CN115747995B - 彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法、纤维及纤维产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法、纤维及纤维产品，制备方法包括如下步骤：A、准备分散有聚四氟乙烯颗粒的聚四氟乙烯分散液及水性耐高温颜料，将聚四氟乙烯分散液与水性耐高温颜料按照质量比100：(1～5)混合均匀得到混合液，混合液经过固液分离、干燥后得到混色分散树脂；B、混色分散树脂与表面活性剂混匀过筛后得到混合料，再与溶剂油混匀过筛，而后熟化得到熟化料；C、熟化料至少经过预成型、推压、压延得到基带，基带至少经过脱脂、拉伸、定型得到定型基带；D、定型基带经过膜裂分切、拉伸后即可得到彩色聚四氟乙烯纤维。本发明有效改善了彩色PTFE纤维的成型性，降低了成型难度，优化产品质量，并且具有更好的力学性能。

Description

彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法、纤维及纤维产品
技术领域
本发明是关于纤维加工技术，特别是关于一种彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法、纤维及纤维产品。
背景技术
聚四氟乙烯由于其优异的化学性能和热稳定性、低的摩擦系数、低表面能、优异的绝缘性能、抗老化性能良好的生物相容性等特性，广泛应用于国防军工、航空航天、石油化工、仪表机械、电子、医学、建筑、轻纺等众多行业和领域，并日益深入到人们的日常生活中，成为现代科学技术军工和民用中解决许多关键技术和提高生产技术水平不可或缺的材料。
目前聚四氟乙烯长、短纤维生产工艺主要有载体纺丝法、膜裂法等，由于膜裂法长、短纤维强度高，生产过程简单，而且环境友好，是目前主流的生产聚四氟乙烯纤维方式。
膜裂法生产彩色聚四氟乙烯长纤维主要生产工艺是在混料前或者混料时在PTFE树脂中直接添加一些色粉，混合均匀后经过熟化、压胚、推挤、辊压、脱油、定型、拉伸、膜裂、再拉伸、收卷等工序获得一定强度的彩色聚四氟乙烯长纤维。
膜裂法生产彩色聚四氟乙烯短纤维主要生产工艺是在混料前或者混料时直接在PTFE树脂中直接添加一些色粉，混合均匀后经过熟化、压胚、推挤、辊压、脱油、定型、拉伸、膜裂、切断、卷曲、开松、梳理、整理等工序获得聚四氟乙烯短纤维。
常规聚四氟乙烯纤维原料分散树脂中PTFE分散树脂的粒径通常在200～400微米，粒径比较大，一般颜料很难渗透到分散树脂内部，导致最终纤维成品颜色色差明显、不同生产批次颜色重复性差，难于满足不同的应用需求。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法、纤维及纤维产品，有效克服了现有的彩色聚四氟乙烯纤维产品颜色不均匀、稳定性不好的问题，从而获得了一种颜色均匀性好，稳定性强的彩色纤维，并且该纤维具有良好的力学性能。
为实现上述目的，本发明的实施事例提供了彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：A、准备含25％～60％聚四氟乙烯颗粒的聚四氟乙烯树脂及水性耐高温颜料(颜料满足390℃以上高温)，将聚四氟乙烯分散液与水性耐高温颜料按照质量比100：(1～5)混合均匀得到混合液，混合液经过固液分离、干燥后得到混色分散树脂；B、混色分散树脂与表面活性剂混匀过筛后得到混合料，再与溶剂油混匀过筛，而后熟化得到熟化料，其中混色分散树脂与表面活性剂的混合质量比为100：(0.5～1)，混合料与溶剂油的混合质量比为100：(20～25)；C、熟化料至少经过预成型、推压、压延得到基带，基带至少经过脱脂、拉伸、定型得到定型基带；D、定型基带经过膜裂分切、拉伸后即可得到彩色聚四氟乙烯纤维(长纤纤维)。
优选的，水性耐高温颜料在混合前，颗粒研磨至10～100nm。
优选的，预成型为在压力2～10MPa、温度25～50℃的条件下，得到圆柱状胚料。
优选的，推压为在压力5～15MPa、温度25～60℃条件下，推压得到棒状料。
优选的，压延为在温度25～50℃的条件下，速度为1～10m/min,得到基带。
优选的，脱脂为在150～250℃、送料速度为0.5～5m/min进行干燥脱脂。
优选的，步骤C中拉伸为纵向拉伸，满足：温度为280～350℃、拉伸倍率为8～20倍。
优选的，定型为基带经过高温烘箱中经过高温烘烤得到，满足：烘箱温度在330～390℃之间，速度为1～5m/min。
优选的，步骤D中拉伸为将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在330～350之间，其中初次拉伸倍率为1.5～3，二次拉伸倍率为1.2～1.5。
优选的，在此基础上，进一步地进行切断、卷曲、开松、梳理等工序，即可以得到彩色聚四氟乙烯纤维(短纤纤维)。
在本发明的一个或多个实施方式中，混合液的制备中，还包括添加适量的第一聚四氟乙烯树脂，第一聚四氟乙烯树脂满足：粒径不大于100μm、分子量在500～1000万。
在本发明的一个或多个实施方式中，第一聚四氟乙烯树脂用量为：占聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯颗粒质量的5-20wt.％。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤A中聚四氟乙烯分散液的固含量为25-60％，且其中聚四氟乙烯颗粒的粒径满足100～500nm。
在本发明的一个或多个实施方式中，分散液成胶乳形态，粘度为20℃下1000-2000cP，并且其中PTFE胶乳粒子粒径满足80-300μm，这里的胶乳粒子由PTFE颗粒适当地集聚而成。分散液其组成除适量PTFE微粒外还包括，以质量分数计：稳定剂(选自石蜡、氟氯油)0.2-0.5％、乳化剂(选自全氟辛酸铵、全氟辛基磺酸钾)0.3-0.8％，余量为水。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤B中熟化为在30～50℃下保温24～72小时。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤B中表面活性剂选自：含氟表面活性剂。优选的，含氟表面活性剂选自全氟辛基磺酰胺、C9F17OC6H4SO3K。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤B中溶剂油为液态异构烷烃。优选地选自：航空煤油、白油。
在本发明的一个或多个实施方式中，纤维，由如前述的制备方法得到，纤维为长纤纤维或短纤纤维。
在本发明的一个或多个实施方式中，纤维产品，至少包括由如前述的纤维得到的织物，织物可以为经过编织、混纺等得到的编织品，或者由针刺、水刺等得到的无纺布产品等由前述纤维经过加工得到的密织布料、网料、蕾丝料等。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法、纤维及纤维产品，利用粒径比较小的聚四氟乙烯分散液与颜料混合，相比分散树脂直接与颜料混合，制的聚四氟乙烯长短纤维颜色更均匀，色差更小；在聚四氟乙烯分散液中还可以添加适量分子量为500～1000万、粒径小于100微米的聚四氟乙烯分散树脂能够有效的提高彩色纤维的力学性能。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的产品照片；
图2是根据本发明一对比例的产品照片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
包括而不限于本部分实施例和对比例中，各实验为：
热缩实验：GB/T35748-2017《聚四氟乙烯长丝》
耐酸碱实验：10％盐酸溶液24小时，10％NaOH溶液24小时
老化实验：250℃，24小时
颜色分布实验：肉眼对比。
实施例01
本实施例中彩色聚四氟乙烯纤维的制备包括如下步骤：
选取固含量在25％的、粒径在100nm聚四氟乙烯分散液，该分散液为胶乳形态，粘度为20℃下1000cP，并且其中PTFE胶乳粒子粒径满足80μm，其它成分以质量分数计：稳定剂石蜡0.2％、乳化剂全氟辛酸铵0.3％，余量为水和聚四氟乙烯；
选取水性耐高温颜料氧化铁红；
将颜料研磨至10nm；
将聚四氟乙烯分散液与颜料按照100：1的比例混合，然后搅拌均匀得到混合液；
将混合液烘干，得到混色分散树脂，过筛备用；
将混色分散树脂与表面活性剂全氟辛基磺酰胺按照100：0.5比例混合并搅拌均匀，过筛备用；
混合料与白油按照100：20的比例混合并搅拌均匀，过筛备用；
将混合料放入暖房，在30℃下熟化24小时，得到熟化料；
将熟化料送入挤压机中进行预成型，在压力2MPa、温度25℃的条件下，得到圆柱状胚料；
将圆柱状胚料送入推压机中，在压力5MPa、温度25℃条件下，推压得到棒状料；
将棒状料送入两棍机中进行压延，得到厚度0.1mm、宽度200mm的基带；
将基带送入烘箱中进行干燥脱脂处理，温度控制在150℃之间、送料速度为0.5m/min,得到脱脂基带；
将脱脂基带送入烘箱中进行纵向拉伸，温度为330℃，拉伸倍率为8倍得到拉伸基带；
将拉伸基带送入烘箱中进行定型处理得到定型基带，烘箱中温度在330℃之间，速度为1m/min；
将定型基带送入膜裂分切机构，分切得到纤维；
将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在330℃之间，其中初次拉伸倍率为1.5，二次拉伸倍率为1.2，得到聚四氟乙烯长纤维；
将纤维收卷、检测后入库。产品颜色分布效果如图1所示。
实施例02
本实施例中彩色聚四氟乙烯纤维的制备包括如下步骤：
选取固含量在40％的、粒径在300nm聚四氟乙烯分散液，该分散液为胶乳形态，粘度为20℃下1500cP，并且其中PTFE胶乳粒子粒径满足200μm，其它成分以质量分数计：稳定剂石蜡0.35％、乳化剂全氟辛基磺酸钾0.6％，余量为水和聚四氟乙烯；
选取水性耐高温颜料铝银浆；
将颜料研磨至50nm；
将聚四氟乙烯分散液与颜料按照100：3的比例混合，然后搅拌均匀得到混合液；
将混合液烘干，得到混色分散树脂，过筛备用；
将混色分散树脂与表面活性剂全氟辛基磺酰胺按照100：0.8比例混合并搅拌均匀，过筛备用；
混合料与白油按照100：22.5的比例混合并搅拌均匀，过筛备用；
将混合料放入暖房，在40℃下熟化48小时，得到熟化料；
将熟化料送入挤压机中进行预成型，在压力5MPa、温度35℃的条件下，得到圆柱状胚料；
将圆柱状胚料送入推压机中，在压力10MPa、温度40℃条件下，推压得到棒状料；
将棒状料送入两棍机中进行压延，得到厚度0.3mm、宽度350mm的基带；
将基带送入烘箱中进行干燥脱脂处理，温度控制在200℃之间、送料速度为3m/min,得到脱脂基带；
将脱脂基带送入烘箱中进行纵向拉伸，温度为340℃，拉伸倍率为15倍得到拉伸基带；
将拉伸基带送入烘箱中进行定型处理得到定型基带，烘箱中温度在360℃之间，速度为3m/min；
将定型基带送入膜裂分切机构，分切得到纤维；
将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在340℃之间，其中初次拉伸倍率为2，二次拉伸倍率为1.35，得到聚四氟乙烯长纤维；
将纤维收卷、检测后入库。
实施例03
本实施例中彩色聚四氟乙烯纤维的制备包括如下步骤：
选取固含量在60％的、粒径在500nm聚四氟乙烯分散液，该分散液为胶乳形态，粘度为20℃下2000cP，并且其中PTFE胶乳粒子粒径满足300μm，其它成分以质量分数计：稳定剂氟氯油0.5％、乳化剂全氟辛基磺酸钾0.8％，余量为水和聚四氟乙烯；
选取水性耐高温颜料钴蓝粉；
将颜料研磨至100nm；
将聚四氟乙烯分散液与颜料按照100：5的比例混合，然后搅拌均匀得到混合液；
将混合液烘干，得到混色分散树脂，过筛备用；
将混色分散树脂与表面活性剂C9F17OC6H4SO3K按照100：1比例混合并搅拌均匀，过筛备用；
混合料与航空煤油按照100：25的比例混合并搅拌均匀，过筛备用；
将混合料放入暖房，在50℃下熟化72小时，得到熟化料；
将熟化料送入挤压机中进行预成型，在压力10MPa、温度50℃的条件下，得到圆柱状胚料；
将圆柱状胚料送入推压机中，在压力15MPa、温度60℃条件下，推压得到棒状料；
将棒状料送入两棍机中进行压延，得到厚度0.5mm、宽度500mm的基带；
将基带送入烘箱中进行干燥脱脂处理，温度控制在250℃之间、送料速度为5m/min,得到脱脂基带；
将脱脂基带送入烘箱中进行纵向拉伸，温度为350℃，拉伸倍率为20倍得到拉伸基带；
将拉伸基带送入烘箱中进行定型处理得到定型基带，烘箱中温度在390℃之间，速度为5m/min；
将定型基带送入膜裂分切机构，分切得到纤维；
将分切后的纤维经过两次拉伸，温度在350之间，其中初次拉伸倍率为3，二次拉伸倍率为1.5，得到聚四氟乙烯长纤维；
将纤维收卷、检测后入库。
对比例01
本对比例与实施例01的区别仅在于：不采用聚四氟乙烯分散液，而将聚四氟乙烯颗粒直接与水性耐高温颜料混合后，再同等地实施与表面活性剂混合等后续工序。产品形态如图2所示。
实施例11
本实施例中彩色聚四氟乙烯纤维的制备与实施例01的区别仅在于：
将聚四氟乙烯分散液、占聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯颗粒质量的5wt.％的第一聚四氟乙烯树脂(粒径100μm、数均分子量在500万)与颜料按照100：1的比例混合，然后搅拌均匀得到混合液。
实施例12
本实施例中彩色聚四氟乙烯纤维的制备与实施例01的区别仅在于：
将聚四氟乙烯分散液、占聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯颗粒质量的10wt.％的第一聚四氟乙烯树脂(粒径80μm、数均分子量在700万)与颜料按照100：3的比例混合，然后搅拌均匀得到混合液。
实施例13
本实施例中彩色聚四氟乙烯纤维的制备与实施例01的区别仅在于：
将聚四氟乙烯分散液、占聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯颗粒质量的20wt.％的第一聚四氟乙烯树脂(粒径50μm、数均分子量在1000万)与颜料按照100：5的比例混合，然后搅拌均匀得到混合液。
对比例11
本对比例与实施例11的区别仅在于：过量添加第一聚四氟乙烯树脂，用量为占聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯颗粒质量的25wt.％的第一聚四氟乙烯树脂。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (6)

1.一种彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：
A、准备分散有聚四氟乙烯颗粒的聚四氟乙烯分散液及水性耐高温颜料，将所述聚四氟乙烯分散液与水性耐高温颜料按照质量比100：(1-5)混合均匀得到混合液，所述混合液经过分离、干燥后得到混色分散树脂，所述混合液的制备中，还包括添加适量的第一聚四氟乙烯树脂，所述第一聚四氟乙烯树脂满足：粒径不大于100μm、数均分子量在500万-1000万，所述第一聚四氟乙烯树脂用量为：占所述聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯颗粒质量的5-20wt.％，步骤A中所述聚四氟乙烯分散液的固含量为25-60％，且其中聚四氟乙烯颗粒的粒径满足100-500nm，所述分散液成胶乳形态，粘度为20℃下1000-2000cP，并且其中PTFE胶乳粒子粒径满足80-300μm；
B、所述混色分散树脂与表面活性剂混匀过筛后得到混合料，再与溶剂油混匀过筛，而后熟化得到熟化料，其中所述混色分散树脂与表面活性剂的混合质量比为100：(0.5-1)，所述混合料与溶剂油的混合质量比为100：(20-25)；
C、所述熟化料至少经过预成型、推压、压延得到基带，所述基带至少经过脱脂、拉伸、定型得到定型基带；
D、定型基带经过膜裂分切、拉伸后即可得到彩色聚四氟乙烯纤维。
2.如权利要求1所述的彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤B中所述熟化为在30-50℃下保温24-72小时。
3.如权利要求1所述的彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤B中所述表面活性剂选自：含氟表面活性剂。
4.如权利要求1所述的彩色聚四氟乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤B中所述溶剂油为液态异构烷烃。
5.纤维，由如权利要求1-4任一所述的制备方法得到，所述纤维为长纤纤维或短纤纤维。
6.纤维产品，至少包括由如权利要求5所述的纤维得到的织物。
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