CN105131520A - 玻璃纤维增强peek单向带及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于材料技术领域。以PEEK树脂为基体，以玻璃纤维作为增强材料，采用悬浮胶液浸渍工艺，利用水压实现梳纱、保持悬浮体系稳定和控制上胶量，通过控制胶液浓度，经过预热、高温压型得到本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带。该玻璃纤维增强PEEK单向带，由聚醚醚酮树脂和玻璃纤维组成，纤维的体积分数介于50﹪～62﹪，胶液为水悬浮体系，浊度介于3.2～6.7g/L之间，质量组成至少包括：聚醚醚酮树脂10份，复合润湿分散剂10～30份。本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带，含胶量均匀、稳定，具有良好的粘性和铺覆性，适用于缠绕成型和热压成型，产品可应用于航天、航空、汽车、化工等行业。

Description

玻璃纤维增强PEEK单向带及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域。涉及纤维增强复合材料设计技术，特别涉及纤维增强耐高温热塑性树脂基复合材料预浸料设计与加工技术。
背景技术
单向带是一种预浸料，是用树脂基体在严格控制的条件下浸渍连续纤维，制成树脂基体与增强体的组合物，是制备复合材料的中间材料，是复合材料的基础。随着70年代初高性能增强纤维如碳纤维、芳纶纤维和近年来新型高性能热塑性树脂的出现，复合材料的某些性能得到很大的提高，预浸料引起了人们的重视，工艺技术逐渐发展，应用范围不断扩大。但是高性能热塑性树脂基预浸料的制备也存在着一些问题。工程用高性能热塑性树脂如PEEK、PEI、PPS等一般熔点较高，超过300℃。熔融粘度大，而且粘度随温度的变化很小，这就给热塑性树脂基复合材料的成型工艺带来了很大的困难，制造热固性树脂预浸料的常规方法通常不能用于制备热塑性树脂预浸料。张凤翻的《复合材料用预浸料》中提到，经过几十年的发展，国内外开展了大量研究工作，常用的热塑性树脂基体预浸料的制备工艺有溶液浸渍法，悬浮液法，热压法，热熔法，纤维混杂法,粉末浸渍法。
悬浮液法的关键是制备悬浮液，是将树脂粉末悬浮于具有要求特性的液体介质中，后者为含稀释剂乙醇、异丙醇、丙酮的水溶液。树脂粉末应尽可能的细，直径最好在10μm以下并小于纤维直径，以便分布均匀并使纤维浸透。为提高树脂对纤维的浸透性，可加入润湿剂，聚乙二醇、聚乙丙二醇是有效的润湿剂。工艺过程是使纤维束进入树脂槽经过数组导辊，用纤维正上方的水管冲散纤维，使纤维进一步分散和展平，并同聚合物悬浮液很好的接触，使树脂粉末进入纤维束。随后通过挤压辊挤掉多余的树脂，通过加热箱除去水或稀释剂，再将浸润过树脂的玻璃纤维加热，通过有隔离薄膜的高温压辊压制，使熔化并粘接在一起。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃纤维增强PEEK单向带，同时提供其制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以PEEK树脂为基体，以玻璃纤维作为增强材料，采用悬浮胶液浸渍工艺，通过适宜比例的溶剂与PEEK树脂匹配，利用水压实现梳纱、保持悬浮体系稳定和控制上胶量均匀，使用浊度计控制胶液浓度，经过预热、高温压型得到本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带。
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带，由聚醚醚酮树脂和玻璃纤维组成，纤维的体积分数介于50﹪～62﹪，胶液为水悬浮体系，浊度介于3.2～6.7g/L之间，质量组成至少包括：
聚醚醚酮树脂10份
润湿分散剂10～30份
所述润湿分散剂为异丙醇和酒精的混合体系，或异丙醇、酒精和丙酮的混合体系；异丙醇和酒精的混合比介于0.67～2之间。
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带，由聚醚醚酮树脂和玻璃纤维组成，纤维的体积分数介于50﹪～62﹪，胶液为水悬浮体系，胶液质量组成为：
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带，所述聚乙二醇的数均分子量为400或600。
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带，所述聚乙丙二醇的数均分子量为400或600。
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带的制备方法，包括胶液配制、牵引展纱、浸渍、预加热、高温压制、高温定型和收卷过程，其特征在于：
胶液配制：将聚醚醚酮树脂均匀分散在混合有机溶剂中并充分浸润，然后加入到水中，分散均匀，得到悬浮胶液备用；
浸渍：在胶槽4中设置三个冲水阀，分别是位于胶槽底部的m个冲水阀1、两压纱辊7之间纱束5上方的n排排状冲水阀2和纱束出胶液后的纱束上方的排状冲水阀3，m介于1～3之间，n介于2～5之间，胶槽剖面结构如附图1所示；冲水阀1的出水压力0.3～0.6MPa；冲水阀2的出水压力0.2～0.5MPa；冲水阀3的出水压力0.1～0.3MPa；纱束牵引速度2～2.5m/min。
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带的制备方法，包括胶液配制、牵引展纱、浸渍、预加热、高温压制、高温定型和收卷过程，其特征在于：
预加热:两段预加热，第一段160～180℃，第二段270～290℃；
高温压制：设置高温压辊两道，355～360℃、1.5～2.5MPa；
高温定型：设置定型压辊一道，170～200℃、1.5～2MPa。
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带的制备方法，包括胶液配制、牵引展纱、浸渍、预加热、高温压制、高温定型和收卷过程，其特征在于：高温压制工序用高温压辊为光面辊，高温定型工序用定型压辊的上下压辊表面环向设置匹配的凹凸槽。
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带，含胶量均匀、稳定，单向带浸渍充分无游离单丝。具有良好的粘性和铺覆性，适用于缠绕成型和热压成型，产品可应用于航天、航空、汽车、化工等行业。热塑性复合材料的年增长率远大于复合材料，不久将成为复合材料最重要的支柱。
本发明涉及的玻璃纤维增强PEEK单向带制备方法，上胶量稳定，浸渍均匀，单向带质量稳定性好，生产效率高，适用于多种高性能热塑性树脂基单向带的制备。
附图说明
图1本发明涉及的浸胶槽的剖面结构示意图
其中：1—冲水阀1，2-冲水阀2,3-冲水阀3,4-胶槽，5-纱束，6-胶液，7-压纱辊
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不作为对本发明涉及技术方案的限制。
实施例一
以玻璃纤维体积分数为50﹪的预浸带为例。
以ec8-960无碱玻璃纤维为增强纤维，吉林中研的粒度20μm的PEEK树脂粉末为基体树脂；用0.05mm厚的耐高温级聚酰亚胺薄膜作为工艺用隔离薄膜。
胶液配制：将异丙醇12份、酒精6份、丙酮12份和分子量600的聚乙二醇1.6份、分子量600的聚乙丙二醇0.8份混合均匀，将10份树脂粉末加入到混合溶剂中，搅拌混合均匀至粉末被完全浸润；将混合体系加入到75份水中，充分分散，得到浊度为6.7g/L的水悬浮体系，打入浸胶槽中，备用。
设备参数设置为高温压辊和定型辊的三段压辊间隙分别调整为0.27mm、0.25mm和0.23mm，温度分别为360℃、360℃和200℃；预热工序两段温度分别为180℃和290℃；液压机压力2MPa。
送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度2.5m/min。三个冲水阀的出水压力分别控制在0.6MPa、0.5MPa和0.3MPa。
温度稳定后运行，按常规方法启动设备和纤维束牵引，引入2根纤维束，实时监控浊度计，控制在6.4g/L～6.7g/L之间，得到含胶量稳定的玻璃纤维增强PEEK单向带，纤维体积含量50％。从而实现连续生产。
实施例二
以玻璃纤维体积分数为53﹪的预浸带为例。
以sc-1200高强玻璃纤维为增强纤维，吉林中研的粒度20μm的PEEK树脂粉末为基体树脂；用0.05mm厚的耐高温级聚酰亚胺薄膜作为工艺用隔离薄膜。
胶液配制：将异丙醇10份、酒精8份、丙酮5份和分子量600的聚乙二醇1.2份、分子量400的聚乙丙二醇0.6份混合均匀，将10份树脂粉末加入到混合溶剂中，搅拌混合均匀至粉末被完全浸润；将混合体系加入到95份水中，充分分散，得到浊度为5.9g/L的水悬浮体系，打入浸胶槽中，备用。
设备参数设置为高温压辊和定型辊的三段压辊间隙分别调整为0.27mm、0.25mm和0.23mm，温度分别为360℃、360℃和190℃；预热工序两段温度分别为175℃和285℃；液压机压力1.5MPa。
送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度2m/min。三个冲水阀的出水压力分别控制在0.5MPa、0.4MPa和0.2MPa。
温度稳定后运行，按常规方法启动设备和纤维束牵引，引入2根纤维束，实时监控浊度计，控制在5.6g/L～5.9g/L之间，得到含胶量稳定的玻璃纤维增强PEEK单向带，纤维体积含量53％。从而实现连续生产。
实施例三
以玻璃纤维体积分数为56﹪的预浸带为例。
以ec8-960无碱玻璃纤维为增强纤维，吉林中研的粒度20μm的PEEK树脂粉末为基体树脂；用0.05mm厚的耐高温级聚酰亚胺薄膜作为工艺用隔离薄膜。
胶液配制：将异丙醇6份、酒精5份、丙酮9份和分子量400的聚乙二醇0.8份、分子量600的聚乙丙二醇1份混合均匀，将10份树脂粉末加入到混合溶剂中，搅拌混合均匀至粉末被完全浸润；将混合体系加入到110份水中，充分分散，得到浊度为5.1g/L的水悬浮体系，打入浸胶槽中，备用。
设备参数设置为高温压辊和定型辊的三段压辊间隙分别调整为0.27mm、0.25mm和0.23mm，温度分别为355℃、355℃和180℃；预热工序两段温度分别为170℃和280℃；液压机压力2MPa。
送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度2.5m/min。三个冲水阀的出水压力分别控制在0.4MPa、0.3MPa和0.2MPa。
温度稳定后运行，按常规方法启动设备和纤维束牵引，引入2根纤维束，实时监控浊度计，控制在4.8g/L～5.1g/L之间，得到含胶量稳定的玻璃纤维增强PEEK单向带，纤维体积含量56％。从而实现连续生产。
实施例四
以玻璃纤维体积分数为59﹪的预浸带为例。
以sc-1200高强玻璃纤维为增强纤维，吉林中研的粒度20μm的PEEK树脂粉末为基体树脂；用0.05mm厚的耐高温级聚酰亚胺薄膜作为工艺用隔离薄膜。
胶液配制：将异丙醇5份、酒精4份、丙酮7份和分子量400的聚乙二醇0.4份、分子量400的聚乙丙二醇0.7份混合均匀，将10份树脂粉末加入到混合溶剂中，搅拌混合均匀至粉末被完全浸润；将混合体系加入到135份水中，充分分散，得到浊度为4.3g/L的水悬浮体系，打入浸胶槽中，备用。
设备参数设置为高温压辊和定型辊的三段压辊间隙分别调整为0.27mm、0.25mm和0.23mm，温度分别为355℃、355℃和170℃；预热工序两段温度分别为165℃和275℃；液压机压力1.5MPa。
送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度2m/min。三个冲水阀的出水压力分别控制在0.4MPa、0.3MPa和0.1MPa。
温度稳定后运行，按常规方法启动设备和纤维束牵引，引入2根纤维束，实时监控浊度计，控制在4.0g/L～4.3g/L之间，得到含胶量稳定的玻璃纤维增强PEEK单向带，纤维体积含量59％。从而实现连续生产。
实施例五
以玻璃纤维体积分数为62﹪的预浸带为例。
以ec8-960无碱玻璃纤维为增强纤维，吉林中研的粒度20μm的PEEK树脂粉末为基体树脂；用0.05mm厚的耐高温级聚酰亚胺薄膜作为工艺用隔离薄膜。
胶液配制：将异丙醇4份、酒精6份和分子量400的聚乙二醇0.5份、分子量400的聚乙丙二醇0.5份混合均匀，将10份树脂粉末加入到混合溶剂中，搅拌混合均匀至粉末被完全浸润；将混合体系加入到160份水中，充分分散，得到浊度为3.5g/L的水悬浮体系，打入浸胶槽中，备用。
设备参数设置为高温压辊和定型辊的三段压辊间隙分别调整为0.27mm、0.25mm和0.23mm，温度分别为355℃、355℃和170℃；预热工序两段温度分别为160℃和270℃；液压机压力2MPa。
送纱张力2kg，收卷张力2kg，运行速度2m/min。三个冲水阀的出水压力分别控制在0.3MPa、0.2MPa和0.1MPa。
温度稳定后运行，按常规方法启动设备和纤维束牵引，引入2根纤维束，实时监控浊度计，控制在3.2g/L～3.5g/L之间，得到含胶量稳定的玻璃纤维增强PEEK单向带，纤维体积含量62％。从而实现连续生产。

Claims (6)

1.一种玻璃纤维增强PEEK单向带，由聚醚醚酮树脂和玻璃纤维组成，纤维的体积分数介于50﹪～62﹪，胶液为水悬浮体系，浊度介于3.2～6.7g/L之间，质量组成至少包括：
聚醚醚酮树脂10份
润湿分散剂10～30份
所述润湿分散剂为异丙醇和乙醇的混合体系，或异丙醇、乙醇和丙酮的混合体系；异丙醇和乙醇的混合比介于0.67～2之间。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强PEEK单向带，胶液质量组成为：
3.根据权利要求2所述的玻璃纤维增强PEEK单向带，所述聚乙二醇的数均分子量为400或600。
4.根据权利要求2所述的玻璃纤维增强PEEK单向带，所述聚乙丙二醇的数均分子量为400或600。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的玻璃纤维增强PEEK单向带的制备方法，包括胶液配制、牵引展纱、浸渍、预加热、高温压制、高温定型和收卷过程，其特征在于：
胶液配制：将聚醚醚酮树脂均匀分散在混合有机溶剂中并充分浸润，然后加入到水中，分散均匀，得到悬浮胶液备用；
浸渍：在胶槽中设置三个冲水阀，分别是位于胶槽(4)底部的m个冲水阀(1)、两压纱辊(7)之间纱束(5)上方的n排排状冲水阀(2)和纱束出胶液后的纱束上方的排状冲水阀(3)，m介于1～3之间，n介于2～5之间，胶槽剖面结构如附图1所示；冲水阀(1)的出水压力0.3～0.6MPa；冲水阀(2)的出水压力0.2～0.5MPa；冲水阀(3)的出水压力0.1～0.3MPa；纱束牵引速度2～2.5m/min。
6.根据权利要求5所述的玻璃纤维增强PEEK单向带的制备方法，其特征在于：高温压制工序用高温压辊为光面辊，高温定型工序用定型压辊的上下压辊表面环向设置匹配的凹凸槽。
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