CN102051703A - 膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法 - Google Patents

膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是提供一种高强度、均匀性好、生产成本低的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，工艺如下：聚四氟乙烯微粉+润滑剂→混合→搅拌→静置→预压成型→推压成型→压延成型→干燥→分切→头道热牵伸→二道热牵伸→热定型→收卷，制成高强度的聚四氟乙烯纤维，制造过程中干燥、分切、头道热牵伸、二道热牵伸到热定型的温度依次提高。

Description

膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯纤维的制造方法，尤其是一种膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法。
背景技术
聚四氟乙烯纤维是一种高分子热塑性材料。因其独特的全氟碳分子结构，聚四氟乙烯具有耐腐蚀、耐高低温性、摩擦系数低、不燃性(LOI为95％)等优点，在航天航空领域、工业、医疗和生活上有重要的应用。尤其随着现代工业化进程的快速发展，大气污染己成为一个日益严重的全球性问题，污染物的治理已成为一个重大课题，对于过滤材料的性能要求更高。聚四氟乙烯纤维由于具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、耐热性、高润滑不粘性、耐气候性与现有的用于过滤材料的纤维相比具有显著的优点，可广泛适用于各种烟气、粉尘、液体的过滤、净化处理，因此在除尘过滤领域的应用日趋广泛。
聚四氟乙烯虽然是热塑性高分子材料，但与一般热塑性高聚物不同，熔融时只会产生透明黏熔凝胶，而不会熔融流动，也不溶解于任何熔剂，因此对其加工带来很大的难度。现有的聚四氟乙烯纤维的加工工艺，例如专利号为zl200610026648.1，名称为一种聚四氟乙烯长纤维的制造方法生产的聚四氟乙烯纤维存在如下的缺点：1、纤维的强力和强力均匀度指标都不稳定；2、纤维的断裂伸长率指标不稳定，料性均匀度，定重均匀度等指标不稳定；3、定长纤维的克重不容易降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强度、均匀性好、生产成本低的聚四氟乙烯纤维的制造方法。
实现本发明的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法包括如下步骤：
(1)将聚四氟乙烯微粉料与液体润滑剂均匀地混合；
(2)将混合后的原料置入搅拌机构内匀速缓慢搅动，以利于原料充分混合；
(3)将搅拌均匀的混合料静置48～60小时；
(4)将混合好的原料经过预压成型；
(5)将预压成型的模料进行推压，压制成柱状模料；
(6)将推压后的柱状模料经过压延制成聚四氟乙烯基带，以利于后道工序加工；
(7)将压延后的聚四氟乙烯基带进行干燥，除去其中的润滑剂，以便于后道工序的拉伸；
(8)将干燥后的聚四氟乙烯基带引入分切机构进行分切；
(9)将分切后的聚四氟乙烯单丝经过两道热牵伸达到所需克重的聚四氟乙烯纤维；
(10)将牵伸后的聚四氟乙烯纤维经过热处理定型，以确保其性能良好、成型稳定，
制造过程中干燥、分切、头道热牵伸、二道热牵伸到热定型的温度依次提高。
所述步骤(1)的润滑剂为航空煤油，所述聚四氟乙烯微粉与航空煤油的混合重量比为39∶11～21∶4。
所述步骤(2)的搅拌速度为2r/min～5r/min，搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间大于90min；所述步骤(3)的混合原料的静置是在40℃～60℃的温度下进行。
所述步骤(4)的预压成型是在预压机上进行的，预压压力为0.5MPa～0.8MPa，预压温度为20℃～30℃。
所述步骤(5)的推压是采用推压机压制成柱状模料，推压压力为3.5MPa～4.2MPa，推压温度为160℃～180℃。
所述步骤(6)的压延温度为45℃～55℃，线速度为0.5m/min～0.8m/min。
所述步骤(7)的干燥温度控制在300±10℃。干燥的目的是除去预成型制品中润滑助剂，为后续的热牵伸打好基础。
所述步骤(8)的分切机的线速度为0.8m/min～2.0m/min。
所述步骤(9)的热牵伸采用变频调速，牵伸比控制在1∶1400。
所述步骤(9)进行连续两次的热牵伸中头道热牵伸的温度控制在310℃～330℃；二道热牵伸的温度控制在330℃～350℃。二道热牵伸温度高于头道热牵伸温度，有利于单丝长度的增加；但温度过高反而对单丝的成型不利，合理掌握牵伸温度才能有效控制单丝的质量。
所述步骤(10)的热处理定型是将经过牵伸后的聚四氟乙烯纤维导入高温定型区，所述聚四氟乙烯纤维在定型区内运行速度为0.5m/min～1m/min，热定型温度控制在360±10℃，同时采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。
本发明的拉伸法聚四氟乙烯微孔膜的制造方法的优点如下：
(1)聚四氟乙烯微粉料，加入一种润滑剂，经过搅拌、静置有利于原料的充分混合。
(2)混合后的原料经过3次不同温度的挤压，使产品更加均匀。
(3)从聚四氟乙烯基带的干燥、分切、头道热牵伸、二道热牵伸到热定型使用梯度温度，对聚四氟乙烯纤维的重量、强力均匀性和增加强力等性能有显著改善。
(4)热牵伸采用变频调速，减少牵伸波动，牵伸效率高、纤维直径细。
(5)加工设备简单、操作方便、制成率高、生产成本低。
(6)热牵伸采用变频调速，减少牵伸波动；牵伸比控制在1∶1400，牵伸效率高、纤维直径细。
附图说明
图1为本发明膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法如下：
将聚四氟乙烯微粉料和航空煤油按重量比39∶11～21∶4进行混合，优选的混用比例为81∶19；将混合的原料进行搅拌，搅拌速度为2～5r/min，搅拌温度为20～30℃，搅拌时间为90min，使原料得到充分混合。
将搅拌好的混合原料放置在40～60℃的温度下，静置48～60个小时，以利于聚四氟乙烯微粉料对润滑剂全面吸收，使二者得到充分混合，制成加工所需的预制料。
将预制料置入预压机内进行预压，压力为0.5～0.8MPa，压制温度为20～30℃，制成预制模料；再将预制模制品置入推压机压制，压制温度为160～180℃，压力为3.5～4.2MPa，再制成柱状模料。
将柱状模料在45～55℃的温度下延压压制成聚四氟乙烯基带，线速度为0.5～0.8m/min
将压出的聚四氟乙烯基带引入干燥装置，干燥温度控制在300±10℃，干燥的目的是除去坯膜中的润滑助剂，为后续的热牵伸打好基础；
经过干燥后的聚四氟乙烯基带导入分切机构内，分切机线速度为0.8～2.0m/min。
分切后的聚四氟乙烯纤维单丝头道热牵伸温度控制在310～330℃；二道热牵伸温度控制在330～350℃；热牵伸采用变频调速，牵伸比控制在1∶1400。聚四氟乙烯长纤维经过热牵伸时要求保持牵伸区的温度稳定和张力一致，以确保纤维成形良好，线径均匀、克重稳定、强力和强力均匀度好。
经过热牵伸后的聚四氟乙烯纤维进入热处理定型区，热处理定型是将经过牵伸后的聚四氟乙烯纤维导入高温定型区，所述聚四氟乙烯纤维在定型区内运行速度为0.5m/min～1m/min，热定型温度控制在360±10℃，同时采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。
实施例一
将聚四氟乙烯微粉料和航空煤油按重量比39∶11进行混合；将混合的原料进行搅拌，搅拌速度为2r/min，搅拌温度为20℃，搅拌时间为90min，使原料得到充分混合。
将搅拌好的混合原料放置在40℃的温度下，静置48个小时，以利于聚四氟乙烯微粉料对润滑剂全面吸收，使二者得到充分混合，制成加工所需的预制料。
将预制料置入预压机内进行预压，压力为0.5MPa，压制温度为20℃，制成预制模料；再将预制模制品置入推压机压制，压制温度为160℃，压力为3.5MPa，再制成柱状模料。
将柱状模料在45℃的温度下延压压制成聚四氟乙烯基带，线速度为0.5m/min
将压出的聚四氟乙烯基带引入干燥装置，干燥温度控制在300±10℃，干燥的目的是除去坯膜中的润滑助剂，为后续的热牵伸打好基础；
经过干燥后的聚四氟乙烯基带导入分切机构内，分切机线速度为0.8m/min。
分切后的聚四氟乙烯纤维单丝头道热牵伸温度控制在310℃；二道热牵伸温度控制在330℃。聚四氟乙烯长纤维经过热牵伸时要求保持牵伸区的温度稳定和张力一致，以确保纤维成形良好，线径均匀、克重稳定、强力和强力均匀度好。
经过热牵伸后的聚四氟乙烯纤维进入热处理定型区，热处理定型是将经过牵伸后的聚四氟乙烯纤维导入高温定型区，所述聚四氟乙烯纤维在定型区内运行速度为0.5m/min，热定型温度控制在360±10℃，同时采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。
实施例二
将聚四氟乙烯微粉料和航空煤油按重量比81∶19进行混合；将混合的原料进行搅拌，搅拌速度为4r/min，搅拌温度为25℃，搅拌时间为100min，使原料得到充分混合。
将搅拌好的混合原料放置在50℃的温度下，静置50个小时，以利于聚四氟乙烯微粉料对润滑剂全面吸收，使二者得到充分混合，制成加工所需的预制料。
将预制料置入预压机内进行预压，压力为0.6MPa，压制温度为25℃，制成预制模料；再将预制模制品置入推压机压制，压制温度为170℃，压力为3.8MPa，再制成柱状模料。
将柱状模料在50℃的温度下延压压制成聚四氟乙烯基带，线速度为0.6m/min
将压出的聚四氟乙烯基带引入干燥装置，干燥温度控制在300±10℃，干燥的目的是除去坯膜中的润滑助剂，为后续的热牵伸打好基础；
经过干燥后的聚四氟乙烯基带导入分切机构内，分切机线速度为1.5m/min。
分切后的聚四氟乙烯纤维单丝头道热牵伸温度控制在320℃；二道热牵伸温度控制在340℃。聚四氟乙烯长纤维经过热牵伸时要求保持牵伸区的温度稳定和张力一致，以确保纤维成形良好，线径均匀、克重稳定、强力和强力均匀度好。
经过热牵伸后的聚四氟乙烯纤维进入热处理定型区，热处理定型是将经过牵伸后的聚四氟乙烯纤维导入高温定型区，所述聚四氟乙烯纤维在定型区内运行速度为0.7m/min，热定型温度控制在360±10℃，同时采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。
实施例三
将聚四氟乙烯微粉料和航空煤油按重量比21∶4进行混合；将混合的原料进行搅拌，搅拌速度为5r/min，搅拌温度为30℃，搅拌时间为120min，使原料得到充分混合。
将搅拌好的混合原料放置在60℃的温度下，静置60个小时，以利于聚四氟乙烯微粉料对润滑剂全面吸收，使二者得到充分混合，制成加工所需的预制料。
将预制料置入预压机内进行预压，压力为0.8MPa，压制温度为30℃，制成预制模料；再将预制模制品置入推压机压制，压制温度为180℃，压力为4.2MPa，再制成柱状模料。
将柱状模料在55℃的温度下延压压制成聚四氟乙烯基带，线速度为0.8m/min
将压出的聚四氟乙烯基带引入干燥装置，干燥温度控制在300±10℃，干燥的目的是除去坯膜中的润滑助剂，为后续的热牵伸打好基础；
经过干燥后的聚四氟乙烯基带导入分切机构内，分切机线速度为2.0m/min。
分切后的聚四氟乙烯纤维单丝头道热牵伸温度控制在330℃；二道热牵伸温度控制在350℃。聚四氟乙烯长纤维经过热牵伸时要求保持牵伸区的温度稳定和张力一致，以确保纤维成形良好，线径均匀、克重稳定、强力和强力均匀度好。
经过热牵伸后的聚四氟乙烯纤维进入热处理定型区，热处理定型是将经过牵伸后的聚四氟乙烯纤维导入高温定型区，所述聚四氟乙烯纤维在定型区内运行速度为1m/min，热定型温度控制在360±10℃，同时采用恒定的张力，以确保纤维形状的稳定，最后再经过收卷装置制成规定卷装。
本发明的膜裂法聚四氟乙烯纤维，结晶度高达99％以上，内部结晶为带状多晶聚集体，可以确保纤维的均匀度同时具有很高的强度。

Claims (10)

1.一种膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，包括如下步骤：
(1)将聚四氟乙烯微粉料与液体润滑剂均匀地混合；
(2)将混合后的原料置入搅拌机构内匀速缓慢搅动；
(3)将搅拌均匀的混合料静置48～60小时；
(4)将混合好的原料经过预压成型；
(5)将预压成型的模料进行推压，压制成柱状模料；
(6)将推压后的柱状模料经过压延制成聚四氟乙烯基带；
(7)将压延后的聚四氟乙烯基带进行干燥，除去其中的润滑剂；
(8)将干燥后的聚四氟乙烯基带引入分切机构进行分切；
(9)将分切后的聚四氟乙烯单丝经过头道热牵伸和二道热牵伸两道工序，达到所需克重的聚四氟乙烯纤维；
(10)将牵伸后的聚四氟乙烯纤维经过热处理定型，
制造过程中干燥、分切、头道热牵伸、二道热牵伸到热定型的温度依次提高。
2.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(1)的润滑剂为航空煤油，所述聚四氟乙烯微粉与航空煤油的混合重量比为39∶11～21∶4。
3.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)的搅拌速度为2r/min～5r/min，搅拌温度为20℃～30℃，搅拌时间大于90min；所述步骤(3)的混合原料的静置是在40℃～60℃的温度下进行。
4.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)的预压成型是在预压机上进行的，预压压力为0.5MPa～0.8MPa，预压温度为20℃～30℃。
5.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)的推压是采用推压机压制成柱状模料，推压压力为3.5MPa～4.2MPa，推压温度为160℃～180℃。
6.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在 于：所述步骤(6)的压延温度为45℃～55℃，线速度为0.5m/min～0.8m/min。
7.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(7)的干燥温度控制在300±10℃；所述步骤(8)的分切机的线速度为0.8m/min～2.0m/min。。
8.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(9)的热牵伸采用变频调速，牵伸比控制在1：1400。
9.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(9)进行连续两次的热牵伸中，头道热牵伸的温度控制在310℃～330℃；二道热牵伸的温度控制在330℃～350℃。
10.根据权利要求1所述的膜裂法聚四氟乙烯纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤(10)的热处理定型是将经过牵伸后的聚四氟乙烯纤维导入高温定型区，所述聚四氟乙烯纤维在定型区内运行速度为0.5m/min～1m/min，热定型温度控制在360±10℃，同时采用恒定的张力。 
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