CN110437535A - 纤维增强树脂复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

纤维增强树脂复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强树脂复合材料及其制备方法与应用。所述纤维增强树脂复合材料的原料包含热塑性基体、玻璃纤维、空心微珠、四针状氧化锌晶须、EVA蜡或PE蜡、白炭黑等。采用本发明的纤维增强树脂复合材料制备的制品具有轻质、低翘曲度和提高的拉伸强度和耐磨性。

Description

纤维增强树脂复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及树脂复合材料领域。具体地，本发明涉及纤维增强树脂复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
在众多树脂复合材料中，纤维增强复合材料因其具有优良的综合性能。
玻璃纤维具有绝缘性好、导热系数低、吸音性能强等优异性能，在加上低廉的原料价格等优点，被广泛应用到复合材料中起到增强目的。
玻璃纤维增强聚合物材料(Glass fiber reinforced polymer，简称GFRP)是以一维的玻璃纤维作为增强相、合成树脂作为基体材料在适当的相容剂、偶联剂等辅助下经一定的加工成型而制备的。GFRP具有高强度、耐化学腐蚀、易回收等特点，广泛应用于航空航天、汽车产业以及电子电器等不同领域。
CN106414563A公开了一种连续纤维增强复合材料及其制备方法，其中连续纤维增强复合材料包含热塑性树脂、纤维及金属丝，所述连续纤维增强复合材料具有提高的强度及延伸率。
随着应用的不断加深，对材料性能的要求也随之提升，单独的玻璃纤维增强已难以满足需求，而且，由于玻璃纤维的密度较大，GFRP的密度一般要大于未经玻璃纤维增强改性的树脂基体原料。
此外，玻璃纤维的加入虽然能够降低复合材料的成型收缩率，但是玻璃纤维在树脂基体中容易产生取向不匀，熔体流动方向和垂直方向收缩率差异大从而导致制件翘曲等问题。
因此，本领域中仍对能够形成轻质、低翘曲度和耐磨性提高的制品的纤维增强树脂复合材料存在需求。
发明内容
本发明的一个目的是提供能够形成轻质、低翘曲度和耐磨性提高的制品的纤维增强树脂复合材料。
本发明的另一目的是提供制备所述纤维增强树脂复合材料的方法。
本发明的还一目的是提供采用所述纤维增强树脂复合材料制备的制品。
为实现以上目的之一或其他目的，本发明提供以下技术方案。
根据本发明的第一方面，提供纤维增强树脂复合材料，其原料包含以下重量份的组分：
根据本发明的第二方面，提供制备上述纤维增强树脂复合材料的方法，其包括以下步骤：
I)形成热塑性树脂基体、空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑、EVA蜡、任选的增容剂、偶联剂和抗氧剂的均匀混合料；
II)将步骤I)中得到的混合料和玻璃纤维一起造粒形成纤维增强树脂复合材料。
根据本发明的第三方面，提供一种制品，其采用上述纤维增强树脂复合材料制备而成。
采用本发明的纤维增强树脂复合材料制备的制品具有轻质、低翘曲度和提高的强度和耐磨性。与现有技术相比，本发明的制备方法可在基本不改变现有的加工设备和工艺的条件下进行，可以对现有设备进行改造的要求。
此外，本发明的纤维增强树脂复合材料具有成型精度高，所得制品尺寸稳定性强，因此可以用于制造精小零部件和超薄壁零部件。
具体实施方案
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施方案仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
根据本发明的第一方面，提供纤维增强树脂复合材料，其原料包含以下重量份的组分：
在本发明中，对于热塑性树脂没有特别限定，可以为纤维增强树脂复合材料中所用的热塑性树脂中的一种或更多种的组合。
作为热塑性树脂的实例，可以列举聚丙烯、聚酰胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚碳酸酯、聚砜、聚甲醛、聚苯硫醚、聚苯醚等及其组合。
本发明所用的玻璃纤维可以为通常用于纤维增强树脂复合材料的任何玻璃纤维，其可以为长丝或长度为30-80μm的短纤维。
空心微珠是呈球形薄壳颗粒的轻质无机粉体材料，空间上可以视为零维材料。
优选地，所述空心微珠选自空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠及其组合，更优选地，所述空心微珠的直径在1-50μm范围内。
四针状氧化锌晶须是具有空间立体结构的晶须。发明人发现四针状氧化锌晶须其独特的立体四针状三维结构使其与基体的抓着力更大，很容易实现在基体材料中的均匀分布，从而各向同性地改善材料的物理性能。
白炭黑又称气相二氧化硅，作为填料，起降低密度作用。
EVA蜡为含有乙烯/乙酸乙烯酯的共聚物的蜡，PE蜡即聚乙烯蜡，所述蜡用作分散剂或者粘结剂。
当所用的热塑性树脂为两种或更多种热塑性树脂的组合时，优选使用增容剂。本领域技术人员可根据所用的热塑性树脂选择合适的增容剂。
任选使用的偶联剂和抗氧剂均为纤维增强树脂复合材料中常用的助剂。
在一些实施方案中，所述纤维增强树脂复合材料的原料包含以下重量份的组分：
发明人发现通过添加空心微珠和四针状氧化锌晶须可以在玻璃纤维增强聚合物基体机械性能的基础上进一步对复合材料进行增强减重，同时降低GFRP的翘曲度并提升其耐磨性。
根据本发明的第二方面，提供制备上述纤维增强树脂复合材料的方法，其包括以下步骤：
I)形成热塑性树脂基体、空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑、EVA蜡或PE蜡、任选的增容剂、偶联剂和抗氧剂的均匀混合料；
II)将步骤I)中得到的混合料和玻璃纤维一起造粒形成纤维增强树脂复合材料。
步骤I)可以在本领域常用的混合设备中进行，例如可以在真空转鼓干燥箱中进行。
优选地，步骤I)在80-90℃下进行。
在一个实施方案中，步骤I)按照如下进行：
将热塑性树脂基体、空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑、EVA蜡或PE蜡、任选的增容剂、偶联剂和抗氧剂按照配比置于真空转鼓干燥箱中，在80-90℃下保持2-5h，然后保持真空度为0.06-0.08MPa，继续恒温2-5h，制备出空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑在热塑性树脂基体表面混合均匀的物料。
在一个实施方案中，步骤I)按照如下进行：
将热塑性树脂基体、空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑、EVA蜡或PE蜡、任选的增容剂、偶联剂和抗氧剂按照配比置于真空转鼓干燥箱中，设定转鼓转速为10-20rpm，以1-3℃/min升温到80-90℃，恒温2-5h，然后保持真空度为0.06-0.08MPa，继续恒温2-5h，制备出空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑在热塑性树脂基体表面混合均匀的物料。
优选地，步骤II)包括将混合料和玻璃纤维一起在190-350℃下挤出。
步骤II)可以在本领域常用的造粒设备中进行，例如可以在螺杆挤出机，例如双螺杆挤出机中进行。
造粒设备的温度根据热塑性树脂基体进行设定。
在一个实施方案中，步骤II)按照如下在双螺杆挤出机中进行：
将步骤I)中得到的混合料加入主喂料口，将玻璃纤维通过辅助加料口喂入双螺杆挤出机，物料经双螺杆挤出机挤出后，经水冷和干燥，然后造粒得到纤维增树脂复合材料。
本发明的纤维增强树脂复合材料具有成型精度高，使用其制备的制品尺寸稳定性强，因此可以用于制造精小零部件和超薄壁零部件。
根据本发明的第三方面，提供一种制品，其采用上述纤维增强树脂复合材料制备而成。
所述制品选自汽车发动机罩盖、薄壁包装制品等。
采用本发明的纤维增强树脂复合材料制备的制品具有轻质、低翘曲度和提高的强度和耐磨性。
在本申请说明书和权利要求书中，在提及某术语时，可以理解该术语具有本申请说明书中对该术语所给出的任何定义，除非该定义明显与该术语的上下文相矛盾。
除非另外限定，本文所使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域技术人员通常理解的相同意义。当本说明书中术语的定义与本发明所属领域技术人员通常理解的意义有矛盾时，以本文中所述的定义为准。
除了在操作实施例或另有指明外，在本申请说明书和权利要求书中，表示数量、百分比等的所有的数字被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。
本申请说明书中所述的“包含”和“包括”涵盖还包含或包括未明确提及的其它要素的情形以及由所提及的要素组成的情形。
实施例
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果作进一步说明，以使得本领域技术人员能够充分地了解本发明的目的、特征和效果。本领域技术人员不难理解，此处的实施例仅仅用于示例目的，本发明的范围并不局限于此。
实施例1
I)原料混匀
将100质量份聚丙烯树脂切片、5质量份空心玻璃微珠(平均粒径20μm)、5质量份四针状氧化锌晶须、1质量份白炭黑(5000目)、0.25质量份EVA蜡、0.03质量份偶联剂(KH-550)和0.03质量份抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)置于真空转鼓干燥箱中，设定转鼓转速为20rpm，以3℃/min升温到80℃，恒温2h，然后保持真空度为0.08MPa，继续恒温2h，制备出空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑在聚丙烯树脂基体表面混合均匀的物料，备用；
II)挤出造粒：
将步骤I)中得到的混合料加入主喂料口，通过喂料螺杆控制物料的喂给速度，将20质量份的玻璃纤维通过辅助加料口喂入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的主机转速为280rpm，机筒各区和机头温度分别为190℃、200℃、210℃、220℃、210℃、200℃、200℃和190℃，物料经双螺杆挤出机挤出后，经水冷和鼓风吹干表面水分，然后造粒得到纤维增树脂复合材料。
将充分干燥后的粒子按照ISO527标准经注塑机注塑成哑铃型样条以便测试，注塑工艺参数为：各区温度分别是200℃、210℃和220℃，注射压力30％，注射速度24％，注射时间5s，冷却时间15s。
所得样条尺寸为：总长度150±0.5mm，窄平行部分长度为60±0.5mm，弧度小于60o，宽平行部分115±0.1mm，端部宽度20±0.2mm，窄部宽度10±0.2mm厚度4±0.2mm。
对所得样条的拉伸强度、伸长率、密度、翘曲度和磨损率按ISO相关标准进行测定，测试结果汇总于表1。
对比实施例1
以与实施例1相同的方式制备纤维增强树脂复合材料和标准样条，所不同的是所用原料为100质量份聚丙烯树脂、30质量份玻璃纤维、0.03质量份偶联剂(KH-550)和0.03质量份抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)。
对所得样条的拉伸强度、伸长率、密度、翘曲度和磨损率进行测定，测试结果汇总于表1。
实施例2
I)原料混匀
将100质量份聚酰胺66树脂、5质量份空心微珠、5质量份四针状氧化锌晶须、5质量份白炭黑、0.34质量份EVA蜡、0.03质量份偶联剂(KH-550)和0.03质量份抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)置于真空转鼓干燥箱中，设定转鼓转速为15rpm，以3℃/min升温到100℃，恒温2h，然后保持真空度为0.06MPa，继续恒温3h，制备出空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑在热塑性树脂基体表面混合均匀的物料，备用；
II)挤出造粒
将步骤I)中得到的混合料加入主喂料口，通过喂料螺杆控制物料的喂给速度，将30质量份的玻璃纤维长丝通过辅助加料口喂入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的主机转速为210rpm，机筒各区和机头温度分别为255℃、260℃、270℃、275℃、275℃、270℃、265℃和160℃，物料经双螺杆挤出机挤出后，经水冷和鼓风吹干表面水分，然后造粒得到纤维增树脂复合材料。
将充分干燥后的粒子经注塑机注塑成标准样条以便测试，注塑工艺参数为：各区温度分别是275℃、280℃和275℃，注射压力40％，注射速度30％，注射时间8s，冷却时间20s。
对所得样条的拉伸强度、伸长率、密度、翘曲度和磨损率进行测定，测试结果汇总于表1。
对比实施例2
以与实施例2相同的方式制备纤维增强树脂复合材料和标准样条，所不同的是所用原料为100质量份聚酰胺66树脂切片、30质量份玻璃纤维、0.03质量份偶联剂(KH-550)和0.03质量份抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)。
对所得样条的拉伸强度、伸长率、密度、翘曲度和磨损率进行测定，测试结果汇总于表1。
实施例3
I)原料混匀
将20质量份ABS、80质量份聚碳酸酯、5质量份空心微珠、5质量份四针状氧化锌晶须、5质量份白炭黑、0.34质量份EVA蜡、0.03质量份增容剂(ABS接枝马来酸酐)、0.03质量份偶联剂(KH-550)和0.03质量份抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)置于真空转鼓干燥箱中，设定转鼓转速为15rpm，以3℃/min升温到85℃，恒温3h，然后保持真空度为0.07MPa，继续恒温2h，制备出空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑在热塑性树脂基体表面混合均匀的物料，备用；
II)挤出造粒
将步骤I)中得到的混合料加入主喂料口，通过喂料螺杆控制物料的喂给速度，将30质量份的玻璃纤维长丝通过辅助加料口喂入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的主机转速为430rpm，机筒各区和机头温度分别为180℃、200℃、230℃、240℃、245℃、250℃、240℃和230℃，物料经双螺杆挤出机挤出后，经水冷和鼓风吹干表面水分，然后造粒得到纤维增树脂复合材料。
将充分干燥后的粒子经注塑机注塑成标准样条以便测试，注塑工艺参数为：各区温度分别是220℃、230℃和240℃，注射压力35％，注射速度25％，注射时间6s，冷却时间15s。
对所得样条的拉伸强度、伸长率、密度、翘曲度和磨损率进行测定，测试结果汇总于表1。
对比实施例3
以与实施例3相同的方式制备纤维增强树脂复合材料和标准样条，所不同的是所用原料为20质量份ABS、80质量份聚碳酸酯、30质量份玻璃纤维、0.03质量份增容剂(ABS接枝马来酸酐)、0.03质量份偶联剂(KH-550)和0.03质量份抗氧剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)。
对所得样条的拉伸强度、伸长率、密度、翘曲度和磨损率进行测定，测试结果汇总于表1。
表1实施例1-3和对比实施例1-3中各样条的测试结果
以上实施例已经展示：本发明纤维增强树脂复合材料可用于制备具有轻质、低翘曲度和提高的拉伸强度和耐磨性的制品。
虽然已经展现和讨论了本发明的一些方面，但是本领域内的技术人员应该意识到，可以在不背离本发明原理和精神的条件下对上述方面进行改变，因此本发明的范围将由权利要求以及等同的内容所限定。

Claims (10)

1.一种纤维增强树脂复合材料，其特征在于，其原料包含以下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述热塑性树脂基体选自聚丙烯、聚酰胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚碳酸酯、聚砜、聚甲醛、聚苯硫醚、聚苯醚及其组合。
3.根据权利要求1或2所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为长丝或长度为30-80μm的短纤维。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的纤维增强树脂复合材料，其特征在于，所述空心微珠选自空心玻璃微珠、空心陶瓷微珠及其组合，优选所述空心微珠的直径在1-50μm范围内。
5.一种制备权利要求1-4中任一项所述的纤维增强树脂复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
I)形成热塑性树脂基体、空心微珠、四针状氧化锌晶须、白炭黑、EVA蜡或PE蜡、任选的增容剂、偶联剂和抗氧剂的均匀混合料；
II)将步骤I)中得到的混合料和玻璃纤维一起造粒形成纤维增强树脂复合材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤I)在80-90℃下进行。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述步骤II)包括将混合料和玻璃纤维一起在190-350℃下挤出。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤II)按照如下在双螺杆挤出机中进行：
将步骤I)中得到的混合料加入主喂料口，将玻璃纤维通过辅助加料口喂入双螺杆挤出机，物料经双螺杆挤出机挤出后，经水冷和干燥，然后造粒得到所述纤维增树脂复合材料。
9.一种制品，其特征在于，其采用权利要求1-4中任一项所述的纤维增强树脂复合材料制备而成。
10.根据权利要求9所述的制品，其特征在于，所述制品选自汽车发动机罩盖、薄壁包装制品。
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