CN108359216A - 一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂及其成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂及其成型方法，属于PEEK树脂的成型方法领域。解决现有纤维增PEEK的方法无法制备成连续的纤维，制备的产品力学性能差的问题。该方法包括先将分散剂和PEEK超细粉混合，然后放入高速分散机中分散，得到预混物；再将纯净水、预混物和悬浮剂放入高速分散机中分散，得到分散液；最后将分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，连续纤维经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，然后经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，然后经过烘干，熔融和轧制得到连续纤维增强聚醚醚酮树脂。本发明还提供上述成型方法得到的连续纤维增强聚醚醚酮树脂。本发明的方法制备得到的树脂具有优异的机械性能和抗翘曲性。

Description

一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂及其成型方法
技术领域
本发明属于PEEK树脂的成型方法领域，具体涉及一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂及其成型方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)是一种线性芳香族聚合材料为半结晶结构，获公认为目前性能最佳的热塑性材料。PEEK的玻璃化转变温度通常为143℃，熔点为343℃，填充改性的PEEK复合材料可高达330℃。同时PEEK具有优异的耐摩擦和耐磨损性。并且在大多数化学环境下具有极佳的耐腐蚀性，及时在温度升高的情况下亦然。
一般的短纤维增强，在经过螺杆、注射口、模腔内流动这三个过程后，纤维的长度下降的非常厉害，最终制品中的纤维平均长度已经不到1mm，因此对制品的力学性能的帮助非常有限。
公开号为CN107245810A的方法是采用聚醚醚酮复丝短切成30～80mm的长度获得聚醚醚酮长纤维，将碳纤维短切成20～70mm的长度获得碳纤维长纤。其中碳纤维长度限制在了20-70mm，无法制备成连续纤维，进而在性能上，无法很好的发挥碳纤维的增强作用，同时peek复丝在加热熔融后，无法很好的浸润碳纤维，没法很好的结合,进而影响材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有纤维增PEEK的方法无法制备成连续的纤维，制备的产品力学性能差的问题，而提供一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂及其成型方法。
本发明首先提供一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，该方法包括：
步骤一：将分散剂和PEEK超细粉混合，然后放入高速分散机中分散，得到预混物；
步骤二：将纯净水、步骤一得到的预混物和悬浮剂放入高速分散机中分散，得到分散液；
步骤三：将步骤二得到的分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，连续纤维经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，然后经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.1-0.5mm之间，然后经过烘干，熔融和轧制得到连续纤维增强聚醚醚酮树脂。
优选的是，所述的PEEK超细粉的粒径为10-50微米。
优选的是，所述的步骤一中分散剂为乙醇、二甲基甲酰胺或丙酮。
优选的是，所述的步骤一中分散剂和PEEK超细粉的质量比为(2-5)：1。
优选的是，所述的步骤二中纯净水、步骤一得到的预混物和悬浮剂的质量比为(5-30)：1：(0.01-1)。
优选的是，所述的悬浮剂为羟甲基纤维素聚乙二醇或聚乙烯醇吡咯烷酮。
优选的是，所述的连续纤维为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或玄武岩纤维。
优选的是，所述的步骤三中超声波的频率为28KHz，功率为1000-3000w。
优选的是，所述的步骤三中熔融温度为360-400℃，轧制温度为260-340℃。
本发明还提供上述成型方法得到的连续纤维增强聚醚醚酮树脂。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，该方法是将PEEK的磨制成超细粉，然后均匀分散悬浮在水中，然后连续纤维浸渍在悬浮液中，PEEK粉末可以均匀的分布在碳纤维的丝束间，在经过脱水去助剂，高温熔融和轧制结合后，使PEEK和连续纤维结合在一起，和现有技术相对比，本发明一方面通过调节PEEK细粉的粒径，避免了细粉过细会产生的团聚现象，使其能够顺利的进入到连续纤维的单丝缝隙间；另一方面通过使用超声波作用于浸渍槽，通过超声作用，将连续纤维进一步分散开，使得PEEK的粉末能够进入到连续纤维单丝的缝隙间，进而可以很好的结合，使最终得到的树脂具有优异的力学性能。
本发明还提供上述成型方法得到的连续纤维增强聚醚醚酮树脂，通过该方法制备得到的树脂具有优异的机械性能和抗翘曲性，实验结果表明：本发明的树脂单向拉伸强度可以达到2000mpa，经过注塑成型的圆片制成的阀片，翘曲度在200微米以上。
具体实施方式
本发明首先提供一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，该方法包括：
步骤一：将分散剂和PEEK超细粉混合，然后放入高速分散机中分散，得到预混物；
步骤二：将纯净水、步骤一得到的预混物和悬浮剂放入高速分散机中分散，得到分散液；
步骤三：将步骤二得到的分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，连续纤维经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.1-0.5mm之间，然后经过烘干，熔融和轧制得到连续纤维增强聚醚醚酮树脂。
按照本发明，先将分散剂和PEEK超细粉混合，然后放入高速分散机中分散，所述的转速优选为1000-5000r/min，分散时间优选为5-8min，分散均匀，得到预混物；所述的分散剂和PEEK超细粉的质量比优选为(2-5)：1；更优选为(2-3)：1。
按照本发明，所述的PEEK超细粉的粒径优选为10-50微米，本发明通过采用选取合适粒径的PEEK细粉，避免了细粉过细会产生的团聚现象，也能够顺利的进入到碳纤维的单丝缝隙间。当PEEK超细粉的粒径低于10微米，PEEK不能很好的分散在分散剂中，导致PEEK粉末团聚，最终影响与连续纤维的结合；当PEEK超细粉的粒径高于50微米时，PEEK的粉末无法很好进入到连续纤维的丝束间，影响与连续纤维的结合，导致产品形成缺陷。因此，本发明应合理调控PEEK超细粉的粒径。
按照本发明，所述的分散剂优选为乙醇、二甲基甲酰胺或丙酮，本发明中分散剂的作用是使PEEK得到充分的浸润，降低表面张力，使其很好的分散在水中。
按照本发明，将悬浮剂先放入纯净水中溶解，然后将悬浮剂溶液和预混物放入高速分散机中分散，转速优选为1000-5000r/min，分散时间优选为5min，过滤未分散部分，得到分散液；
按照本发明，所述的纯净水、步骤一得到的预混物和悬浮剂的质量比优选为(5-30)：1：(0.01-1)，更优选为(5-12.5)：1：(0.0125-0.125)；本发明采用纯净水为悬浮剂的悬浮液，不仅可以将PEEK的细粉有效的分散，同时因为水的粘度很小，连续纤维在水悬浮液中的分散效果也要远远好于在PEEK的熔体中。同时本发明应合理调控纯净水的含量，当纯净水的含量过低时，悬浮液过于黏稠，无法和连续纤维很好的浸渍并结合；当纯净水含量太高时，会使悬浮液中PEEK含量较少，导致最终产品的PEEK含量少，性能下降。
按照本发明，所述的悬浮剂优选为羟甲基纤维素聚乙二醇或聚乙烯醇吡咯烷酮。本发明的悬浮液的作用是使PEEK粉末可以在水中长时间保持悬浮状态，因此可以在生产中，得到PEEK含量一致稳定的产品。
按照本发明，将上述得到的分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，连续纤维经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.1-0.5mm之间，然后经过烘干，熔融和轧制得到连续纤维增强聚醚醚酮树脂。所述的连续纤维优选为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或玄武岩纤维。
按照本发明，本发明使用超声波作用于浸渍槽，所述的超声波的频率优选为28KHz，功率优选为1000-3000w，通过超声作用，将连续纤维进一步分散开，使得PEEK的粉末能够进入到碳纤维单丝的缝隙间，进而可以很好的结合。采用光滑的对辊刮出多余的PEEK悬浮液，通过控制对辊间隙来调整，连续纤维中的PEEK的含量。
按照本发明，本发明将烘干和熔融的过程分为两段来进行，使得挥发溶剂的过程充分而不至于太剧烈。最后通过对辊的轧制，是借助外力将熔融态的PEEK和连续纤维进一步结合，并且排除纤维束中的空隙，得到致密的连续纤维预浸单向带。所述的烘干温度优选为120-260℃；熔融温度优选为360-400℃，轧制温度优选为260-340℃。
本发明还提供上述成型方法得到的连续纤维增强聚醚醚酮树脂。通过该方法制备得到的树脂具有优异的机械性能和抗翘曲性，实验结果表明：本发明的树脂单向拉伸强度可以达到2000mpa，经过注塑成型的圆片制成的阀片，翘曲度在200微米以上。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
实施例1
称取粒径为10微米的聚醚醚酮超细粉200g、乙醇400g使用高速混料机，转速1440r/min,共混5min，得到预混物；
将50g羟甲基纤维素聚乙二醇加入纯净水2000g充分溶解，将水溶液和400g预混物放入高速分散机中，2500r/min,分散5min，得到PEEK分散液；
将分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，使用1k的碳纤维，经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，所述的超声波的频率为28KHz，功率为1000w，PEEK粉末进入到碳纤维缝隙中，经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.1mm之间，然后经过烘干段，温度设置120℃，熔融段，温度设置360℃，碳纤维和聚醚醚酮的混合物经过高温260℃，对辊轧制，得到PEEK浸渍的连续纤维单向带。
将实施例1得到的产品进行测试，碳纤含量为65％，单项带拉伸强度达2000Mpa。
实施例2
称取粒径为50微米的聚醚醚酮超细粉200g、二甲基甲酰胺500g使用高速混料机，转速1440r/min,共混8min，得到预混物；
将50g聚乙烯醇吡咯烷酮加入纯净水5000g充分溶解，将水溶液和400g预混物放入高速分散机中，2500r/min,分散5min，得到PEEK分散液；
将分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，使用3k的碳纤维，经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，所述的超声波的频率为28KHz，功率为3000w，PEEK粉末进入到碳纤维缝隙中，经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.2mm之间，然后经过烘干段，温度设置260℃，熔融段，温度设置400℃，碳纤维和聚醚醚酮的混合物经过高温340℃，对辊轧制，得到PEEK浸渍的连续纤维单向带。
将实施例2得到的产品进行测试，碳纤含量为60％，单项带拉伸强度达1500Mpa。
将碳纤维预浸带经纬向编织成布，然后裁剪层叠进行模压，压制成直径300mm，厚度为8mm的圆片，再经过铣床铣出制定形状，作为空压机的阀片，采用该种方式生产的阀片，翘曲度可以控制在50微米以内，而采用碳纤维增强的PEEK的颗粒，经过注塑成型的圆片制成的阀片，翘曲度在200微米以上。
实施例3
称取粒径为20微米的微米超细粉200g、丙酮600g使用高速混料机，转速1440r/min,共混5min，得到预混物；
将10g羟甲基纤维素聚乙二醇加入纯净水5000g充分溶解，将水溶液和800g预混物放入高速分散机中，2500r/min,分散5min，得到PEEK分散液；
将分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，使用玻璃纤维，经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，所述的超声波的频率为28KHz，功率为2000w，PEEK粉末进入到玻璃纤维缝隙中，经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.3mm之间，然后经过烘干段，温度设置200℃，熔融段，温度设置380℃，玻璃纤维和聚醚醚酮的混合物经过高温300℃，对辊轧制，得到PEEK浸渍的连续纤维单向带。
将实施例3得到的产品进行测试，玻璃纤维含量为50％，单项带拉伸强度达1200Mpa。
将碳纤维预浸带经纬向编织成布，然后裁剪层叠进行模压，压制成直径100mm，厚度为6mm的圆片，再经过铣床铣出制定形状，作为机械设备的星轮片，采用该种方式生产的阀片，翘曲度可以控制在20微米以内，而采用碳纤维增强的PEEK的颗粒，经过注塑成型的星轮片，翘曲度在100微米以上。
对比例1
称取粒径为5微米的微米超细粉200g、丙酮600g使用高速混料机，转速1440r/min,共混5min，得到预混物；
将10g羟甲基纤维素聚乙二醇加入纯净水5000g充分溶解，将水溶液和800g预混物放入高速分散机中，2500r/min,分散5min，得到PEEK分散液；
将分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，使用玻璃纤维，经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，所述的超声波的频率为28KHz，功率为2000w，PEEK粉末进入到玻璃纤维缝隙中，经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.3mm之间，然后经过烘干段，温度设置200℃，熔融段，温度设置380℃，玻璃纤维和聚醚醚酮的混合物经过高温300℃，对辊轧制，得到PEEK浸渍的连续纤维单向带。
将对比例1得到的产品进行测试，玻璃纤维含量为60％，单项带拉伸强度达200Mpa。
对比例2
称取粒径为800微米的微米超细粉200g、丙酮600g使用高速混料机，转速1440r/min,共混5min，得到预混物；
将10g羟甲基纤维素聚乙二醇加入纯净水5000g充分溶解，将水溶液和800g预混物放入高速分散机中，2500r/min,分散5min，得到PEEK分散液；
将分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，使用玻璃纤维，经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，所述的超声波的频率为28KHz，功率为2000w，PEEK粉末进入到玻璃纤维缝隙中，经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.3mm之间，然后经过烘干段，温度设置200℃，熔融段，温度设置380℃，玻璃纤维和聚醚醚酮的混合物经过高温300℃，对辊轧制，得到PEEK浸渍的连续纤维单向带。
将对比例2得到的产品进行测试，玻璃纤维含量为70％，单项带拉伸强度达150Mpa。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将分散剂和PEEK超细粉混合，然后放入高速分散机中分散，得到预混物；
步骤二：将纯净水、步骤一得到的预混物和悬浮剂放入高速分散机中分散，得到分散液；
步骤三：将步骤二得到的分散液置于设有超声波分散的浸渍槽内，连续纤维经过浸渍槽，在超声波的作用下分散开，然后经过一道光滑的对辊，挤压出多余的悬浮液，对辊间隙控制在0.1-0.5mm之间，然后经过烘干，熔融和轧制得到连续纤维增强聚醚醚酮树脂。
2.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，所述的PEEK超细粉的粒径为10-50微米。
3.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，所述的步骤一中分散剂为乙醇、二甲基甲酰胺或丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，所述的步骤一中分散剂和PEEK超细粉的质量比为(2-5)：1。
5.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，所述的步骤二中纯净水、步骤一得到的预混物和悬浮剂的质量比为(5-30)：1：(0.01-1)。
6.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，所述的悬浮剂为羟甲基纤维素聚乙二醇或聚乙烯醇吡咯烷酮。
7.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，所述的连续纤维为玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维或玄武岩纤维。
8.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，所述的步骤三中超声波的频率为28KHz，功率为1000-3000w。
9.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强聚醚醚酮树脂的成型方法，其特征在于，所述的步骤三中熔融温度为360-400℃，轧制温度为260-340℃。
10.根据权利要求1-9任何一项所述的成型方法得到的连续纤维增强聚醚醚酮树脂。
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