土浓度(以CeO2计）=0.7M，添加晶状碳酸铈10g，加热至55℃，加入150g/L的NH4HCO3溶液0.84L，再添加等摩尔比的混合沉淀剂（NH4HCO3：NH4OH=1：1）至pH6.5，加热至80℃，搅拌15min，过滤，抽干可得碳酸铈中间体。该产品800℃下灼烧得氧化铈结果如下：
微分分布 η=(D90-D10)/2D50 D50 D10 D90
0.33 0.26 0.65 0.48 0.82
实施例2
1.0L氯化铈溶液，稀土浓度(以CeO2计）=0.7M，添加晶状碳酸铈10g，加热至55℃，加入150g/L的NH4HCO3溶液0.84L，再添加等摩尔比的混合沉淀剂（NH4HCO3：NH4OH=1：1）至pH7，加热至80℃，搅拌15min，过滤，抽干可得碳酸铈中间体。该产品800℃下灼烧得氧化铈结果如下：
微分分布 η=(D90-D10)/2D50 D50 D10 D90
0.42 0.11 0.53 0.48 0.60
实施例3
在1500L反应釜中进行。700L氯化铈溶液，稀土浓度(以CeO2计）=0.7M，添加晶状碳酸铈10Kg，加热至60℃，加入150g/L的NH4HCO3溶液600L，再添加等摩尔比的混合沉淀剂（NH4HCO3：NH4OH=1：1）至pH7，加热至80℃，搅拌15min，过滤，抽干可得碳酸铈中间体。该产品800℃下灼烧得氧化铈结果如下：
微分分布 η=(D90-D10)/2D50 D50 D10 D90
0.32 0.24 0.73 0.54 0.89

Claims (1)

1.一种碳酸铈中间体的制备方法，其特征是在氯化铈溶液中添加3-5%的晶状碳酸铈，然后升温至50-60℃，先添加NH4HCO3溶液让氯化铈溶液部分沉淀20-80%，再添加NH4HCO3和NH4OH等摩尔比的混合沉淀剂，pH=6-7条件下完全沉淀，然后升温至80-85℃，搅拌15-20min，过滤，抽干。
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Denomination of invention: Preparation method of cerous carbonate midbody

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